JPWO2017155114A1 - 発泡樹脂成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、表面がスキン層で形成され、内部が発泡層で形成された、ポリプロピレンを含む発泡樹脂成形体であって、発泡層には、複数の第1の発泡セルと、第1の発泡セル同士の間に形成され、第1の発泡セルより小さい複数の第2の発泡セルと、が形成された発泡樹脂成形体が開示されている。
また、特許文献2には、少なくともポリプロピレン系樹脂、ASTM 1238に準拠し、温度190℃、荷重2.16kgで測定したメルトフローレートが1g/10分以上10g/10分未満、溶融張力が150mN以上、歪硬化性を有し、JIS K6760に準拠した密度が915kg/m3以上970kg/m3以下のポリエチレン系樹脂(A)、並びにアルケニル芳香族化合物単位含有ゴム及びJIS K6760に準拠した密度が850kg/m3以上910kg/m3以下、ASTM 1238に準拠し、温度190℃、荷重2.16kgで測定したメルトフローレートが3g/10分以上のエチレン・α−オレフィン系共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の熱可塑性樹脂(B)を含有する射出発泡用樹脂組成物を用いて得られた発泡成形体が開示されている。
本発明は、耐衝撃性及び剛性に優れ、高い衝撃を受けても破壊され難い発泡樹脂成形体及びその製造方法を提供することを目的とする。
〔1〕オレフィン樹脂及びポリアミド樹脂を含有するオレフィン系樹脂組成物からなる発泡樹脂成形体において、
上記オレフィン系樹脂組成物は、上記オレフィン樹脂を含む連続相と、該連続相の中に分散されたポリアミド樹脂を含む分散相とを備え、
上記分散相は、上記ポリアミド樹脂と、該ポリアミド樹脂に対する反応性基を有するエラストマーとの溶融混練物を含むことを特徴とする発泡樹脂成形体。
〔2〕上記分散相が、上記ポリアミド樹脂を含む母相と、該母相の中に分散された、上記反応性を有する上記エラストマーを含む微分散相とを有し、発泡された気泡は上記分散相及び上記微分散相ではなく上記連続相のみにある上記〔1〕に記載の発泡樹脂成形体。
〔3〕上記分散相の割合が、上記連続相及び上記分散相の合計を100質量%とした場合に、70質量%以下である上記〔1〕又は〔2〕に記載の発泡樹脂成形体。
〔4〕上記オレフィン樹脂がプロピレンに由来する構造単位を含む重合体である上記〔1〕乃至〔3〕のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
〔5〕上記ポリアミド樹脂が、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド614、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド6T、ポリアミド6I、ポリアミド9T、ポリアミドM5T、ポリアミド1010、ポリアミド1012、ポリアミド10T、ポリアミドMXD6、ポリアミド6T/66、ポリアミド6T/6I、ポリアミド6T/6I/66、ポリアミド6T/2M−5T及びポリアミド9T/2M−8Tから選ばれた少なくとも1つである上記〔1〕乃至〔4〕のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
〔6〕上記反応性基を有する上記エラストマーが、エチレン又はプロピレンに由来する構造単位を含むオレフィン系熱可塑性エラストマー又は芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含むスチレン系熱可塑性エラストマーである上記〔1〕乃至〔5〕のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
〔7〕上記反応性基を有する上記エラストマーが、酸無水物変性エラストマー、カルボン酸変性エラストマー、エポキシ変性エラストマー及びオキサゾリン変性エラストマーから選ばれた少なくとも1種である上記〔1〕乃至〔6〕のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
〔8〕上記〔1〕乃至〔7〕のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体の製造方法であって、
ポリアミド樹脂と、該ポリアミド樹脂に対する反応性基を有するエラストマーとを溶融混練する第1溶融混練工程と、該第1溶融混練工程により得られた第1溶融混練物と、オレフィン樹脂とを溶融混練する第2溶融混練工程と、該第2溶融混練工程により得られた第2溶融混練物とオレフィン樹脂とを混合する混合工程とを備える方法により得られた製造原料を、発泡させることを特徴とする、発泡樹脂成形体の製造方法。
〔9〕上記混合工程で用いる上記オレフィン樹脂は、上記第2溶融混練工程で用いるオレフィン樹脂と異なる上記〔8〕に記載の発泡樹脂成形体の製造方法。
〔10〕上記混合工程で用いる上記オレフィン樹脂の流動性が、上記第2溶融混練工程で用いるオレフィン樹脂の流動性より高い上記〔9〕に記載の発泡樹脂成形体の製造方法。〔11〕上記〔1〕乃至〔7〕のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体の製造方法であって、
ポリアミド樹脂と、該ポリアミド樹脂に対する反応性基を有するエラストマーとを溶融混練する第1溶融混練工程と、該第1溶融混練工程により得られた第1溶融混練物と、オレフィン樹脂とを溶融混練する第2溶融混練工程とを備える方法により得られた製造原料を、発泡させることを特徴とする、発泡樹脂成形体の製造方法。
上記分散相が、上記ポリアミド樹脂を含む母相と、該母相の中に分散された、上記反応性を有する上記エラストマーを含む微分散相とを有し、発泡された気泡が上記分散相及び上記微分散相ではなく上記連続相のみにある場合には、多重の相構造となり、耐衝撃性により優れた発泡樹脂成形体とすることができ、また、相構造を保持した状態で耐衝撃性を有する発泡樹脂成形体とすることができる。
上記分散相の割合が、上記連続相及び上記分散相の合計を100質量%とした場合に、70質量%以下である場合には、優れた耐衝撃性、剛性及び成形性をバランスよく得ることができる。
上記オレフィン樹脂がプロピレンに由来する構造単位を含む重合体である場合には、耐衝撃性に優れた発泡樹脂成形体を安価に入手することができる。
上記ポリアミド樹脂が、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド614、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド6T、ポリアミド6I、ポリアミド9T、ポリアミドM5T、ポリアミド1010、ポリアミド1012、ポリアミド10T、ポリアミドMXD6、ポリアミド6T/66、ポリアミド6T/6I、ポリアミド6T/6I/66、ポリアミド6T/2M−5T及びポリアミド9T/2M−8Tから選ばれた少なくとも1つである場合には、耐衝撃性に優れた発泡樹脂成形体を上記ポリアミドより選択することができる。
上記反応性基を有する上記エラストマーが、エチレン又はプロピレンに由来する構造単位を含むオレフィン系熱可塑性エラストマー又は芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含むスチレン系熱可塑性エラストマーである場合には、特定の相構造をより確実に得ることができるため、優れた耐衝撃性を発揮できる発泡樹脂成形体とすることができる。
上記反応性基を有する上記エラストマーが、酸無水物変性エラストマー、カルボン酸変性エラストマー、エポキシ変性エラストマー及びオキサゾリン変性エラストマーから選ばれた少なくとも1種である場合には、耐衝撃性に優れた発泡樹脂成形体を上記エラストマーより選択することができる。
本発明の発泡樹脂成形体の製造方法によれば、高い衝撃を受けても破壊され難く、外観性に優れた発泡樹脂成形体を効率よく得ることができる。
また、混合工程を備える本発明の発泡樹脂成形体の他の製造方法によれば、優れた耐衝撃性を保持したまま、安価に得ることができる。
上記混合工程で用いる上記オレフィン樹脂は、上記第2溶融混練工程で用いるオレフィン樹脂と異なる場合には、第2溶融混練物を生成するのに適したポリオレフィン樹脂あるいは発泡させるのに適したポリオレフィン樹脂を使い分けることができる。
上記混合工程で用いる上記オレフィン樹脂の流動性が、上記第2溶融混練工程で用いるオレフィン樹脂の流動性より高い場合には、射出成形する際に、型内での流動性が良好である。
本発明の発泡樹脂成形体(1)は、オレフィン樹脂(以下、「オレフィン樹脂(A)」という)及びポリアミド樹脂(以下、「ポリアミド樹脂(B)」という)を含有し、特定構造を有するオレフィン系樹脂組成物、即ち、オレフィン樹脂(A)を含む連続相(X)と、この連続相(X)の中に分散されたポリアミド樹脂を含む分散相(Y)とを備え、分散相(Y)は、ポリアミド樹脂(B)と、該ポリアミド樹脂(B)に対する反応性基を有するエラストマー(以下、「変性エラストマー」という)との溶融混練物を含むことを特徴とする(図1参照)。本発明の発泡樹脂成形体は、スキン層及びセル壁を有し、これらの部位が上記オレフィン系樹脂組成物により形成されている。
尚、上記α−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン等が挙げられる。
上記オレフィン樹脂(A)としては、α−オレフィンの単独重合体又は共重合体が好ましく、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン・プロピレン・1−ブテン共重合体等がより好ましく、プロピレンに由来する構造単位を含む重合体が特に好ましい。
上記連続相は、分散相を含むが、後述する添加剤を、分散状態で含んでもよい。
上記ラクタム類としては、ε−カプロラクタム、ウンデカンラクタム、ω−ラウリルラクタム等が挙げられる。
上記アミノ酸としては、アミノカプロン酸、アミノウンデカン酸、アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸等が挙げられる。
上記ジアミンとしては、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン、1,6−ジアミノヘキサン、1,7−ジアミノヘプタン、1,8−ジアミノオクタン、1,9−ジアミノノナン、1,10−ジアミノデカン、1,11−ジアミノウンデカン、1,12−ジアミノドデカン、1,13−ジアミノトリデカン、1,14−ジアミノテトラデカン、1,15−ジアミノペンタデカン、1,16−ジアミノヘキサデカン、1,17−ジアミノヘプタデカン、1,18−ジアミノオクタデカン、1,19−ジアミノノナデカン、1,20−ジアミノエイコサン、2−メチル−1,5−ジアミノペンタン、2−メチル−1,8−ジアミノオクタン等の脂肪族ジアミン;シクロヘキサンジアミン、ビス−(4−アミノシクロヘキシル)メタン等の脂環式ジアミン;m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、m−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン等の芳香族ジアミン等が挙げられる。
上記ジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラシリン酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸;オルトフタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸等が挙げられる。
ポリアミド610は、炭素原子数6である単量体と、炭素原子数10である単量体と、がアミド結合を介して結合された構造を有する。ポリアミド610の形成には、単量体として、ヒマシ油を原料とするセバシン酸を用いることができる。炭素原子数6である単量体に由来する構成単位、及び、炭素原子数10である単量体に由来する構成単位の含有量の合計は、ポリアミド610の全構成単位のうちの50%以上であることが好ましく、100%であってもよい。
ポリアミド1010は、炭素原子数10であるジアミンと、炭素原子数10であるジカルボン酸と、が共重合された構造を有する。ポリアミド1010の形成には、単量体として、ヒマシ油を原料とする1,10−デカンジアミン(デカメチレンジアミン)及びセバシン酸を用いることができる。これらの炭素原子数10であるジアミンに由来する構成単位、及び、炭素原子数10であるジカルボン酸に由来する構成単位の合計は、ポリアミド1010の全構成単位のうちの50%以上であることが好ましく、100%であってもよい。
ポリアミド10Tは、炭素原子数10であるジアミンと、テレフタル酸と、がアミド結合を介して結合された構造を有する。ポリアミド10Tの形成には、単量体として、ヒマシ油を原料とする1,10−デカンジアミン(デカメチレンジアミン)を用いることができる。これらの炭素原子数10であるジアミンに由来する構成単位、及び、テレフタル酸に由来する構成単位は、ポリアミド10Tの全構成単位のうちの50%以上であることが好ましく、100%であってもよい。
ポリアミド610は、吸水率、耐薬品性及び衝撃強度の点ではポリアミド11よりも劣るが、耐熱性(融点)及び剛性(強度)の観点において優れている。更には、ポリアミド6やポリアミド66と比べ、低吸水性で寸法安定性が良いため、ポリアミド6やポリアミド66の代替材として使用することができる。
ポリアミド1010は、ポリアミド11に比べて、耐熱性及び剛性の観点において優れている。更には、植物化度もポリアミド11と同等であり、より耐久性の必要な部位に使用することができる。
ポリアミド10Tは、分子骨格に芳香環を含むため、ポリアミド1010に比べて、より融点が高く高剛性である。そのため、過酷環境下での使用(耐熱部位、強度入力部位)が可能である。
また、上記変性エラストマーの変性量(反応性基の数)は、特に限定されず、好ましくは1〜50、より好ましくは3〜30、更に好ましくは5〜20である。
上記芳香族ビニル化合物は、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン等のアルキルスチレン;p−メトキシスチレン、ビニルナフタレン等から選ばれた少なくとも1種とすることができる。
また、上記共役ジエン化合物は、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、メチルペンタジエン、フェニルブタジエン、3,4−ジメチル−1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−オクタジエン等から選ばれた少なくとも1種とすることができる。
また、カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等が挙げられる。
上記酸変性オレフィン系エラストマーは、単独で、又は、2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、上記オキサゾリン変性オレフィン系エラストマーとする際に用いる変性用化合物としては、ビニルオキサゾリン化合物等の、重合性不飽和結合及びオキサゾリル基を有する化合物を用いることができる。
また、分散相(Y)及び微分散相(Y2)の概形は限定されず、例えば、図1(a)に示すように、略円形状の断面(三次元的には略球形状)をなしてもよいし、例えば、図1(b)に示すように、気泡(Z)の形成に伴って、略楕円形や偏平形状へと変形した(伸びた)形状であってもよい。
本発明の発泡樹脂成形体の相構造としては、第1の樹脂からなる連続相A1と第2の樹脂からなる連続相A2とからなる共連続相をとることもできる。共連続相とは、2種以上の連続相(連続相A1及びA2)が3次元的に連続してつながっている構造をいう。
上記分散相は、後述する添加剤を、分散状態で含んでもよい。
また、上記分散相の最大径の上限は、発泡樹脂成形体の形状安定性、耐衝撃性及び剛性の観点から、好ましくは10,000nm、より好ましくは8,000nm、更に好ましくは4,000nmである。また、下限は、通常、50nmであり、好ましくは100nmである。上記最大径は、電子顕微鏡画像から得られた測定値とすることができる。
上記連続相及び上記分散相の質量割合は、発泡樹脂成形体の発泡セルの安定性、耐衝撃性、剛性の観点から、両者の合計を100質量%とした場合に、それぞれ、好ましくは30質量%以上及び70質量%以下、より好ましくは50〜99.5質量%及び0.5〜50質量%、更に好ましくは52〜98質量%及び2〜48質量%、特に好ましくは55〜96質量%及び4〜45質量%である。
上記熱安定剤としては、ヒンダードアミン系化合物等が挙げられる。
上記紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾエート系化合物等が挙げられる。
上記帯電防止剤としては、ノニオン系化合物、カチオン系化合物、アニオン系化合物等が挙げられる。
上記金属不活性剤としては、ヒドラジン系化合物、アミン系化合物等が挙げられる。
上記難燃剤としては、ハロゲン系化合物、リン系化合物(窒素含有リン酸塩化合物、リン酸エステル等)、窒素系化合物(グアニジン、トリアジン、メラミン又はこれらの誘導体等)、無機化合物(金属水酸化物等)、ホウ素系化合物、シリコーン系化合物、硫黄系化合物、赤リン系化合物等が挙げられる。
上記難燃助剤としては、アンチモン化合物、亜鉛化合物、ビスマス化合物、水酸化マグネシウム、粘土質珪酸塩等が挙げられる。
本発明の発泡樹脂成形体の発泡倍率は、好ましくは1.2〜3.5倍、より好ましくは、1.3〜2.5倍、更に好ましくは1.4〜2.0倍、特に好ましくは1.5〜1.8倍である。また、本発明の発泡樹脂成形体の目付は、好ましくは0.1〜2.1g/m2、より好ましくは、0.5〜2.0g/m2、更に好ましくは0.8〜1.9g/m2、特に好ましくは1.0〜1.8g/m2である。
尚、本発泡樹脂成形体における中実部体積をV0とし、中空部体積をV1とした場合に、上記発泡倍率は「(V0+V1)/V0」で表される。即ち、相構造を用いて説明すると、連続相(X)と分散相(Y)との合計体積が中実部体積V0に相当し、気泡(Z)の体積が中空部体積V1に相当する。
上記発泡セルの大きさは、特に限定されないが、本発明の発泡樹脂成形体では、サイズは不均一ではあるが微細な発泡セルが形成されている。
本発明において、発泡樹脂成形体の製造方法は、ポリアミド樹脂と、該ポリアミド樹脂に対する反応性基を有するエラストマー(変性エラストマー)とを溶融混練する第1溶融混練工程と、該第1溶融混練工程により得られた第1溶融混練物と、オレフィン樹脂とを溶融混練する第2溶融混練工程とを備える方法(調製方法)により得られた製造原料を、発泡させることを特徴とする。本製造方法における発泡は、結果的に発泡されていればよく、例えば、化学発泡であってもよく、物理発泡であってもよい。また、この製造方法では、必要に応じて、他の成分を配合する工程を更に備えることができる。
上記ポリアミド樹脂として、ポリアミド6を用いる場合、その使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の合計を100質量%とした場合に、好ましくは1〜50質量%、より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜35質量%である。
上記ポリアミド樹脂として、ポリアミド610を用いる場合、その使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の合計を100質量%とした場合に、好ましくは1〜40質量%、より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜40質量%である。
上記ポリアミド樹脂として、ポリアミド11を用いる場合、その使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の合計を100質量%とした場合に、好ましくは1〜55質量%、より好ましくは10〜55質量%、更に好ましくは15〜55質量%である。
上記ポリアミド樹脂として、ポリアミド12を用いる場合、その使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の合計を100質量%とした場合に、好ましくは1〜35質量%、より好ましくは5〜35質量%、更に好ましくは10〜35質量%である。
上記ポリアミド樹脂として、ポリアミド1010を用いる場合、その使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の合計を100質量%とした場合に、好ましくは1〜55質量%、より好ましくは5〜55質量%、更に好ましくは10〜55質量%である。
上記ポリアミド樹脂として、ポリアミド10Tを用いる場合、その使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の合計を100質量%とした場合に、好ましくは1〜45質量%、より好ましくは5〜45質量%、更に好ましくは10〜45質量%である。
上記ポリアミド樹脂として、ポリアミドMXD6を用いる場合、その使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の合計を100質量%とした場合に、好ましくは1〜40質量%、より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜40質量%である。
また、上記第2溶融混練工程において、第1溶融混練物及びオレフィン樹脂を含む第2原料の溶融混練は、これらの全量を一括して行ってよいし、いずれか一方を分割して添加しながら行ってもよい。尚、混練温度は、好ましくは190℃〜250℃、より好ましくは200℃〜230℃、更に好ましくは205℃〜220℃である。
尚、「互いに異なるオレフィン樹脂」とは、互いに種類が異なるオレフィン樹脂、又は、種類が同一であっても、流動性等が互いに異なるオレフィン樹脂を意味する。互いに異なるオレフィン樹脂を用いる場合、種類が同一であるか否かに関わらず、混合工程で用いるオレフィン樹脂の流動性が、第2溶融混練工程で用いるオレフィン樹脂の流動性より高いものを用いることが好ましい。
また、上記発泡剤の使用量は、ポリアミド樹脂、変性エラストマー及びオレフィン樹脂の全量を100質量部とした場合に、好ましくは0.1〜10質量部、より好ましくは0.5〜8質量部、更に好ましくは1〜6質量部である。尚、上記発泡剤は、好ましくは分解性発泡剤であり、後述される。
上記製造原料を発泡させる場合、射出発泡成形、プレス発泡成形、押出発泡成形、スタンパブル発泡成形、加熱発泡成形等の、従来、公知の方法を適用することができる。本発明においては、射出発泡成形が好ましい。
無機系発泡剤としては、重炭酸ナトリウム(炭酸水素ナトリウム)、炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウム)、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム等が挙げられる。
有機系発泡剤としては、N,N’−ジニトロソテレフタルアミド、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン等のN−ニトロソ化合物;アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、バリウムアゾジカルボキシレート等のアゾ化合物;ベンゼンスルフォニルヒドラジド、トルエンスルフォニルヒドラジド、p,p’−オキシビス(ベンゼンスルフェニルヒドラジド)、ジフェニルスルフォン−3,3’−ジスルフォニルヒドラジド等のスルフォニルヒドラジド化合物;カルシウムアジド、4,4’−ジフェニルジスルフォニルアジド、p−トルエンスルフォニルアジド等のアジド化合物;クエン酸、クエン酸ナトリウム、酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、シュウ酸、アジピン酸、マロン酸、フタル酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、マロン酸、イタコン酸、グルタル酸、グルコン酸、グルタコン酸、ペンテン二酸等の多価カルボン酸又はその塩等が挙げられる。
更に、上述した揮発性発泡薬品が封入されたカプセルとしては、例えば、マイクロバルーンや中空気球等と称される材料を用いることができる。具体的には、ガスバリア性を有した熱可塑性樹脂組成物(例えば、ポリアクリルニトリル)により形成された外皮を有し、当該外皮内に上述した揮発性発泡薬品が封入されたカプセルが挙げられる。
本発明においては、容易にスキン層を有する発泡樹脂成形体が得られ、発泡樹脂成形体全体の発泡倍率が容易に制御できるという観点から、コアバック法が好ましい。
図2(A)は、固定型11、可動型12及びスプルー13を備える金型であって、固定型11と可動型12とを最も接近させて型締め状態とした金型の概略図を示す。固定型11及び可動型12の配置は、成形に使用する製造原料の全容積より小さい容積のキャビティ14(クリアランスL0)を形成するようにしている。そして、スプルー13からキャビティ14に所定量の製造原料を導入(射出)して、可動型12を後退させながら、製造原料の充填を完了する(図2(B))。これにより、クリアランスL1の状態から製造原料の射出を開始する場合に比べて、早期にスキン層が形成され、外観性に優れた発泡樹脂成形体が得られる。
型締め圧力より高い射出圧力で射出すると、製造原料の充填とともに、キャビティ14の断面の長さ(クリアランス)が増加する。キャビティ断面長さの制御は、型締め圧力が射出圧力に負けて受動的に開くようにしてもよいし、キャビティ断面長さの変化速度を能動的に制御してもよい。
その後、型開により、発泡樹脂成形体18は回収される。
本発明の発泡樹脂成形体は、車両用部品(自動車用、自転車用)、船舶用部品、航空用部品、産業資材、事務部品、生活用品、玩具、スポーツ用品、建材部品、構造物、医療用品、農林水産業関連部品等に好適である。車両用部品、船舶用部品又は航空用部品では、外装部品、内装部品又はこれらの基材として好適である。
生活用品としては、食品トレイ、ヘルメット、靴、本立て、食器、掃除用具等が挙げられる。
スポーツ用品としては、プロテクター(野球、サッカー、モータースポーツ)、アウトドア用品、登山用具等が挙げられる。
構造物としては、道路標識等が挙げられる。
医療用品としては、マウスピース、医療機器、医薬品容器等が挙げられる。
農林水産業関連部品としては、浮き具、植木鉢(プランタ)、養殖関係器具等が挙げられる。
調製例1
アルケマ社製ポリアミド11樹脂「Rilsan BMN O」(商品名、重量平均分子量17,000、融点190℃)からなるペレット25質量部と、三井化学社製無水マレイン酸変性エチレン・ブテン共重合体「タフマー MH7020」(商品名、重量平均分子量199,000)からなるペレット20質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)を得た。
次に、混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)45質量部と、日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃、MFR21g/10min)55質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)を得た。
その後、混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)100質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C1)を得た。
アルケマ社製ポリアミド11樹脂「Rilsan BMN O」(商品名、重量平均分子量17,000、融点190℃)からなるペレット22.5質量部と、三井化学社製無水マレイン酸変性エチレン・ブテン共重合体「タフマー MH7020」(商品名、重量平均分子量199,000)からなるペレット18質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)を得た。
次に、混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)40.5質量部と、日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃)49.5質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)を得た。
その後、混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)90質量部と、プロピレンブロックポリマー(MFR50〜70g/10min、融点165℃)10質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C2)を得た。
尚、混合工程で発泡剤とともに用いるポリプロピレン樹脂としては、上記ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名)に比べて、より発泡成形性の良いポリプロピレン樹脂を用いることもできる。具体的には、上述のように、MFR(温度230℃、2.16kg荷重)が29〜49g/10min大きいポリプロピレン樹脂を用いることができる。
アルケマ社製ポリアミド11樹脂「Rilsan BMN O」(商品名、重量平均分子量17,000、融点190℃)からなるペレット10質量部と、三井化学社製無水マレイン酸変性エチレン・ブテン共重合体「タフマー MH7020」(商品名、重量平均分子量199,000)からなるペレット8質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)を得た。
次に、混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)18質量部と、日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃)22質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)を得た。
その後、混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)40質量部と、プロピレンブロックポリマー(MFR50〜70g/10min、融点165℃)60質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C3)を得た。
アルケマ社製ポリアミド11樹脂「Rilsan BMN O」(商品名、重量平均分子量17,000、融点190℃)からなるペレット5質量部と、三井化学社製無水マレイン酸変性エチレン・ブテン共重合体「タフマー MH7020」(商品名、重量平均分子量199,000)からなるペレット4質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)を得た。
次に、混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)9質量部と、日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃)11質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)を得た。
その後、混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)20質量部と、プロピレンブロックポリマー(MFR50〜70g/10min、融点165℃)80質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C4)を得た。
アルケマ社製ポリアミド11樹脂「Rilsan BMN O」(商品名、重量平均分子量17,000、融点190℃)からなるペレット3.75質量部と、三井化学社製無水マレイン酸変性エチレン・ブテン共重合体「タフマー MH7020」(商品名、重量平均分子量199,000)からなるペレット3質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)を得た。
次に、混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)6.75質量部と、日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃)8.25質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)を得た。
その後、混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)15質量部と、プロピレンブロックポリマー(MFR50〜70g/10min、融点165℃)85質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C5)を得た。
アルケマ社製ポリアミド11樹脂「Rilsan BMN O」(商品名、重量平均分子量17,000、融点190℃)からなるペレット2.5質量部と、三井化学社製無水マレイン酸変性エチレン・ブテン共重合体「タフマー MH7020」(商品名、重量平均分子量199,000)からなるペレット2質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)を得た。
次に、混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)4.5質量部と、日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃)5.5質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)を得た。
その後、混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)10質量部と、プロピレンブロックポリマー(MFR50〜70g/10min、融点165℃)90質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C6)を得た。
アルケマ社製ポリアミド11樹脂「Rilsan BMN O」(商品名、重量平均分子量17,000、融点190℃)からなるペレット1.25質量部と、三井化学社製無水マレイン酸変性エチレン・ブテン共重合体「タフマー MH7020」(商品名、重量平均分子量199,000)からなるペレット1質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)を得た。
次に、混合樹脂ペレット(第1溶融混練物)2.25質量部と、日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃)2.75質量部とをドライブレンドした後、混合ペレットをコペリオン社製二軸溶融混練押出機(型式「ZSK50」)に投入し、混練温度210℃、押出速度150kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で溶融混練を行った。そして、ペレタイザーを用いて混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)を得た。
その後、混合樹脂ペレット(第2溶融混練物)5質量部と、プロピレンブロックポリマー(MFR50〜70g/10min、融点165℃)95質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C7)を得た。
日本ポリプロ社製ポリプロピレン樹脂「ノバテック MA1B」(商品名、プロピレンホモポリマー、融点165℃)からなるペレット100質量部と、発泡剤としての炭酸水素ナトリウム4質量部とをドライブレンドし、混合物からなる製造原料(C8)を得た。
実施例1〜7及び比較例1
上記の製造原料を射出発泡成形に供し、発泡倍率として、1.5倍、1.8倍又は2.4倍としたフロントドアトリム基材を得た。これらの実施例1〜7の発泡樹脂成形体では、酸素プラズマエッチング処理した後、更に、オスミウムコート処理を施した試験片(発泡樹脂成形体の試験片)の処理面を電界放出形走査型電子顕微鏡(FE−SEM)で観察することで、連続相(X)、分散相(Y)、母相(Y1)及び微分散相(Y2)の存在が確認される。特に、分散相及び微分散相は、1000倍以上(通常10,000倍以下)に拡大した画像で観察される。また、各相を構成する成分は、このFE−SEMを用いた観察時にエネルギー分散型X線分析(EDS)を行うことで特定される。
○:衝突によりフロントドアトリム基材の破壊挙動が見られない又は破壊したが飛散しなかった
×:衝突によりフロントドアトリム基材の破壊挙動が見られ飛散した
11:固定型、
12:可動型、
13:スプルー、
14:キャビティ、
16:製造原料部、
18:発泡樹脂成形体、
20:フロントドアトリム基材、
25:アームレスト部、
30:サイドエアバッグ、
40:ダミー、
50:ドアパネル、
60:台車、
X;連続相、
Y;分散相、
Y1;母相(分散相Y内の連続相)、
Y2;微分散相(分散相Y内の分散相)、
Z;気泡。
Claims (11)
- オレフィン樹脂及びポリアミド樹脂を含有するオレフィン系樹脂組成物からなる発泡樹脂成形体において、
前記オレフィン系樹脂組成物は、前記オレフィン樹脂を含む連続相と、該連続相の中に分散されたポリアミド樹脂を含む分散相とを備え、
前記分散相は、前記ポリアミド樹脂と、該ポリアミド樹脂に対する反応性基を有するエラストマーとの溶融混練物を含むことを特徴とする発泡樹脂成形体。 - 前記分散相が、前記ポリアミド樹脂を含む母相と、該母相の中に分散された、前記反応性を有する前記エラストマーを含む微分散相とを有し、発泡された気泡は前記分散相及び前記微分散相ではなく前記連続相のみにある請求項1に記載の発泡樹脂成形体。
- 前記分散相の割合が、前記連続相及び前記分散相の合計を100質量%とした場合に、70質量%以下である請求項1又は2に記載の発泡樹脂成形体。
- 前記オレフィン樹脂がプロピレンに由来する構造単位を含む重合体である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
- 前記ポリアミド樹脂が、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド614、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド6T、ポリアミド6I、ポリアミド9T、ポリアミドM5T、ポリアミド1010、ポリアミド1012、ポリアミド10T、ポリアミドMXD6、ポリアミド6T/66、ポリアミド6T/6I、ポリアミド6T/6I/66、ポリアミド6T/2M−5T及びポリアミド9T/2M−8Tから選ばれた少なくとも1つである請求項1乃至4のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
- 前記反応性基を有する前記エラストマーが、エチレン又はプロピレンに由来する構造単位を含むオレフィン系熱可塑性エラストマー又は芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含むスチレン系熱可塑性エラストマーである請求項1乃至5のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
- 前記反応性基を有する前記エラストマーが、酸無水物変性エラストマー、カルボン酸変性エラストマー、エポキシ変性エラストマー及びオキサゾリン変性エラストマーから選ばれた少なくとも1種である請求項1乃至6のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体。
- 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体の製造方法であって、
ポリアミド樹脂と、該ポリアミド樹脂に対する反応性基を有するエラストマーとを溶融混練する第1溶融混練工程と、該第1溶融混練工程により得られた第1溶融混練物と、オレフィン樹脂とを溶融混練する第2溶融混練工程と、該第2溶融混練工程により得られた第2溶融混練物とオレフィン樹脂とを混合する混合工程とを備える方法により得られた製造原料を、発泡させることを特徴とする、発泡樹脂成形体の製造方法。 - 前記混合工程で用いる前記オレフィン樹脂が、前記第2溶融混練工程で用いるオレフィン樹脂と異なる請求項8に記載の発泡樹脂成形体の製造方法。
- 前記混合工程で用いる前記オレフィン樹脂の流動性が、前記第2溶融混練工程で用いるオレフィン樹脂の流動性より高い請求項9に記載の発泡樹脂成形体の製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の発泡樹脂成形体の製造方法であって、
ポリアミド樹脂と、該ポリアミド樹脂に対する反応性基を有するエラストマーとを溶融混練する第1溶融混練工程と、該第1溶融混練工程により得られた第1溶融混練物と、オレフィン樹脂とを溶融混練する第2溶融混練工程とを備える方法により得られた製造原料を、発泡させることを特徴とする、発泡樹脂成形体の製造方法。
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