JP6197404B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子、及び、電子機器 - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Description
また、近年では、有機EL素子を利用した携帯ディスプレイや携帯背面ディスプレイ等も積極的に市場投入されている。これらの有機EL素子を利用したディスプレイは、視認性の高さから、大型テレビへの市場投入が期待され、一部投入計画が報道されるなどフラットパネルディスプレイでの市場投入に拍車がかかってきている。
有機EL素子は、RGBそれぞれの発光材料を電極間内に形成し、RGBの発光出力を駆動又は有機層の厚さを含めた層設計を施すことで、発光色や発光色強度を自由に変えることが可能となる。このため、照明用途として要求される白色として、例えば、色温度2000Kや3000Kなどの電球色から、5000Kや6000Kなどの昼白色まで、自由に形成することが可能である。さらに、燐光材料を使用することで、LEDや蛍光灯と同等、又は、それを超える発光効率も可能であり、薄型化照明としての実現が期待されている。
また、本発明の電子機器は、上記有機エレクトロルミネッセンス素子を備える。
なお、説明は以下の順序で行う。
1.有機エレクトロルミネッセンス素子(第1実施形態)
2.有機エレクトロルミネッセンス素子(第2実施形態)
3.有機エレクトロルミネッセンス素子(第3実施形態)
4.有機エレクトロルミネッセンス素子(第4実施形態)
[有機エレクトロルミネッセンス素子の構成]
本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子(以下有機EL素子と記す)の具体的な実施の形態について説明する。
図1に、第1実施形態の有機EL素子の概略構成図(斜視図)を示す。また、図2に、図1に示す有機EL素子のA−A線断面図を示す。図3に、図1に示す有機EL素子のB−B線断面図を示す。さらに、図4に、図1に示す有機EL素子の底面図を示す。
有機EL素子10は、発光ユニット11と、光散乱層12とを有する。また、発光ユニット11と、光散乱層12との間には、光散乱層12の表面の粗さを低減するための平滑層19が設けられている。
さらに、発光ユニッ11トと光散乱層12との間に形成される平滑層19は必要に応じて設ければよく、有機EL素子10を構成する必須の構成ではない。
有機EL素子10は、対となる電極と、電極間に発光性を有する発光機能層と、光取り出し側の電極側に設けられた光散乱層12とを備える構成である。
電極は第1電極と第2電極とからなり、それぞれ有機EL素子の陰極又は陽極を構成する。発光機能層は、少なくとも発光層を有し、さらに、発光層と電極との間に他の層を備えていてもよい。光散乱層12は、後述の構成である。
(1)陽極/発光層/陰極
(2)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(3)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(6)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(7)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/(電子阻止層/)発光層/(正孔阻止層/)電子輸送層/電子注入層/陰極
上記の中で(7)の構成が好ましく用いられるが、これに限定されるものではない。
上記の代表的な素子構成において、陽極と陰極を除く層が、発光性を有する発光機能層である。
上記構成において、発光層は、単層または複数層で構成される。発光層が複数の場合は、各発光層の間に非発光性の中間層を設けてもよい。
また、必要に応じて、発光層と陰極との間に正孔阻止層(正孔障壁層)や電子注入層(陰極バッファー層)等を設けてもよく、また、発光層と陽極との間に電子阻止層(電子障壁層)や正孔注入層(陽極バッファー層)等を設けてもよい。
電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する層である。電子輸送層には、広い意味で電子注入層、及び、正孔阻止層も含まれる。また、電子輸送層は、複数層で構成されていてもよい。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する層である。正孔輸送層には、広い意味で正孔注入層、及び、電子阻止層も含まれる。また、正孔輸送層は、複数層で構成されていてもよい。
また、有機EL素子10は、少なくとも1層の発光層を含む発光ユニットを複数積層した、いわゆるタンデム構造の素子であってもよい。この場合においても、光散乱層12は、有機EL素子10の最も光取り出し側の電極の外側に設けられる。また、光散乱層12は、複数の発光層の合計の輝度分布に対応して、粒子密度が調整されていてもよく、いずれかの層の発光層の輝度分布に合わせて、粒子密度が調整されていてもよい。
(1)陽極/第1発光機能層/中間層/第2発光機能層/陰極
(2)陽極/第1発光機能層/中間層/第2発光機能層/中間層/第3発光機能層/陰極
有機EL素子10において、光散乱層12は、光散乱粒子12Aと、この光散乱粒子12Aを保持するためのバインダとからなる。
光散乱層12は、光散乱粒子12Aの粒子密度が、面内において相対的に異なるように設けられている。具体的には、光散乱層12は、発光層の輝度が低い領域に光散乱粒子12Aの粒子密度が高く、輝度が高い位置の光散乱粒子12Aの粒子密度が低い。なお、ここで粒子密度とは、光散乱層12中の光散乱粒子12Aの体積%である。
また、光散乱層12において、平均粒子密度は、50%以上70%以下とすることが好ましい。
光散乱層12において、面内の粒子密度の差は、10%以上とすることが好ましい。また、面内の粒子密度の差は、70%以下とすることが好ましい。また、この粒子密度の傾斜は、数%/mm程度、または数十%/cm程度とすることが好ましい。
光散乱層12に用いる光散乱粒子12Aとしては、光透過性を有する材料からなる透明粒子を用いることができる。例えば、TiO2、SiO2、ZrO2、Al2O3、Ta2O3、ZnO2、Sb2O3、ZrSiO4、ゼオライト、ITO等の酸化物、金属粒子、及び、これらの多孔性物質やこれらを主成分とする無機粒子、シリカ、フッ化樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、及び、シリコーン樹脂等の有機粒子、並びに、これらをコーティングした粒子等を用いることができる。
光散乱層12に用いるバインダとしては、光透過性を有し、光散乱粒子12A同士を接合する能力を有する材料を用いることができる。例えば、SiO2、及び、その他の無機材料、有機樹脂材料、並びに、これらを混合した材料を用いることができる。
また、シリケート系のアルコキシドを反応させたシリコーン樹脂や、ポリシロキサンからなるシリカ多孔質体を用いることもできる。
有機樹脂材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリアクリルニトリル、ポリビニルアセタール、ポリアミド、ポリイミド、ジアクリルフタレート樹脂、セルロース系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、及び、その他の熱可塑性樹脂、並びに、これらの樹脂を構成する単量体の2種以上の共重合体を用いることができる。
光散乱層12は、例えば、光散乱層12の屈折率としてn=1.7〜2.2、光散乱粒子12Aの屈折率がn=1.5〜2.5、バインダの屈折率がn=1.45〜1.7であることが好ましい。
光散乱層12は、光散乱粒子12Aを分散させたバインダを、光散乱層12の形成面、例えば図1に示す有機EL素子10であれば、支持基板13上に塗布することで形成する。
なお、光散乱層12の形成には、面内の光散乱粒子12Aの充填率を変えることができる方法であれば、上述のインクジェット法以外にも、スピン塗布法、印刷法等の方式を使用することもできる。
また、バッファーに、更にサブバッファーを設けて、一方のサブバッファーに、光散乱粒子を90%、バインダを10%含んだ光散乱層材料を用意し、他方のサブバッファーに100%のバインダだけを用意する。そして、2つのサブバッファーからバッファーへ所望の比率の配合量になるよう制御しながら充填することで、バッファー内の光散乱粒子密度を制御することができる。
また、インクジェットプリンタヘッドとしては、使用する散乱粒子サイズにより、ヘッドの大きさや解像度を選択することができ、例えば、1ヘッドタイプで100ppi以上有するインクジェットプリンタヘッドを用いることができる。
また、粒径の異なる複数の光散乱粒子を塗布する場合には、同様に複数のサブバッファーを用いて異なる粒径の光散乱粒子を有する光散乱層材料を用意し、これらをバッファー内で配合することができる。
なお、インクジェットとしては、上記ピエゾ方式のインクジェットヘッドに限らず、圧電方式、サーマル方式等の他の方式を用いることができる。
有機EL素子10において、光散乱層12の粒子密度が高い方が有機EL素子10からの光の取り出し効率が向上する。
また、有機EL素子10において、陽極と陰極電極とに顕著なシート抵抗差がある場合、注入電流密度が不均一となり、発光層の面内において輝度に差が発生する。
例えば、第2電極配線15近傍の光散乱層12の粒子密度を80%とし、第1電極配線14近傍の光散乱層12の粒子密度を40%とする。そして、第2電極配線15近傍と、第1電極配線14近傍との間の領域は、40%から80%までの間で、第1電極配線14及び第2電極配線15からの距離に応じて粒子密度を調整する。
輝度の低い領域の粒子密度を高くすることにより、光取り出し効率が向上し、有機EL素子10において、その部分の輝度が大きく上昇する。また、輝度の高い領域の粒子密度を低くすることにより、粒子密度を高くした部分に比べて、輝度の上昇が小さくなる。この結果、発光層に輝度分布が発生する場合にも、光散乱層12において輝度分布を補正することができ、有機EL素子10から取り出せる光の均一性を高めることができる。
また、陽極に補助配線を形成することなく、輝度均斉度を向上することができ、コストの低減ならびに生産性を向上することが可能となる。
例えば、光散乱層12は、単位体積当たりの光散乱粒子12Aの数を調整することにより、粒子密度(体積%)を相対的に変化させることができる。また、粒径を変化させることにより、粒子密度(体積%)を相対的に変化させることができる。この2つの方法を組み合わせてもよい。
また、単位体積当たりの光散乱粒子12Aの数が同じ場合には、光散乱粒子12Aの径が大きい方が、粒子密度が大きくなる。このため、粒子密度を高くする領域に、粒径の大きな光散乱粒子12Aを分散させ、粒子密度を低くする領域に粒径の小さな光散乱粒子12Aを分散させることにより、粒子密度に差を設けることができる。
光散乱層12上に発光ユニット11を形成する場合には、光散乱層12上に平滑層19を設けることが好ましい。光散乱層12は内部に光散乱粒子12Aを有するため、表面の平滑性が低い場合がある。このような平滑性の低い表面に有機EL素子10の電極を形成すると、平滑性の低下に起因するリーク電流の増加、素子不良等が発生するため好ましくない。
スピン塗布、インクジェット、印刷等他の方法を使用してもよく、また材料も異なる有機樹脂材料や無機材料またはハイブリッド材料を使用してもかまわない。
有機EL素子10に用いる発光層は、電極又は隣接層から注入される電子と正孔とが再結合し、励起子を経由して発光する場を提供する層である。発光層において、発光する部分は発光層の層内であっても、発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光層に用いられる発光ドーパントとしては、蛍光発光性ドーパント(蛍光ドーパント、蛍光性化合物ともいう)、及び、リン光発光性ドーパント(リン光ドーパント、リン光性化合物ともいう)が好ましく用いられる。これらのうち、少なくとも1層の発光層がリン光発光ドーパントを含有することが好ましい。
有機EL素子10における白色としては、2度視野角正面輝度を前述の方法により測定した際に、1000cd/m2でのCIE1931表色系における色度がx=0.39±0.09、y=0.38±0.08の領域内にあることが好ましい。
リン光ドーパントは、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、25℃においてリン光量子収率が0.01以上の化合物である。発光層に用いるリン光ドーパントにおいて、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
一つは、キャリアが輸送されるホスト化合物上で、キャリアの再結合によるホスト化合物の励起状態が生成される。このエネルギーをリン光ドーパントに移動させることでリン光ドーパントからの発光を得るというエネルギー移動型である。もう一つは、リン光ドーパントがキャリアトラップとなり、リン光ドーパント上でキャリアの再結合が起こり、リン光ドーパントからの発光が得られるというキャリアトラップ型である。いずれの場合においても、リン光ドーパントの励起状態のエネルギーは、ホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件となる。
公知のリン光ドーパントの具体例としては、以下の文献に記載されている化合物等が挙げられる。
蛍光ドーパントは、励起一重項からの発光が可能な化合物であり、励起一重項からの発光が観測される限り特に限定されない。
遅延蛍光を利用した発光ドーパントの具体例としては、例えば、国際公開第2011/156793号、特開2011−213643号、特開2010−93181号等に記載の化合物が挙げられる。
ホスト化合物は、発光層において主に電荷の注入および輸送を担う化合物であり、有機EL素子10においてそれ自体の発光は実質的に観測されない。
好ましくは室温(25℃)においてリン光発光のリン光量子収率が、0.1未満の化合物であり、さらに好ましくは、リン光量子収率が0.01未満の化合物である。また、発光層に含有される化合物の内で、その層中での質量比が20%以上であることが好ましい。
ホスト化合物は、単独で用いてもよく、または複数種併用して用いてもよい。ホスト化合物を複数種用いることで、電荷の移動を調整することが可能であり、有機EL素子10の高効率化が可能となる。
ここで、ガラス転移点(Tg)とは、DSC(Differential Scanning Colorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS−K−7121に準拠した方法により求められる値である。
有機EL素子10に用いる電子輸送とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有する。
電子輸送材料は単独で用いてもよく、また複数種を併用して用いてもよい。
電子輸送層の総厚については特に制限はないが、通常は2nm〜5μmの範囲であり、より好ましくは2nm〜500nmであり、さらに好ましくは5nm〜200nmである。
一方で、電子輸送層の膜厚を厚くすると電圧が上昇しやすくなるため、特に膜厚が厚い場合においては、電子輸送層の電子移動度は10−5cm2/Vs以上であることが好ましい。
芳香族炭化水素環誘導体としては、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、トリフェニレン等が挙げられる。
また、これらの材料を高分子鎖に導入した、またはこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。
米国特許第6528187号 、米国特許第7230107号、米国特許公開第20050025993号 、米国特許公開第20040036077号 、米国特許公開第20090115316号 、米国特許公開第20090101870号 、米国特許公開第20090179554号 、国際公開第2003060956号、国際公開第2008132085号、Appl. Phys. Lett. 75, 4 (1999)、Appl. Phys. Lett. 79, 449 (2001)、Appl. Phys. Lett. 81, 162 (2002)、Appl. Phys. Lett. 81, 162 (2002)、Appl. Phys. Lett. 79, 156 (2001)、米国特許第7964293号 、米国特許公開第2009030202号 、国際公開第2004080975号 、国際公開第2004063159号、国際公開第2005085387号、国際公開第2006067931号、国際公開第2007086552号、国際公開第2008114690号、国際公開第2009069442号 、国際公開第2009066779号 、国際公開第2009054253号、国際公開第2011086935号 、国際公開第2010150593号 、国際公開第2010047707号 、EP2311826号 、特開2010−251675号 、特開2009−209133号 、特開2009−124114号 、特開2008−277810号 、特開2006−156445号 、特開2005−340122号 、特開2003−45662号 、特開2003−31367号 、特開2003−282270号、国際公開第2012115034号等
正孔阻止層は、広い意味では電子輸送層の機能を有する層である。好ましくは、電子を輸送する機能を有しつつ、正孔を輸送する能力が小さい材料からなる。電子を輸送しつつ正孔を阻止することで、電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
また、上述の電子輸送層の構成を、必要に応じて正孔阻止層として用いることができる。
有機EL素子10に設ける正孔阻止層は、発光層の陰極側に隣接して設けられることが好ましい。
正孔阻止層に用いられる材料としては、上述の電子輸送層に用いられる材料が好ましく用いられ、また、上述のホスト化合物として用いられる材料も正孔阻止層に好ましく用いられる。
電子注入層(「陰極バッファー層」ともいう)は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陰極と発光層との間に設けられる層である。電子注入層の一例は、「有機EL素子10とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に記載されている。
電子注入層はごく薄い膜であることが好ましく、素材にもよるがその膜厚は0.1nm〜5nmの範囲が好ましい。また構成材料が断続的に存在する不均一な膜であってもよい。
また、上記の電子注入層に用いられる材料は単独で用いてもよく、複数種を併用して用いてもよい。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する材料からなる。正孔輸送層は、陽極より注入された正孔を発光層に伝達する機能を有する層である。
さらに、不純物をドープしたp性の高い正孔輸送層を用いることもできる。例えば、特開平4−297076号公報、特開2000−196140号公報、同2001−102175号公報の各公報、J.Appl.Phys.,95,5773(2004)等に記載された構成を正孔輸送層に適用することもできる。
また、特開平11−251067号公報、J.Huang et.al.著文献(Applied Physics Letters 80(2002),p.139)に記載されているような、所謂p型正孔輸送材料やp型−Si、p型−SiC等の無機化合物を用いることもできる。さらにIr(ppy)3に代表されるような中心金属にIrやPtを有するオルトメタル化有機金属錯体も好ましく用いられる。
Appl. Phys. Lett. 69, 2160 (1996)、J. Lμmin. 72-74, 985 (1997)、Appl. Phys. Lett. 78, 673 (2001)、Appl. Phys. Lett. 90, 183503 (2007)、Appl. Phys. Lett. 90, 183503 (2007)、Appl. Phys. Lett. 51, 913 (1987)、Synth. Met. 87, 171 (1997)、Synth. Met. 91, 209 (1997)、Synth. Met. 111,421 (2000)、SID Symposiμm Digest, 37, 923 (2006)、J. Mater. Chern. 3, 319 (1993)、Adv. Mater. 6, 677 (1994)、Chern. Mater. 15,3148 (2003)、米国特許公開第20030162053号、米国特許公開第20020158242号、米国特許公開第20060240279号、米国特許公開第20080220265号、米国特許第5061569号、国際公開第2007002683号、国際公開第2009018009号、EP650955、米国特許公開第20080124572号、米国特許公開第20070278938号、米国特許公開第20080106190号、米国特許公開第20080018221号、国際公開第2012115034号、特表2003−519432号公報、特開2006−135145号、米国特許出願番号13/585981号
電子阻止層は、広い意味では正孔輸送層の機能を有する層である。好ましくは、正孔を輸送する機能を有しつつ電子を輸送する能力が小さい材料からなる。電子阻止層は、正孔を輸送しつつ電子を阻止することで、電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
電子阻止層に用いられる材料としては、上述の正孔輸送層に用いられる材料が好ましく用いることができる。また、上述のホスト化合物として用いられる材料も、電子阻止層として好ましく用いることができる。
正孔注入層(「陽極バッファー層」ともいう)は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陽極と発光層との間に設けられる層である。正孔注入層の一例は、「有機EL素子10とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に記載されている。
正孔注入層は必要に応じて設けられ、上述のように陽極と発光層との間、又は、陽極と正孔輸送層との間に設けられる。
正孔注入層に用いられる材料は、例えば上述の正孔輸送層に用いられる材料等が挙げられる。中でも、銅フタロシアニンに代表されるフタロシアニン誘導体、特表2003−519432や特開2006−135145等に記載されているようなヘキサアザトリフェニレン誘導体、酸化バナジウムに代表される金属酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン(エメラルディン)やポリチオフェン等の導電性高分子、トリス(2−フェニルピリジン)イリジウム錯体等に代表されるオルトメタル化錯体、トリアリールアミン誘導体等が好ましい。
上述の正孔注入層に用いられる材料は単独で用いてもよく、また複数種を併用して用いてもよい。
有機EL素子10を構成する発光機能層は、更に他の含有物を含んでもよい。
含有物としては、例えば臭素、ヨウ素及び塩素等のハロゲン元素やハロゲン化化合物、Pd、Ca、Na等のアルカリ金属やアルカリ土類金属、遷移金属の化合物や錯体、塩等が挙げられる。
ただし、電子や正孔の輸送性を向上させる目的や、励起子のエネルギー移動を有利にするための目的などによってはこの範囲内ではない。
有機EL素子10の発光機能層(正孔注入層、正孔輸送層、発光層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層等)の形成方法について説明する。
発光機能層の形成方法は、特に制限はなく、従来公知の例えば真空蒸着法、湿式法(ウェットプロセス)等により形成することができる。
また、超音波、高剪断力分散やメディア分散等の分散方法により分散することができる。
また、層毎に異なる形成方法を適用してもよい。
有機EL素子10における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上、好ましくは4.5V以上)金属、合金、電気伝導性化合物、及び、これらの混合物からなる電極物質が用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式成膜法を用いることもできる。
陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物、及び、これらの混合物からなる電極物質が用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム、希土類金属等が挙げられる。
有機EL素子10に用いることができる支持基板13(以下、基体、基板、基材、支持体等とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。支持基板13側から光を取り出す場合には、支持基板13は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基板13としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基板13は、有機EL素子10にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
有機EL素子10は、封止部を備えていてもよい。
有機EL素子10は少ない電力で良好発光するものの、水分に弱く、水分吸水により非発光部ができてしまうため、封止部により封止することが好ましい。
ガラス板としては、特にソーダ石灰ガラス、バリウム・ストロンチウム含有ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、バリウムホウケイ酸ガラス、石英等を挙げることができる。
ポリマー板としては、ポリカーボネート、アクリル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテルサルファイド、ポリサルフォン等を挙げることができる。
金属板としては、ステンレス、鉄、銅、アルミニウム、マグネシウム、ニッケル、亜鉛、クロム、チタン、モリブテン、シリコン、ゲルマニウムおよびタンタルからなる群から選ばれる一種以上の金属または合金からなるものが挙げられる。
封止部材を凹状に加工するのは、サンドブラスト加工、化学エッチング加工等が使われる。
吸湿性化合物としては、例えば、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム等の金属酸化物、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸コバルト等の硫酸塩、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、フッ化セシウム、フッ化タンタル、臭化セリウム、臭化マグネシウム、沃化バリウム、沃化マグネシウム等の金属ハロゲン化物、過塩素酸バリウム、及び、過塩素酸マグネシウム等の過塩素酸類等が挙げられる。硫酸塩、金属ハロゲン化物及び過塩素酸類としては無水塩が好適に用いられる。
有機EL素子10を封止する封止膜又は封止用フィルムの外側には、素子の機械的強度を高めるために、保護膜又は保護板を設けてもよい。特に、封止膜により有機EL素子10の封止が行われている場合には、機械的強度が必ずしも高くないため、保護膜又は保護板を設けることが好ましい。保護膜又は保護板として使用することが可能な材料は、例えば、上述の封止部材と同様に、ガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができる。保護膜又は保護板としては、軽量化及び薄膜化が可能なポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子10は、上述の光散乱層12に加えて、支持基板13(基板)の光取出し側に、例えばマイクロレンズアレイや、所謂集光シート設けることにより、特定方向、例えば素子発光面に対し正面方向に集光して、特定方向上の輝度を高めることができる。
また、有機EL素子10からの光放射角を制御するために光拡散板・フィルムを、集光シートと併用してもよい。例えば、(株)きもと製拡散フィルム(ライトアップ)などを用いることができる。
有機EL素子10は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源などの電子機器に適用することができる。
発光光源としては、例えば、家庭用照明や車内照明等の照明装置、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体等の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではない。特に、液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
照明装置に用いる有機EL素子は、上述した構成の各有機EL素子に共振器構造を持たせた設計としてもよい。共振器構造として構成された有機EL素子の使用目的としては、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これらに限定されない。また、レーザー発振をさせることにより上記用途に使用してもよい。
本例の有機EL素子では、発光層の輝度分布に対し、相対的に輝度の高い領域において、光散乱層12の粒子密度を高くする。そして、輝度の低い領域において、光散乱層12の粒子密度を高くする。
また、電極に補助配線を形成することなく、輝度均斉度を向上することができ、コストの低減ならびに生産性を向上することが可能となる。
次に、有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の第2実施形態について説明する。なお、第2実施形態の有機EL素子において、第1電極配線の形成位置、第2電極配線の形成位置、及び、光散乱層の構成以外は、上述の第1実施形態と同様の構成である。このため、上述の第1実施形態と同様の構成については、説明を省略する。
第2実施形態の有機EL素子の底面図を図5に示す。図5に示す構成は、上述の第1実施形態の有機EL素子の図4に示す構成に相当する。
図5に示す有機EL素子は、発光面が図面横方向に長く、一方の長辺側に有機EL素子の第1電極に接続される第1電極配線14が形成され、他方の長辺側に第2電極に接続される第2電極配線15が形成されている。
輝度の低い領域の粒子密度を高くすることにより、光取り出し効率が向上し、有機EL素子において、その部分の輝度が大きく上昇する。また、輝度の高い領域の粒子密度を低くすることにより、粒子密度を高くした部分に比べて、輝度の上昇が小さくなる。この結果、発光層に輝度分布が発生する場合にも、光散乱層12において輝度分布を補正することができ、有機EL素子から取り出せる光の均一性を高めることができる。
次に、有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の第3実施形態について説明する。なお、第3実施形態の有機EL素子において、光散乱層の構成以外は、上述の第2実施形態と同様の構成である。このため、上述の第1実施形態及び第2実施形態と同様の構成については、説明を省略する。
第3実施形態の有機EL素子の底面図を図6に示す。図6に示す構成は、上述の第2実施形態の有機EL素子の図5に示す構成に相当する。
図6に示す有機EL素子は、上述の第2実施形態と同様に、発光面が図面横方向に長く、一方の長辺側に有機EL素子の第1電極に接続される第1電極配線14が形成され、他方の長辺側に第2電極に接続される第2電極配線15が形成されている。
このため、粒子密度を高くする領域に、粒径の大きな光散乱粒子12Bの比率が大きくなるように分散させる。そして、粒子密度を低くする領域に粒径の小さな光散乱粒子12Cの比率が大きくなるように分散させる。これにより、光散乱層12において、面内の粒子密度を任意に調整することができる。
輝度の低い領域の粒子密度を高くすることにより、光取り出し効率が向上し、有機EL素子において、その部分の輝度が大きく上昇する。また、輝度の高い領域の粒子密度を低くすることにより、粒子密度を高くした部分に比べて、輝度の上昇が小さくなる。この結果、発光層に輝度分布が発生する場合にも、光散乱層12において輝度分布を補正することができ、有機EL素子から取り出せる光の均一性を高めることができる。
粒径の大きい光散乱粒子12Bと、粒径の小さい光散乱粒子12Cとの粒径の差は、200nm〜400nm とすることが好ましい。
次に、有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の第4実施形態について説明する。なお、第4実施形態の有機EL素子において、光散乱層の構成以外は、上述の第1実施形態と同様の構成である。このため、上述の第1実施形態と同様の構成については、説明を省略する。
第4実施形態の有機EL素子の底面図を図7に示す。図7に示す構成は、上述の第1実施形態の有機EL素子の図4に示す構成に相当する。
図7に示す有機EL素子は、上述の第1実施形態と同様に、発光面が正方形であり、一方の辺側に有機EL素子の第1電極に接続される第1電極配線14が形成され、他方の辺側に第2電極に接続される第2電極配線15が形成されている。
以下のように、上述の図4に示す構成の光散乱層を備える有機EL素子の試料101を作製した。有機EL素子の全体構成は、上述の図1〜3に示す構成と同様である。
まず、有機EL素子を形成する支持基板として、90mm×90mmの外形サイズ有する透明基板を準備した。そして、この透明基板に、アセトン超音波洗浄、セミコクリーン超音波洗浄、オゾンクリーニングを施し、基板の表面を洗浄した。
洗浄した基板上に、光散乱粒子として粒径300nm±50nmのTiO2を、ポリシラザンからなるバインダに分散させた光散乱層材料を、発光エリアを超える領域にインクジェットで1μmの厚さになるよう形成した。その後、80℃、5分のプリベークを実施し、100℃、80分のポストベークを実施した。このようにSiO2のバインダ中に、TiO2からなる光散乱粒子の粒子密度が、40〜80%の間で分布した光散乱層を形成した。
本条件で形成した光散乱層の概観状態は、上述の図4に相当する。
次に、陽極配線の近傍から、陰極と陰極配線との接続部分近傍へ向かうに従い、光散乱層材料の光散乱粒子の充填率を増加させ、光散乱層を形成した。そして、陰極と陰極配線との接続部分近傍で光散乱粒子の充填率が80%となるように光散乱層材料の光散乱粒子の充填率を増加させ、光散乱層を形成した。
これにより、陽極配線の近傍から陰極配線の近傍との間で、粒子密度が傾斜増加する光散乱層を形成した。
次に、光散乱層の表面の凹凸をなくし、リークや短絡等を防止するために、光散乱層上に、平滑層を形成した。平滑層は、SiO2からなる屈折率がおおよそ1.45〜1.7の平滑層を500nm程度となるように、スピン塗布にて形成した。そして、80℃、5分のプリベークを実施し、100℃、120分のポストベークを実施した。
次に、有機EL素子の陽極として、ITO層を300nm形成した。陽極は、スパッタリング法を用いて、おおよそ5Ω/sq.程度のシート抵抗値となるように形成した。
次に、陽極となるITOパターンエッジ近傍での電気的ショートを防ぐために、ポリイミドからなる絶縁層を形成した。
まず、ITOのパターニングが完了した基板を、再度アセトン超音波洗浄、セミコクリーン超音波洗浄、スピン乾燥、オゾンクリーニングを施した。その後、ポリイミドを1μmとなるようにスピン塗布した。そして、プリベークを85℃、3分施し、露光機にて露光後、3%のTMAHに5分浸漬することで現像した。現像後は純水リンスを施し、スピン乾燥後にポストベークを100℃、80分施すことで実施した。
次に、陽極上に発光機能層を真空蒸着にて形成した。
まず、陽極の表面状態を活性化するべくUV洗浄を5分実施し、その後基板を真空蒸着機に入れ、1×10−5(Pa)の真空度になるまで真空引きした。
まず、陽極上に正孔注入層としてMoO3を30nm、正孔輸送層としてα−NPDを50nm蒸着形成した。次に、発光層としてAlq3を30nm蒸着形成した。次に、電子輸送層としてBCPを20nm形成し、電子注入層としてLiFを1nm形成した。
次に、発光機能層上に陰極及び反射電極として機能する導電層を形成した。陰極となる導電層は、EB蒸着法にてAlを300nm形成した。
陰極は、シート抵抗値がおおよそ0.2Ω /sq.程度となるように設計、成膜した。
以上の工程により形成した有機EL素子を封止するために、ザグリ加工を施したで封止基板を用いて封止部を形成した。
具体的には、4辺のリードを残すように85mm×85mmの外形サイズのガラス缶(t=1.1mm)に、ザグリ掘り込み量0.7mmを彫り込み、同部位に吸湿剤を張り付け、水分を吸着するように施した。
さらに、接着剤を効果するためメタルハライドにて積算照度10Jとなるよう封止基板側からUV照射を行い、さらに、接着剤を硬化させるべく、80℃、1h程度の熱硬化にて接着剤の硬化を促進させ、封止基板と素子基板である透明基板を接着した。
以上の工程により、有機EL素子の試料101を作製した。
試料101の有機EL素子は、発光エリアよりも大きい領域で、かつ封止基板よりも狭い領域に光散乱層または平滑層が形成されているため、光散乱層や平滑層を導入することによる封止性能の阻害は発生しない。
以下のように、上述の図5に示す構成の光散乱層を備える有機EL素子の試料102を作製した。有機EL素子の全体構成は、上述の図1〜3に示す構成と同様である。
まず、有機EL素子を形成する支持基板として、パネルサイズ150mm×50mm、発光エリア138mm×37mmの横長で、長辺方向の1方向に透明電極からなる陽極の配線を形成し、長辺方向の他方側に陰極の配線を形成した。
そして、上述の試料101と同様に、基板に、アセトン超音波洗浄、セミコクリーン超音波洗浄、オゾンクリーニングを施した。
洗浄した基板上に、発光エリアの陰極配線側から15mmまでの領域に、粒径300nm±50nmのTiO2からなる光散乱粒子を80%含む光散乱層を形成し、他の領域は光散乱粒子を含まないバインダのみの光散乱層を、インクジェット装置にて形成した。
その後、80℃、5分のプリベークを実施し、100℃、80分のポストベークを実施した。
本条件で形成した光散乱層の概観状態は、上述の図5に相当する。
次に、上述の試料101と同様に、光散乱層上に、平滑層、陽極、発光機能層、及び、陰極を形成し、有機EL素子を形成した。そして、上述の試料101と同様に、この有機EL素子を封止し、有機EL素子の試料102を作製した。
以下のように、上述の図6に示す構成の光散乱層を備える有機EL素子の試料103を作製した。有機EL素子の全体構成は、上述の図1〜3に示す構成と同様である。
まず、上述の試料102と同様の支持基板を準備し、長辺方向の1方向に透明電極からなる陽極の配線を形成し、長辺方向の他方側に陰極の配線を形成した。試料101と同様に、基板に、アセトン超音波洗浄、セミコクリーン超音波洗浄、オゾンクリーニングを施した。
上述の試料102と同様のインクジェット装置を用いて、洗浄した基板上に、発光エリアの陰極配線側か15mmまでの領域に、粒径300nm±50nmのTiO2からなる光散乱粒子を80%含む光散乱層を形成した。そして、他の領域は光散乱粒子を含まないバインダのみの光散乱層をインクジェットにて形成した。
その後、80℃、5分のプリベークを実施し、100℃、80分のポストベークを実施した。
本条件で形成した光散乱層の概観状態は、上述の図6に相当する。
次に、試料101と同様に、光散乱層上に、平滑層、陽極、発光機能層、及び、陰極を形成し、有機EL素子を形成した。そして、試料101と同様に、この有機EL素子を封止し、有機EL素子の試料103を作製した。
以下のように、上述の図7に示す構成の光散乱層を備える有機EL素子の試料104を作製した。有機EL素子の全体構成は、上述の図1〜3に示す構成と同様である。
(支持基板)
まず、有機EL素子を形成する支持基板として、パネルサイズ150mm×150mm、発光エリア138mm×138mmで、4辺の1方向に透明電極からなる陽極の配線を形成し、他方側に陰極の配線を形成した。試料101と同様に、基板に、アセトン超音波洗浄、セミコクリーン超音波洗浄、オゾンクリーニングを施した。
洗浄した基板上に、光散乱粒子として粒径300nm±50nmのTiO2を、ポリシラザンからなるバインダに分散させた光散乱層材料を、発光エリアを超える領域にインクジェットで1μmの厚さになるよう形成した。
その際、インクジェット装置は、バインダラインと、光散乱粒子をバインダに分散させたラインの2本を、バッファーで混錬しつつ噴出する装置を使用した。この方法により、光散乱粒子密度が40%の光散乱層から光散乱粒子密度が80%と粒子密度を任意にコントロールできる光散乱層が形成できるようにした。
その後、80℃、5分のプリベークを実施し、100℃、80分のポストベークを実施した。このようにSiO2のバインダ中に、TiO2からなる光散乱粒子の粒子密度が、40〜80%の間で分布した光散乱層を形成した。
本条件で形成した光散乱層の概観状態は、上述の図7に相当する。
以下のように、比較例の有機EL素子の試料105を作製した。有機EL素子の全体構成は、上述の図1〜3に示す構成と同様である。
上述の試料102と同様の支持基板を準備し、長辺方向の1方向に透明電極からなる陽極の配線を形成し、長辺方向他方側に陰極の配線を形成した。試料101と同様に、基板に、アセトン超音波洗浄、セミコクリーン超音波洗浄、オゾンクリーニングを施した。
洗浄した基板上に、粒径300nm±50nmのTiO2からなる光散乱粒子を、発光エリアに均一に1μmの厚さにインクジェットにて形成した。その後、80℃、5分のプリベークを実施し、100℃、80分のポストベークを実施した。
次に、試料101と同様に、光散乱層上に、平滑層、陽極、発光機能層、及び、陰極を形成し、有機EL素子を形成した。そして、試料101と同様に、この有機EL素子を封止し、有機EL素子の試料105を作製した。
作製した試料101〜105の有機EL素子について、輝度(cd/m2)、及び、均斉度を測定した。この結果を下記表1に示す。
輝度はJIS C 1609 の方法に従い、発光パネル面内の9点を測定して平均値を算出した。
均斉度は、上記方法により測定した9点の輝度のMin/Max値を示している。
表1に示すように、各試料101〜105は、光散乱層を設けていない状態の有機EL素子の発光層の中央の輝度である3000cd/m2から、それぞれ大きく上昇している。このため、試料101〜104のように、面内で粒子密度が相対的に異なるように光散乱粒子を分散させた光散乱層を用いた場合にも、面内で粒子密度が均一となるように光散乱粒子を分散させた光散乱層を用いた試料105と同様の光取り出し効率を有していることわかる。
試料105では、光散乱層を粒子密度が均一となるように形成しているため、発光層の輝度分布を補正する手段を有していない。このため、試料105は均斉度が低い。
これに対し、試料101〜104では、相対的に輝度が高くなる陽極と陽極配線との接続部分近傍や、発光層の中心部の光散乱層の粒子密度を高くし、輝度が低くなる陰極と陰極配線との接続部分近傍や、発光層の周縁部の光散乱層の粒子密度を低くしている。このように、輝度が低い領域の粒子密度を大きくすることにより、光の取り出し効率を向上させている。このため、有機EL素子の発光層の輝度分布を補正することができ、均斉度を向上させることができる。
Claims (10)
- 第1電極と、
第2電極と、
前記第1電極と前記第2電極とに挟持された発光機能層と、
光散乱粒子とバインダとを有し、前記光散乱粒子の粒子密度が面内において相対的に異なるように設けられている光散乱層と、を備え、
前記光散乱層は、前記光散乱粒子として、第1光散乱粒子と、前記第1光散乱粒子よりも粒径の小さい第2光散乱粒子とを含み、
前記光散乱層は、前記発光機能層の輝度が高い領域に対応して粒子密度が相対的に低く、前記発光機能層の輝度が低い領域に対応して粒子密度が相対的に高く、
前記散乱層の粒子密度が相対的に高い領域において、前記第1光散乱粒子の比率が前記第2光散乱粒子の比率よりも大きい
有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記第1光散乱粒子と前第2光散乱粒子との粒径の差が、200nm以上400nm以下である請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前第1光散乱粒子の粒径が、400nm以上500nm以下である請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前第2光散乱粒子の粒径が、100nm以上200nm以下である請求項1から3のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記第1電極及び前記第2電極の一方が透明電極からなり、前記透明電極と配線との接続部分の近傍の輝度が高く、前記透明電極と対向する電極と配線との接続部分の近傍の輝度が低い請求項1から4のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光機能層の周縁部での輝度が低く、前記発光機能層の中心部での輝度が高い請求項1から4のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記光散乱層上に、平滑層を備える請求項1から6のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記光散乱層は、粒子密度が、0%以上80%以下である請求項1から7のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記光散乱層は、面内において10%以上の粒子密度の差を有する請求項1から8のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1から9のいずれかに記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を有する電子機器。
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