JPWO2016084648A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子、それが具備された照明装置及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、発光層に少なくとも2種の金属化合物を含有し、当該金属化合物のうち少なくとも1種はリン光発光性金属錯体(D1)であり、少なくとも1種は非発光性金属化合物(D2)であり、当該非発光性金属化合物(D2)を構成する金属の原子番号が、前記リン光発光性金属錯体の中心金属の原子番号よりも大きい。
本発明に係るリン光発光性金属錯体は、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が、25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
次に、非発光性金属化合物(D2)は、周期表第3族から第11族の遷移金属元素又は第13族から第15族の卑金属元素から選ばれる少なくとも1種の金属元素を含有する化合物であることが好ましい。
本発明に係る発光層は、電極又は電子輸送層及び正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
本発明に係るホスト化合物は、発光層において主に電荷の注入及び輸送を担う化合物であり、有機EL素子においてそれ自体の発光は実質的に観測されない。
本発明において電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよい。
正孔阻止層とは広い意味では電子輸送層の機能を有する層であり、好ましくは電子を輸送する機能を有しつつ正孔を輸送する能力が小さい材料からなり、電子を輸送しつつ正孔を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
本発明に係る電子注入層(「陰極バッファー層」ともいう)とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陰極と発光層との間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。
本発明において正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する材料からなり、陽極より注入された正孔を発光層に伝達する機能を有していればよい。
電子阻止層とは広い意味では正孔輸送層の機能を有する層であり、好ましくは正孔を輸送する機能を有しつつ電子を輸送する能力が小さい材料からなり、正孔を輸送しつつ電子を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
本発明に係る正孔注入層(「陽極バッファー層」ともいう)とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陽極と発光層との間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。
前述した本発明における有機層は、更に他の含有物が含まれていてもよい。
本発明の有機EL素子における代表的な素子構成としては、以下の構成を上げることができるが、これらに限定されるものではない。
(1)陽極/発光層/陰極
(2)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(3)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(6)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(7)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/(電子阻止層/)発光層/(正孔阻止層/)電子輸送層/電子注入層/陰極
上記の中で(7)の構成が好ましく用いられるが、これに限定されるものではない。
また、本発明に係る有機EL素子は、少なくとも1層の発光層を含む発光ユニットを複数積層した、いわゆるタンデム構造の素子であってもよい。
陽極/第1発光ユニット/中間層/第2発光ユニット/中間層/第3発光ユニット/陰極
ここで、上記第1発光ユニット、第2発光ユニット及び第3発光ユニットは全て同じであっても、異なっていてもよい。また2つの発光ユニットが同じであり、残る1つが異なっていてもよい。
米国特許第6337492号、米国特許第7420203号、米国特許第7473923号、米国特許第6872472号、米国特許第6107734号、米国特許第6337492号、国際公開第2005/009087号、特開2006−228712号公報、特開2006−24791号公報、特開2006−49393号公報、特開2006−49394号公報、特開2006−49396号公報、特開2011−96679号公報、特開2005−340187号公報、特許第4711424号公報、特許第3496681号公報、特許第3884564号公報、特許第4213169号公報、特開2010−192719号公報、特開2009−076929号公報、特開2008−078414号公報、特開2007−059848号公報、特開2003−272860号公報、特開2003−045676号公報、国際公開第2005/094130号等に記載の素子構成や構成材料等が挙げられるが、本発明はこれらに限定されない。
有機層(正孔注入層、正孔輸送層、発光層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層等)の形成方法について説明する。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上、好ましくは4.5V以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、ITO、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。
本発明の有機EL素子に用いることのできる支持基板(以下、基板とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。支持基板側から光を取り出す場合には、支持基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
有機EL素子の封止に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と、電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。封止部材としては、有機EL素子の表示領域を覆うように配置されていればよく、凹板状でも、平板状でもよい。また、透明性、電気絶縁性は特に限定されない。
有機層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために、保護膜あるいは保護板を設けてもよい。特に、封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機エレクトロルミネッセンス素子は、空気よりも屈折率の高い(屈折率1.6〜2.1程度の範囲内)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として、光が素子側面方向に逃げるためである。
本発明の有機EL素子は、支持基板(基板)の光取出し側に、例えばマイクロレンズアレイ上の構造を設けるように加工したり、又は、いわゆる集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明の有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の表示装置は、本発明の有機EL素子を具備したものである。
本発明の照明装置について説明する。本発明の照明装置は上記有機EL素子を有する。
本発明の有機EL素子を具備した、本発明の照明装置の一態様について説明する。
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITO(インジウム・スズ酸化物)を100nm製膜した基板(NHテクノグラス社製NA45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
有機EL素子1−1の作製において、発光層におけるリン光発光性金属錯体(D1)の他に、更に非発光性金属化合物(D2)として、表1に記載の化合物を別のモリブデン製抵抗加熱ボートに100mg入れて、発光性/非発光性の2種の金属化合物の割合が1:1(質量比)となるようにした。
このようにして作製した有機EL素子とそれぞれの発光層のみの薄膜の各サンプルを用いてリン光寿命、絶対量子収率及び素子寿命の評価を行った。
発光層のみの薄膜を室温下(25℃)にて、励起波長280nmの紫外線を照射し、発光極大波長の強度の減衰をフィッティングし、リン光寿命(τ)を測定した。リン光寿命測定には、小型蛍光寿命測定装置C11367(浜松ホトニクス製)を用いた。なお、リン光寿命は有機EL素子1−1とともに作製した、有機EL素子1−1の発光層のみの薄膜を100と設定する相対値で表に示した。
発光層のみの薄膜を室温(25℃)、窒素雰囲気下にて、励起波長280nmの紫外線を照射し、絶対量子収率(PLQE)を測定した。絶対量子収率測定には、絶対PL量子収率測定装置C11347(浜松ホトニクス製)を用いた。なお、絶対量子収率は有機EL素子1−1の発光層のみの薄膜を100と設定する相対値で下記表に示した。
有機EL素子を室温で定電流下、4000cd/cm2の定輝度条件下による連続発光を行い、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間(τ1/2)を測定した。なお、発光寿命は有機EL素子1−1を100と設定する相対値で下記表に示した。有機EL素子の発光輝度の測定はCS−2000(コニカミノルタ(株)製)を用いた。有機EL素子とその発光層のみの薄膜による評価結果を表1に示す。
《有機EL素子2−1の作製》
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITOを100nm製膜した基板(NHテクノグラス社製NA45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
発光層におけるリン光発光性金属錯体(D1)の他に、更に非発光性金属化合物(D2)として、表2に記載の化合物を別のモリブデン製抵抗加熱ボートに100mg入れて、発光性/非発光性の2種の金属化合物の割合が2:1(質量比)となるようにした。
得られた有機EL素子2−1〜2−7を評価するに際しては、当当該有機EL素子を実施例1の有機EL素子1−1〜1−8と同様に封止し、図5、図6に示すような照明装置を形成して、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。リン光寿命、絶対量子収率及び素子寿命は、有機EL素子2−1又はその発光層のみの薄膜を100とする相対値で示した。
《有機EL素子3−1の作製》
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITOを100nm製膜した基板(NHテクノグラス社製NA45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
有機EL素子3−1の作製において、発光層におけるリン光発光性金属錯体(D1)の他に、更に非発光性金属化合物(D2)として、表3に記載の化合物を別のモリブデン製抵抗加熱ボートに100mg入れて、発光性/非発光性の2種の金属化合物の割合が1:2(質量比)となるようにした。
得られた有機EL素子3−1〜3−7を評価するに際しては、当当該有機EL素子を実施例1の有機EL素子1−1〜1−8と同様に封止し、図5、図6に示すような照明装置を形成して、同様の評価を行った。結果を表3に示す。リン光寿命、絶対量子収率及び素子寿命は、有機EL素子3−1又はその発光層のみの薄膜を100とする相対値で示した。
《有機EL素子4−1の作製》
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITOを100nm成膜した基板(AvanStrate株式会社製、NA−45)にパターニングを行った。その後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥して、UVオゾン洗浄を5分間行った。
有機EL素子4−1の作製において、発光層におけるリン光発光性金属錯体(D1)の他に、更に非発光性金属化合物(D2)として、表3に記載の化合物を発光性/非発光性の2種の金属化合物の割合が2:3(質量比)となるようにした。
得られた有機EL素子4−1〜4−7を評価するに際しては、当当該有機EL素子を実施例1の有機EL素子1−1〜1−8と同様に封止し、図5、図6に示すような照明装置を形成して、同様の評価を行った。結果を表4に示す。リン光寿命、絶対量子収率及び素子寿命は、有機EL素子4−1又はその発光層のみの薄膜を100とする相対値で示した。
《白色発光有機EL素子5−1の作製》
100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、陽極としてITOを100nm製膜した基板(NHテクノグラス社製NA45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
有機EL素子5−1の作製において、第2発光層におけるリン光発光性金属錯体(D1)の他に、更に非発光性金属化合物(D2)として、表5に記載の化合物を別のモリブデン製抵抗加熱ボートに100mg入れて、発光性/非発光性の2種の金属化合物の割合が1:1(質量比)となるようにした。
得られた有機EL素子5−1〜5−7を評価するに際しては、当当該有機EL素子を実施例1の有機EL素子1−1〜1−8と同様に封止し、図5、図6に示すような照明装置を形成して、同様の評価を行った。結果を表5に示す。リン光寿命、絶対量子収率及び素子寿命は、有機EL素子5−1又はその発光層のみの薄膜を100とする相対値で示した。
《表示装置の作製》
(青色発光有機EL素子)
実施例1の、本発明に係る2種の金属化合物を有する有機EL素子1−6を青色発光素子として用いた。
実施例2の、本発明に係る2種の金属化合物を有する有機EL素子2−5を緑色発光素子として用いた。
実施例3の、本発明に係る2種の金属化合物を有する有機EL素子3−5を赤色発光素子として用いた。
3 画素
5 走査線
6 データ線
7 電源ライン
10 有機EL素子
11 スイッチングトランジスタ
12 駆動トランジスタ
13 コンデンサ
A 表示部
B 制御部
101 有機EL素子
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
L 光
Claims (6)
- 陽極と陰極の間に発光層を有し、当該発光層にドーパントとして少なくとも2種の金属化合物を含有する有機エレクトロルミネッセンス素子であって、当該金属化合物のうち少なくとも1種はリン光発光性金属錯体(D1)であり、少なくとも1種は非発光性金属化合物(D2)であり、当該非発光性金属化合物を構成する金属の原子番号が、前記リン光発光性金属錯体の中心金属の原子番号よりも大きいことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記リン光発光性金属錯体(D1)の中心金属が、イリジウム(Ir)であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記非発光性金属化合物(D2)を構成する金属の原子番号が、Auの原子番号以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機エレクトロルミネッセンス素子が、白色光を発光する有機エレクトロルミネッセンス素子であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子が、具備されていることを特徴とする照明装置。
- 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子が、具備されていることを特徴とする表示装置。
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