JPWO2017169438A1 - ポリアセタール樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(4)また、本発明は、前記(B)ガラス系無機充填材がガラス繊維である、(1)〜(3)に記載のポリアセタール樹脂組成物である。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、(A)ポリアセタール樹脂100質量部に対して、(B)ブロック化イソシアネート化合物及びポリウレタン樹脂から選ばれる少なくとも1種のイソシアネート化合物と、アミノシランカップリング剤と、ハロゲン化マグネシウム及びハロゲン化アンモニウムから選ばれる少なくとも1種のハロゲン化物、とで表面処理されたガラス系無機充填材1質量部以上100質量部以下と、(C)ホウ酸0.001質量部以上1.0質量部以下とを含有する。以下、各々の成分について説明する。
(A)ポリアセタール樹脂は、オキシメチレン基(−CH2O−)を主たる構成単位とする高分子化合物で、ポリオキシメチレンホモポリマー、又はオキシメチレン基を主たる繰り返し単位とし、これ以外に他の構成単位、例えばエチレンオキサイド、1,3−ジオキソラン、1,4−ブタンジオールホルマール等のコモノマー単位を少量含有するコポリマー、ターポリマー、ブロックポリマーのいずれにてもよい。
(B)ガラス系無機充填材は、ブロック化イソシアネート化合物及びポリウレタン樹脂から選ばれる少なくとも1種のイソシアネート化合物と、アミノシランカップリング剤と、ハロゲン化マグネシウム及びハロゲン化アンモニウムから選ばれる少なくとも1種のハロゲン化物、とで表面処理されたものであることを要する。
すなわち、ガラス系無機充填材は、ブロック化イソシアネート化合物で表面処理された後に、その他の成分で表面処理されたものであってもよいし、アミノシランカップリング剤で表面処理された後、その他の成分で表面処理されたものであってもよい。
本実施形態に用いられるガラス系無機充填材は、繊維状(ガラス繊維)、粒状(ガラスビーズ)、粒状(ミルドガラスファイバー)、板状(ガラスフレーク)及び中空状の充填材が挙げられ、特に限定されるものではない。取り扱い上、ガラス繊維であって、2〜8mm程度にカットされたチョップドストランドが好適である。また、ガラス繊維の直径としては、通常は5〜15μm、好ましくは7〜13μmのものが好適に用いられる。
本実施形態のブロック化イソシアネート化合物の原料であるイソシアネート化合物としては、一分子中に2つ以上のイソシアネート基を有する多官能のイソシアネート化合物であれば特に制限なく使用できる。例えば、脂肪族(直鎖、分岐、脂環式を含む)及び芳香族のイソシアネート化合物を挙げることができるが、特に、ポリアセタール樹脂との相溶性や適合性の面から、脂肪族イソシアネート化合物が好ましい。特に、2官能性の脂肪族又は脂環式ジイソシアネート、これらのジイソシアネートを多量化したポリイソシアネートであることが好ましい。
芳香族ジイソシアネートとしては、キシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート等が挙げられる。
具体的なブロック化剤としては、例えば、メチルエチルケトオキシム、アセトキシム、シクロヘキサノンオキシム、アセトフェノンオキシム、ベンゾフェノンオキシム等のオキシム系ブロック化剤;m−クレゾール、キシレノール等のフェノール系ブロック化剤;メタノール、エタノール、ブタノール、2−エチルヘキサノール、シクロヘキサノール、エチレングリコールモノエチルエーテル等のアルコール系ブロック化剤;ε−カプロラクタム等のラクタム系ブロック化剤;マロン酸ジエチル、アセト酢酸エステル等のジケトン系ブロック化剤;チオフェノール等のメルカプタン系ブロック化剤;チオ尿素等の尿素系ブロック化剤;イミダゾール系ブロック化剤;ピラゾール系ブロック化剤;カルバミン酸系ブロック化剤;重亜硫酸塩等を挙げることができるが、これらに特に限定されない。なかでも、ラクタム系ブロック化剤、オキシム系ブロック化剤、ジケトン系ブロック化剤の使用が好ましい。
本発明のブロック化イソシアネートは、ガラス系無機充填材100質量部に対して0.01質量部以上5質量部以下使用され、好ましくは0.3質量部以上3質量部以下である。
≪ポリウレタン樹脂≫
ここで、キシリレンジイソシアネートとしては、o−キシリレンジイソシアネート、m−キシリレンジイソシアネート、p−キシリレンジイソシアネート及びこれらの混合物が挙げられるが、これらの中でm−キシリレンジイソシアネートが好ましい。
なお、加熱反応を行う際には、前記ポリエステルポリオールの説明で例示した多価アルコールを、鎖延長剤として適宜共存させてもよい。また、有機溶媒を使用する場合には、この有機溶媒としては、イソシアネートと反応せず、かつ水と混和性のあるものであればよく、特に制限はないが、例えばアセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド等を用いることができる。
本発明のポリウレタン樹脂は、ガラス系無機充填材100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下使用され、好ましくは0.2質量部以上2質量部以下である。
さらに、本実施形態のガラス系無機充填材の表面処理には、アミノシランカップリング剤が用いられる。アミノシランカップリング剤とは、一分子中にアルコキシ基が結合した珪素原子と、窒素原子を含有する官能基とを含有している化合物を意味する。
本発明のアミノシランカップリング剤による表面処理は、ガラス系無機充填材100質量に対し0.01〜3質量部、好ましくは0.03〜1質量部でなされる。
さらに、本実施形態のガラス系無機充填材の表面処理には、ハロゲン化マグネシウム及びハロゲン化アンモニウムから選ばれる少なくとも1種のハロゲン化物が用いられる。
本発明のハロゲン化物は、ハロゲン化マグネシウム、ハロゲン化アンモニウムであり、ハロゲン元素としては、臭素、塩素が好ましい。特に塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、塩化アンモニウム及び臭化アンモニウムから選択された一種であることが好ましい。
本発明のハロゲン化物は、ガラス系無機充填材100質量部に対し0.00001質量部以上0.5質量部以下であり、0.0001質量部以上0.05質量部以下であることが好ましい。
本発明のハロゲン化物は水溶性を有するため、本実施形態のガラス系無機充填材の表面処理において、ハロゲン化物は水に溶解した状態で使用してもよい。
(C)ホウ酸の種類は特に限定されるものでなく、オルトホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸等のいずれであってもよい。中でもオルトホウ酸が好ましい。ホウ酸の配合量はポリアセタール樹脂100質量部に対し、0.001質量部以上1.0質量部以下であり、好ましくは0.003質量部以上0.5質量部以下である。0.001質量部未満では、機械的特性及び耐熱水性に劣り所望の効果が得られず、1.0質量部を越えると、同じく機械的特性及び耐熱水性に劣り所望の効果が得られない。
(他のガラス系無機充填材)
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物には、さらにアミノシランカップリング剤以外の公知のカップリング剤で表面処理されたガラス系無機充填材を含有してもよい。カップリング剤は、ガラス系無機充填材を、ポリアセタール樹脂との濡れ性や接着性等を良好なものとするために用いられるものであって、例えばシラン系、チタネート系、アルミニウム系、クロム系、ジルコニウム系、ボラン系カップリング剤等があるが、これらの中で、特にシラン系カップリング剤が好適である。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物には、さらに公知の各種安定剤・添加剤を配合し得る。安定剤としては、ヒンダードフェノール系化合物、含窒素塩基性化合物、アルカリ或いはアルカリ土類金属の水酸化物、無機塩、カルボン酸塩等のいずれか1種又は2種以上を挙げることができる。
添加剤としては、熱可塑性樹脂に対する一般的な添加剤、例えば染料、顔料等の着色剤、滑剤、核剤、離型剤、帯電防止剤、界面活性剤のいずれか1種又は2種以上を挙げることができる。
含窒素塩基性化合物は、ポリアセタール樹脂組成物の耐熱安定性を高めるために用いられる。含窒素塩基性化合物の種類は、特に限定されるものではないが、一例として、(D)含窒素官能基を有するトリアジン誘導体が挙げられる。
(D)含窒素官能基を有するトリアジン誘導体を配合することが、機械的特性のさらなる向上の観点から、特に好ましい。本実施形態に用いられる含窒素官能基を有するトリアジン誘導体(D)としては、具体的には、グアナミン、メラミン、N−ブチルメラミン、N−フェニルメラミン、N,N’−ジフェニルメラミン、N,N’−ジアリルメラミン、N,N’,N’’−トリフェニルメラミン、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、2,4−ジアミノ−6−ブチル−sym−トリアジン、アンメリン、2,4−ジアミノ−6−ベンジルオキシ−sym−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−ブトキシ−sym−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−シクロヘキシル−sym−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−クロロ−sym−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−メルカプト−sym−トリアジン、6−アミノ−2,4−ジヒドロキシ−sym−トリアジン〔別称(アンメリド)〕、1,1−ビス(3,5−ジアミノ−2,4,6−トリアジニル)メタン、1,2−ビス−(3,5−ジアミノ2,4,6−トリアジニル)エタン〔別称(サクシノグアナミン)〕、1,3−ビス(3,5−ジアミノ−2,4,6−トリアジニル)プロパン、1,4−ビス(3,5−ジアミノ−2,4,6−トリアジニル)ブタン、メチレン化メラミン、エチレンジメラミン、トリグアナミン、メラミンシアヌレート、エチレンジメラミンシアヌレート、トリグアナミンシアヌレート等である。
また、アセタール組成物の調製において、基体であるポリアセタール樹脂の一部又は全部を粉砕し、これとその他の成分を混合した後、押出等を行うことは添加物の分散性を良くする上で好ましい方法である。
表1において、各種材料は次のとおりである。
〔(A)ポリアセタール樹脂〕
(A1)ポリアセタール樹脂(トリオキサン96.7質量%と1,3−ジオキソラン3.3質量%とを共重合させてなるポリアセタール共重合体(メルトインデックス(190℃,荷重2160gで測定):45g/10min)
(A2)ポリアセタール樹脂(トリオキサン96.7質量%と1,3−ジオキソラン3.3質量%とを共重合させてなるポリアセタール共重合体(メルトインデックス(190℃,荷重2160gで測定):9g/10min)
(B1)日本国特許特公平6−27204号公報の実施例1記載のメチルエチルケトオキシムでブロックされたブロック化イソシアネート1.0質量%、ポリウレタン樹脂0.3質量%、アミノシランカップリング剤0.02質量%に加えて、塩化マグネシウム0.0005質量%で表面処理された直径10μmのチョップドストランド。
(B3)メチルエチルケトオキシムでブロックされたヘキサメチレンジイソシアネート環状三量体のブロック化イソシアネート0.8質量%、ポリウレタン樹脂0.3質量%、アミノシランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)0.02質量%、塩化マグネシウム0.0005質量%で表面処理された直径10μmのチョップドストランド。
(B5)ポリウレタン樹脂1.2質量%、アミノシランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)0.02質量%、塩化マグネシウム0.001質量%で表面処理された直径10μmチョップドストランド。
(B7)メチルエチルケトオキシムでブロックされたヘキサメチレンジイソシアネート環状三量体のブロック化イソシアネート1.0質量%、ポリウレタン樹脂0.3質量%、アミノシランカップリング剤0.02質量%に加えて、臭化マグネシウム0.001質量%で表面処理された直径10μmのチョップドストランド。
(B9)ε−カプロラクタムでブロックされたヘキサメチレンジイソシアネート環状三量体のブロック化イソシアネート1.0質量%、ポリウレタン樹脂0.3質量%、アミノシランカップリング剤0.02質量%に加えて、塩化アンモニウム0.001質量%で表面処理された直径10μmのチョップドストランド。
(B’1)他の表面処理剤で表面処理されたガラス系無機充填材
ポリ酢酸ビニルで表面処理されたガラス系無機充填材(単繊維直径:10μm)
(B’2)日本国特許特公平6−27204号公報の実施例1記載のメチルエチルケトオキシムでブロックされたブロック化イソシアネート1.0質量%、ポリウレタン樹脂0.3質量%、アミノシランカップリング剤0.02質量%とで表面処理された10μmのチョップドストランド。
(C1)オルトホウ酸
〔(C’)他の酸〕
(C’1)リン酸
(C’2)酢酸
〔(D)含窒素官能基を有するトリアジン誘導体〕
(D1)メラミン
実施例及び比較例に係るペレット状の組成物から射出成形機を用い、試験片を成形した。そして、ISO527−1,2に準拠した引張強さ・引張伸び、ISO178に準拠した曲げ強度・曲げ弾性率、ISO179・1eAに準拠したシャルピー衝撃強さ(ノッチ付、23℃)の測定を実施した。結果を表1〜表4に示す。
ISO3167に準拠した引張試験片を用い、120℃の熱水の入ったオートクレーブに4日間浸漬させた後取り出し、上記の引張強さ・伸びの条件で引張強さを測定した。引張強保持率は、浸漬前に測定した引張強さの値を100%として計算した。結果を表1〜表4に示す。
Claims (4)
- (A)ポリアセタール樹脂100質量部に対して、
(B)ブロック化イソシアネート化合物及びポリウレタン樹脂から選ばれる少なくとも1種のイソシアネート化合物と、アミノシランカップリング剤と、ハロゲン化マグネシウム及びハロゲン化アンモニウムから選ばれる少なくとも1種のハロゲン化物、とで表面処理されたガラス系無機充填材1質量部以上100質量部以下と、
(C)ホウ酸0.001質量部以上1.0質量部以下、とを含有するポリアセタール樹脂組成物。 - さらに、(D)含窒素官能基を有するトリアジン誘導体0.002質量部以上10質量部以下を含有する請求項1に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 前記(C)ホウ酸がオルトホウ酸である、請求項1又は2に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 前記(B)ガラス系無機充填材がガラス繊維である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリアセタール樹脂組成物。
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