JPWO2016163278A1 - イオン照射による被覆材の脱膜方法および脱膜装置 - Google Patents
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Abstract
ＰＣＤ（多結晶ダイヤモンド）のような無機物で被覆された工具や機械部品等を再生使用が可能となるように脱膜する方法であって、イオン照射の際に被脱膜基材（被覆材）に死角を生じ難く、温度的に基材（金属製部材）に脆性相を生じ難く、かつ、経済的な速度で脱膜が実行できる脱膜方法を提供することを課題とする。金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材（１）へイオン流（７）を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜方法であって、被覆材（１）を２以上のイオン流（７）が重なるイオン流集中部（７Ａ）に設置し、被覆材（１）へ正負バイアスを付加せずに、被覆材（１）へイオン流（７）を照射することを特徴とする脱膜方法によって上記課題を解決できる。
Description
本発明はイオン照射による被覆材の脱膜方法および脱膜装置に関する。
多結晶ダイヤモンド（Poly-Crystalline Diamond，以下では「ＰＣＤ」と略記する場合がある）のような無機物で被覆された工具や機械部品等を脱膜して再生使用可能とする技術の確立が喫緊の課題である。
これについて工具鋼、超鋼合金で形成されたドリル、エンドミル工具を例として挙げて説明する。これらの工具類は、工具鋼、超鋼合金を使用し、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＤＬＣ、ＰＣＤで被覆されている。
工具の使用に伴い、これらの被覆は摩耗・剥離し工具の寿命を迎える。従来、これらの使用済み工具は廃棄されているが、脱膜を行い、さらに成膜を繰り返すことによる再生使用が望まれている。効率よく、均一に脱膜を行い、かつ基材に障害を与えないことが要求されている。
これについて工具鋼、超鋼合金で形成されたドリル、エンドミル工具を例として挙げて説明する。これらの工具類は、工具鋼、超鋼合金を使用し、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＤＬＣ、ＰＣＤで被覆されている。
工具の使用に伴い、これらの被覆は摩耗・剥離し工具の寿命を迎える。従来、これらの使用済み工具は廃棄されているが、脱膜を行い、さらに成膜を繰り返すことによる再生使用が望まれている。効率よく、均一に脱膜を行い、かつ基材に障害を与えないことが要求されている。
このような脱膜方法に関する提案として、すでに、真空中でプラズマあるいはイオンを照射する方法が実用化されている（例えば非特許文献１、２参照）。
しかしながら、ここで前者のプラズマで照射する方法は、基材の前面でプラズマがシース（Ｓｈｅａｔｈ）と呼ばれる、イオン衝突が無くなる空間電気層を形成し脱膜作用を妨げる障壁を形成することから脱膜の効率が悪い（非特許文献３参照）。
また、後者のイオンを照射する方法では、十分に脱膜がなされない、あるいは、基材をスパッタし、残存被膜のうえに再蒸着し、薄膜の残渣が生じる場合があった。
しかしながら、ここで前者のプラズマで照射する方法は、基材の前面でプラズマがシース（Ｓｈｅａｔｈ）と呼ばれる、イオン衝突が無くなる空間電気層を形成し脱膜作用を妨げる障壁を形成することから脱膜の効率が悪い（非特許文献３参照）。
また、後者のイオンを照射する方法では、十分に脱膜がなされない、あるいは、基材をスパッタし、残存被膜のうえに再蒸着し、薄膜の残渣が生じる場合があった。
その他にも、ＴｉＡｌＮ等の薄膜を有する工具を高温に加熱した薬品を用いて脱膜する場合もあるが、環境に負荷がかかる薬品を用いるという点で問題があった。
新明和工業株式会社 産機システム事業部 ＰＢプロジェクト、２０１４年１０月、カタログ「"１４．１０ Ｋ−０５０１」
KENSUKE UEMURA、「DEVELOPMENT AND INVESTIGATION OF BEAM AND PLASMA METHODS FOR IMPROVING THE PERFORMANCE PROPERTIES OF THE PRODUCTS MADE OF METAL MATERIALS」、Tomsk Polytechnic University、２０１１年、ｐ．７７−８３
水野博之監修、「イオン工学ハンドブック」、株式会社イオン工学研究所、２００４年１０月３０日、ｐ．５５
本願発明者は鋭意検討を重ね、上記の後者のイオンを照射する方法において、イオン照射の不均一が発生してイオン照射が十分になされない箇所（以下「死角」ともいう）が生じると、薄膜の残渣が生じることを見出した。
また、超鋼合金からなる工具等についての脱膜を高温雰囲気内において行う場合、例えば、加熱することで基材とＰＣＤ膜の熱膨張差を利用して脱膜したり、マイクロ波プラズマを利用して高温で焼くことで脱膜したりする場合、超鋼合金の場合は典型的なη相（例えばＷ3Ｃｏ3Ｃ、Ｗ2Ｃｏ4Ｃなど）の脆性相を生じる場合があること見出した。
また、超鋼合金からなる工具等についての脱膜を高温雰囲気内において行う場合、例えば、加熱することで基材とＰＣＤ膜の熱膨張差を利用して脱膜したり、マイクロ波プラズマを利用して高温で焼くことで脱膜したりする場合、超鋼合金の場合は典型的なη相（例えばＷ3Ｃｏ3Ｃ、Ｗ2Ｃｏ4Ｃなど）の脆性相を生じる場合があること見出した。
このように、ＰＣＤのような無機物で被覆された工具や機械部品等を再生使用が可能となるように脱膜するためには、イオン照射の際に被脱膜基材に死角が生じないようにすること、基材（金属製部材）に脆性相を生じない雰囲気温度にて処理を行うこと、かつ、経済的な速度で脱膜が実行されることが課題である。
本発明は上記のような課題を解決することを目的とする。すなわち、本発明は、ＰＣＤのような無機物で被覆された工具や機械部品等を再生使用が可能となるように脱膜する方法および脱膜する装置であって、イオン照射の際に被脱膜基材（被覆材）に死角を生じ難く、基材（金属製部材）に脆性相を生じない雰囲気温度にて処理を行うことができ、かつ、経済的な速度で脱膜が実行できる脱膜方法および脱膜装置を提供することである。
本願発明者は鋭意検討を重ね、上記のイオンを照射する方法において、基材にバイアス電圧を付加するとイオン流れが変更され、イオン照射の不均一が発生し、イオン照射が十分になされない箇所（以下「死角」ともいう）が生じるために薄膜の残渣が生じることを見出した。
そして、被脱膜部材（被覆材）を、例えばイオン照射装置の真空チャンバー内の中心部に載置し、周辺部から２以上のイオン噴出ガンを用いてイオン流をその中心部において重ねると、イオン流の断面直径はイオン噴出ガンの直径以下となるため小さくなるが、被脱膜部材（被覆材）が載置された真空チャンバーの中心部においてイオン照射集中が可能となり、また、被脱膜部材（被覆材）を大地へ接地し、例えば強制バイアス付加を行わない場合（バイアス電圧Ｕbias＝±０Ｖ）、イオン流が偏向されず死角が生じにくいことを見出した。さらに、イオン照射は比較的低温で行うことができるため、超鋼合金の場合は典型的なη相の脆性相を生じることが無いことを見出した。
そして、被脱膜部材（被覆材）を、例えばイオン照射装置の真空チャンバー内の中心部に載置し、周辺部から２以上のイオン噴出ガンを用いてイオン流をその中心部において重ねると、イオン流の断面直径はイオン噴出ガンの直径以下となるため小さくなるが、被脱膜部材（被覆材）が載置された真空チャンバーの中心部においてイオン照射集中が可能となり、また、被脱膜部材（被覆材）を大地へ接地し、例えば強制バイアス付加を行わない場合（バイアス電圧Ｕbias＝±０Ｖ）、イオン流が偏向されず死角が生じにくいことを見出した。さらに、イオン照射は比較的低温で行うことができるため、超鋼合金の場合は典型的なη相の脆性相を生じることが無いことを見出した。
具体的には、本願発明者は、被脱膜部材（被覆材）を大地へ設置し（好ましくはさらに強制バイアスを付加せずにイオン照射を行い）、イオン流れがバイアスの影響で偏向を受けないようにし、死角発生の低減化を行った。また、イオン照射温度を低温（例えば約２００℃以下）で行い、脆性相の発生が無いようにした。さらに好ましい条件であれば、基材の表面粗さの増大を抑制し、再生膜の形成をより容易に行うことができる範囲内に留めることができた。そして、成膜層厚さ１０μｍ程度の脱膜は短時間（例えば６時間程度）で可能となり、経済速度も維持できた。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討し、以下の本発明を完成させた。
本発明は以下の（１）〜（７）である。
（１）金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜方法であって、
前記被覆材を２以上のイオン流が重なるイオン流集中部に設置し、前記被覆材を大地へ接地して、前記被覆材へ前記イオン流を照射することを特徴とする脱膜方法。
（２）酸素を６７体積％以上含むガス［１］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第１工程と、
アルゴンを８０体積％以上含むガス［２］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第２工程と、を含み、
前記第１工程の後に前記第２工程を行うことを特徴とする、上記（１）に記載の脱膜方法。
（３）前記第１工程および前記第２工程のみからなり、最終工程としての前記第２工程を行うことで前記被覆材の脱膜を完了することができる、上記（２）に記載の脱膜方法。
（４）前記ガス［１］が、アルゴン、ＣＦ4、ＳＦ6、ＣＣｌ4およびＣＣｌ2Ｆ2からなる群から選ばれる少なくとも１つを含む、上記（２）または（３）に記載の脱膜方法。
（５）前記ガス［１］がＣＦ4を含み、ＣＦ4含有率（体積％）と酸素含有率（体積％）との合計に対するＣＦ4含有率（体積％）の比（(ＣＦ4含有率／（ＣＦ4含有率＋酸素含有率）)×１００）が５％以下である、上記（２）〜（４）のいずれかに記載の脱膜方法。
（６）金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜装置であって、
前記被覆材が大地へ接地されるように構成されており、
イオンガンを２個以上有し、これらのイオンガンはイオン流集中部が形成されるように配置されており、
前記被覆材を前記イオン流集中部に設置できるように構成されていて、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の脱膜方法を行うことができる、脱膜装置。
（７）前記イオン流集中部に配置された前記被覆材を、イオン流に対して自転および／または公転させる機能を具備することを特徴とする、上記（６）に記載の脱膜装置。
本発明は以下の（１）〜（７）である。
（１）金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜方法であって、
前記被覆材を２以上のイオン流が重なるイオン流集中部に設置し、前記被覆材を大地へ接地して、前記被覆材へ前記イオン流を照射することを特徴とする脱膜方法。
（２）酸素を６７体積％以上含むガス［１］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第１工程と、
アルゴンを８０体積％以上含むガス［２］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第２工程と、を含み、
前記第１工程の後に前記第２工程を行うことを特徴とする、上記（１）に記載の脱膜方法。
（３）前記第１工程および前記第２工程のみからなり、最終工程としての前記第２工程を行うことで前記被覆材の脱膜を完了することができる、上記（２）に記載の脱膜方法。
（４）前記ガス［１］が、アルゴン、ＣＦ4、ＳＦ6、ＣＣｌ4およびＣＣｌ2Ｆ2からなる群から選ばれる少なくとも１つを含む、上記（２）または（３）に記載の脱膜方法。
（５）前記ガス［１］がＣＦ4を含み、ＣＦ4含有率（体積％）と酸素含有率（体積％）との合計に対するＣＦ4含有率（体積％）の比（(ＣＦ4含有率／（ＣＦ4含有率＋酸素含有率）)×１００）が５％以下である、上記（２）〜（４）のいずれかに記載の脱膜方法。
（６）金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜装置であって、
前記被覆材が大地へ接地されるように構成されており、
イオンガンを２個以上有し、これらのイオンガンはイオン流集中部が形成されるように配置されており、
前記被覆材を前記イオン流集中部に設置できるように構成されていて、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の脱膜方法を行うことができる、脱膜装置。
（７）前記イオン流集中部に配置された前記被覆材を、イオン流に対して自転および／または公転させる機能を具備することを特徴とする、上記（６）に記載の脱膜装置。
本発明によれば、ＰＣＤのような無機物で被覆された工具や機械部品等を再生使用が可能となるように脱膜する方法および脱膜する装置であって、イオン照射の際に被脱膜基材（被覆材）に死角を生じ難く、基材（金属製部材）に脆性相を生じない雰囲気温度にて処理を行うことができ、かつ、経済的な速度で脱膜が実行できる脱膜方法および脱膜装置を提供することができる。
上記のように本発明では、強制バイアスを被脱膜部材（被覆材）へ付加しない。具体的には、例えばプラスやマイナスまたは矩形波やサインカーブをなすバイアスを強制的に被脱膜部材（被覆材）へ付加しない。
また、被脱膜部材（被覆材）を大地へ接地するが、通常、被覆材を設置するホルダーを直接に大地へ接地するか、または、そのホルダーをチャンバーと導通させ、チャンバーを大地へ接地する方法が挙げられる。したがって本発明は、ホルダーと他部材とを絶縁した状態で処理する、いわゆるフローティング法ではない。
また、被脱膜部材（被覆材）を大地へ接地するが、通常、被覆材を設置するホルダーを直接に大地へ接地するか、または、そのホルダーをチャンバーと導通させ、チャンバーを大地へ接地する方法が挙げられる。したがって本発明は、ホルダーと他部材とを絶縁した状態で処理する、いわゆるフローティング法ではない。
本発明について説明する。
本発明は、金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜方法であって、前記被覆材を２以上のイオン流が重なるイオン流集中部に設置し、前記被覆材を大地へ接地して、前記被覆材へ前記イオン流を照射することを特徴とする脱膜方法である。
このような脱膜方法を、以下では「本発明の方法」ともいう。
本発明は、金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜方法であって、前記被覆材を２以上のイオン流が重なるイオン流集中部に設置し、前記被覆材を大地へ接地して、前記被覆材へ前記イオン流を照射することを特徴とする脱膜方法である。
このような脱膜方法を、以下では「本発明の方法」ともいう。
また、本発明は、金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜装置であって、前記被覆材が大地へ接地されるように構成されており、イオンガンを２個以上有し、これらのイオンガンはイオン流集中部が形成されるように配置されており、前記被覆材を前記イオン流集中部に設置できるように構成されていて、本発明の方法を行うことができる、脱膜装置である。
このような脱膜装置を、以下では「本発明の装置」ともいう。
このような脱膜装置を、以下では「本発明の装置」ともいう。
以下において、単に「本発明」と記す場合、本発明の方法および本発明の装置の両方を意味するものとする。
本発明では、金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する。
本発明において被覆材とは、金属製部材を母材とし、この表面に無機物からなる被膜を有するものである。
金属製部材の材質は特に限定されないが、例えば、鋼や超鋼合金が挙げられる。
被膜も無機物であれば特に限定されないが、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＤＬＣ、ＰＣＤが挙げられる。
金属製部材の材質は特に限定されないが、例えば、鋼や超鋼合金が挙げられる。
被膜も無機物であれば特に限定されないが、例えば、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＤＬＣ、ＰＣＤが挙げられる。
具体的に、被覆材には、ＰＣＤのような無機物で被覆された工具や機械部品等が該当する。より具体的には、工具鋼、超鋼合金で形成されたドリル、エンドミル工具などが被覆材に該当する。
本発明では、このような被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する。従来、被膜が寿命に達した、あるいは被膜形成に失敗した工具は廃棄されているが、脱膜を行い、さらに成膜を行うことで再度利用することが可能となる。
次に、本発明の装置について図１を用いて説明する。本発明の装置を用いて上記のような被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離することができる。
図１は、本発明の装置の好適例を示す概略断面図である。
図１において本発明の装置２は、２つのイオンガン３および真空チャンバー４を有し、真空チャンバー４内には、その中央部にホルダー５が設置されている。
そして、２つのイオンガンから発せられた各々のイオン流７が、その中央部において重なって、イオン流集中部７Ａが形成されるように配置されている。イオン流集中部７Ａが形成された真空チャンバー４の中央部に設置されたホルダー５に、被覆材１をセットすることができる。
図１において本発明の装置２は、２つのイオンガン３および真空チャンバー４を有し、真空チャンバー４内には、その中央部にホルダー５が設置されている。
そして、２つのイオンガンから発せられた各々のイオン流７が、その中央部において重なって、イオン流集中部７Ａが形成されるように配置されている。イオン流集中部７Ａが形成された真空チャンバー４の中央部に設置されたホルダー５に、被覆材１をセットすることができる。
ここでホルダー５は大地へ接地され、これによってセットされた被覆材１が大地へ接地される。ホルダー５を直接に大地へ接地すれば被覆材１は大地へ接地されるが、ホルダー５をチャンバー４と導通させ、チャンバー４を大地へ接地すれば、同様に被覆材１は大地へ接地される。
接地の種類は第一種接地（１０Ω以下）とする。
接地の種類は第一種接地（１０Ω以下）とする。
また、イオン流集中部７Ａに配置された被覆材１は、ホルダー５にセットした状態で、イオン流７に対して自転させることができるように構成されている。ここで自転とは、例えば被覆材１がドリルの場合であれば、ドリルの長手方向の軸を中心としてその場で回転することを意味する。
また、ホルダー５が時計回り（図１の矢印の方向）に回転（公転）して、被覆材１を公転させる機能を具備している。
また、ホルダー５が時計回り（図１の矢印の方向）に回転（公転）して、被覆材１を公転させる機能を具備している。
図１に示すように真空チャンバー４に固定されたイオンガン３は、ガス入口から導入されるガスをプラズマ化し、そのガスイオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流７を照射する。
イオンビームの発生装置は各種様式のものが市販されており、本発明の装置では特に制限されずに用いることができるが、例えばＣＥＤ型イオンガン（Closed Electron Drift Ion Gun）を用いることができる。
イオンビームの発生装置は各種様式のものが市販されており、本発明の装置では特に制限されずに用いることができるが、例えばＣＥＤ型イオンガン（Closed Electron Drift Ion Gun）を用いることができる。
ここで、ガス入口から導入されるガスは、被覆材１の表面の被膜を脱膜できるガスイオンを発生するものであればよい。例えば、不活性な化学種であり、脱膜効果が高い点から希ガス、なかでもネオンよりも原子量の大きい不活性元素アルゴン、キセノン、クリプトンなどが好ましく、アルゴンがより好ましく使用される。
また、ガスには酸素含有気体も含まれることが好ましい。酸素含有気体として空気が挙げられる。
また、ガスには酸素含有気体も含まれることが好ましい。酸素含有気体として空気が挙げられる。
図１に例示したような本発明の装置を用いて本発明の方法によって被覆材の脱膜を行う場合、酸素を６７体積％以上含むガス［１］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第１工程を行い、その後、アルゴンを８０体積％以上含むガス［２］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第２工程を行うことが好ましい。
また、本発明の方法が第１工程および第２工程のみからなり、最終工程としての前記第２工程を行うことで前記被覆材の脱膜を完了することができることが好ましい。
また、本発明の方法が第１工程および第２工程のみからなり、最終工程としての前記第２工程を行うことで前記被覆材の脱膜を完了することができることが好ましい。
このような第１工程および第２工程を含む（好ましくは第１工程および第２工程からなる）本発明の方法が好ましい理由について、以下に説明する。
通常、酸素などのガスはイオンなどの物理的衝突反応以外に被膜を酸化脱膜することから、希ガスに比べて脱膜速度が速い。しかし、脱膜の最終工程では基材の酸化、すなわち脆化を起こす可能性がある。脆化を起こした場合、再生膜を形成することが困難になる。したがって、ある程度の脱膜までは酸素などの化学反応を起こすガス種を使用し、脱膜が終了に近づいてきた場合は、基材の脆化を防止するために希ガス（アルゴン等）を用いることが好ましい。ここで、酸素などの化学反応を起こすガス種を使用して脱膜した場合に、残存している薄膜の厚さの最小値が１μｍになったら（つまり、残存している薄膜における最も薄い部分の厚さが１μｍになったら）、基材の脆化を防止するために希ガス（アルゴン等）を用いることが好ましい。このようにガス種を変更することで、脱膜速度を向上させることと、基材の脆化を防止することが可能になる。
通常、酸素などのガスはイオンなどの物理的衝突反応以外に被膜を酸化脱膜することから、希ガスに比べて脱膜速度が速い。しかし、脱膜の最終工程では基材の酸化、すなわち脆化を起こす可能性がある。脆化を起こした場合、再生膜を形成することが困難になる。したがって、ある程度の脱膜までは酸素などの化学反応を起こすガス種を使用し、脱膜が終了に近づいてきた場合は、基材の脆化を防止するために希ガス（アルゴン等）を用いることが好ましい。ここで、酸素などの化学反応を起こすガス種を使用して脱膜した場合に、残存している薄膜の厚さの最小値が１μｍになったら（つまり、残存している薄膜における最も薄い部分の厚さが１μｍになったら）、基材の脆化を防止するために希ガス（アルゴン等）を用いることが好ましい。このようにガス種を変更することで、脱膜速度を向上させることと、基材の脆化を防止することが可能になる。
第１工程では、上記のように、酸素を６７体積％以上含むガス［１］を用いるが、ガス［１］における酸素濃度は８０体積％以上であることが好ましく、９０体積％以上であることがより好ましく、９５体積％以上であることがより好ましく、１００体積％であってもよい。
ガス［１］が含み得る、酸素以外のガスとして、アルゴン、ＣＦ4、ＳＦ6、ＣＣｌ4およびＣＣｌ2Ｆ2からなる群から選ばれる少なくとも１つが挙げられる。これらの中でも、アルゴンおよびＣＦ4からなる群から選ばれる少なくとも１つが好ましく、ＣＦ4がより好ましい。
ガス［１］がアルゴンを含むと安定したプラズマを発生させ易いので好ましい。
ガス［１］におけるアルゴンの含有率は２０体積％以下であることが好ましく、１０体積％以下であることがより好ましく、５体積％以下であることがより好ましく、３体積％以下であることがより好ましく、１体積％以下であることがさらに好ましい。
ガス［１］におけるアルゴンの含有率は２０体積％以下であることが好ましく、１０体積％以下であることがより好ましく、５体積％以下であることがより好ましく、３体積％以下であることがより好ましく、１体積％以下であることがさらに好ましい。
ガス［１］が酸素のみからなる場合、工具の種類によっては、酸素イオンが基材をスパッタし、未だ残存している被膜のうえに、基材と同じ材料からなる薄膜を形成してしまう場合があることを、本願発明者は見出した。そして、さらなる研究開発の結果、ガス［１］がＣＦ4を含むと、このような現象が発生し難いことを見出した。
ガス［１］におけるＣＦ4の含有率は３３体積％以下であることが好ましく、２０体積％以下であることがより好ましく、１０体積％以下であることがより好ましく、５体積％以下であることがより好ましく、３体積％以下であることがより好ましく、１体積％以下であることがさらに好ましい。
ガス［１］におけるＣＦ4の含有率は３３体積％以下であることが好ましく、２０体積％以下であることがより好ましく、１０体積％以下であることがより好ましく、５体積％以下であることがより好ましく、３体積％以下であることがより好ましく、１体積％以下であることがさらに好ましい。
第２工程では、上記のように、アルゴンを８０体積％以上含むガス［２］を用いるが、ガス［２］におけるアルゴン濃度は９０体積％以上であることが好ましく、９５体積％以上であることがより好ましく、１００体積％であることがさらに好ましい。
第１工程と第２工程とを連続して行う場合、ガス入口から導入するガス種をガス［１］からガス［２］へ変更する。ここで、変更した直後から短時間（例えば数分）は、ガス［１］とガス［２］とが混ざることになるが、これが脱膜の作用に悪影響を及ぼすことはない。また、このような場合であっても、第１工程および第２工程のみを行っていることに相当するものとする。すなわち、第１工程および第２工程のみからなる本発明の方法に相当するものとする。
真空チャンバー４を満たすガスの真空圧は、０．０１〜１．０Ｐａであることが好ましく、０．０５〜０．５Ｐａであることがより好ましい。
イオン照射条件（脱膜処理条件）は、ガス種、装置の種類によっても異なるが、イオン化電圧は２〜４ｋＶであることが好ましく、処理時間は５分〜６時間程度であることが好ましい。ＣＥＤ型イオンガンを使用する場合のイオン化電流は０．１〜１Ａ程度であることが好ましい。
また、イオン照射温度は約２００℃以下で行うことが好ましい。
また、イオン照射温度は約２００℃以下で行うことが好ましい。
ここで被覆材１を大地へ接地し、さらに好ましくは強制バイアスを付加しない。この場合、イオン流れがバイアスの影響で偏向を受けないので、死角発生の低減化を行うことに成功した。
上記のように本発明の装置は２つのイオンガンを有するが、この理由について説明する。図２は、イオンガンが１つの場合と２つの場合とにおいて、照射されたイオンが被覆材の全表面に衝突するか否かをシミュレーションしたものである。
具体的に説明する。
図２は、後述する実験例１〜７において用いた市販の２枚刃ドリルの断面を模擬したものであり、ドリルの凹部表面に照射されたイオンが衝突する程度を線積分して算出したものである。ここでＪ0はイオン電流密度（ｍＡ／ｃｍ2）を意味する。
図２に示すように、イオンガンが１つの場合の線積分値は０．６３０６Ｊ0であるのに対し、イオンガンが２つの場合の線積分値は１．４７１８Ｊ0と大きな数値となった。
これより、イオンガンが１つの場合、照射されたイオンが十分に届かない箇所、すなわち、死角が形成される可能性があり、その結果、イオン照射後に被膜の残渣が認められる可能性があると推定される。
したがって、本発明の装置はイオンガンを２つ以上備えることが好ましい。
具体的に説明する。
図２は、後述する実験例１〜７において用いた市販の２枚刃ドリルの断面を模擬したものであり、ドリルの凹部表面に照射されたイオンが衝突する程度を線積分して算出したものである。ここでＪ0はイオン電流密度（ｍＡ／ｃｍ2）を意味する。
図２に示すように、イオンガンが１つの場合の線積分値は０．６３０６Ｊ0であるのに対し、イオンガンが２つの場合の線積分値は１．４７１８Ｊ0と大きな数値となった。
これより、イオンガンが１つの場合、照射されたイオンが十分に届かない箇所、すなわち、死角が形成される可能性があり、その結果、イオン照射後に被膜の残渣が認められる可能性があると推定される。
したがって、本発明の装置はイオンガンを２つ以上備えることが好ましい。
このような本発明の装置を用いて、本発明の方法を好ましく実施することができる。
本発明によって被覆材を処理すると、脆性相の発生が無く、表面粗さは再成膜が可能な粗さが維持され、成膜層厚さ１０μｍ程度の脱膜は短時間（例えば６時間程度）で可能となり、経済速度も維持できる。
以下に、７つの実験例を示して本発明を具体的に説明する。
（実験例１）
市販の誘導結合型プラズマ装置（ＩＣＰ）を用いて、市販の２枚刃ドリルの脱膜を行った。ここで２枚刃ドリルは、ＰＣＤが１０μｍの厚さで被覆された超鋼合金製のものであり、呼び径は１０ｍｍである。２枚刃ドリルの例を図３の写真に示す。
市販の誘導結合型プラズマ装置（ＩＣＰ）を用いて、市販の２枚刃ドリルの脱膜を行った。ここで２枚刃ドリルは、ＰＣＤが１０μｍの厚さで被覆された超鋼合金製のものであり、呼び径は１０ｍｍである。２枚刃ドリルの例を図３の写真に示す。
図４に、ＩＣＰによって脱膜処理（プラズマ処理）を施している最中の２枚刃ドリル１０の断面図（概略図）を示す。また、図５に、ＩＣＰ装置上観断面と２枚刃ドリル１０の配置を示す。
脱膜処理条件を第１表に示す。
脱膜処理条件を第１表に示す。
なお、脱膜処理中は、２枚刃ドリル１０を時計回り（図４の矢印の方向）に回転させた。また、脱膜処理中は、図５に示すように、複数の２枚刃ドリル１０をセットしたホルダー１５を時計回り（図５の矢印の方向）に回転させることで、２枚刃ドリル１０を公転させた。
図５において点線の内部の領域１７はＩＣＰの集積部分を示す。
図５において点線の内部の領域１７はＩＣＰの集積部分を示す。
このようにして２枚刃ドリル１０の脱膜を行ったところ、図４に示すように、２枚刃ドリル１０の表面に、プラズマによる厚さ０．１ｍｍのシースが形成された。
そして、脱膜処理後、２枚刃ドリル１０の表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。図６（ａ）に１，５００倍で観察したＳＥＭ像、図６（ｂ）に１５，０００倍で観察したＳＥＭ像を示す。
１０μｍ厚のＰＣＤは脱膜できたが、図６（ｂ）に示すように、基材を荒らし、炭素膜（丸囲み）を形成した。よって、再成膜を形成し難い。
１０μｍ厚のＰＣＤは脱膜できたが、図６（ｂ）に示すように、基材を荒らし、炭素膜（丸囲み）を形成した。よって、再成膜を形成し難い。
（実験例２）
市販のＨＣ型プラズマ装置（新明和工業株式会社製、ＨＣ型プラズマ装置：ＩＥ−４００）を用いて、実験例１と同様の２枚刃ドリル１０の脱膜を行った。
市販のＨＣ型プラズマ装置（新明和工業株式会社製、ＨＣ型プラズマ装置：ＩＥ−４００）を用いて、実験例１と同様の２枚刃ドリル１０の脱膜を行った。
図７に、ＨＣ型プラズマ装置によって脱膜処理（プラズマ処理）を施している最中の２枚刃ドリル１０の断面図（概略図）を示す。また、図８に、ＨＣ型プラズマ装置の装置上観断面と２枚刃ドリル１０の配置を示す。
脱膜処理条件を第２表に示す。
脱膜処理条件を第２表に示す。
なお、脱膜処理中は、２枚刃ドリル１０を時計回り（図７の矢印の方向）に回転させた。また、脱膜処理中は、図８に示すように、複数の２枚刃ドリル１０をセットしたホルダー１５を時計回り（図８の矢印の方向）に回転させることで、２枚刃ドリル１０を公転させた。
図８において点線の内部の領域１７はホローカソードプラズマの集積部分を示す。
図８において点線の内部の領域１７はホローカソードプラズマの集積部分を示す。
このようにして２枚刃ドリル１０の脱膜を行ったところ、図７に示すように、２枚刃ドリル１０の表面に、プラズマによる厚さ５〜３０ｍｍのシースが形成された。また、図７に示すようにホローカソードプラズマが十分に届かない箇所（Shadow zone）が形成され、基材をスパッタし、スパッタされた基材成分が基材を被覆する現象（図７ではre-depositionと表記した）が見られた。
そして、脱膜処理後、２枚刃ドリルの表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。図９（ａ）に２５倍で観察したＳＥＭ像、図９（ｂ）に２，０００倍で観察したＳＥＭ像を示す。
図９に示すように、ＰＣＤの薄膜の残渣が検出された。よって、これらを機械的に除去しない限り、再成膜を形成し難い。
また、ＨＣ装置はその構造から発熱が大きく、水冷構造、あるいは耐熱材料を使用することなく長時間の運転には耐え難いという欠点もあった。
図９に示すように、ＰＣＤの薄膜の残渣が検出された。よって、これらを機械的に除去しない限り、再成膜を形成し難い。
また、ＨＣ装置はその構造から発熱が大きく、水冷構造、あるいは耐熱材料を使用することなく長時間の運転には耐え難いという欠点もあった。
（実験例３）
イオン照射装置を用い、バイアス電圧を付加して、実験例１と同様の２枚刃ドリル１０の脱膜を行った。
イオン照射装置を用い、バイアス電圧を付加して、実験例１と同様の２枚刃ドリル１０の脱膜を行った。
図１０に、イオン照射装置によって脱膜処理を施している最中の２枚刃ドリル１０の断面図（概略図）を示す。また、図１１に、イオン照射装置の装置上観断面と２枚刃ドリル１０の配置を示す。
図１１に示すイオン照射装置１１は、４つのイオンガン１３および真空チャンバー１４を有し、真空チャンバー１４内には、陰極に接続したホルダー１５が設置されている。そして、ホルダー１５には、複数の２枚刃ドリル１０がセットされている。また、図１１に示すように、４つのイオンガン１３は２つのイオンガン１３が対向するように配置されている。さらにイオンガン１３は、ガス入口から導入されるガス（アルゴン＋酸素）をプラズマ化して、そのガスイオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流１７を照射する。
このようなイオンビームの発生装置として、市販のＣＥＤ型イオンガン（Closed Electron Drift Ion Gun）を用いた。
脱膜処理条件を第３表に示す。ホルダー１５は陰極に接続されており、バイアス電圧を付加した。
図１１に示すイオン照射装置１１は、４つのイオンガン１３および真空チャンバー１４を有し、真空チャンバー１４内には、陰極に接続したホルダー１５が設置されている。そして、ホルダー１５には、複数の２枚刃ドリル１０がセットされている。また、図１１に示すように、４つのイオンガン１３は２つのイオンガン１３が対向するように配置されている。さらにイオンガン１３は、ガス入口から導入されるガス（アルゴン＋酸素）をプラズマ化して、そのガスイオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流１７を照射する。
このようなイオンビームの発生装置として、市販のＣＥＤ型イオンガン（Closed Electron Drift Ion Gun）を用いた。
脱膜処理条件を第３表に示す。ホルダー１５は陰極に接続されており、バイアス電圧を付加した。
なお、脱膜処理中は、２枚刃ドリル１０を時計回り（図１０の矢印の方向）に回転させた。また、脱膜処理中は、図１１に示すように、複数の２枚刃ドリル１０をセットしたホルダー１５を時計回り（図１１の矢印の方向）に回転させることで、２枚刃ドリル１０を公転させた。
図１１において２つのイオン流１７が重なる中央の領域は照射されたイオンの集積部分（イオン流集中部１７Ａ）を示す。
図１１において２つのイオン流１７が重なる中央の領域は照射されたイオンの集積部分（イオン流集中部１７Ａ）を示す。
このようにして２枚刃ドリル１０の脱膜を行ったところ、図１０に示すように、照射されたイオンが十分に届かない箇所（Shadow zone）が形成された。
そして、脱膜処理後、２枚刃ドリルの表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。図１２（ａ）に３５倍で観察したＳＥＭ像、図１２（ｂ）に１，０００倍で観察したＳＥＭ像を示す。
図１２に示すように、ＰＣＤの薄膜の残渣が検出された。よって、これらを機械的に除去しない限り、再成膜を形成し難い。
図１２に示すように、ＰＣＤの薄膜の残渣が検出された。よって、これらを機械的に除去しない限り、再成膜を形成し難い。
（実験例４）
イオン照射装置を用い、バイアス電圧を付加しないで、実験例１と同様の２枚刃ドリル１０の脱膜を行った。
イオン照射装置を用い、バイアス電圧を付加しないで、実験例１と同様の２枚刃ドリル１０の脱膜を行った。
図１３に、バイアス電圧を付加せず、大地へ接地して、イオン照射装置によって脱膜処理を施している最中の２枚刃ドリル１０の断面図（概略図）を示す。また、図１４に、イオン照射装置の装置上観断面と２枚刃ドリル１０の配置を示す。
図１４に示すイオン照射装置１２は、実験例３で用いたイオン照射装置１１と同様に、４つのイオンガン１３および真空チャンバー１４を有し、真空チャンバー１４内には、大地へ接地したホルダー１５が設置されている。また、照射されたイオンが集中する中央部（イオン流集中部１７Ａ）に、複数の２枚刃ドリル１０をセットしたホルダー１５が接地されている。
図１４に示すイオン照射装置１２は、実験例３で用いたイオン照射装置１１と同様に、４つのイオンガン１３および真空チャンバー１４を有し、真空チャンバー１４内には、大地へ接地したホルダー１５が設置されている。また、照射されたイオンが集中する中央部（イオン流集中部１７Ａ）に、複数の２枚刃ドリル１０をセットしたホルダー１５が接地されている。
また、図１４に示すように、４つのイオンガン１３は２つのイオンガン１３が対向するように配置されている。さらにイオンガン１３は、ガス入口から導入されるガスをプラズマ化して、そのガスイオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流１７を照射する。
ここで、初めに、ガス入口からガス［１］として酸素のみを導入した。真空チャンバーを満たす酸素の真空圧は０．１〜０．３５Ｐａとした。そして、イオン化電流を０．１ｍＡ、イオン化電圧を１ＫＶとして、酸素をプラズマ化して酸素イオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流を照射した。
その後、残存している薄膜の厚さの最小値が１μｍになったら（つまり、残存している薄膜における最も薄い部分の厚さ１μｍになったら）、酸素の導入を停止し、ガス入口からガス［２］としてアルゴンを導入した。真空チャンバーを満たすアルゴンの真空圧は０．１〜０．３５Ｐａとした。そして、イオン化電流を０．１ｍＡ、イオン化電圧を１ＫＶとして、アルゴンをプラズマ化してアルゴンイオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流を照射した。
脱膜処理条件を第４表に示す。
ここで、初めに、ガス入口からガス［１］として酸素のみを導入した。真空チャンバーを満たす酸素の真空圧は０．１〜０．３５Ｐａとした。そして、イオン化電流を０．１ｍＡ、イオン化電圧を１ＫＶとして、酸素をプラズマ化して酸素イオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流を照射した。
その後、残存している薄膜の厚さの最小値が１μｍになったら（つまり、残存している薄膜における最も薄い部分の厚さ１μｍになったら）、酸素の導入を停止し、ガス入口からガス［２］としてアルゴンを導入した。真空チャンバーを満たすアルゴンの真空圧は０．１〜０．３５Ｐａとした。そして、イオン化電流を０．１ｍＡ、イオン化電圧を１ＫＶとして、アルゴンをプラズマ化してアルゴンイオンを生成させ、イオンビームとしてのイオン流を照射した。
脱膜処理条件を第４表に示す。
なお、脱膜処理中は、２枚刃ドリル１０を時計回り（図１３の矢印の方向）に回転（自転）させた。また、脱膜処理中は、図１４に示すように、複数の２枚刃ドリル１０をセットしたホルダー１５を時計回り（図１４の矢印の方向）に回転させることで、２枚刃ドリル１０を公転させた。
図１４において２つのイオン流１７が重なる中央の領域は、照射されたイオンの集積部分（イオン流集中部１７Ａ）を示す。
図１４において２つのイオン流１７が重なる中央の領域は、照射されたイオンの集積部分（イオン流集中部１７Ａ）を示す。
このようにして２枚刃ドリル１０の脱膜を行ったところ、イオン流の偏向はなく、実験例２、３にて観察されたような、照射されたイオン流が十分に届かない箇所（Shadow zone）は形成されなかった。
そして、脱膜処理後、２枚刃ドリルの表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。図１５（ａ）に２５倍で観察したＳＥＭ像、図１５（ｂ）に２，０００倍で観察したＳＥＭ像を示す。
図１５に示すように、１０μｍ厚のＰＣＤは脱膜できた。また、基材の表面は荒れていなかった。よって、再成膜を形成することが可能である。
図１５に示すように、１０μｍ厚のＰＣＤは脱膜できた。また、基材の表面は荒れていなかった。よって、再成膜を形成することが可能である。
（実験例５）
実験例４で用いたものと同じイオン照射装置を用い、同様の実験を行った。ただし、ガス［１］としての酸素およびガス［２］としてのアルゴンをプラズマ化するときのイオン化電流を１２０ｍＡとし、イオン化電圧を４ＫＶとした。
実験例４で用いたものと同じイオン照射装置を用い、同様の実験を行った。ただし、ガス［１］としての酸素およびガス［２］としてのアルゴンをプラズマ化するときのイオン化電流を１２０ｍＡとし、イオン化電圧を４ＫＶとした。
そして、脱膜処理後、２枚刃ドリルのすくい面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。すくい面は俗に死角部とも言われ、脱膜され難い部分である。図１６（ａ）に６００倍で観察したＳＥＭ像、図１６（ｂ）に３，０００倍で観察したＳＥＭ像を示す。
図１６より、ＰＣＤ被膜は概ね剥離できたものの、一度、剥離されたＰＣＤの一部が再度、蒸着していることがわかった。このような現象が生じた場合、脱膜をさらに進行させることは困難となる。
図１６より、ＰＣＤ被膜は概ね剥離できたものの、一度、剥離されたＰＣＤの一部が再度、蒸着していることがわかった。このような現象が生じた場合、脱膜をさらに進行させることは困難となる。
（実験例６）
実験例４、実験例５で用いたものと同じイオン照射装置を用い、同様の実験を行った。ただし、ガス［１］は酸素のみではなく、酸素を９５体積％、ＣＦ4を５体積％含むものを用いた。さらに、ガス［１］（酸素＋ＣＦ4）およびガス［２］としてのアルゴンをプラズマ化するときのイオン化電流を１２０ｍＡとし、イオン化電圧を４ＫＶとした。
実験例４、実験例５で用いたものと同じイオン照射装置を用い、同様の実験を行った。ただし、ガス［１］は酸素のみではなく、酸素を９５体積％、ＣＦ4を５体積％含むものを用いた。さらに、ガス［１］（酸素＋ＣＦ4）およびガス［２］としてのアルゴンをプラズマ化するときのイオン化電流を１２０ｍＡとし、イオン化電圧を４ＫＶとした。
そして、脱膜処理後、２枚刃ドリルのすくい面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した。すくい面は俗に死角部とも言われ、脱膜され難い部分である。図１７（ａ）に６００倍で観察したＳＥＭ像、図１７（ｂ）に３，０００倍で観察したＳＥＭ像を示す。
図１７より、ＰＣＤ被膜は剥離されており、かつ、実験例５にて得られた図１６に観察されたような、剥離されたＰＣＤが再度の蒸着したものは観察されなかった。したがって、脱膜が良好に進行したものと考えられる。
図１７より、ＰＣＤ被膜は剥離されており、かつ、実験例５にて得られた図１６に観察されたような、剥離されたＰＣＤが再度の蒸着したものは観察されなかった。したがって、脱膜が良好に進行したものと考えられる。
（実験例７）
実験例６では、ガス［１］におけるＣＦ4含有率を５体積％としたが、この比率を変更した場合について、複数の実験を行った。そして、この比率と、ＰＣＤの浸食速度（Etching rate）および基材の浸食速度（Etching rate）との関係を求めた。
その他の脱膜条件等は、実験例６と同様とした。
結果を図１８に示す。
実験例６では、ガス［１］におけるＣＦ4含有率を５体積％としたが、この比率を変更した場合について、複数の実験を行った。そして、この比率と、ＰＣＤの浸食速度（Etching rate）および基材の浸食速度（Etching rate）との関係を求めた。
その他の脱膜条件等は、実験例６と同様とした。
結果を図１８に示す。
図１８に示すように、ＣＦ4の増加に伴いＰＣＤの脱膜速度は低下するが、基材（図１８中ではＷＣ-Ｃｏと記す）の浸食速度は増加する。基材が浸食される度合いが大き過ぎると脱膜処理後の再生使用が困難となる。したがって、図１８より、ＣＦ4含有率（体積％）と酸素含有率（体積％）との合計に対するＣＦ4含有率（体積％）の比（図１８中ではＣＦ４：Ｏ２ratioと記す）は５％以下が妥当と判断できる。
１ ：被覆材
２ ：本発明の装置
３ ：イオンガン
４ ：真空チャンバー
５ ：ホルダー
７ ：イオン流
１０ ：２枚刃ドリル
１１ ：イオン照射装置
１２ ：イオン照射装置
１３ ：イオンガン
１４ ：真空チャンバー
１５ ：ホルダー
１７ ：イオン流
１７Ａ：イオン流集中部
２ ：本発明の装置
３ ：イオンガン
４ ：真空チャンバー
５ ：ホルダー
７ ：イオン流
１０ ：２枚刃ドリル
１１ ：イオン照射装置
１２ ：イオン照射装置
１３ ：イオンガン
１４ ：真空チャンバー
１５ ：ホルダー
１７ ：イオン流
１７Ａ：イオン流集中部
Claims (7)
- 金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜方法であって、
前記被覆材を２以上のイオン流が重なるイオン流集中部に設置し、前記被覆材を大地へ接地して、前記被覆材へ前記イオン流を照射することを特徴とする脱膜方法。 - 酸素を６７体積％以上含むガス［１］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第１工程と、
アルゴンを８０体積％以上含むガス［２］をプラズマ化して、そのガスイオンを生成し、得られた前記イオン流を前記被覆材へ照射して脱膜する第２工程と、を含み、
前記第１工程の後に前記第２工程を行うことを特徴とする、請求項１に記載の脱膜方法。 - 前記第１工程および前記第２工程のみからなり、最終工程としての前記第２工程を行うことで前記被覆材の脱膜を完了することができる、請求項２に記載の脱膜方法。
- 前記ガス［１］が、アルゴン、ＣＦ4、ＳＦ6、ＣＣｌ4およびＣＣｌ2Ｆ2からなる群から選ばれる少なくとも１つを含む、請求項２または３に記載の脱膜方法。
- 前記ガス［１］がＣＦ4を含み、ＣＦ4含有率（体積％）と酸素含有率（体積％）との合計に対するＣＦ4含有率（体積％）の比（(ＣＦ4含有率／（ＣＦ4含有率＋酸素含有率）)×１００）が５％以下である、請求項２〜４のいずれかに記載の脱膜方法。
- 金属製部材の表面に無機物からなる被膜が付いてなる被覆材へイオン流を照射して、前記金属製部材から前記被膜を剥離する脱膜装置であって、
前記被覆材が大地へ接地されるように構成されており、
イオンガンを２個以上有し、これらのイオンガンはイオン流集中部が形成されるように配置されており、
前記被覆材を前記イオン流集中部に設置できるように構成されていて、請求項１〜５のいずれかに記載の脱膜方法を行うことができる、脱膜装置。 - 前記イオン流集中部に配置された前記被覆材を、イオン流に対して自転および／または公転させる機能を具備することを特徴とする、請求項６に記載の脱膜装置。
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