JPWO2017010521A1 - 透明電極フィルム、調光素子、および透明電極フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
透明フィルム基材12は、少なくとも可視光領域で無色透明であり、その上に金属層や透明導電層を形成する際の加熱温度における耐熱性を有していれば、その材料は特に限定されない。透明フィルム基材12の材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、およびセルロース系樹脂等が挙げられる。これらの中でも、安価で透明性に優れる観点から、ポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。
導電性金属パターン層13は、透明電極フィルム10の導電性を担う層の1つである。一般に、導電性の金属層は光遮蔽性である。導電性金属層をストライプ状やメッシュ状にパターニングして開口部23を設けることにより、透明電極フィルムの光透過性を担保できる。パターニングされた金属層は目視では視認され難いため、視認上は透明であるといえる。
金属接着層13Aは、金属薄膜層13Bを透明フィルム基材12により強固に接着させるための層である。金属接着層13Aの材料は金属であれば特に限定されないが、金属薄膜層と透明フィルム基材との接着性を高める観点から、クロム・コバルト合金、アルミニウム・チタン合金、アルミニウム・クロム合金、アルミニウム・バナジウム合金、ニッケル・クロム・モリブデン合金、コバルト・ニッケル合金、ニッケル・チタン合金、銅・アルミ・亜鉛合金、ニッケル・銅合金、およびニッケル・クロム・シリコン合金等の合金材料が好ましい。中でも、ニッケルを含む合金が好ましく、ニッケル・銅合金が特に好ましい。
金属薄膜層13Bの材料は金属であれば特に限定されず、例えば、ニッケル、コバルト、モリブデン、アルミニウム、スズ、銀、チタン、バナジウム、クロム、鉄、銅、およびタングステン等が挙げられる。金属薄膜層13Bは、これらの金属を2種類以上含む合金であってもよい。
保護層11は、導電性金属パターン層13を直接的または間接的に覆うことにより、導電性金属パターン層13の劣化(腐食等)を抑制する作用を有する。保護層11は、単層でも積層構造でもよい。
透明導電層15は、導電性金属パターン層13とともに、透明電極フィルム10の導電性を担う層である。透明導電層15は、単層でも、積層構造でもよい。
図1に示す透明電極フィルム10は、透明フィルム基材12上に導電性金属パターン層13を設け、その上に保護層11および透明導電層15を形成することにより得られる。金属層をパターニングする方法として、金属層上にレジスト等によるマスクパターンを設け、マスクにより被覆されていない領域をエッチングする方法(いわゆるサブトラクティブ法)が挙げられる。
本発明の透明電極フィルムは、図2に示すように、導電性金属パターン層13上に、透明導電層15が設けられ、その上に保護層11が設けられていてもよい。この積層形態では、導電性金属パターン層13が、間接的に保護層11に被覆される。
本発明の透明電極フィルムは、例えば、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ、プラズマディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ(FPD)の透明電極基板や、有機EL照明用の電極として使用できる。また、本発明の透明電極フィルムは、エレクトロクロミック方式の調光素子の透明電極基板として使用できる。エレクトロクロミック方式の調光素子としては、一対の電極間に、液晶層、電解質層、電気泳動層等の電圧印可の有無によって光の透過状態が変化する調光層を挟持したものが挙げられる。
表面に易接着層を有するPETフィルムを、スパッタリング装置内にセットし、60原子%のニッケルと40原子%の銅からなる合金ターゲットを用い、アルゴンガスおよび酸素ガスを装置内に導入しながら、製膜室内圧力0.2Pa、基板温度0℃、パワー密度0.9W/cm2の条件で、スパッタリング製膜を行い、層厚25nmの金属接着層を製膜した。その上に、銅ターゲットを用いて、アルゴンガスを装置内に導入しながら、上記と同様の条件でスパッタリング製膜を行い、厚み575nmの金属薄膜層を製膜した。これらの工程により、合計厚みが600nmの導電性金属膜を製膜した。
実施例1と同様にして導電性金属パターン層を形成後、ITO透明導電層およびTiO2保護層を順に製膜した。すなわち、実施例2では、保護層と透明導電層の製膜順序を入れ替えたこと以外は、実施例1と同様にして透明電極フィルムを得た。
実施例1と同様にして導電性金属パターン層を形成後、無電解めっきにより導電性金属パターン層の表面に銀を析出させて保護層を形成した。無電解めっき液として、水、5重量%イミダゾール水溶液(日本マクダーミット社製、商品名:IM44)、硝酸、および5重量%硝酸銀と5重量%硝酸との混合水溶液(日本マクダーミット社製、商品名:IM448)を、体積比で、75.2:20:2.3:2.5で混合した水溶液(液温:23℃)を用いた。この水溶液に、導電性金属パターン層を形成後のフィルム基材を10秒間浸漬した後、純水でリンスし、乾燥させて、導電性金属パターン層および開口部に露出した透明フィルム基材の表面にAg保護層を形成した。保護層の厚みは、約25nmであった。
実施例3と同様にして導電性金属パターン層を形成後に、カップリング剤層を形成した。カップリング剤層形成用のコート剤として、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(MOMENTIVE社製、商品名:SilQuest A−1110)100重量部に対して、光塩基発生剤として1,2−ジイソプロピル−3−[ビス(ジメチルアミノ)メチレン]グアニジウム 2−(3−ベンゾイルフェニル)プロピオネート(和光純薬工業社製、商品名:WPBG−266)2重量部、および希釈溶剤として酢酸エチル400重量部を混合した溶液を用意した。このコート剤を、導電性金属パターン層を形成後の透明フィルム基材に、乾燥後厚みが0.2μmとなるように塗布し、80℃で1分間乾燥させた後、紫外線(積算光量1000mJ/cm2)を照射して硬化させた。
実施例1と同様にストライプ状の導電性金属パターン層を形成後、保護層を形成せずに、透明導電層を形成した。すなわち、比較例1では、保護層を形成しなかった点を除いて、実施例1と同様にして透明電極フィルムを作製した。
以下に示す方法により、導電性金属パターン層における金属薄膜層を2層構造とした点以外は、比較例1と同様にして透明電極フィルムを作製した。
実施例1〜4および比較例1,2で得られた透明電極フィルムに対して、以下の評価を行った。
渦電流式抵抗測定装置(ナプソン株式会社製、商品名:EC−80)を用いて、透明電極フィルムのシート抵抗を測定した。
ヘーズメーター(日本電色工業社製、商品名:NDH7000)を用いて、透明電極を含む領域の光線透過率を測定した。
JIS K 0213に準拠して、導電性金属パターン層および保護層の酸化還元電位を測定した。実施例1,2のTiO2保護層の酸化還元電位は3.0V、実施例3のAg保護層の酸化還元電位は1.8V、導電性金属パターン層の酸化還元電位は0.34Vであった。
ガラス基板上に、電子線蒸着法により、実施例1と同様の保護層(酸化チタン層)を1μmの厚みで製膜した。R8340/R12702A ULTRA HIGH RESISTANCE METER (ADVANTEST 社製)を用い、温度23℃、湿度55%の環境下で、この単層膜の比誘電率を測定した。
透明電極35側を互いに向けた2枚の透明電極フィルム10の間に、導電性の硬化性組成物61を挟み込み、その周囲を絶縁テープ62で封止した耐久性確認キット60を用いて、透明電極フィルム10の耐久性を評価した。図8(A)は、耐久性確認キットの平面図である。図8(B)および図8(C)は、それぞれ図8(A)のB−B’線およびC−C’線における断面図である。なお、図8では、透明電極フィルムの透明フィルム基材12以外の部材は、便宜上簡略化して図示している。
11,311 保護層
12 透明フィルム基材
13 導電性金属パターン層
13A 金属接着層
13B 金属薄膜層
16 導電性金属膜
15 透明導電層
35 透明電極
17 カップリング剤層
23,123,223,323,423 開口部
25 マスクパターン
ML 積層部分
Claims (15)
- 透明フィルム基材上に、透明導電層および導電性金属パターン層を含む透明電極が設けられた透明電極フィルムであって、
前記導電性金属パターン層は、前記透明フィルム基材の面内方向にパターニングされており、
前記導電性金属パターン層が設けられた領域では、透明導電層および保護層が設けられており、前記導電性金属パターン層が、前記透明導電層および前記保護層よりも、前記透明フィルム基材に近い側に配置されており、
前記保護層は、貴金属および金属酸化物からなる群から選択される少なくとも1種により構成され、
導電性金属パターン層が設けられていない開口部にも前記透明導電層が設けられている透明電極フィルム。 - 前記導電性金属パターン層が、前記透明フィルム基材に接して設けられた金属接着層と、前記金属接着層上に設けられた金属薄膜層とを含む積層構成である、請求項1に記載の透明電極フィルム。
- 前記保護層の厚みが、1〜50nmである、請求項1または2に記載の透明電極フィルム。
- 前記保護層の酸化還元電位が、前記導電性金属パターン層の酸化還元電位よりも高い、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明電極フィルム。
- 前記保護層は、比誘電率が10以上の酸化物層である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明電極フィルム。
- 前記保護層が酸化チタンを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明電極フィルム。
- 前記保護層が、前記導電性金属パターン層を構成する金属の酸化被膜である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明電極フィルム。
- 前記保護層が、金または銀を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明電極フィルム。
- 導電性金属パターン層が設けられていない開口部にも前記保護層が設けられている、請求項1〜8のいずれか1項に記載の透明電極フィルム。
- 前記導電性金属パターン層が設けられた領域では、前記導電性金属パターン層上に、カップリング剤層、前記保護層、および前記透明導電層が順に設けられており、
導電性金属パターン層が設けられていない開口部には、前記カップリング剤層および前記保護層が設けられていない、請求項1〜8のいずれか1項に記載の透明電極フィルム。 - 前記カップリング剤層が、シランカップリング剤の硬化物を含む、請求項10に記載の透明電極フィルム。
- 前記シランカップリング剤が、アミノ基を含むシランカップリング剤および酸無水物基を含むシランカップリング剤からなる群から選択される1種以上を含む、請求項11に記載の透明電極フィルム。
- 2枚の透明電極基板の間に調光層が挟持され、前記透明電極基板の少なくとも一方が、請求項1〜12のいずれか1項に記載の透明電極フィルムである、調光素子。
- 透明フィルム基材上に、透明導電層および導電性金属パターン層を含む透明電極が設けられた透明電極フィルムを製造する方法であって、
透明フィルム基材上に、前記透明フィルム基材の面内方向にパターニングされた導電性金属パターン層を形成する工程;
貴金属および酸化物からなる群から選択される少なくとも1種により構成される保護層を形成する工程;および
透明導電層を形成する工程、を含み、
前記導電性金属パターン層を形成後に、前記透明導電層の形成および前記保護層の形成が行われ、
前記導電性金属パターン層上、および導電性金属パターン層が設けられていない開口部を被覆するように、前記透明導電層が形成される、透明電極フィルムの製造方法。 - 前記導電性金属パターン層を形成する工程の後に、前記導電性金属パターン層上、および導電性金属パターン層が設けられていない開口部を被覆するようにカップリング剤層が形成され、
その後に、前記保護層を形成する工程;および前記透明導電層を形成する工程が、順に実施され、
前記保護層を形成する工程において、前記カップリング剤層が形成された前記導電性金属パターン層上および前記開口部を被覆するように、前記保護層が形成され、
前記開口部上の前記カップリング剤層および前記保護層を除去後に、前記透明導電層を形成する工程が実施される、請求項14に記載の透明電極フィルムの製造方法。
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