KR20170013308A - 이온 조사에 의한 피복재의 탈막 방법 및 탈막 장치 - Google Patents

이온 조사에 의한 피복재의 탈막 방법 및 탈막 장치 Download PDF

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Abstract

PCD(다결정 다이아몬드)와 같은 무기물로 피복된 공구나 기계 부품 등을 재생 사용이 가능해지도록 탈막하는 방법으로서, 이온 조사시에 피탈막 베이스재(피복재)에 사각을 발생시키기 어렵고, 온도적으로 베이스재(금속제 부재)에 취성 상을 발생시키기 어려우며 경제적인 속도로 탈막이 실행될 수 있는 탈막 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재(1)에 이온류(7)를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리하는 탈막 방법으로서, 피복재(1)를 2개 이상의 이온류(7)가 겹치는 이온류 집중부(7A)에 설치하고, 피복재(1)에 양음 바이어스를 부가하지 않고 피복재(1)에 이온류(7)를 조사하는 것을 특징으로 하는 탈막 방법에 따라 상기 과제를 해결할 수 있다.

Description

이온 조사에 의한 피복재의 탈막 방법 및 탈막 장치{Covering material stripping method and stripping device using ion irradiation}
본 발명은 이온 조사에 의한 피복재의 탈막 방법 및 탈막 장치에 관한 것이다.
다결정 다이아몬드(Poly-Crystalline Diamond, 이하에서는 「PCD」라고 약기하는 경우가 있음)와 같은 무기물로 피복된 공구나 기계 부품 등을 탈막하여 재생 사용 가능하게 하는 기술의 확립이 중요한 과제이다.
이에 대해 공구강, 초강 합금으로 형성된 드릴, 엔드밀 공구를 예로 들어 설명한다. 이들 공구류는 공구강, 초강 합금을 사용하고, TiN, TiAlN, DLC, PCD로 피복되어 있다.
공구의 사용에 따라, 이들 피복은 마모·박리되어 공구의 수명을 맞이한다. 종래 이들 사용 완료된 공구는 폐기되었지만, 탈막을 행하고 추가로 성막을 반복하는 것에 의한 재생 사용이 요구되고 있다. 효율적으로 균일하게 탈막을 행하고, 또한 베이스재에 장해를 주지 않는 것이 요구되고 있다.
이러한 탈막 방법에 관한 제안으로서, 이미 진공 중에서 플라즈마 혹은 이온을 조사하는 방법이 실용화되어 있다(예를 들어, 비특허문헌 1, 2 참조).
그러나, 여기서 전자의 플라즈마로 조사하는 방법은, 베이스재의 전면에서 플라즈마가 시스(Sheath)라고 불리는 이온 충돌이 없어지는 공간 전기층을 형성하여 탈막 작용을 방해하는 장벽을 형성하는 점에서 탈막의 효율이 나쁘다(비특허문헌 3 참조).
또한, 후자의 이온을 조사하는 방법에서는, 충분히 탈막이 이루어지지 않거나 혹은 베이스재를 스퍼터하고 잔존 피막 상에 재증착하여 박막의 잔사가 발생하는 경우가 있었다.
그 밖에도 TiAlN 등의 박막을 갖는 공구를 고온으로 가열한 약품을 이용하여 탈막하는 경우도 있지만, 환경에 부하가 가해지는 약품을 이용한다는 점에서 문제가 있었다.
비특허문헌 1: 신메이와 공업 주식회사 산기 시스템 사업부 PB 프로젝트, 2014년 10월, 카탈로그 「'14. 10 K-0501」 비특허문헌 2: KENSUKE UEMURA, 「DEVELOPMENT AND INVESTIGATION OF BEAM AND PLASMA METHODS FOR IMPROVING THE PERFORMANCE PROPERTIES OF THE PRODUCTS MADE OF METAL MATERIALS」, Tomsk Polytechnic University, 2011년, p.77-83 비특허문헌 3: 미즈노 히로유키 감수, 「이온 공학 핸드북」, 주식회사 이온 공학 연구소, 2004년 10월 30일, p.55
본원 발명자는 면밀히 검토를 거듭하여, 상기 후자의 이온을 조사하는 방법에 있어서, 이온 조사의 불균일이 발생하여 이온 조사가 충분히 이루어지지 않은 개소(이하, 「사각」이라고도 함)가 발생하면 박막의 잔사가 발생하는 것을 알아내었다.
또한, 초강 합금으로 이루어지는 공구 등에 대한 탈막을 고온 분위기 내에서 행하는 경우, 예를 들어 가열함으로써 베이스재와 PCD막의 열팽창 차이를 이용하여 탈막하거나, 마이크로파 플라즈마를 이용하여 고온에서 구움으로써 탈막하는 경우, 초강 합금의 경우는 전형적인 η상(예를 들어 W3Co3C, W2Co4C 등)의 취성 상(相)을 발생시키는 경우가 있는 것을 알아내었다.
이와 같이 PCD와 같은 무기물로 피복된 공구나 기계 부품 등을 재생 사용이 가능해지도록 탈막하기 위해서는, 이온 조사시에 피탈막 베이스재에 사각이 발생하지 않도록 하는 것, 베이스재(금속제 부재)에 취성 상을 발생하지 않는 분위기 온도로 처리를 행하는 것, 경제적인 속도로 탈막이 실행되는 것이 과제이다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다. 즉, 본 발명은 PCD와 같은 무기물로 피복된 공구나 기계 부품 등을 재생 사용이 가능해지도록 탈막하는 방법 및 탈막하는 장치로서, 이온 조사시에 피탈막 베이스재(피복재)에 사각을 발생시키기 어렵고, 베이스재(금속제 부재)에 취성 상을 발생하지 않는 분위기 온도로 처리를 행할 수 있고, 경제적인 속도로 탈막이 실행될 수 있는 탈막 방법 및 탈막 장치를 제공하는 것이다.
본원 발명자는 면밀히 검토를 거듭하여, 상기 이온을 조사하는 방법에 있어서, 베이스재에 바이어스 전압을 부가하면 이온류(ion flow)가 변경되어 이온 조사의 불균일이 발생하고, 이온 조사가 충분히 이루어지지 않은 개소(이하, 「사각」이라고도 함)가 발생하기 때문에 박막의 잔사가 발생하는 것을 알아내었다.
그리고, 피탈막 부재(피복재)를 예를 들어 이온 조사 장치의 진공 챔버 내의 중심부에 놓아두고, 주변부로부터 2개 이상의 이온분출건(gun)을 이용하여 이온류를 그 중심부에서 겹치면, 이온류의 단면 직경은 이온분출건의 직경 이하가 되기 때문에 작아지지만, 피탈막 부재(피복재)가 놓인 진공 챔버의 중심부에서 이온 조사 집중이 가능해지고, 피탈막 부재(피복재)를 대지에 접지하여 예를 들어 강제 바이어스 부가를 행하지 않은 경우(바이어스 전압 Ubias=±0V), 이온류가 편향되지 않고 사각이 발생하기 어려움을 알아내었다. 또한, 이온 조사는 비교적 저온에서 행할 수 있기 때문에, 초강 합금의 경우는 전형적인 η상의 취성 상을 발생시키는 일이 없음을 알아내었다.
구체적으로 본원 발명자는 피탈막 부재(피복재)를 대지에 설치하여(바람직하게는 추가로 강제 바이어스를 부가하지 않고 이온 조사를 행하여), 이온류가 바이어스의 영향으로 편향을 받지 않도록 하여 사각 발생의 저감화를 행하였다. 또한, 이온 조사 온도를 저온(예를 들어 약 200℃ 이하)에서 행하여 취성 상의 발생이 없도록 하였다. 더욱 바람직한 조건이면, 베이스재의 표면 거칠기의 증대를 억제하고, 재생막의 형성을 보다 용이하게 행할 수 있는 범위 내에 둘 수 있었다. 그리고, 성막층 두께 10μm 정도의 탈막은 단시간(예를 들어 6시간 정도)에 가능해지고, 경제 속도도 유지할 수 있었다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 면밀히 검토하여 이하의 본 발명을 완성시켰다.
본 발명은 이하의 (1)~(7)이다.
(1) 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리하는 탈막 방법으로서,
상기 피복재를 2개 이상의 이온류가 겹치는 이온류 집중부에 설치하고, 상기 피복재를 대지에 접지하여 상기 피복재에 상기 이온류를 조사하는 것을 특징으로 하는 탈막 방법.
(2) 산소를 67부피% 이상 포함하는 가스 [1]을 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성하고, 얻어진 상기 이온류를 상기 피복재에 조사하여 탈막하는 제1 공정과,
아르곤을 80부피% 이상 포함하는 가스 [2]를 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성하고, 얻어진 상기 이온류를 상기 피복재에 조사하여 탈막하는 제2 공정을 포함하며,
상기 제1 공정 후에 상기 제2 공정을 행하는 것을 특징으로 하는, 상기 (1)에 기재된 탈막 방법.
(3) 상기 제1 공정 및 상기 제2 공정만으로 이루어지고, 최종 공정으로서의 상기 제2 공정을 행함으로써 상기 피복재의 탈막을 완료할 수 있는, 상기 (2)에 기재된 탈막 방법.
(4) 상기 가스 [1]이 아르곤, CF4, SF6, CCl4 및 CCl2F2로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 상기 (2) 또는 (3)에 기재된 탈막 방법.
(5) 상기 가스 [1]이 CF4를 포함하고, CF4 함유율(부피%)과 산소 함유율(부피%)의 합계에 대한 CF4 함유율(부피%)의 비((CF4 함유율/(CF4 함유율+산소 함유율))×100)가 5% 이하인, 상기 (2) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 탈막 방법.
(6) 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리하는 탈막 장치로서,
상기 피복재가 대지에 접지되도록 구성되어 있고,
이온건(ion gun)을 2개 이상 가지며, 이들 이온건은 이온류 집중부가 형성되도록 배치되어 있고,
상기 피복재를 상기 이온류 집중부에 설치할 수 있도록 구성되어 있어 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 탈막 방법을 행할 수 있는 탈막 장치.
(7) 상기 이온류 집중부에 배치된 상기 피복재를 이온류에 대해 자전 및/또는 공전시키는 기능을 구비하는 것을 특징으로 하는, 상기 (6)에 기재된 탈막 장치.
본 발명에 의하면, PCD와 같은 무기물로 피복된 공구나 기계 부품 등을 재생 사용이 가능해지도록 탈막하는 방법 및 탈막하는 장치로서, 이온 조사시에 피탈막 베이스재(피복재)에 사각을 발생시키기 어렵고, 베이스재(금속제 부재)에 취성 상을 발생하지 않는 분위기 온도로 처리를 행할 수 있고, 경제적인 속도로 탈막이 실행될 수 있는 탈막 방법 및 탈막 장치를 제공할 수 있다.
상기와 같이 본 발명에서는, 강제 바이어스를 피탈막 부재(피복재)에 부가하지 않는다. 구체적으로 예를 들어 플러스나 마이너스 또는 직사각형파나 사인 커브를 이루는 바이어스를 강제적으로 피탈막 부재(피복재)에 부가하지 않는다.
또한, 피탈막 부재(피복재)를 대지에 접지하는데, 통상 피복재를 설치하는 홀더를 직접 대지에 접지하거나 그 홀더를 챔버와 도통시켜 챔버를 대지에 접지하는 방법을 들 수 있다. 따라서, 본 발명은 홀더와 다른 부재를 절연한 상태로 처리하는 이른바 플로팅법이 아니다.
도 1은 본 발명의 장치의 바람직한 예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 이온류 방향과 절삭면에 발생하는 사각에 관한 시뮬레이션 결과이다.
도 3은 실험예 1~7에서 이용한 2장날 드릴의 확대 사진이다.
도 4는 유도 결합형 플라즈마(Inductively Coupled Plasma, 이하 「ICP」라고 약기하는 경우도 있음)에 의한 PCD 피복 2장날 드릴의 바람직한 예의 단면도(개략도)이다.
도 5는 ICP 장치 위쪽에서 본 단면도와 공구의 배치를 나타내는 개략도이다.
도 6은 PCD 피막의 탈막 후의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 할로우 캐소드(Hollow Cathode)형 플라즈마 장치(이하, 「HC 장치」라고도 함)에 의한 PCD 피복 2장날 드릴의 바람직한 예의 단면도(개략도)이다.
도 8은 HC 장치 위쪽에서 본 단면도와 공구의 배치를 나타내는 개략도이다.
도 9는 PCD 피막의 탈막 후의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 10은 바이어스 전압을 강제 부가하여 이온 조사한 경우의 PCD 피복 2장날 드릴의 단면도(개략도)이다.
도 11은 바이어스 전압을 강제 부가하여 이온 조사하는 경우의 장치 위쪽에서 본 단면도와 공구(2장날 드릴)의 배치를 나타내는 개략도이다.
도 12는 바이어스 전압을 강제 부가하여 이온 조사하여 PCD 피막을 탈막한 경우의 공구(2장날 드릴)의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 13은 바이어스 전압을 부가하지 않고 대지에 접지하여 이온 조사한 경우의 PCD 피복 2장날 드릴의 단면도(개략도)이다.
도 14는 바이어스 전압을 부가하지 않고 대지에 접지하여 이온류 집중 개소에서 이온 조사하는 경우의 장치 위쪽에서 본 단면도와 공구의 배치를 나타내는 개략도이다.
도 15는 바이어스 전압을 부가하지 않고 대지에 설치하여 이온류 집중 개소에서 이온 조사한 경우의 공구(2장날 드릴)의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 16은 바이어스 전압을 부가하지 않고 대지에 설치하여 이온류 집중 개소에서 이온 조사한 경우의 다른 공구(2장날 드릴)의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 17은 바이어스 전압을 부가하지 않고 대지에 설치하여 이온류 집중 개소에서 이온 조사한 경우의 또 다른 공구(2장날 드릴)의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 18은 바이어스 전압을 부가하지 않고 대지에 설치하여 이온류 집중 개소에서 이온 조사한 경우로서, 가스 중 CF4 농도를 변경한 경우에서의 PCD 및 베이스재의 침식 비율(Etching rate)을 나타내는 그래프이다.
본 발명에 대해 설명한다.
본 발명은, 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리하는 탈막 방법으로서, 상기 피복재를 2개 이상의 이온류가 겹치는 이온류 집중부에 설치하고, 상기 피복재를 대지에 접지하여 상기 피복재에 상기 이온류를 조사하는 것을 특징으로 하는 탈막 방법이다.
이러한 탈막 방법을 이하에서는 「본 발명의 방법」이라고도 한다.
또한, 본 발명은 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리하는 탈막 장치로서, 상기 피복재가 대지에 접지되도록 구성되어 있고, 이온건을 2개 이상 가지며, 이들 이온건은 이온류 집중부가 형성되도록 배치되어 있고, 상기 피복재를 상기 이온류 집중부에 설치할 수 있도록 구성되어 있어 본 발명의 방법을 행할 수 있는 탈막 장치이다.
이러한 탈막 장치를 이하에서는 「본 발명의 장치」라고도 한다.
이하에서 단지 「본 발명」이라고 적는 경우, 본 발명의 방법 및 본 발명의 장치 모두를 의미하는 것으로 한다.
본 발명에서는, 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리한다.
본 발명에서 피복재란 금속제 부재를 모재로 하고, 이 표면에 무기물로 이루어지는 피막을 갖는 것이다.
금속제 부재의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 강이나 초강 합금을 들 수 있다.
피막도 무기물이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 TiN, TiAlN, DLC, PCD를 들 수 있다.
구체적으로 피복재에는 PCD와 같은 무기물로 피복된 공구나 기계 부품 등이 해당된다. 보다 구체적으로 공구강, 초강 합금으로 형성된 드릴, 엔드밀 공구 등이 피복재에 해당된다.
본 발명에서는, 이러한 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리한다. 종래 피막이 수명에 다했거나 피막 형성에 실패한 공구는 폐기되었지만, 탈막을 행하고 추가로 성막을 행함으로써 다시 이용하는 것이 가능해진다.
다음에, 본 발명의 장치에 대해 도 1을 이용하여 설명한다. 본 발명의 장치를 이용하여 상기와 같은 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 장치의 바람직한 예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 1에서 본 발명의 장치(2)는 2개의 이온건(3) 및 진공 챔버(4)를 가지며, 진공 챔버(4) 내에는 그 중앙부에 홀더(5)가 설치되어 있다.
그리고, 2개의 이온건으로부터 발사된 각각의 이온류(7)가, 그 중앙부에서 겹쳐, 이온류 집중부(7A)가 형성되도록 배치되어 있다. 이온류 집중부(7A)가 형성된 진공 챔버(4)의 중앙부에 설치된 홀더(5)에 피복재(1)를 세트할 수 있다.
여기서 홀더(5)는 대지에 접지되고, 이에 따라 세트된 피복재(1)가 대지에 접지된다. 홀더(5)를 직접 대지에 접지하면 피복재(1)는 대지에 접지되는데, 홀더(5)를 챔버(4)와 도통시키고 챔버(4)를 대지에 접지하면 마찬가지로 피복재(1)는 대지에 접지된다.
접지의 종류는 제1종 접지(10Ω 이하)로 한다.
또한, 이온류 집중부(7A)에 배치된 피복재(1)는 홀더(5)에 세트한 상태로 이온류(7)에 대해 자전시킬 수 있도록 구성되어 있다. 여기서 자전이란, 예를 들어 피복재(1)가 드릴인 경우이면 드릴의 길이 방향의 축을 중심으로 그 자리에서 회전하는 것을 의미한다.
또한, 홀더(5)가 시계방향(도 1의 화살표 방향)으로 회전(공전)하여 피복재(1)를 공전시키는 기능을 구비하고 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 진공 챔버(4)에 고정된 이온건(3)은 가스 입구로부터 도입되는 가스를 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성시켜 이온 빔으로서의 이온류(7)를 조사한다.
이온 빔 발생 장치는 각종 양식의 것이 시판되어 있고, 본 발명의 장치에서는 특별히 제한되지 않고 이용할 수 있지만, 예를 들어 CED형 이온건(Closed Electron Drift Ion Gun)을 이용할 수 있다.
여기서, 가스 입구로부터 도입되는 가스는 피복재(1) 표면의 피막을 탈막할 수 있는 가스 이온을 발생시키는 것이면 된다. 예를 들어 비활성 화학종이며 탈막 효과가 높은 점에서, 희가스, 그 중에서도 네온보다 원자량이 큰 비활성 원소 아르곤, 크세논, 크립톤 등이 바람직하고, 아르곤이 보다 바람직하게 사용된다.
또한, 가스에는 산소 함유 기체도 포함되는 것이 바람직하다. 산소 함유 기체로서 공기를 들 수 있다.
도 1에 예시한 바와 같은 본 발명의 장치를 이용하여 본 발명의 방법에 따라 피복재의 탈막을 행하는 경우, 산소를 67부피% 이상 포함하는 가스 [1]을 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성하고, 얻어진 상기 이온류를 상기 피복재에 조사하여 탈막하는 제1 공정을 행하고, 그 후 아르곤을 80부피% 이상 포함하는 가스 [2]를 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성하고, 얻어진 상기 이온류를 상기 피복재에 조사하여 탈막하는 제2 공정을 행하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 방법이 제1 공정 및 제2 공정만으로 이루어지고, 최종 공정으로서의 상기 제2 공정을 행함으로써 상기 피복재의 탈막을 완료할 수 있는 것이 바람직하다.
이러한 제1 공정 및 제2 공정을 포함하는(바람직하게는 제1 공정 및 제2 공정으로 이루어지는) 본 발명의 방법이 바람직한 이유에 대해 이하에 설명한다.
통상, 산소 등의 가스는 이온 등의 물리적 충돌 반응 이외에 피막을 산화 탈막하기 때문에 희가스에 비해 탈막 속도가 빠르다. 그러나, 탈막의 최종 공정에서는 베이스재의 산화, 즉 취화를 일으킬 가능성이 있다. 취화를 일으킨 경우, 재생막을 형성하는 것이 어려워진다. 따라서, 어느 정도의 탈막까지는 산소 등의 화학 반응을 일으키는 가스종을 사용하고, 탈막이 종료에 가까워진 경우는 베이스재의 취화를 방지하기 위해 희가스(아르곤 등)를 이용하는 것이 바람직하다. 여기서, 산소 등의 화학 반응을 일으키는 가스종을 사용하여 탈막한 경우에, 잔존하고 있는 박막의 두께의 최소값이 1μm가 되면(즉, 잔존하고 있는 박막에서의 가장 얇은 부분의 두께가 1μm가 되면), 베이스재의 취화를 방지하기 위해 희가스(아르곤 등)를 이용하는 것이 바람직하다. 이와 같이 가스종을 변경함으로써, 탈막 속도를 향상시키는 것과 베이스재의 취화를 방지하는 것이 가능해진다.
제1 공정에서는 상기와 같이 산소를 67부피% 이상 포함하는 가스 [1]을 이용하는데, 가스 [1]에서의 산소 농도는 80부피% 이상인 것이 바람직하고, 90부피% 이상인 것이 보다 바람직하며, 95부피% 이상인 것이 보다 바람직하고, 100부피%이어도 된다.
가스 [1]이 포함할 수 있는 산소 이외의 가스로서 아르곤, CF4, SF6, CCl4 및 CCl2F2로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나를 들 수 있다. 이들 중에서도 아르곤 및 CF4로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나가 바람직하고, CF4가 보다 바람직하다.
가스 [1]이 아르곤을 포함하면 안정된 플라즈마를 발생시키기 쉽기 때문에 바람직하다.
가스 [1]에서의 아르곤의 함유율은 20부피% 이하인 것이 바람직하고, 10부피% 이하인 것이 보다 바람직하며, 5부피% 이하인 것이 보다 바람직하고, 3부피% 이하인 것이 보다 바람직하며, 1부피% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
가스 [1]이 산소만으로 이루어지는 경우, 공구의 종류에 따라서는 산소 이온이 베이스재를 스퍼터하고, 아직 잔존하고 있는 피막 상에 베이스재와 동일한 재료로 이루어지는 박막을 형성해버리는 경우가 있음을 본원 발명자는 알아내었다. 그리고, 추가적인 연구 개발의 결과, 가스 [1]이 CF4를 포함하면 이러한 현상이 발생하기 어려운 것을 알아내었다.
가스 [1]에서의 CF4의 함유율은 33부피% 이하인 것이 바람직하고, 20부피% 이하인 것이 보다 바람직하며, 10부피% 이하인 것이 보다 바람직하고, 5부피% 이하인 것이 보다 바람직하며, 3부피% 이하인 것이 보다 바람직하고, 1부피% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
제2 공정에서는 상기와 같이 아르곤을 80부피% 이상 포함하는 가스 [2]를 이용하는데, 가스 [2]에서의 아르곤 농도는 90부피% 이상인 것이 바람직하고, 95부피% 이상인 것이 보다 바람직하며, 100부피%인 것이 더욱 바람직하다.
제1 공정과 제2 공정을 연속하여 행하는 경우, 가스 입구로부터 도입하는 가스종을 가스 [1]로부터 가스 [2]로 변경한다. 여기서, 변경한 직후부터 단시간(예를 들어 수분)은 가스 [1]과 가스 [2]가 섞이게 되는데, 이것이 탈막의 작용에 악영향을 미치는 일은 없다. 또한, 이러한 경우라도 제1 공정 및 제2 공정만을 행하고 있는 것에 상당하는 것으로 한다. 즉, 제1 공정 및 제2 공정만으로 이루어지는 본 발명의 방법에 상당하는 것으로 한다.
진공 챔버(4)를 채우는 가스의 진공압은 0.01~1.0Pa인 것이 바람직하고, 0.05~0.5Pa인 것이 보다 바람직하다.
이온 조사 조건(탈막 처리 조건)은 가스종, 장치의 종류에 따라 다르지만, 이온화 전압은 2~4kV인 것이 바람직하고, 처리 시간은 5분~6시간 정도인 것이 바람직하다. CED형 이온건을 사용하는 경우의 이온화 전류는 0.1~1A 정도인 것이 바람직하다.
또한, 이온 조사 온도는 약 200℃ 이하로 행하는 것이 바람직하다.
여기서 피복재(1)를 대지에 접지하고, 더욱 바람직하게는 강제 바이어스를 부가하지 않는다. 이 경우, 이온류가 바이어스의 영향으로 편향을 받지 않으므로 사각 발생의 저감화를 행하는 것에 성공하였다.
상기와 같이 본 발명의 장치는 2개의 이온건을 가지는데, 이 이유에 대해 설명한다. 도 2는, 이온건이 하나인 경우와 2개인 경우에 조사된 이온이 피복재의 전체 표면에 충돌하는지 여부를 시뮬레이션한 것이다.
구체적으로 설명한다.
도 2는, 후술하는 실험예 1~7에서 이용한 시판되는 2장날 드릴(double blade drill)의 단면을 모의한 것으로, 드릴의 오목부 표면에 조사된 이온이 충돌하는 정도를 선적분하여 산출한 것이다. 여기서 J0는 이온 전류 밀도(mA/㎠)를 의미한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 이온건이 하나인 경우의 선적분값은 0.6306J0인 것에 반해, 이온건이 2개인 경우의 선적분값은 1.4718J0으로 큰 수치가 되었다.
이로부터, 이온건이 하나인 경우, 조사된 이온이 충분히 닿지 않는 개소, 즉 사각이 형성될 가능성이 있고, 그 결과 이온 조사 후에 피막의 잔사가 확인될 가능성이 있다고 추정된다.
따라서, 본 발명의 장치는 이온건을 2개 이상 구비하는 것이 바람직하다.
이러한 본 발명의 장치를 이용하여 본 발명의 방법을 바람직하게 실시할 수 있다.
본 발명에 의해 피복재를 처리하면, 취성 상의 발생이 없고, 표면 거칠기는 재성막이 가능한 거칠기가 유지되며, 성막층 두께 10μm 정도의 탈막은 단시간(예를 들어 6시간 정도)에 가능해지고, 경제 속도도 유지할 수 있다.
실시예
이하에 7가지 실험예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(실험예 1)
시판되는 유도 결합형 플라즈마 장치(ICP)를 이용하여 시판되는 2장날 드릴의 탈막을 행하였다. 여기서 2장날 드릴은 PCD가 10μm의 두께로 피복된 초강 합금제의 것으로, 호칭 지름은 10mm이다. 2장날 드릴의 예를 도 3의 사진에 나타낸다.
도 4에, ICP에 의해 탈막 처리(플라즈마 처리)를 실시하고 있는 중의 2장날 드릴(10)의 단면도(개략도)를 나타낸다. 또한, 도 5에 ICP 장치 위쪽에서 본 단면과 2장날 드릴(10)의 배치를 나타낸다.
탈막 처리 조건을 표 1에 나타낸다.
진공압과 잔존 기체 P=0.5Pa, O2
플라즈마 밀도 ng/cc 1012
바이어스 전압 Ubias V -30
시스상 두께 Dsheath mm 0.1
탈막 처리 중에는 2장날 드릴(10)을 시계방향(도 4의 화살표 방향)으로 회전시켰다. 또한, 탈막 처리 중에는 도 5에 도시된 바와 같이 복수의 2장날 드릴(10)을 세트한 홀더(15)를 시계방향(도 5의 화살표 방향)으로 회전시킴으로써 2장날 드릴(10)을 공전시켰다.
도 5에서 점선의 내부 영역(17)은 ICP의 집적 부분을 나타낸다.
이와 같이 하여 2장날 드릴(10)의 탈막을 행한 바, 도 4에 도시된 바와 같이 2장날 드릴(10)의 표면에 플라즈마에 의한 두께 0.1mm의 시스가 형성되었다.
그리고, 탈막 처리 후, 2장날 드릴(10)의 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 도 6의 (a)에 1,500배로 관찰한 SEM상(像), 도 6의 (b)에 15,000배로 관찰한 SEM상을 나타낸다.
10μm 두께의 PCD는 탈막할 수 있었지만, 도 6의 (b)에 도시된 바와 같이 베이스재를 거칠게 하여 탄소막(원형으로 표시한 부분)을 형성하였다. 따라서, 재성막을 형성하기 어렵다.
(실험예 2)
시판되는 HC형 플라즈마 장치(신메이와 공업 주식회사 제품, HC형 플라즈마 장치: IE-400)를 이용하여 실험예 1과 마찬가지의 2장날 드릴(10)의 탈막을 행하였다.
도 7에, HC형 플라즈마 장치에 의해 탈막 처리(플라즈마 처리)를 실시하고 있는 중의 2장날 드릴(10)의 단면도(개략도)를 나타낸다. 또한, 도 8에 HC형 플라즈마 장치의 장치 위쪽에서 본 단면과 2장날 드릴(10)의 배치를 나타낸다.
탈막 처리 조건을 표 2에 나타낸다.
진공압과 잔존 기체 P=0.4~1Pa, O2, Ar
플라즈마 밀도 ng/cc 1010
바이어스 전압 Ubias V -400~-700
시스상 두께 Dsheath mm 5~30
탈막 처리 중에는 2장날 드릴(10)을 시계방향(도 7의 화살표 방향)으로 회전시켰다. 또한, 탈막 처리 중에는 도 8에 도시된 바와 같이 복수의 2장날 드릴(10)을 세트한 홀더(15)를 시계방향(도 8의 화살표 방향)으로 회전시킴으로써 2장날 드릴(10)을 공전시켰다.
도 8에서 점선의 내부 영역(17)은 할로우 캐소드 플라즈마의 집적 부분을 나타낸다.
이와 같이 하여 2장날 드릴(10)의 탈막을 행한 바, 도 7에 도시된 바와 같이 2장날 드릴(10)의 표면에 플라즈마에 의한 두께 5~30mm의 시스가 형성되었다. 또한, 도 7에 도시된 바와 같이 할로우 캐소드 플라즈마가 충분히 닿지 않는 개소(Shadow zone)가 형성되고, 베이스재를 스퍼터하여 스퍼터된 베이스재 성분이 베이스재를 피복하는 현상(도 7에서는 re-deposition이라고 표기함)을 볼 수 있었다.
그리고, 탈막 처리 후, 2장날 드릴의 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 도 9의 (a)에 25배로 관찰한 SEM상, 도 9의 (b)에 2,000배로 관찰한 SEM상을 나타낸다.
도 9에 도시된 바와 같이, PCD의 박막의 잔사가 검출되었다. 이에 따라, 이들을 기계적으로 제거하지 않는 한 재성막을 형성하기 어렵다.
또한, HC 장치는 그 구조상 발열이 커서 수냉 구조 혹은 내열 재료를 사용하지 않고 장시간 운전에는 견디기 어려운 결점도 있었다.
(실험예 3)
이온 조사 장치를 이용하여 바이어스 전압을 부가하고 실험예 1과 마찬가지의 2장날 드릴(10)의 탈막을 행하였다.
도 10에, 이온 조사 장치에 의해 탈막 처리를 실시하고 있는 중의 2장날 드릴(10)의 단면도(개략도)를 나타낸다. 또한, 도 11에 이온 조사 장치의 장치 위쪽에서 본 단면과 2장날 드릴(10)의 배치를 나타낸다.
도 11에 도시된 이온 조사 장치(11)는 4개의 이온건(13) 및 진공 챔버(14)를 가지며, 진공 챔버(14) 내에는 음극에 접속한 홀더(15)가 설치되어 있다. 그리고, 홀더(15)에는 복수의 2장날 드릴(10)이 세트되어 있다. 또한, 도 11에 도시된 바와 같이, 4개의 이온건(13)은 2개의 이온건(13)이 대향하도록 배치되어 있다. 또한, 이온건(13)은, 가스 입구로부터 도입되는 가스(아르곤+산소)를 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성시켜 이온 빔으로서의 이온류(17)를 조사한다.
이러한 이온 빔 발생 장치로서 시판되는 CED형 이온건(Closed Electron Drift Ion Gun)을 이용하였다.
탈막 처리 조건을 표 3에 나타낸다. 홀더(15)는 음극에 접속되어 있고, 바이어스 전압을 부가하였다.
진공압과 잔존 기체 P=0.1~0.35Pa, O2, Ar
바이어스 전압 Ubias V -100~-500
시스상 두께 Dsheath mm 없음
이온화 전류 mA 0.1
이온화 전압 KV 1
탈막 처리 중에는 2장날 드릴(10)을 시계방향(도 10의 화살표 방향)으로 회전시켰다. 또한, 탈막 처리 중에는 도 11에 도시된 바와 같이 복수의 2장날 드릴(10)을 세트한 홀더(15)를 시계방향(도 11의 화살표 방향)으로 회전시킴으로써 2장날 드릴(10)을 공전시켰다.
도 11에서 2개의 이온류(17)가 겹치는 중앙 영역은 조사된 이온의 집적 부분(이온류 집중부(17A))을 나타낸다.
이와 같이 하여 2장날 드릴(10)의 탈막을 행한 바, 도 10에 도시된 바와 같이 조사된 이온이 충분히 닿지 않는 개소(Shadow zone)가 형성되었다.
그리고, 탈막 처리 후 2장날 드릴의 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 도 12의 (a)에 35배로 관찰한 SEM상, 도 12의 (b)에 1,000배로 관찰한 SEM상을 나타낸다.
도 12에 도시된 바와 같이, PCD의 박막의 잔사가 검출되었다. 이에 따라, 이들을 기계적으로 제거하지 않는 한 재성막을 형성하기 어렵다.
(실험예 4)
이온 조사 장치를 이용하여 바이어스 전압을 부가하지 않고 실험예 1과 마찬가지의 2장날 드릴(10)의 탈막을 행하였다.
도 13에, 바이어스 전압을 부가하지 않고 대지에 접지하여 이온 조사 장치에 의해 탈막 처리를 실시하고 있는 중의 2장날 드릴(10)의 단면도(개략도)를 나타낸다. 또한, 도 14에 이온 조사 장치의 장치 위쪽에서 본 단면과 2장날 드릴(10)의 배치를 나타낸다.
도 14에 도시된 이온 조사 장치(12)는, 실험예 3에서 이용한 이온 조사 장치(11)와 마찬가지로 4개의 이온건(13) 및 진공 챔버(14)를 가지며, 진공 챔버(14) 내에는 대지에 접지한 홀더(15)가 설치되어 있다. 또한, 조사된 이온이 집중되는 중앙부(이온류 집중부(17A))에 복수의 2장날 드릴(10)을 세트한 홀더(15)가 접지되어 있다.
또한, 도 14에 도시된 바와 같이, 4개의 이온건(13)은 2개의 이온건(13)이 대향하도록 배치되어 있다. 또한, 이온건(13)은, 가스 입구로부터 도입되는 가스를 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성시켜 이온 빔으로서의 이온류(17)를 조사한다.
여기서, 처음에 가스 입구로부터 가스 [1]로서 산소만을 도입하였다. 진공 챔버를 채우는 산소의 진공압은 0.1~0.35Pa로 하였다. 그리고, 이온화 전류를 0.1mA, 이온화 전압을 1KV로 하여 산소를 플라즈마화하여 산소 이온을 생성시켜 이온 빔으로서의 이온류를 조사하였다.
그 후, 잔존하고 있는 박막의 두께의 최소값이 1μm가 되면(즉, 잔존하고 있는 박막에서의 가장 얇은 부분의 두께 1μm가 되면), 산소의 도입을 정지하고 가스 입구로부터 가스 [2]로서 아르곤을 도입하였다. 진공 챔버를 채우는 아르곤의 진공압은 0.1~0.35Pa로 하였다. 그리고, 이온화 전류를 0.1mA, 이온화 전압을 1KV로 하여 아르곤을 플라즈마화하여 아르곤 이온을 생성시켜 이온 빔으로서의 이온류를 조사하였다.
탈막 처리 조건을 표 4에 나타낸다.
진공압 P=0.1~0.35Pa
바이어스 전압 Ubias V 접지
시스상 두께 Dsheath mm 없음
이온화 전류 mA 0.1
이온화 전압 KV 1
탈막 처리 중에는 2장날 드릴(10)을 시계방향(도 13의 화살표 방향)으로 회전(자전)시켰다. 또한, 탈막 처리 중에는 도 14에 도시된 바와 같이 복수의 2장날 드릴(10)을 세트한 홀더(15)를 시계방향(도 14의 화살표 방향)으로 회전시킴으로써 2장날 드릴(10)을 공전시켰다.
도 14에서 2개의 이온류(17)가 겹치는 중앙 영역은 조사된 이온의 집적 부분(이온류 집중부(17A))을 나타낸다.
이와 같이 하여 2장날 드릴(10)의 탈막을 행한 바, 이온류의 편향은 없고, 실험예 2, 3에서 관찰된 바와 같은 조사된 이온류가 충분히 닿지 않는 개소(Shadow zone)는 형성되지 않았다.
그리고, 탈막 처리 후 2장날 드릴의 표면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 도 15의 (a)에 25배로 관찰한 SEM상, 도 15의 (b)에 2,000배로 관찰한 SEM상을 나타낸다.
도 15에 도시된 바와 같이, 10μm 두께의 PCD는 탈막할 수 있었다. 또한, 베이스재의 표면은 거칠어지지 않았다. 따라서, 재성막을 형성하는 것이 가능하다.
(실험예 5)
실험예 4에서 이용한 것과 같은 이온 조사 장치를 이용하여 마찬가지의 실험을 행하였다. 단, 가스 [1]로서의 산소 및 가스 [2]로서의 아르곤을 플라즈마화할 때의 이온화 전류를 120mA로 하고 이온화 전압을 4KV로 하였다.
그리고, 탈막 처리 후 2장날 드릴의 절삭면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 절삭면은 흔히 사각부라고도 하며, 탈막되기 어려운 부분이다. 도 16의 (a)에 600배로 관찰한 SEM상, 도 16의 (b)에 3,000배로 관찰한 SEM상을 나타낸다.
도 16으로부터, PCD 피막은 거의 박리할 수 있었지만 한 번 박리된 PCD의 일부가 다시 증착되어 있는 것을 알 수 있었다. 이러한 현상이 발생한 경우, 탈막을 더욱 진행시키는 것은 어려워진다.
(실험예 6)
실험예 4, 실험예 5에서 이용한 것과 같은 이온 조사 장치를 이용하여 마찬가지의 실험을 행하였다. 단, 가스 [1]은 산소뿐만 아니라 산소를 95부피%, CF4를 5부피% 포함하는 것을 이용하였다. 또한, 가스 [1](산소+CF4) 및 가스 [2]로서의 아르곤을 플라즈마화할 때의 이온화 전류를 120mA로 하고 이온화 전압을 4KV로 하였다.
그리고, 탈막 처리 후 2장날 드릴의 절삭면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 절삭면은 흔히 사각부라고도 하며, 탈막되기 어려운 부분이다. 도 17의 (a)에 600배로 관찰한 SEM상, 도 17의 (b)에 3,000배로 관찰한 SEM상을 나타낸다.
도 17로부터, PCD 피막은 박리되어 있고, 실험예 5에서 얻어진 도 16에 관찰된 바와 같은 박리된 PCD가 다시 증착된 것은 관찰되지 않았다. 따라서, 탈막이 양호하게 진행된 것으로 생각된다.
(실험예 7)
실험예 6에서는, 가스 [1]에서의 CF4 함유율을 5부피%로 하였지만, 이 비율을 변경한 경우에 대해 복수의 실험을 행하였다. 그리고, 이 비율과 PCD의 침식 속도(Etching rate) 및 베이스재의 침식 속도(Etching rate)의 관계를 구하였다.
그 밖의 탈막 조건 등은 실험예 6과 마찬가지로 하였다.
결과를 도 18에 나타낸다.
도 18에 도시된 바와 같이, CF4의 증가에 따라 PCD의 탈막 속도는 저하되지만, 베이스재(도 18 중에서는 WC-Co라고 적음)의 침식 속도는 증가한다. 베이스재가 침식되는 정도가 너무 크면 탈막 처리 후의 재생 사용이 어려워진다. 따라서, 도 18로부터, CF4 함유율(부피%)과 산소 함유율(부피%)의 합계에 대한 CF4 함유율(부피%)의 비(도 18 중에서는 CF4:O2 ratio라고 적음)는 5% 이하가 타당하다고 판단할 수 있다.
1: 피복재
2: 본 발명의 장치
3: 이온건
4: 진공 챔버
5: 홀더
7: 이온류
10: 2장날 드릴
11: 이온 조사 장치
12: 이온 조사 장치
13: 이온건
14: 진공 챔버
15: 홀더
17: 이온류
17A: 이온류 집중부

Claims (7)

  1. 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재에 이온류(ion flow)를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리하는 탈막 방법으로서,
    상기 피복재를 2개 이상의 이온류가 겹치는 이온류 집중부에 설치하고, 상기 피복재를 대지에 접지하여 상기 피복재에 상기 이온류를 조사하는 것을 특징으로 하는 탈막 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    산소를 67부피% 이상 포함하는 가스 [1]을 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성하고, 얻어진 상기 이온류를 상기 피복재에 조사하여 탈막하는 제1 공정과,
    아르곤을 80부피% 이상 포함하는 가스 [2]를 플라즈마화하여 그 가스 이온을 생성하고, 얻어진 상기 이온류를 상기 피복재에 조사하여 탈막하는 제2 공정을 포함하며,
    상기 제1 공정 후에 상기 제2 공정을 행하는 것을 특징으로 하는 탈막 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 제1 공정 및 상기 제2 공정만으로 이루어지고, 최종 공정으로서의 상기 제2 공정을 행함으로써 상기 피복재의 탈막을 완료할 수 있는 탈막 방법.
  4. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 가스 [1]이 아르곤, CF4, SF6, CCl4 및 CCl2F2로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 탈막 방법.
  5. 청구항 2 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 [1]이 CF4를 포함하고, CF4 함유율(부피%)과 산소 함유율(부피%)의 합계에 대한 CF4 함유율(부피%)의 비((CF4 함유율/(CF4 함유율+산소 함유율))×100)가 5% 이하인 탈막 방법.
  6. 금속제 부재의 표면에 무기물로 이루어지는 피막이 붙어 이루어지는 피복재에 이온류를 조사하여 상기 금속제 부재로부터 상기 피막을 박리하는 탈막 장치로서,
    상기 피복재가 대지에 접지되도록 구성되어 있고,
    이온건(ion gun)을 2개 이상 가지며, 이들 이온건은 이온류 집중부가 형성되도록 배치되어 있고,
    상기 피복재를 상기 이온류 집중부에 설치할 수 있도록 구성되어 있어, 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 탈막 방법을 행할 수 있는 탈막 장치.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 이온류 집중부에 배치된 상기 피복재를 이온류에 대해 자전 및/또는 공전시키는 기능을 구비하는 것을 특징으로 하는 탈막 장치.
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