JPWO2017033765A1 - 全固体二次電池用電極シートおよび全固体二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
かかる状況下、可燃性の有機電解液に代えて、不燃性の無機固体電解質を用いた全固体二次電池が注目されている。全固体二次電池は負極、電解質及び正極のすべてが固体からなり、有機電解液を用いた電池の課題とされる安全性ないし信頼性を大きく改善することができ、また長寿命化も可能になるとされる。
さらに全固体二次電池では、電極と電解質を直接並べて直列に配した構造とすることができ、これにより電池セルを封止する金属パッケージ並びに電池セルをつなぐ導線(銅線など)及びバスバーを省略することができる。それ故、有機電解液を用いた二次電池に比べて高エネルギー密度化が可能となり、電気自動車及び大型蓄電池等への応用が期待されている。
例えば、特許文献1には、サイクル寿命およびレート特性の向上を目的として、電極中に高分子固体電解質および無機固体電解質粉末を体積分率50%未満で含む全固体型リチウム二次電池が記載されている。無機固体電解質粉末を高分子固体電解質中に良好に分散させるため、電極作製過程において、無機固体電解質粉末を高分子固体電解質に混合する方法が記載されている。また、特許文献2には、無機固体電解質を含有する負極活物質層または正極活物質層上に、高分子固体電解質溶液を塗布して固体電解質電池を作製する方法が記載されている。
すなわち、上記の課題は以下の手段により解決された。
上記無機固体電解質間に存在する、リチウム塩およびポリマーからなる高分子固体電解質と
を含有する層を有する全固体二次電池用電極シートの製造方法であって、
金属箔上に、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、モノマーを重合させることにより、上記無機固体電解質間に上記高分子固体電解質を形成することを含む、全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(2) 上記モノマーが、下記重合性基群(a)から選択される少なくとも1つの重合性基を有し、重合性基を反応させることで高分子固体電解質を形成する(1)に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
重合性基群(a)
(メタ)アクリロイル基、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基、イソシアネート基、オキセタニル基、エポキシ基、ジカルボン酸無水物基、シリル基、アルケニル基、アルキニル基
(3) 上記モノマーがポリアルキレンオキシド構造、ポリシロキサン構造およびポリカーボネート構造から選ばれる少なくとも1種の構造を有する(1)または(2)に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(4) 上記の無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層が、反応促進剤を含有する(1)〜(3)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(5) 上記の高分子固体電解質および無機固体電解質を含有する層が、バインダーを含有する(1)〜(4)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(6) 上記バインダーがウレタン樹脂またはアクリル樹脂からなる(5)に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(7) 上記無機固体電解質が下記式(c−1)〜(c−13)から選ばれる化合物である(1)〜(6)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(c−1) LixaLayaTiO3
xaは0.3〜0.7であり、yaは0.3〜0.7である。
(c−2) LixbLaybZrzbMbb mbOnb
Mbbは、Al、Mg、Ca、Sr、V、Nb、Ta、Ti、Ge、InもしくはSnであるか、又は、Al、Mg、Ca、Sr、V、Nb、Ta、Ti、Ge、In及びSnから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。xbは5≦xb≦10を満たし、ybは1≦yb≦4を満たし、zbは1≦zb≦4を満たし、mbは0≦mb≦2を満たし、nbは5≦nb≦20を満たす。
(c−3) Li3.5Zn0.25GeO4
(c−4) LiTi2P3O12
(c−5) Li1+xh+yh(Al,Ga)xh(Ti,Ge)2−xhSiyhP3−yhO12
xhは0≦xh≦1を満たし、yhは0≦yh≦1を満たす。
(c−6) Li3PO4
(c−7) LiPON
(c−8) LiPOD1
D1は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ru、Ag、Ta、W、PtもしくはAuであるか、又は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ru、Ag、Ta、W、Pt及びAuから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。
(c−9) LiA1ON
A1は、Si、B、Ge、Al、CもしくはGaであるか、又は、Si、B、Ge、Al、C及びGaから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。
(c−10) LixcBycMcc zcOnc
Mccは、C、S、Al、Si、Ga、Ge、InもしくはSnであるか、又は、C、S、Al、Si、Ga、Ge、In及びSnから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。xcは0≦xc≦5を満たし、ycは0≦yc≦1を満たし、zcは0≦zc≦1を満たし、ncは0≦nc≦6を満たす。
(c−11) Li(3−2xe)Mee xeDeeO
xeは0以上0.1以下の数であり、Meeは2価の金属原子を示す。Deeはハロゲン原子であるか、又は2種以上のハロゲン原子の組み合わせを示す。
(c−12) LixfSiyfOzf
xfは1≦xf≦5を満たし、yfは0<yf≦3を満たし、zfは1≦zf≦10を満たす。
(c−13) LixgSygOzg
xgは1≦xg≦3を満たし、ygは0<yg≦2を満たし、zgは1≦zg≦10を満たす。
(8) 上記モノマーが(メタ)アクリル酸エステルおよび(メタ)アクリル酸アミドから選ばれ、ポリマーを形成した際に側鎖を構成する部分に、ポリアルキレンオキシド構造、ポリシロキサン構造およびポリカーボネート構造から選択される少なくとも1種の構造を有する(1)〜(7)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(9) 金属箔上に無機固体電解質を含有する層を形成し、この層に上記リチウム塩および上記モノマーを含む組成物を含浸させて、上記の無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成する(1)〜(8)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(10) 上記モノマーの重合が、80℃以上の温度下で反応させる熱重合である(1)〜(9)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(11) (1)〜(10)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法を介して全固体二次電池を製造する全固体二次電池の製造方法。
本明細書において、単に「アクリル」又は「(メタ)アクリル」と記載するときは、メタアクリル及びアクリルの両方を含む意味で使用し、また、単に「アクリロイル」又は「(メタ)アクリロイル」と記載するときは、メタアクリロイル及びアクリロイルの両方を含む意味で使用する。
本発明の上記および他の特徴および利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
図1は、本発明で規定する全固体二次電池(リチウムイオン二次電池)の好ましい実施形態を模式化して示す断面図である。本実施形態で得られる全固体二次電池10は、負極側からみて、負極集電体1、負極活物質層2、固体電解質層3、正極活物質層4、正極集電体5を、この順に積層してなる構造を有しており、隣接する層同士は直に接触している。このような構造を採用することで、充電時には、負極側に電子(e−)が供給され、そこにリチウムイオン(Li+)が蓄積される。一方、放電時には、負極に蓄積されたリチウムイオン(Li+)が正極側に戻され、作動部位6に電子が供給される。図示した例では、作動部位6に電球を採用しており、放電によりこれが点灯するようにされている。
本明細書において、正極活物質層と負極活物質層をあわせて電極層と称することがある。また、本発明に用いられる電極活物質は、正極活物質層に含有される正極活物質と、負極活物質層に含有される負極活物質があり、いずれかまたは両方を合わせて示すのに単に活物質または電極活物質と称することがある。
本明細書において、周期律表第1族または第2族に属する金属のイオンを伝導可能な無機固体電解質と、高分子固体電解質とを含有する層、すなわち、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、モノマーを重合させることによって、層中の無機固体電解質間にリチウム塩およびポリマーからなる高分子固体電解質を形成させた層を、以下、「高分子固体電解質含有層」とも称す。本発明における全固体二次電池用電極シートにおいて、負極活物質層、正極活物質層及び固体電解質層から選ばれる少なくとも1層が高分子固体電解質含有層となる。なお、高分子固体電解質含有層が電極層であり、活物質を含む場合には、高分子固体電解質は無機固体電解質間の空隙に加え、活物質間及び/又は活物質と無機固体電解質との間の空隙を埋めるように存在する。
(ii)金属箔上に直接、正極活物質、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、モノマーを重合させることによって高分子固体電解質を形成させ、金属箔上に正極活物質層を形成する態様。この態様により、金属箔と正極活物質層からなる2層構造の全固体二次電池用電極シートを得ることができる。
(iii)金属箔及び負極活物質層からなる2層構造の積層体の、負極活物質層上に直接、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、層中のモノマーを重合させることによって高分子固体電解質を形成させ、上記負極活物質層上に固体電解質層を形成する態様。この態様により、金属箔と負極活物質層と固体電解質層からなる3層構造の全固体二次電池用電極シートを得ることができる。
(iv)金属箔及び正極活物質層からなる2層構造の積層体の、正極活物質層上に直接、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、層中のモノマーを重合させることによって高分子固体電解質を形成させ、上記正極活物質層上に固体電解質層を形成する態様。この態様により、金属箔と正極活物質層と固体電解質層からなる3層構造の全固体二次電池用電極シートを得ることができる。
(v)金属箔、負極活物質層及び固体電解質層からなる3層構造の積層体の、固体電解質層上に直接、正極活物質、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、層中のモノマーを重合させることによって高分子固体電解質を形成させ、上記固体電解質層上に正極活物質層を形成する態様。この態様により、金属箔と負極活物質層と固体電解質層と正極活物質層からなる4層構造の全固体二次電池用電極シートを得ることができる。
(vi)金属箔、正極活物質層及び固体電解質層からなる3層構造の積層体の、固体電解質層上に直接、負極活物質、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、層中のモノマーを重合させることによって高分子固体電解質を形成させ、上記固体電解質層上に負極活物質層を形成する態様。この態様により、金属箔と正極活物質層と固体電解質層と負極活物質層からなる4層構造の全固体二次電池用電極シートを得ることができる。
各組成物は、各成分が組成物中で均一な状態となっていればよい。例えば、後述の分散媒体中に各成分が分散ないし溶解されていることも好ましい。
本発明の製造方法Iでは、無機固体電解質及び活物質等の間に存在する隙間(通常は粒子間の空隙)に、リチウム塩とモノマーを浸透させた状態で重合反応させることにより、上記の隙間を埋めるように高分子固体電解質を形成することができると考えられる。これは、高分子固体電解質に比べてモノマーの粘性が低いため、上記の隙間にリチウム塩およびモノマーがスムーズに浸透することができ、極微細な隙間を高分子固体電解質で満たすことができるためと考えられる。このため、本発明の製造方法Iにより得られる全固体二次電池用電極シートのイオン伝導性をより向上することができると考えられる。
乾燥時間に特に制限はなく、通常は1分間〜10時間とする。
本発明の製造方法Iにおいて、モノマーの重合反応については後述する。高分子固体電解質含有層においては、モノマーの重合反応と乾燥処理を同時に行っても、別々に行ってもよく、同時に行うことが製造プロセスの簡略化の点から好ましい。
以下に、無機固体電解質シートに前駆体組成物を含浸させる方法における好ましい条件を記載する。
前駆体組成物は、無機固体電解質シートの微細な空隙に前駆体組成物をより効率的に含浸させる観点から、後述の粘度の値を有することが好ましい。
含浸時間は、前駆体組成物が無機固体電解質シートにおける無機固体電解質等の間に存在する隙間に浸透する限り、特に限定されない。通常は1秒間〜2時間とする。
前駆体組成物を塗布後の加熱及び/又は乾燥処理の温度および時間については、モノマーの重合反応において後述する。
具体的には、上記高分子固体電解質含有層において、高分子固体電解質に対する無機固体電解質の体積比は、高分子固体電解質:無機固体電解質=1:1.5〜100が好ましく、1:2.5〜20がより好ましく、1:4〜10がさらに好ましい。また、質量比は、高分子固体電解質:無機固体電解質=1:4〜400が好ましく、1:10〜80がより好ましく、1:15〜40がさらに好ましい。
無機固体電解質に対する高分子固体電解質の体積比および質量比を低減した上記好ましい範囲にすることで、高分子固体電解質の酸化を抑制することができ、全固体二次電池の安定性をより向上させることができ、またイオン伝導度をより向上させることができる。
なお、上記高分子固体電解質含有層が活物質を含有する場合には、上記体積比および質量比における「無機固体電解質」を「無機固体電解質および活物質」とする。
体積比および質量比を上記好ましい範囲にすることで、良好な結着性の効果が得られ、全固体二次電池の安定性をより向上させることができ、またイオン伝導度をより向上させることができる。
体積比及び/又は質量比を上記好ましい範囲にすることで、高分子固体電解質を形成した際に、無機固体電解質に対する高分子固体電解質の質量比及び/又は体積比を低減することができる。
なお、上記固体電解質組成物が活物質を含有する場合の好ましい成分組成は、上記体積比および質量比における「無機固体電解質」を「無機固体電解質および活物質」に読み替えた組成である。
体積比および質量比を上記好ましい範囲にすることで、良好な結着性の効果が得られ、全固体二次電池の安定性をより向上させることができ、またイオン伝導度をより向上させることができる。
本発明に用いることができる前駆体組成物は、リチウム塩およびモノマーを含有する。前駆体組成物に含有されるモノマーを重合させることにより、リチウム塩およびポリマーからなる高分子固体電解質が形成される。高分子固体電解質において、リチウム塩はポリマー中に溶解した状態にある。
本発明に用いられるモノマーは、重合反応によりポリマーを形成し、形成されたポリマーがリチウム塩と共に高分子固体電解質を形成しうる限り、特に限定されるものではない。重合反応は特に限定されるものではなく、重縮合、付加重合及び重付加のいずれであってもよい。また、本発明に用いられるモノマーは、1種でもよく、2種以上でもよい。
重合性基群(a):
(メタ)アクリロイル基、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基(炭素数は2〜4が好ましく、2がより好ましい)、イソシアネート基、オキセタニル基、エポキシ基、ジカルボン酸無水物基、シリル基(ヒドロシリル基又はアルコキシシリル基が好ましく、アルコキシシリル基の炭素数は1〜20が好ましい)、アルケニル基(炭素数は2〜12が好ましく、2〜5がより好ましい)、アルキニル基(炭素数は2〜12が好ましく、2〜5がより好ましい)
ラジカル重合性モノマーとしては、炭素−炭素不飽和結合を有するモノマーであればよく、例えば、上記重合性基群(a)における(メタ)アクリロイル基、アルケニル基またはアルキニル基を重合性基として有するモノマーが挙げられる。
なかでも、重合性の点から、(メタ)アクリロイル基を有するモノマーが好ましい。
具体的には、(メタ)アクリル酸エステル及び(メタ)アクリル酸アミドが好ましく挙げられる。
重縮合性モノマーとしては、例えば、上記重合性基群(a)におけるヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基、イソシアネート基、ジカルボン酸無水物基及び/又はシリル基を重合性基として有するモノマーが挙げられる。
重縮合可能な重合性基の組み合わせとしては、例えば、ヒドロキシ基と、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基、イソシアネート基またはシリル基の組み合わせ、及び、アミノ基と、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基、イソシアネート基またはジカルボン酸無水物基の組み合わせが挙げられる。
なかでも、重合性の点から、イソシアネート基とヒドロキシ基の組み合わせが好ましい。
具体的には、ジイソシアネート化合物とジオール化合物の組み合わせが好ましく挙げられる。
カチオン重合性モノマーとしては、例えば、上記重合性基群(a)におけるオキセタニル基、エポキシ基またはアルケニル基を重合性基として有するモノマーが挙げられる。
なかでも、重合性の点から、エポキシ基が好ましい。
具体的には、ジエポキシ化合物が好ましく挙げられる。
これらの構造は、ポリマーを形成した際に主鎖を構成する部分および側鎖を構成する部分のいずれに有していてもよい。なかでも、側鎖を構成する部分に有していることがイオン伝導性向上の点から好ましい。
上記ポリアルキレンオキシド構造としては、例えば、ポリエチレンオキシド構造、ポリプロピレンオキシド構造およびポリイソプロピレンオキシド構造が挙げられ、ポリエチレンオキシド構造が好ましい。
上記ポリシロキサン構造としては、例えば、ポリジメチルシロキサン構造、ポリエチルメチルシロキサン構造およびポリジエチルシロキサン構造が挙げられ、ポリジメチルシロキサン構造が好ましい。
上記ポリカーボネート構造としては、例えば、ポリエチレンカーボネート構造、ポリブチレンカーボネート構造、ポリフェニレンカーボネート構造、ポリ(ビスフェノールAカーボネート)構造(SIGMA−ALDRICH社製等)およびポリヘキシレンカーボネート構造ならびにこれらの組合わせが挙げられ、ポリエチレンカーボネート構造が好ましい。
モノマーの粘度が上記好ましい範囲にあることで、無機固体電解質の隙間にモノマーを浸透させることが容易となり、無機固体電解質粒子の隙間を、効率的に高分子固体電解質で埋めることが可能となる。
質量平均分子量は、GPCにより測定することができ、後述のバインダーに記載の質量平均分子量の測定方法を用いることができる。
粘度は、後述の前駆体組成物に記載の粘度の測定方法を用いることができる。
アルキル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキル基、例えばメチル、エチル、イソプロピル、t−ブチル、ペンチル、ヘプチル、1−エチルペンチル、ベンジル、2−エトキシエチル、1−カルボキシメチル等)、アルケニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルケニル基、例えば、ビニル、アリル、オレイル等)、アルキニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルキニル基、例えば、エチニル、ブタジイニル、フェニルエチニル等)、シクロアルキル基(好ましくは炭素原子数3〜20のシクロアルキル基、例えば、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、4−メチルシクロヘキシル等)、アリール基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリール基、例えば、フェニル、1−ナフチル、4−メトキシフェニル、2−クロロフェニル、3−メチルフェニル等)、ヘテロ環基(好ましくは炭素原子数2〜20のヘテロ環基、好ましくは、少なくとも1つの酸素原子、硫黄原子、窒素原子を有する5または6員環のヘテロ環基が好ましく、例えば、テトラヒドロピラン、テトラヒドロフラン、2−ピリジル、4−ピリジル、2−イミダゾリル、2−ベンゾイミダゾリル、2−チアゾリル、2−オキサゾリル等)、
また、これらの置換基Tで挙げた各基は、上記の置換基Tがさらに置換していてもよい。
濃度を上記好ましい範囲とすることが、重合により形成される高分子固体電解質の性能の点から好ましい。
本発明に用いられるリチウム塩は、重合反応により形成されるポリマーと共に高分子固体電解質を形成する。
このリチウム塩としては、通常この種の製品に用いられるリチウム塩が好ましく、例えば下記のリチウム塩を挙げることができる。
これらのなかでも、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiClO4、Li(Rf1SO3)並びにLiN(FSO2)2、LiN(Rf1SO2)2及びLiN(Rf1SO2)(Rf2SO2)等のリチウムイミド塩から選択されるリチウム塩が好ましく、LiPF6、LiBF4並びにLiN(FSO2)2、LiN(Rf1SO2)2及びLiN(Rf1SO2)(Rf2SO2)等のリチウムイミド塩がさらに好ましい。ここで、Rf1及びRf2はそれぞれ独立にパーフルオロアルキル基を示す。
なかでも、LiN(CF3SO2)2〔LiTFSI〕、LiPF6またはLiClO4がより好ましく、LiTFSIが特に好ましい。
なお、本発明に用いられるリチウム塩は、1種を単独で使用しても、2種以上を任意に組み合わせてもよい。
濃度を上記好ましい範囲とすることが、重合により形成される高分子固体電解質の性能の点から好ましい。
本発明に用いられる前駆体組成物は、反応促進剤を含有することも好ましい。
反応促進剤は、重合反応の種類に併せて分類することができる。ラジカル重合、カチオン重合および重縮合に対して、それぞれラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤および重縮合用反応促進剤を使用することが好ましい。
以下、それぞれの反応促進剤について詳細に説明する。
ラジカル重合開始剤の例としては(a)芳香族ケトン類、(b)アシルフォスフィンオキサイド化合物、(c)芳香族オニウム塩化合物、(d)有機過酸化物、(e)チオ化合物、(f)ヘキサアリールビイミダゾール化合物、(g)ケトオキシムエステル化合物、(h)ボレート化合物、(i)アジニウム化合物、(j)メタロセン化合物、(k)活性エステル化合物、(l)炭素ハロゲン結合を有する化合物、(m)α−アミノケトン化合物、及び(n)アルキルアミン化合物等が挙げられる。
カチオン重合開始剤としては、分解して酸を発生するジアゾニウム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩及びヨードニウム塩などのオニウム塩化合物、イミドスルホネート、オキシムスルホネート、ジアゾジスルホン、ジスルホン及びo−ニトロベンジルスルホネート等のスルホネート化合物などを挙げることができる。化合物の例としては、特開2008−13646号公報の段落〔0066〕〜〔0122〕に記載の化合物を挙げることができる。その中でもオニウム塩化合物が好ましい。好ましい例としては三新科学社製サンエイドSIシリーズ、和光純薬株式階社製WPIシリーズが挙げられる。
重縮合用反応促進剤は、反応促進したい重縮合に併せて適宜選択することができる。
イソシアネート基とヒドロキシ基とのウレタン結合形成反応では、チタン、スズ及びビスマス触媒等を好ましく用いることができ、例えば、ジラウリン酸ジブチルすず(和光純薬工業社製)、ネオスタンU−100(商品名、日東化成社製)及びDabco Mb20(商品名、AIRPRODUCTS社製)が挙げられる。
また、−COCl基とヒドロキシ基とのエステル結合形成反応、及び、−COCl基とアミノ基とのアミド結合形成反応では、トリエチルアミン及びジアミノピリジンなどの塩基により、生じる塩酸をトラップすることで、反応を促進することができる。
ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤又は重縮合用反応促進剤におけるチタン、スズもしくはビスマス触媒を用いる場合、その使用量はモル比で、総モノマー1molに対して0.0001〜0.1molが好ましく、0.001〜0.05molがより好ましく、0.005〜0.02molがさらに好ましい。
重縮合用反応促進剤における塩基を用いる場合、その使用量はモル比で、総モノマー1molに対して0.0001〜0.1molが好ましく、0.001〜0.05molがより好ましく、0.005〜0.02molがさらに好ましい。
本発明に用いられる前駆体組成物は、溶媒を含有することも好ましい。なお、前駆体組成物に含有される成分を溶解する溶媒を用いることがより好ましい。
溶媒としては、後述の分散媒体の記載が好ましく適用される。
なかでも、エーテル化合物溶媒、ケトン化合物溶媒又は脂肪族化合物溶媒が好ましい。
なお、粘度は以下の方法で測定することができる。サンプル1mLをレオメーター(商品名:CLS 500)に入れ、直径4cm/2°のSteel Cone(共に、TA Instrumennts社製)を用いて測定する。サンプルは予め測定開始温度にて温度が一定となるまで保温しておき、測定はその後に開始する。測定温度は30℃とする。
本発明に用いられるモノマーを重合反応させることで、ポリマーが形成され、リチウム塩と共に高分子固体電解質を形成する。
形成されるポリマーは、リチウム塩を溶解し、リチウム塩と共に高分子固体電解質を形成する限り、特に限定されるものではない。なお、以下に記載するポリマーが好ましい。
形成されるポリマーが架橋点を有することも、活物質と無機固体電解質との高い結着性を付与する点で好ましい。
形成されるポリマーの質量平均分子量は、10000〜200000が好ましく、30000〜100000がより好ましい。また架橋された構造も好ましい。
ガラス転移温度および質量平均分子量の測定は、後述のバインダーに記載のガラス転移温度および質量平均分子量の測定方法を用いることができる。
モノマーの重合反応は、高分子固体電解質が形成される限り特に限定されず、一般的な高分子有機合成反応における反応条件を適用することができる。具体的な反応条件を、以下に記載する。
熱重合の際の加熱温度は、80℃以上が好ましく、100℃以上がより好ましく、110℃以上がさらに好ましい。現実的な上限温度は、バインダーの安定性の点から、300℃以下が好ましく、200℃以下がより好ましい。
加熱時間は、1分以上が好ましく、5分以上がより好ましく、30分以上がさらに好ましい。現実的な上限時間は、製造効率の点から、24時間以下が好ましく、3時間以下がより好ましい。
なお、本明細書において「固体電解質組成物」とは、便宜上、高分子固体電解質前駆体(すなわち、リチウム塩およびモノマー)を含有する前述の前駆体組成物とは異なる。すなわち、上述したモノマーを含有せず、無機固体電解質を含有する組成物を称する。
(無機固体電解質)
無機固体電解質とは、無機の固体電解質のことであり、固体電解質とは、その内部においてイオンを移動させることができる固体状の電解質のことである。主たるイオン伝導性材料として有機物を含むものではないことから、有機固体電解質(ポリエチレンオキシド(PEO)などに代表される高分子電解質、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)などに代表される有機電解質塩)とは明確に区別される。また、無機固体電解質は定常状態では固体であるため、通常カチオンおよびアニオンに解離または遊離していない。この点で、電解液及び/又はポリマー中でカチオンおよびアニオンが解離または遊離している無機電解質塩(LiPF6、LiBF4、LiFSI及びLiClなど)とも明確に区別される。無機固体電解質は周期律表第1族または第2族に属する金属のイオンのイオン伝導性(以下、金属のイオン伝導性とも称する。)を有するものであれば特に限定されず電子伝導性を有さないものが一般的である。
硫化物系無機固体電解質は、硫黄原子(S)を含有し、かつ、周期律表第1族または第2族に属する金属のイオン伝導性を有し、かつ、電子絶縁性を有するものが好ましい。硫化物系無機固体電解質は、元素として少なくともLi、SおよびPを含有し、リチウムイオン伝導性を有しているものが好ましいが、目的または場合に応じて、Li、SおよびP以外の他の元素を含んでもよい。
例えば下記式(1)で示される組成を満たすリチウムイオン伝導性無機固体電解質が挙げられる。
La1Mb1Pc1Sd1Ae1 (1)
式(1)中、LはLi、NaおよびKから選択される元素を示し、Liが好ましい。Mは、B、Zn、Sn、Si、Cu、Ga、Sb、Al及びGeから選択される元素を示す。なかでもMは、B、Sn、Si、Al又はGeが好ましく、Sn、Al又はGeがより好ましい。Aは、I、Br、Cl又はFを示し、I又はBrが好ましく、Iが特に好ましい。a1〜e1は各元素の組成比を示し、a1:b1:c1:d1:e1は1〜12:0〜1:1:2〜12:0〜5を満たす。a1は1〜9が好ましく、1.5〜4がより好ましい。b1は0〜0.5が好ましい。d1は3〜7が好ましく、3.25〜4.5がより好ましい。e1は0〜3が好ましく、0〜1がより好ましい。)
上記硫化物系無機固体電解質は、[1]硫化リチウム(Li2S)と硫化リン(例えば五硫化二燐(P2S5))、[2]硫化リチウムと単体燐および単体硫黄の少なくとも一方、または[3]硫化リチウムと硫化リン(例えば五硫化二燐(P2S5))と単体燐および単体硫黄の少なくとも一方、の反応により製造することができる。
酸化物系無機固体電解質は、酸素原子(O)を含有し、かつ、周期律表第1族または第2族に属する金属のイオン伝導性を有し、かつ、電子絶縁性を有するものが好ましい。
また、硫化物系無機固体電解質を用いることも、酸化物系無機固体電解質に比べてイオン伝導度を向上できるため、好ましい。
上記無機固体電解質は、1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の製造方法では、固体電解質組成物がバインダーを含有することも好ましい。本発明で使用することができるバインダーは、有機ポリマーであれば特に限定されない。
本発明に用いることができるバインダーは、通常、電池材料の正極または負極用結着剤として用いられるバインダーが好ましく、特に制限はなく、例えば、以下に述べる樹脂からなるバインダーが好ましい。
炭化水素系熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、スチレンブタジエンゴム(SBR)、水素添加スチレンブタジエンゴム(HSBR)、ブチレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソプレンラテックスが挙げられる。
アクリル樹脂としては、例えば、ポリ(メタ)アクリル酸メチル、ポリ(メタ)アクリル酸エチル、ポリ(メタ)アクリル酸イソプロピル、ポリ(メタ)アクリル酸イソブチル、ポリ(メタ)アクリル酸ブチル、ポリ(メタ)アクリル酸ヘキシル、ポリ(メタ)アクリル酸オクチル、ポリ(メタ)アクリル酸ドデシル、ポリ(メタ)アクリル酸ステアリル、ポリ(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸ベンジル、ポリ(メタ)アクリル酸グリシジル、ポリ(メタ)アクリル酸ジメチルアミノプロピル、およびこれらの樹脂を構成するモノマーの共重合体が挙げられる。
ウレタン樹脂としては、例えば、ポリウレタンが挙げられる。
またそのほかのビニル系モノマーとの共重合体も好適に用いられる。例えば(メタ)アクリル酸メチルとスチレンとの共重合体、(メタ)アクリル酸メチルとアクリロニトリルとの共重合体、(メタ)アクリル酸ブチルとアクリロニトリルとスチレンとの共重合体などが挙げられる。
なかでも、炭化水素系熱可塑性樹脂、アクリル樹脂またはウレタン樹脂からなるバインダーが好ましい。
これらは1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ポリマー粒子を任意の溶媒(固体電解質組成物の調製に用いる有機溶媒、例えば、ヘプタン)を用いて20mlサンプル瓶中で1質量%の分散液を希釈調製する。希釈後の分散試料は、1kHzの超音波を10分間照射し、その直後に試験に使用する。この分散液試料を用い、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920(商品名、HORIBA社製)を用いて、温度25℃で測定用石英セルを使用してデータ取り込みを50回行い、得られた体積平均粒子径を平均粒子径φとする。その他の詳細な条件等は必要によりJISZ8828:2013「粒子径解析−動的光散乱法」の記載を参照する。1水準につき5つの試料を作製して測定し、その平均値を採用する。
なお、作製された全固体二次電池からの測定は、例えば、電池を分解し電極を剥がした後、その電極材料について上記ポリマー粒子の平均粒子径φの測定方法に準じてその測定を行い、あらかじめ測定していたポリマー粒子以外の粒子の平均粒子径の測定値を排除することにより行うことができる。
また、既存のポリマーを機械的に破砕する方法及び/又はポリマー液を再沈殿によって微粒子状にする方法を用いてもよい。
測定室内の雰囲気:窒素(50mL/min)
昇温速度:5℃/min
測定開始温度:−100℃
測定終了温度:200℃
試料パン:アルミニウム製パン
測定試料の質量:5mg
Tgの算定:DSC(Differential scanning calorimetry)チャートの下降開始点と下降終了点の中間温度の小数点以下を四捨五入することでTgを算定する。
また、本発明に用いることができるバインダーを構成するポリマーは、晶析させて乾燥させてもよく、ポリマー溶液をそのまま用いてもよい。金属系触媒(ウレタン化、ポリエステル化触媒であるスズ、チタン、ビスマス触媒)は少ない方が好ましい。重合時に少なくするか、晶析で触媒を除くことで、共重合体中の金属濃度を、100ppm(質量基準)以下とすることが好ましい。
本発明において、ポリマーの分子量は、特に断らない限り、質量平均分子量を意味する。質量平均分子量は、GPC(Gel permeation chromatography)によってポリスチレン換算の分子量として計測することができる。このとき、GPC装置HLC−8220(東ソー(株)社製)を用い、カラムはG3000HXL+G2000HXLを用い、23℃で流量は1mL/minで、RIで検出することとする。溶離液としては、THF(テトラヒドロフラン)、クロロホルム、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)、m−クレゾール/クロロホルム(湘南和光純薬(株)社製)から選定することができ、溶解するものであればTHFを用いることとする。
本発明の製造方法では、固体電解質組成物が導電助剤を含有することも好ましい。導電助剤としては導電助剤として常用されているものを用いることができる。例えば、電子伝導性材料である、天然黒鉛、人造黒鉛などの黒鉛類、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラックなどのカーボンブラック類、ニードルコークスなどの無定形炭素、気相成長炭素繊維及びカーボンナノチューブなどの炭素繊維類、グラフェン及びフラーレンなどの炭素質材料であっても良いし、銅、ニッケルなどの金属粉、金属繊維でも良く、ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリフェニレン誘導体など導電性高分子を用いても良い。またこれらのうち1種を用いても良いし、2種以上を用いても良い。
本発明の製造方法では、全固体二次電池の正極活物質層を形成するための固体電解質組成物(以下、正極用組成物とも称す。)が、正極活物質を含有することも好ましい。正極活物質は、可逆的にリチウムイオンを挿入及び放出できるものが好ましい。その材料は、特に制限はなく、遷移金属酸化物、又は硫黄などのLiと複合化できる元素などでもよい。中でも、遷移金属酸化物を用いることが好ましく、遷移金属元素としてCo、Ni、Fe、Mn、Cu及びVから選択される1種以上の元素を有することがより好ましい。
遷移金属酸化物の具体例としては、(MA)層状岩塩型構造を有する遷移金属酸化物、(MB)スピネル型構造を有する遷移金属酸化物、(MC)リチウム含有遷移金属リン酸化合物、(MD)リチウム含有遷移金属ハロゲン化リン酸化合物、(ME)リチウム含有遷移金属ケイ酸化合物等が挙げられる。
(MB)スピネル型構造を有する遷移金属酸化物の具体例として、LiCoMnO4、Li2FeMn3O8、Li2CuMn3O8、Li2CrMn3O8、Li2NiMn3O8が挙げられる。
(MC)リチウム含有遷移金属リン酸化合物としては、例えば、LiFePO4、Li3Fe2(PO4)3等のオリビン型リン酸鉄塩、LiFeP2O7等のピロリン酸鉄類、LiCoPO4等のリン酸コバルト類、Li3V2(PO4)3(リン酸バナジウムリチウム)等の単斜晶ナシコン型リン酸バナジウム塩が挙げられる。
(MD)リチウム含有遷移金属ハロゲン化リン酸化合物としては、例えば、Li2FePO4F等のフッ化リン酸鉄塩、Li2MnPO4F等のフッ化リン酸マンガン塩、Li2CoPO4F等のフッ化リン酸コバルト類が挙げられる。
(ME)リチウム含有遷移金属ケイ酸化合物としては、例えば、Li2FeSiO4、Li2MnSiO4、Li2CoSiO4等が挙げられる。
本発明の製造方法では、全固体二次電池の負極活物質層を形成するための固体電解質組成物(以下、負極用組成物とも称す。)が、負極活物質を含有することも好ましい。負極活物質は、可逆的にリチウムイオンを挿入及び放出できるものが好ましい。その材料は、特に制限はなく、炭素質材料、酸化錫及び酸化ケイ素等の金属酸化物、金属複合酸化物、リチウム単体及びリチウムアルミニウム合金等のリチウム合金、並びに、Sn、Si及びIn等のリチウムと合金形成可能な金属等が挙げられる。なかでも炭素質材料又はリチウム複合酸化物が信頼性の点から好ましく用いられる。また、金属複合酸化物としては、リチウムを吸蔵及び放出可能であることが好ましい。その材料は、特には制限されないが、構成成分としてチタン及び/又はリチウムを含有していることが、高電流密度充放電特性の観点で好ましい。
本発明の製造方法では、固体電解質組成物が分散媒体を含有することも好ましい。分散媒体としては、上記の各成分を分散させるものであればよく、具体例としては、例えば、下記のものが挙げられる。
芳香族化合物溶媒は、例えば、ベンゼン、トルエン及びキシレンが挙げられる。
正極集電体及び負極集電体は、化学変化を起こさない電子伝導体が好ましい。正極の集電体は、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル及びチタンなどの他にアルミニウム又はステンレス鋼の表面にカーボン、ニッケル、チタンあるいは銀を処理させたものが好ましく、その中でも、アルミニウム又はアルミニウム合金がより好ましい。負極の集電体は、アルミニウム、銅、ステンレス鋼、ニッケル又はチタンが好ましく、アルミニウム、銅又は銅合金がより好ましい。
集電体の厚みは、特に限定されないが、1μm〜500μmが好ましい。また、集電体表面は、表面処理により凹凸を付けることも好ましい。
本発明の全固体二次電池の製造方法(以下、「本発明の製造方法II」という)は、本発明の製造方法Iを介して全固体二次電池を得る方法である。ここで、「本発明の製造方法Iを介して全固体二次電池を得る」とは、具体的には下記(a−1)〜(c−1)を包含する意味である。
(b−1)本発明の製造方法Iにおける上記(iii)及び(iv)の態様において、最表面の固体電解質層上に、(iii)の態様においては正極活物質層、(iv)の態様においては負極活物質層を形成し、さらに集電極として機能しうる金属箔を重ね、5層構造の積層体を得る態様(但し、固体電解質層上に設ける正極活物質層又は負極活物質層が集電極としての機能も兼ねる場合には、金属箔を重ねることは必ずしも必要ではなく、この場合には4層構造の全固体二次電池となる。)。得られた積層体はそのまま全固体二次電池として用いることができ、通常は、この積層体を適当なハウジング(コインケース等)に収めて全固体二次電池として用いる。
(c−1)本発明の製造方法Iにおける上記(v)及び(vi)の態様において、それぞれ、最表面の正極活物質層及び負極活物質層上に集電極として機能しうる金属箔を重ね、5層構造の積層体を得る態様。得られた5層構造の積層体はそのまま全固体二次電池として用いることができ、通常は、この5層構造の積層体を適当なハウジング(コインケース等)に収めて全固体二次電池として用いる。
上記(b−1)の態様において、固体電解質層上に形成される正極活物質層及び負極活物質層は、高分子固体電解質含有層であってもよいし、高分子固体電解質含有層でなくてもよい。
本発明の全固体二次電池は種々の用途に適用することができる。適用態様には特に限定はないが、例えば、電子機器に搭載する場合、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、コードレスフォン子機、ページャー、ハンディーターミナル、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドフォンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、電気シェーバー、トランシーバー、電子手帳、電卓、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源及びメモリーカードなどが挙げられる。その他民生用として、自動車、電動車両、モーター、照明器具、玩具、ゲーム機器、ロードコンディショナー、時計、ストロボ、カメラ並びに医療機器(ペースメーカー、補聴器及び肩もみ機など)などが挙げられる。更に、各種軍需用及び/又は宇宙用として用いることができる。また、太陽電池と組み合わせることもできる。
無機固体電解質とは、上述した高分子化合物をイオン伝導媒体とする電解質(高分子電解質)とは区別されるものであり、無機化合物がイオン伝導媒体となるものである。具体例としては、上記のLi−P−S系ガラス、LLT及びLLZが挙げられる。無機固体電解質は、それ自体が陽イオン(Liイオン)を放出するものではなく、イオンの輸送機能を示すものである。これに対して、電解液ないし固体電解質層に添加して陽イオン(Liイオン)を放出するイオンの供給源となる材料を電解質と呼ぶことがある。上記のイオン輸送材料としての電解質と区別する際には、これを「電解質塩」または「支持電解質」と呼ぶ。電解質塩としては、例えばLiTFSIが挙げられる。
本発明において「組成物」というときには、2種以上の成分が均一に混合された混合物を意味する。ただし、実質的に均一性が維持されていればよく、所望の効果を奏する範囲で、一部において凝集及び/又は偏在が生じていてもよい。
(1)固体電解質組成物(S−1)の調製
ジルコニア製45mL容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを180個投入し、固体電解質のLi7La3Zr2O12(以下、LLZの略号で記載する)4.55質量部、バインダーB−1を0.1質量部(固形分質量)、分散媒体としてヘプタン15.0質量部を投入した。その後、フリッチュ社製遊星ボールミルに上記の容器をセットし、回転数100rpmで1時間混合を続け、固体電解質組成物(S−1)を調製した。
(2)その他の固体電解質組成物の調製
固体電解質組成物(S−1)の調製において、組成を下記表1に記載の通りに変えた以外は、上記固体電解質組成物(S−1)と同様にして、固体電解質組成物(S−2)〜(S−11)、(T−1)および(T−2)を調製した。
(1)高分子固体電解質前駆体溶液(以下、前駆体溶液と称す)(P−1)の調製
モノマーとしてA−1(商品名:ブレンマーAE−400、日油社製)0.25質量部、リチウム塩としてLiTFSI0.095質量部、反応促進剤としてV−601(商品名、和光純薬工業社製)0.005質量部をトルエン5質量部に溶解させ、前駆体溶液(P−1)を調製した。
(2)その他の前駆体溶液の調製
前駆体溶液(P−1)の調製において、組成を下記表1に記載の通りに変えた以外は、上記前駆体溶液(P−1)と同様にして、前駆体溶液(P−2)〜(P−11)および(R−2)を調製した。
ここで、質量比および体積比は、固体電解質組成物および前駆体溶液の全成分の合計から分散媒体および溶媒を除いたものを100%とした際の比率である。また、バインダーB−1はいずれも固形分質量での質量比、体積比である(このことは、表3〜5についても同様である)。
なお、高分子固体電解質であるPEOはモノマーではないが、便宜上、モノマー1の欄に記載する。
・LLZ:Li7La3Zr2O12(豊島製作所製)
・LLT:Li0.33La0.55TiO3(豊島製作所製)
・LPS:下記の方法で合成した硫化物系無機固体電解質(L−P−S)
・B−1:下記の方法で合成したバインダー(B−1)
・NMP:N−メチルピロリドン
・LiTFSI:リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(和光純薬工業社製)
・A−1:ブレンマーAE−400(商品名、日油社製)
・A−3:ブレンマーADE−400(商品名、日油社製)
・A−9:X−22−174BX(商品名、信越シリコーン社製)
・A−14:ポリエチレングリコール(Aldrich社製、分子量800、液体)
・A−17: 1,3−フェニレンジイソシアネート(東京化成工業社製)
・A−20:エピオールE−1000(商品名、日油社製)
・PEO:ポリエチレンオキシド(Aldrich社製、分子量200000、固体)
・V−601:V−601(商品名、和光純薬工業社製)
・SI−100L:サンエイドSI−100L(商品名、三新化学工業社製)
・DBTDL:ジラウリン酸ジブチルすず(和光純薬工業社製)
・「−」:表中の成分を有さないことを意味する。
(1)バインダー(B−1)の調製
(a)マクロモノマー(M−1)の合成
還流冷却管、ガス導入コックを付した1Lの三口フラスコに、トルエンを190質量部加え、流速200mL/minにて窒素ガスを10分間導入した後に80℃に昇温した。別容器にて下記処方で調製した混合液Aを2時間かけて滴下し、その後80℃で2時間攪拌した。その後V−601(商品名、和光純薬工業株式会社製)を0.2質量部添加し、さらに95℃で2時間攪拌した。攪拌後95℃に保った上記の反応溶液に、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル(東京化成工業株式会社製)を0.025質量部、メタクリル酸グリシジル(和光純薬工業株式会社製)を13質量部、テトラブチルアンモニウムブロミド(東京化成工業株式会社製)を2.5質量部加えて大気下で120℃3時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、メタノールに加えて沈殿させ、生じた沈殿物をメタノールで2回洗浄後、50℃で送風乾燥した。得られた固体を300質量部のヘプタンに溶解させることで、マクロモノマー(M−1)の溶液(以下、モノマーのヘプタン溶液と称す)を得た。マクロモノマー(M−1)の固形分濃度は43.4質量%、質量平均分子量は16,000、溶解パラメーターであるSP値は9.1であった。
なお、質量平均分子量は、明細書中に記載の方法によりGPCで測定した。
メタクリル酸ドデシル(和光純薬工業株式会社製) 150質量部
メタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社製) 59質量部
3−メルカプトイソ酪酸(東京化成工業株式会社製) 2質量部
V−601(商品名、和光純薬工業株式会社製) 1.9質量部
還流冷却管、ガス導入コックを付した1Lの三口フラスコに、上記で調製したモノマーのヘプタン溶液を47質量部、ヘプタンを60質量部加え、流速200mL/minにて窒素ガスを10分間導入した後に80℃に昇温した。別容器にて調製した混合液B〔上記で調製したモノマーのヘプタン溶液を93質量部、アクリル酸ブチル(和光純薬工業株式会社製)を100質量部、メタクリル酸メチル(和光純薬工業株式会社製)を20質量部、アクリル酸(和光純薬工業株式会社製)を20質量部、V−601(商品名、和光純薬工業株式会社製)を1.1質量部混合した液〕を2時間かけて滴下し、その後80℃で2時間攪拌した。その後V−601を0.2質量部添加し、さらに95℃で2時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、ヘプタン400質量部加えてろ過することでバインダー(B−1)の分散液を得た。
アルゴン雰囲気下(露点−70℃)のグローブボックス内で、硫化リチウム(Li2S、Aldrich社製、純度>99.98%)2.42g、五硫化二リン(P2S5、Aldrich社製、純度>99%)3.90gをそれぞれ秤量し、乳鉢に投入した。Li2SおよびP2S5はモル比でLi2S:P2S5=75:25である。メノウ製乳鉢上において、メノウ製乳棒を用いて、5分間混合した。
ジルコニア製45mLの容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを66g投入し、上記混合物全量を投入し、アルゴン雰囲気下で容器を完全に密閉した。フリッチュ社製遊星ボールミルP−7(商品名)に容器をセットし、25℃で、回転数510rpmで20時間メカニカルミリングを行うことで黄色粉体の硫化物系無機固体電解質材料(L−P−Sガラス)6.20gを得た。
上記で調製した固体電解質組成物(S−1)を厚み20μmのアルミ箔上に、クリアランスが調節可能なアプリケーターにより塗布し、80℃で1時間加熱した後、さらに120℃で1時間加熱し、分散媒体を乾燥させることで無機固体電解質シート(アルミ箔を除いた層厚80μm)を得た。得られた無機固体電解質シート上に上記で調製した前駆体溶液(P−1)を0.01g/cm2の濃度で塗布して含浸させ、150℃で2時間加熱した。その後、ヒートプレス機を用いて、固体電解質層が任意の密度になるように加熱および加圧し、下記表2に記載の試験No.101の固体電解質シートを得た。
固体電解質組成物(S−1)および前駆体溶液(P−1)を下記表2に示す固体電解質組成物および前駆体溶液に変更した以外は、試験No.101の固体電解質シートと同様にして、試験No.102〜111およびc11〜12の固体電解質シートを作製した。
上記で作製した固体電解質シートの固体電解質層を縦50mm、横12mmの矩形状に切り出し、幅12mm、長さ60mmのセロテープ(登録商標、ニチバン社製)を貼り、10mm/minの速度で50mm引き剥がした。その際の、引き剥がしたセロテープの面積に対する剥離したシート部分の面積比率で評価した。同一処方で作製した10個の試料について測定し(すなわち計10回測定し)、最大値および最小値を除いた、8回の測定値の平均を採用した。
得られた値を、下記評価基準に基づき評価した。結果を下表に示す。
5: 剥離したシート部分の面積比率が0%以上10%未満
4: 剥離したシート部分の面積比率が10%以上20%未満
3: 剥離したシート部分の面積比率が20%以上30%未満
2: 剥離したシート部分の面積比率が30%以上60%未満
1: 剥離したシート部分の面積比率が60%以上
上記で作製した各固体電解質シートを直径14.5mmの円板状に切り出し、直径15mmの円板状に切り出したアルミ箔を固体電解質層と接触させ、スペーサーとワッシャーを組み込んで、ステンレス製の2032型コインケースに入れた。図2に示すように、コインケースの外部から拘束圧(ネジ締め圧:8N)をかけ、イオン伝導度測定用セルを作製した。
イオン伝導度(mS/cm)=
1000×試料膜厚(cm)/(抵抗(Ω)×試料面積(cm2))
<二次電池正極用組成物の調製>
(1)試験No.201に用いる二次電池正極用組成物の調製
ジルコニア製45mL容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを180個投入し、正極活物質のNMC 6質量部、上記で調製した固体電解質組成物(S−1)10質量部、固体電解質組成物に用いられている分散媒体9質量部を加え、100rpmで10分間混合し、下記表6に示す試験No.201に用いる二次電池正極用組成物を調製した。
(1)試験No.201に用いる二次電池負極用組成物の調製
ジルコニア製45mL容器(フリッチュ社製)に、直径5mmのジルコニアビーズを180個投入し、負極活物質の黒鉛5質量部、上記で調製した固体電解質組成物(S−1)10質量部、固体電解質組成物に用いられている分散媒体9質量部を加え、100rpmで10分間混合し、下記表6に示す試験No.201に用いる二次電池負極用組成物を調製した。
上記で調製した二次電池正極用組成物を厚み20μmのアルミ箔上に、アプリケーターにより塗布し、80℃で2時間乾燥させた。得られたシート上に上記で調製した前駆体溶液(P−1)を0.02g/cm2の濃度で塗布して含浸させ、150℃で2時間加熱した。その後、ヒートプレス機を用いて加熱および加圧し、試験No.201に用いる二次電池用正極(金属箔と正極活物質層からなる2層構造の全固体二次電池用電極シート)を作製した。
上記で作製した試験No.201における二次電池用正極上に、上記で調製した固体電解質組成物(S−1)を、アプリケーターにより塗布し、80℃で2時間加熱し、乾燥させた。得られたシート上に上記で調製した前駆体溶液(P−1)を0.01g/cm2の濃度で塗布して含浸させ、150℃で2時間加熱し、試験No.201に用いる、金属箔と正極活物質層と固体電解質層からなる3層構造の全固体二次電池用電極シートを得た。
上記で形成した固体電解質層上に、上記で調製した二次電池負極用組成物を塗布し、80℃で2時間加熱し、乾燥させた。得られたシート上に上記で調製した前駆体溶液(P−1)を0.02g/cm2の濃度で塗布して含浸させ、150℃で2時間加熱した。ヒートプレス機を用いて加熱および加圧し、試験No.201に用いる、金属箔と正極活物質層と固体電解質層と負極活物質層からなる4層構造の全固体二次電池用電極シートを得た。
固体電解質組成物(S−1)、前駆体溶液(P−1)および活物質を下記表6に記載の通りに変えた以外は、試験No.201の全固体二次電池用電極シートと同様にして、試験No.202〜206およびc21〜c22の全固体二次電池用電極シートを作製した。
ここで、各成分および組成は、各層を形成した際の二次電池正極用組成物、二次電池負極用組成物、固体電解質組成物および前駆体溶液由来の成分および組成で記載しており、分散媒体および溶媒は、乾燥処理により除去されているため記載していない。
なお、高分子固体電解質であるPEOはモノマーではないが、便宜上、モノマーの欄に記載する。
上記試験例1において、セロテープを貼り付ける対象を、上記4層構造の全固体二次電池用電極シートの負極活物質層に変更した以外は試験例1と同様にして、結着性を評価した。結果を下記表6に示す。
上記で作製した4層積層構造の電極シートを直径14.5mmの円板状に切り出し、直径15mmの円盤状に切り出した厚み20μmの銅箔を負極活物質層上に接触させ、スペーサーとワッシャーを組み込んで、ステンレス製の2032型コインケースに入れ、全固体二次電池を作製した。コインケースの外部から拘束圧(ネジ締め圧:8N)をかけ、イオン伝導度測定用全固体二次電池を作製した。このイオン伝導度測定用全固体二次電池を用いて、試験例2と同様にしてイオン伝導度を測定した。結果を下記表6に示す。
NMC:Li(Ni1/3Mn1/3Co1/3)O2 ニッケル、マンガン、コバルト酸リチウム
LCO:LiCoO2 コバルト酸リチウム
LTO:Li4Ti5O12
「−」:高抵抗のため、イオン伝導度が測定不能であったことを意味する。
これに対して、高分子固体電解質を有さないNo.c11の全固体二次電池用電極シートおよびNo.c21の全固体二次電池は、結着性が十分でなく、高抵抗のため、イオン伝導度を測定することができなかった。また、本発明の製造方法によらず、すなわち、モノマーの重合反応により高分子固体電解質を得ることなく、高分子固体電解質をそのまま使用したNo.c12の全固体二次電池用電極シートおよびNo.c22の全固体二次電池は、結着性およびイオン伝導度のいずれも十分でなかった。
2 負極活物質層
3 固体電解質層
4 正極活物質層
5 正極集電体
6 作動部位
10 全固体二次電池
11 上部支持板
12 下部支持板
13 コイン電池
14 コインケース
15 全固体二次電池用電極シート
S ネジ
上記無機固体電解質間に存在する、リチウム塩およびポリマーからなる高分子固体電解質と
を含有する層を有する全固体二次電池用電極シートの製造方法であって、
金属箔上に、無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、モノマーを重合させることにより、上記無機固体電解質間に上記高分子固体電解質を形成することを含み、上記の高分子固体電解質および無機固体電解質を含有する層が、バインダーを含有し、上記バインダーがウレタン樹脂またはアクリル樹脂からなる、全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(2) 上記モノマーが、下記重合性基群(a)から選択される少なくとも1つの重合性基を有し、重合性基を反応させることで高分子固体電解質を形成する(1)に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
重合性基群(a)
(メタ)アクリロイル基、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基、イソシアネート基、オキセタニル基、エポキシ基、ジカルボン酸無水物基、シリル基、アルケニル基、アルキニル基
(3) 上記モノマーがポリアルキレンオキシド構造、ポリシロキサン構造およびポリカーボネート構造から選ばれる少なくとも1種の構造を有する(1)または(2)に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(4) 上記の無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層が、反応促進剤を含有する(1)〜(3)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(5) 上記無機固体電解質が下記式(c−1)〜(c−13)から選ばれる化合物である(1)〜(4)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(c−1) LixaLayaTiO3
xaは0.3〜0.7であり、yaは0.3〜0.7である。
(c−2) LixbLaybZrzbMbb mbOnb
Mbbは、Al、Mg、Ca、Sr、V、Nb、Ta、Ti、Ge、InもしくはSnであるか、又は、Al、Mg、Ca、Sr、V、Nb、Ta、Ti、Ge、In及びSnから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。xbは5≦xb≦10を満たし、ybは1≦yb≦4を満たし、zbは1≦zb≦4を満たし、mbは0≦mb≦2を満たし、nbは5≦nb≦20を満たす。
(c−3) Li3.5Zn0.25GeO4
(c−4) LiTi2P3O12
(c−5) Li1+xh+yh(Al,Ga)xh(Ti,Ge)2−xhSiyhP3−yhO12
xhは0≦xh≦1を満たし、yhは0≦yh≦1を満たす。
(c−6) Li3PO4
(c−7) LiPON
(c−8) LiPOD1
D1は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ru、Ag、Ta、W、PtもしくはAuであるか、又は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ru、Ag、Ta、W、Pt及びAuから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。
(c−9) LiA1ON
A1は、Si、B、Ge、Al、CもしくはGaであるか、又は、Si、B、Ge、Al、C及びGaから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。
(c−10) LixcBycMcc zcOnc
Mccは、C、S、Al、Si、Ga、Ge、InもしくはSnであるか、又は、C、S、Al、Si、Ga、Ge、In及びSnから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。xcは0≦xc≦5を満たし、ycは0≦yc≦1を満たし、zcは0≦zc≦1を満たし、ncは0≦nc≦6を満たす。
(c−11) Li(3−2xe)Mee xeDeeO
xeは0以上0.1以下の数であり、Meeは2価の金属原子を示す。Deeはハロゲン原子であるか、又は2種以上のハロゲン原子の組み合わせを示す。
(c−12) LixfSiyfOzf
xfは1≦xf≦5を満たし、yfは0<yf≦3を満たし、zfは1≦zf≦10を満たす。
(c−13) LixgSygOzg
xgは1≦xg≦3を満たし、ygは0<yg≦2を満たし、zgは1≦zg≦10を満たす。
(6) 上記モノマーが(メタ)アクリル酸エステルおよび(メタ)アクリル酸アミドから選ばれ、ポリマーを形成した際に側鎖を構成する部分に、ポリアルキレンオキシド構造、ポリシロキサン構造およびポリカーボネート構造から選択される少なくとも1種の構造を有する(1)〜(5)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(7) 金属箔上に無機固体電解質を含有する層を形成し、この層に上記リチウム塩および上記モノマーを含む組成物を含浸させて、上記の無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成する(1)〜(6)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(8) 上記モノマーの重合が、80℃以上の温度下で反応させる熱重合である(1)〜(7)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(9) (1)〜(8)のいずれか1つに記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法を介して全固体二次電池を製造する全固体二次電池の製造方法。
Claims (11)
- 周期律表第1族または第2族に属する金属のイオンの伝導性を有する無機固体電解質と、
前記無機固体電解質間に存在する、リチウム塩およびポリマーからなる高分子固体電解質と
を含有する層を有する全固体二次電池用電極シートの製造方法であって、
金属箔上に、前記無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成し、該モノマーを重合させることにより、前記無機固体電解質間に前記高分子固体電解質を形成することを含む、全固体二次電池用電極シートの製造方法。 - 前記モノマーが、下記重合性基群(a)から選択される少なくとも1つの重合性基を有し、該重合性基を反応させることで高分子固体電解質を形成する請求項1に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
重合性基群(a)
(メタ)アクリロイル基、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、アルコキシカルボニル基、イソシアネート基、オキセタニル基、エポキシ基、ジカルボン酸無水物基、シリル基、アルケニル基、アルキニル基 - 前記モノマーがポリアルキレンオキシド構造、ポリシロキサン構造およびポリカーボネート構造から選ばれる少なくとも1種の構造を有する請求項1または2に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
- 前記の無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層が、反応促進剤を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
- 前記の高分子固体電解質および無機固体電解質を含有する層が、バインダーを含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
- 前記バインダーがウレタン樹脂またはアクリル樹脂からなる請求項5に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
- 前記無機固体電解質が下記式(c−1)〜(c−13)から選ばれる化合物である請求項1〜6のいずれか1項に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
(c−1) LixaLayaTiO3
xaは0.3〜0.7であり、yaは0.3〜0.7である。
(c−2) LixbLaybZrzbMbb mbOnb
Mbbは、Al、Mg、Ca、Sr、V、Nb、Ta、Ti、Ge、InもしくはSnであるか、又は、Al、Mg、Ca、Sr、V、Nb、Ta、Ti、Ge、In及びSnから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。xbは5≦xb≦10を満たし、ybは1≦yb≦4を満たし、zbは1≦zb≦4を満たし、mbは0≦mb≦2を満たし、nbは5≦nb≦20を満たす。
(c−3) Li3.5Zn0.25GeO4
(c−4) LiTi2P3O12
(c−5) Li1+xh+yh(Al,Ga)xh(Ti,Ge)2−xhSiyhP3−yhO12
xhは0≦xh≦1を満たし、yhは0≦yh≦1を満たす。
(c−6) Li3PO4
(c−7) LiPON
(c−8) LiPOD1
D1は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ru、Ag、Ta、W、PtもしくはAuであるか、又は、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ru、Ag、Ta、W、Pt及びAuから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。
(c−9) LiA1ON
A1は、Si、B、Ge、Al、CもしくはGaであるか、又は、Si、B、Ge、Al、C及びGaから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。
(c−10) LixcBycMcc zcOnc
Mccは、C、S、Al、Si、Ga、Ge、InもしくはSnであるか、又は、C、S、Al、Si、Ga、Ge、In及びSnから選ばれる2種以上の元素の組み合わせを示す。xcは0≦xc≦5を満たし、ycは0≦yc≦1を満たし、zcは0≦zc≦1を満たし、ncは0≦nc≦6を満たす。
(c−11) Li(3−2xe)Mee xeDeeO
xeは0以上0.1以下の数であり、Meeは2価の金属原子を示す。Deeはハロゲン原子であるか、又は2種以上のハロゲン原子の組み合わせを示す。
(c−12) LixfSiyfOzf
xfは1≦xf≦5を満たし、yfは0<yf≦3を満たし、zfは1≦zf≦10を満たす。
(c−13) LixgSygOzg
xgは1≦xg≦3を満たし、ygは0<yg≦2を満たし、zgは1≦zg≦10を満たす。 - 前記モノマーが(メタ)アクリル酸エステルおよび(メタ)アクリル酸アミドから選ばれ、前記ポリマーを形成した際に側鎖を構成する部分に、ポリアルキレンオキシド構造、ポリシロキサン構造およびポリカーボネート構造から選択される少なくとも1種の構造を有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
- 金属箔上に前記無機固体電解質を含有する層を形成し、該層に前記リチウム塩および前記モノマーを含む組成物を含浸させて、前記の無機固体電解質、リチウム塩およびモノマーを含有する層を形成する請求項1〜8のいずれか1項に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
- 前記モノマーの重合が、80℃以上の温度下で反応させる熱重合である請求項1〜9のいずれか1項に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の全固体二次電池用電極シートの製造方法を介して全固体二次電池を製造する全固体二次電池の製造方法。
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