JPWO2017098991A1 - 缶用鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、洗浄廃液およびCO2の低減という環境対応の観点から、塗装工程および焼付け工程を省略できる代替技術として、PET(ポリエチレンテレフタレート)などの有機樹脂フィルムをラミネートした鋼板を使用した缶が注目されており、この点でも、有機樹脂フィルムとの密着性に優れるTFSは、今後も拡大すると予想される。
しかし、工業的な生産においては、研磨後の金属粉が内容物に混入するリスク、製缶装置の清掃などメンテナンス負荷の増加、金属粉による火災発生のリスク等の問題も多い。
[1]鋼板の表面に、上記鋼板側から順に、金属クロム層およびクロム水和酸化物層を有し、上記金属クロム層の付着量が、50〜200mg/m2であり、上記クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量が、3〜15mg/m2であり、上記金属クロム層が、厚さが7nm以上である平板状金属クロム層と、上記平板状金属クロム層の表面に形成された粒状突起を有し、上記粒状突起の最大粒径が150nm以下であり、かつ、上記粒状突起の単位面積あたりの個数密度が10個/μm2以上である粒状金属クロム層と、を含む缶用鋼板。
[2]上記粒状突起の最大粒径が、100nm以下である、上記[1]に記載の缶用鋼板。
[3]上記平板状金属クロム層の厚さが、10nm以上である、上記[1]または[2]に記載の缶用鋼板。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載の缶用鋼板を得る、缶用鋼板の製造方法であって、六価クロム化合物、フッ素含有化合物、および、硫酸を含有する水溶液を用いて、鋼板に対して、前段陰極電解処理を行ない、続けて、電気量密度が0.3C/dm2超5.0C/dm2未満の条件で陽極電解処理を行ない、更に続けて、電流密度が60.0A/dm2未満、かつ、電気量密度が30.0C/dm2未満の条件で後段陰極電気処理を行なう、缶用鋼板の製造方法。
[5]上記後段陰極電解処理が、最終の電解処理である、上記[4]に記載の缶用鋼板の製造方法。
[6]上記前段陰極電解処理、上記陽極電解処理、および、上記後段陰極電解処理において、1種類の上記水溶液のみを用いる、上記[4]または[5]に記載の缶用鋼板の製造方法。
本発明の缶用鋼板は、鋼板の表面に、上記鋼板側から順に、金属クロム層およびクロム水和酸化物層を有し、上記金属クロム層の付着量が、50〜200mg/m2であり、上記クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量が、3〜15mg/m2であり、上記金属クロム層が、厚さが7nm以上である平板状金属クロム層と、上記平板状金属クロム層の表面に形成された粒状突起を有し、上記粒状突起の最大粒径が150nm以下であり、かつ、上記粒状突起の単位面積あたりの個数密度が10個/μm2以上である粒状金属クロム層と、を含む缶用鋼板である。
本発明の缶用鋼板は、クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量が15mg/m2以下であることで溶接性に優れ、粒状金属クロム層の粒状突起の最大粒径が150nm以下であることで表面外観に優れる。
なお、本発明において、付着量は鋼板片面当たりの付着量である。
以下、本発明の各構成について、より詳細に説明する。
鋼板の種類は特に限定されない。通常、容器材料として使用される鋼板(例えば、低炭素鋼板、極低炭素鋼板)を用いることができる。この鋼板の製造方法、材質なども特に限定されない。通常の鋼片製造工程から熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の工程を経て製造される。
本発明の缶用鋼板は、上述した鋼板の表面に、金属クロム層を有する。
一般的なTFSにおける金属クロムの役割は、素材となる鋼板の表面露出を抑えて耐食性を向上させることにある。金属クロム量が少なすぎると、鋼板の露出が避けられず、耐食性が劣化する場合がある。
本発明においては、缶用鋼板の耐食性が優れるという理由から、金属クロム層の付着量は、50mg/m2以上であり、耐食性がより優れるという理由から、60mg/m2以上が好ましく、65mg/m2以上がより好ましく、70mg/m2以上が更に好ましい。
本発明においては、缶用鋼板の溶接性が優れるという理由から、金属クロム層の付着量は、200mg/m2以下であり、溶接性がより優れるという理由から、180mg/m2以下が好ましく、160mg/m2以下がより好ましい。
金属クロム層の付着量、および、後述するクロム水和酸化物層のクロム換算の付着量は、次のようにして測定する。
まず、金属クロム層およびクロム水和酸化物層を形成させた缶用鋼板について、蛍光X線装置を用いて、クロム量(全クロム量)を測定する。次いで、缶用鋼板を、90℃の6.5N−NaOH中に10分間浸漬させるアルカリ処理を行なってから、再び、蛍光X線装置を用いて、クロム量(アルカリ処理後クロム量)を測定する。アルカリ処理後クロム量を、金属クロム層の付着量とする。
次いで、(アルカリ可溶性クロム量)=(全クロム量)−(アルカリ処理後クロム量)を計算し、アルカリ可溶性クロム量を、クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量とする。
次に、金属クロム層が含むこれらの各層について、詳細に説明する。
平板状金属クロム層は、主に、鋼板表面を被覆し、耐食性を向上させる役割を担う。
また、本発明における平板状金属クロム層は、一般的にTFSに要求される耐食性に加えて、ハンドリング時に不可避的に缶用鋼板どうしが接触した際に、表層に設けられた粒状突起状金属クロムが平板状金属クロム層を破壊して鋼板が露出しないように十分な厚みを確保していることを要する。
一方、平板状金属クロム層の厚さの上限は、特に限定されないが、例えば、20nm以下であり、15nm以下が好ましい。
平板状金属クロム層の厚さは、次のようにして測定する。
まず、金属クロム層およびクロム水和酸化物層を形成させた缶用鋼板の断面サンプルを、集束イオンビーム(FIB)法で作製し、走査透過電子顕微鏡(TEM)で20000倍にて観察する。次いで、明視野像での断面形状観察で、粒状突起がなく平板状金属クロム層のみが存在する部分に注目し、エネルギー分散型X線分光法(EDX)によるライン分析で、クロムおよび鉄の強度曲線(横軸:距離、縦軸:強度)から平板状金属クロム層の厚さを求める。このとき、より詳細には、クロムの強度曲線において、強度が最大値の20%である点を最表層として、鉄の強度曲線とのクロス点を鉄との境界点として、2点間の距離を、平板状金属クロム層の厚さとする。
粒状金属クロム層は、上述した平板状金属クロム層の表面に形成された粒状突起を有する層であり、主として、缶用鋼板どうしの接触抵抗を低下させて溶接性を向上させる役割を担う。接触抵抗が低下する推定のメカニズムを以下に記述する。
金属クロム層の上に被覆されるクロム水和酸化物層は、不導体皮膜であるため、金属クロムよりも電気抵抗が大きく、溶接の阻害因子になる。金属クロム層の表面に粒状突起を形成させると、溶接する際の缶用鋼板どうしの接触時の面圧により、粒状突起がクロム水和酸化物層を破壊して、溶接電流の通電点になり、接触抵抗が大幅に低下する。
本発明においては、缶用鋼板の溶接性が優れるという理由から、粒状突起の単位面積あたりの個数密度は、10個/μm2以上であり、溶接性がより優れるという理由から、15個/μm2以上が好ましく、20個/μm2以上がより好ましい。
なお、粒状突起の単位面積あたりの個数密度の上限は、単位面積あたりの個数密度が高すぎると色調等に影響を与える場合があり、缶用鋼板の表面外観がより優れるという理由から、10000個/μm2以下が好ましく、5000個/μm2以下がより好ましく、1000個/μm2以下が更に好ましく、800個/μm2以下が特に好ましい。
そこで、本発明においては、粒状金属クロム層の粒状突起の最大粒径を、150nm以下とする。これにより、缶用鋼板の表面外観が優れる。これは、粒状突起が小径化することで、短波長側の光の吸収が抑制されたり、反射光の散乱が抑制されたりするためと考えられる。
缶用鋼板の表面外観がより優れるという理由から、粒状金属クロム層の粒状突起の最大粒径は、100nm以下が好ましく、80nm以下がより好ましい。
なお、最大粒径の下限は、特に限定されないが、例えば、10nm以上が好ましい。
粒状金属クロム層の粒状突起の粒径および単位面積あたりの個数密度は、次のようにして測定する。
まず、金属クロム層およびクロム水和酸化物層を形成させた缶用鋼板の表面に、カーボン蒸着を行ない、抽出レプリカ法によって観察用サンプルを作製し、その後、走査透過電子顕微鏡(TEM)で20000倍にて写真を撮影し、撮影した写真をソフトウェア(商品名:ImageJ)を用いて二値化して画像解析を行なうことで、粒状突起の占める面積から逆算し、真円換算として粒径および単位面積あたりの個数密度を求める。また、最大粒径は20000倍で5視野撮影した観察視野での最大の粒径とし、単位面積あたりの個数密度は5視野の平均とする。
鋼板の表面において、クロム水和酸化物は、金属クロムと同時に析出し、主に耐食性を向上させる役割を担う。本発明においては、缶用鋼板の耐食性を確保する理由から、クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量を、3mg/m2以上とする。
このため、本発明においては、クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量は、缶用鋼板の溶接性が優れるという理由から、15mg/m2以下であり、溶接性がより優れるという理由から、13mg/m2以下が好ましく、10mg/m2以下がより好ましく、8mg/m2以下が更に好ましい。
次に、本発明の缶用鋼板の製造方法を説明する。
本発明の缶用鋼板の製造方法(以下、単に「本発明の製造方法」ともいう)は、上述した本発明の缶用鋼板を得る、缶用鋼板の製造方法であって、六価クロム化合物、フッ素含有化合物、および、硫酸を含有する水溶液を用いて、鋼板に対して、前段陰極電解処理を行ない、続けて、電気量密度が0.3C/dm2超5.0C/dm2未満の条件で陽極電解処理を行ない、更に続けて、電流密度が60.0A/dm2未満、かつ、電気量密度が30.0C/dm2未満の条件で後段陰極電気処理を行なう、缶用鋼板の製造方法である。
以下、本発明の製造方法に用いる水溶液および各電解処理について、詳細に説明する。
本発明の製造方法に用いる水溶液は、六価クロム化合物、フッ素含有化合物、および、硫酸を含有する。
水溶液中に含まれる六価クロム化合物としては、特に限定されないが、例えば、三酸化クロム(CrO3);二クロム酸カリウム(K2Cr2O7)などの二クロム酸塩;クロム酸カリウム(K2CrO4)などのクロム酸塩;等が挙げられる。
水溶液中の六価クロム化合物の含有量は、Cr量として、0.14〜3.0mol/Lが好ましく、0.30〜2.5mol/Lがより好ましい。
水溶液中に含まれるフッ素含有化合物としては、特に限定されないが、例えば、フッ化水素酸(HF)、フッ化カリウム(KF)、フッ化ナトリウム(NaF)、ケイフッ化水素酸(H2SiF6)および/またはその塩などが挙げられる。ケイフッ化水素酸の塩としては、例えば、ケイフッ化ナトリウム(Na2SiF6)、ケイフッ化カリウム(K2SiF6)、ケイフッ化アンモニウム((NH4)2SiF6)などが挙げられる。
水溶液中のフッ素含有化合物の含有量は、F量として、0.02〜0.48mol/Lが好ましく、0.08〜0.40mol/Lがより好ましい。
水溶液中の硫酸(H2SO4)の含有量は、SO4 2-量として、0.0001〜0.1mol/Lが好ましく、0.0003〜0.05mol/Lがより好ましく、0.001〜0.05mol/Lが更に好ましい。
更に、硫酸は、陽極電解処理における金属クロムの粒状突起の発生サイトの形成にも影響する。水溶液中の硫酸の含有量が上記範囲内にあることにより、金属クロムの粒状突起が過度に微細または粗大になりにくくなり、適正な個数密度がより得られやすい。
陰極電解処理では、金属クロムおよびクロム水和酸化物を析出させる。
このとき、適切な析出量とする観点、および、平板状金属クロム層の適切な厚さを確保する観点から、前段陰極電解処理の電気量密度(電流密度と通電時間との積)は、20〜50C/dm2が好ましく、25〜45C/dm2がより好ましい。
電流密度(単位:A/dm2)および通電時間(単位:sec.)は、上記の電気量密度から、適宜設定される。
陽極電解処理は、前段陰極電解処理で析出した金属クロムを溶解させて、後段陰極電解処理における金属クロムの粒状突起の発生サイトを形成する役割を担う。このとき、陽極電解処理での溶解が強すぎると、発生サイトが減少して粒状突起の単位面積あたりの個数密度が減少したり、不均一に溶解が進行して粒状突起の分布にばらつきが生じたり、平板状金属クロム層の厚さが減少して7nmを下回ったりする場合がある。
電流密度(単位:A/dm2)および通電時間(単位:sec.)は、上記の電気量密度から、適宜設定される。
上述したように、陰極電解処理では、金属クロムおよびクロム水和酸化物を析出させる。とりわけ、後段陰極電解処理では、上述した発生サイトを起点として、金属クロムの粒状突起を生成させる。このとき、電流密度および電気量密度が大きすぎると、金属クロムの粒状突起が急激に成長し、粒径が粗大となる場合がある。
以上の観点から、後段陰極電解処理においては、電流密度は、60.0A/dm2未満であり、50.0A/dm2未満が好ましく、40.0A/dm2未満がより好ましい。下限は、特に限定されないが、10A/dm2以上が好ましく、15.0A/dm2超がより好ましい。
同様の理由から、後段陰極電解処理においては、電気量密度は、30.0C/dm2未満であり、25.0C/dm2以下が好ましく、7.0C/dm2以下がより好ましい。下限は、特に限定されないが、1.0C/dm2以上が好ましく、2.0C/dm2以上がより好ましい。
通電時間(単位:sec.)は、上記の電流密度および電気量密度から、適宜設定される。
後段陰極電解処理を最終の電解処理とすることにより、クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量が増えすぎたり、粒状金属クロム層の粒状突起の最大粒径が大きくなりすぎたりすることが抑制される。
浸漬処理に用いる水溶液中に含まれる六価クロム化合物としては、特に限定されないが、例えば、三酸化クロム(CrO3);二クロム酸カリウム(K2Cr2O7)などの二クロム酸塩;クロム酸カリウム(K2CrO4)などのクロム酸塩;等が挙げられる。
0.22mmの板厚で製造した調質度T4CAの鋼板に対して、通常の脱脂および酸洗を施し、次いで、下記表1に示す水溶液を流動セルでポンプにより100mpm相当で循環させ、鉛電極を使用し、下記表2に示す条件で電解処理を施して、TFSである缶用鋼板を作製した。作製後の缶用鋼板は、水洗し、ブロアを用いて室温で乾燥した。
より詳細には、比較例3のみ、第1液(水溶液I)を用いて前段陰極電解処理、陽極電解処理および後段陰極電解処理を行なった後、第2液(水溶液J)を用いて陰極電解処理を行なった。それ以外の例においては、第1液(水溶液A〜HまたはK)のみを用いて、前段陰極電解処理、陽極電解処理および後段陰極電解処理を行なった。
作製した缶用鋼板について、金属クロム層(金属Cr層)の付着量、および、クロム水和酸化物層(Cr水和酸化物層)のクロム換算の付着量(下記表2では単に「付着量」と表記)を測定した。測定方法は、上述したとおりである。結果を下記表2に示す。
作製した缶用鋼板の金属Cr層について、平板状金属クロム層(平板状金属Cr層)の厚さ、ならびに、粒状金属クロム層(粒状金属Cr層)の粒状突起の最大粒径および単位面積あたりの個数密度を測定した。測定方法は、上述したとおりである。結果を下記表2に示す。
作製した缶用鋼板について、以下の評価を行なった。評価結果は下記表2に示す。
作製した缶用鋼板からサンプルを2つ切り出し、一方のサンプル(30mm×60mm)をラビングテスターに固定して評価用サンプルとし、他方のサンプル(10mm四方)をヘッドに固定して、1kgf/cm2の面圧で、擦過速度1往復1秒とし、60mm長さを10ストロークさせた。その後、評価用サンプルを、気温40℃、相対湿度80%の恒温恒湿庫内で7日間経時させた。その後、光学顕微鏡で低倍観察した写真から画像解析により、擦過部の発錆面積率を確認し、下記基準で評価した。実用上、「◎◎」、「◎」または「○」であれば、耐錆性に優れるものとして評価できる。
◎◎:発錆1%未満
◎:発錆1%以上2%未満
○:発錆2%以上5%未満
△:発錆5%以上10%未満
×:発錆10%以上、または、擦過部以外からの発錆
作製した缶用鋼板について、旧JIS Z 8730(1980)において規定されるハンター式色差測定に基づいて、L値を測定し、下記基準で評価した。実用上、「◎◎」、「◎」または「○」であれば、表面外観に優れるものとして評価できる。
◎◎:L値70以上
◎:L値67以上、70未満
○:L値63以上、67未満
△:L値60以上、63未満
×:L値60未満
作製した缶用鋼板について、有機樹脂フィルムラミネートの熱圧着および後加熱をシミュレートした熱処理を行なった後、接触抵抗を測定した。より詳細には、まず、缶用鋼板のサンプルを、フィルムラミネート装置に、ロール加圧4kg/cm2、板送り速度40mpm、ロール通過後の板の表面温度が160℃となるような条件で通板させ、次いで、バッチ炉中で後加熱(到達板温210℃で120秒保持)を行ない、熱処理後のサンプルを重ね合わせた。次いで、DR型1質量%Cr−Cu電極を先端径が6mm、曲率R40mmとして加工し、この電極で、重ね合わせたサンプルを挟み込んで、加圧力1kgf/cm2として15秒保持した後、10Aの通電を行ない、板−板間の接触抵抗を測定した。10点測定し、平均値を接触抵抗値とし、下記基準で評価した。実用上、「◎◎」、「◎」または「○」であれば、溶接性に優れるものとして評価できる。
◎◎:接触抵抗50μΩ以下
◎:接触抵抗50μΩ超、100μΩ以下
○:接触抵抗100μΩ超、300μΩ以下
△:接触抵抗300μΩ超、1000μΩ以下
×:接触抵抗1000μΩ超
これに対して、後段陰極電解処理の電流密度が65A/dm2、電気量密度が32.5C/dm2であった比較例1は、粒状金属クロム層の粒状突起の最大粒径が200nmと大きく、表面外観が劣っていた。なお、比較例1は、前段陰極電解処理の電気量密度が15.0C/dm2であり、平板状金属クロム層の厚さが6.0nmとなっており、耐錆性が不十分であった。
また、フッ素含有化合物を含有しない水溶液Eを使用した比較例2は、クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量が18mg/m2と多く、溶接性が劣っていた。
また、第1液を用いた電解処理(前段陰極電解処理、陽極電解処理および後段陰極電解処理)の後に、更に第2液を用いて陰極電解処理を行なった比較例3は、例えば、粒状金属クロム層の粒状突起の最大粒径が200nmと大きく、表面外観が劣っていた。
また、陽極電解処理の電気量密度が0.3C/dm2であった比較例4は、例えば、粒状金属クロム層の粒状突起の単位面積あたりの個数密度が8個/μm2と少なく、溶接性が劣っていた。
[1]鋼板の表面に、上記鋼板側から順に、金属クロム層およびクロム水和酸化物層を有し、上記金属クロム層の付着量が、50〜200mg/m2であり、上記クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量が、3〜15mg/m2であり、上記金属クロム層が、厚さが7nm以上である平板状金属クロム層と、上記平板状金属クロム層の表面に形成された粒状突起を有し、上記粒状突起の最大粒径が150nm以下であり、かつ、上記粒状突起の単位面積あたりの個数密度が10個/μm2以上である粒状金属クロム層と、を含む缶用鋼板。
[2]上記粒状突起の最大粒径が、100nm以下である、上記[1]に記載の缶用鋼板。
[3]上記平板状金属クロム層の厚さが、10nm以上である、上記[1]または[2]に記載の缶用鋼板。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載の缶用鋼板を得る、缶用鋼板の製造方法であって、六価クロム化合物、フッ素含有化合物、および、硫酸を含有する水溶液を用いて、鋼板に対して、前段陰極電解処理を行ない、続けて、電気量密度が0.3C/dm2超5.0C/dm2未満の条件で陽極電解処理を行ない、更に続けて、電流密度が60.0A/dm2未満、かつ、電気量密度が30.0C/dm2未満の条件で後段陰極電解処理を行なう、缶用鋼板の製造方法。
[5]上記後段陰極電解処理が、最終の電解処理である、上記[4]に記載の缶用鋼板の製造方法。
[6]上記前段陰極電解処理、上記陽極電解処理、および、上記後段陰極電解処理において、1種類の上記水溶液のみを用いる、上記[4]または[5]に記載の缶用鋼板の製造方法。
次に、本発明の缶用鋼板の製造方法を説明する。
本発明の缶用鋼板の製造方法(以下、単に「本発明の製造方法」ともいう)は、上述した本発明の缶用鋼板を得る、缶用鋼板の製造方法であって、六価クロム化合物、フッ素含有化合物、および、硫酸を含有する水溶液を用いて、鋼板に対して、前段陰極電解処理を行ない、続けて、電気量密度が0.3C/dm2超5.0C/dm2未満の条件で陽極電解処理を行ない、更に続けて、電流密度が60.0A/dm2未満、かつ、電気量密度が30.0C/dm2未満の条件で後段陰極電解処理を行なう、缶用鋼板の製造方法である。
Claims (6)
- 鋼板の表面に、前記鋼板側から順に、金属クロム層およびクロム水和酸化物層を有し、
前記金属クロム層の付着量が、50〜200mg/m2であり、
前記クロム水和酸化物層のクロム換算の付着量が、3〜15mg/m2であり、
前記金属クロム層が、
厚さが7nm以上である平板状金属クロム層と、
前記平板状金属クロム層の表面に形成された粒状突起を有し、前記粒状突起の最大粒径が150nm以下であり、かつ、前記粒状突起の単位面積あたりの個数密度が10個/μm2以上である粒状金属クロム層と、を含む缶用鋼板。 - 前記粒状突起の最大粒径が、100nm以下である、請求項1に記載の缶用鋼板。
- 前記平板状金属クロム層の厚さが、10nm以上である、請求項1または2に記載の缶用鋼板。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の缶用鋼板を得る、缶用鋼板の製造方法であって、
六価クロム化合物、フッ素含有化合物、および、硫酸を含有する水溶液を用いて、鋼板に対して、前段陰極電解処理を行ない、続けて、電気量密度が0.3C/dm2超5.0C/dm2未満の条件で陽極電解処理を行ない、更に続けて、電流密度が60.0A/dm2未満、かつ、電気量密度が30.0C/dm2未満の条件で後段陰極電気処理を行なう、缶用鋼板の製造方法。 - 前記後段陰極電解処理が、最終の電解処理である、請求項4に記載の缶用鋼板の製造方法。
- 前記前段陰極電解処理、前記陽極電解処理、および、前記後段陰極電解処理において、1種類の前記水溶液のみを用いる、請求項4または5に記載の缶用鋼板の製造方法。
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