JP4941291B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
3 画素
5 走査線
6 データ線
7 電源ライン
10 有機EL素子
11 スイッチングトランジスタ
12 駆動トランジスタ
13 コンデンサ
A 表示部
B 制御部
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
本発明の有機EL素子材料は、オルトメタル化イリジウム錯体(orthometalated Ir Complexes)からなる材料である。オルトメタル化金属錯体とは、例えば、「有機金属化学−基礎と応用−」p150、232 裳華房社 山本明夫著 1982年発行、「Photochemistry and Photophysics
of Coordination Compounds」p71〜77、p135〜146、Springer−Verlag社、H.Yersin著1987年発行等に記載されている化合物群の総称である。
本発明に係るイリジウムを除く周期表8〜10族の金属として、PtまたはPdを用いることを特徴とする。
本発明の有機EL素子材料中のPtまたはPdの含有量は、0.01ppm以上、100ppm以下であることが、本発明に記載の効果を得るための必須要件であるが、好ましい範囲を段階的に示すと0.01ppm以上、10ppm以下、より好ましくは0.01ppm以上、1ppm以下、特に好ましくは0.01ppm以上、0.1ppm以下である。イリジウムを除く周期表8〜10族の金属の含有量については、0.01ppm未満では添加効果が極めて小さく、また100ppmを超えると発光効率の低下及び駆動電圧の上昇を招来してしまう。ここで、本発明では、ppmのディメンジョンは〔mg/kg〕である。
本発明の有機EL素子材料中に含まれるPtまたはPdは、どのような形で含有(存在しているともいう)されていてもよく、金属単体、金属の酸化物または金属塩等の状態で含有されていることが好ましい
本発明の有機EL素子材料中にPtまたはPdを含有させる方法は、公知の添加方法を適用することができ、添加の時期は有機EL素子の作製時でもよく、前記有機化合物含有層を構成する材料中に含有させておいてもよい。
本発明において、有機EL素子材料中のPtまたはPdの含有量を求める方法としては、二次イオン質量分析法(以下SIMSという)を用いる。二次イオン質量分析法の詳細は、日本表面科学会編、二次イオン質量分析法(丸善(東京)、(1999))を参照することができる。二次イオン質量分析法は、用いる一次イオンの電流密度からダイナミック−SIMSとスタティック−SIMSとに分類されるが、本発明においては、スタティックモードで、特にイオンの透過率が高いTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)が用いられる。
本発明の有機EL素子の構成層について説明する。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
〔陽極〕
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。また、陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10〜1000nm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。
本発明に係る前記陽極、前記陰極は発光を透過させるために、少なくとも一方が透明電極または半透明電極であることが好ましい。ここで、半透明とは当該業者公知の可視光域で透過率測定を行った場合に、透過率が10%以上のものを半透明と定義し、また透明とは好ましくは前記透過率が80%以上のものを透明と定義する。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記のごとく陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記のごとく有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号、同11−204359号の各公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日 エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子、及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
本発明の有機EL素子の発光層には、以下に示すホスト化合物とリン光性化合物(リン光発光性化合物ともいう)が含有されることが好ましい。本発明においてホスト化合物とは、発光層に含有される化合物の内でその層中での質量比が20%以上であり、且つ室温(25℃)において、リン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物と定義される。好ましくはリン光量子収率が0.01未満である。
発光層に使用される材料(以下、発光材料という)として、上記のホスト化合物を含有すると同時にリン光性化合物を含有することが好ましい。これにより、より発光効率の高い有機EL素子とすることができる。本発明に係るオルトメタルイリジウム錯体は、好ましくは、ここで述べるリン光性化合物として用いられる。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層もしくは複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層もしくは複数層設けることができる。従来、単層の電子輸送層、及び複数層とする場合は発光層に対して陰極側に隣接する電子輸送層に用いられる電子輸送材料(正孔阻止材料を兼ねる)としては、下記の材料が知られている。更に電子輸送層は陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。
本発明の有機EL素子に用いることのできる支持基盤(以下、基体、基板、基材、支持体等ともいう)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。支持基盤側から光を取り出す場合には、支持基盤は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基盤としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基盤は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基盤とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。封止部材としては有機EL素子の表示領域を覆うように配置されておればよく、凹板状でも平板状でもよい。また透明性、電気絶縁性は特に問わない。
有機層を挟み支持基盤と対向する側の前記封止膜あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量、且つ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
本発明の有機EL素子は、基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ上の構造を設けるように加工したり、あるいは所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。マイクロレンズアレイの例としては、基板の光取り出し側に一辺が30μmでその頂角が90度となるような四角錐を2次元に配列する。一辺は10〜100μmが好ましい。これより小さくなると回折の効果が発生して色付く、大きすぎると厚みが厚くなり好ましくない。
本発明の有機EL素子の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
本発明の有機EL素子は、照明用や露光光源のような一種のランプとして使用してもよいし、画像を投影するタイプのプロジェクション装置や、静止画像や動画像を直接視認するタイプの表示装置(ディスプレイ)として使用してもよい。動画再生用の表示装置として使用する場合の駆動方式は、単純マトリックス(パッシブマトリックス)方式でもアクティブマトリックス方式でもどちらでもよい。または異なる発光色を有する本発明の有機EL素子を2種以上使用することにより、フルカラー表示装置を作製することが可能である。
本発明の有機EL材料は、また照明装置として、実質白色の発光を生じる有機EL素子に適用できる。複数の発光材料により複数の発光色を同時に発光させて混色により白色発光を得る。複数の発光色の組み合わせとしては、青色、緑色、青色の3原色の3つの発光極大波長を含有させたものでもよいし、青色と黄色、青緑と橙色等の補色の関係を利用した2つの発光極大波長を含有したものでもよい。
《有機EL素子材料の調製》
〔有機EL素子材料Aの調製〕
例示化合物D−12の2.00gを、塩化メチレン100mlに溶解し、テトラクロロ白金酸(II)カリウムの0.5%水溶液と混合し、分液し、濃縮した。これを昇華精製し、有機EL素子材料Aを得た。
例示化合物D−12の2.00gを、塩化メチレン100mlに溶解し、テトラクロロ白金酸(II)カリウムの1.0%水溶液と混合し、分液し、濃縮した。これを昇華精製し、有機EL素子材料Bを得た。
例示化合物D−12の2.00gを、塩化メチレン100mlに溶解し、テトラクロロ白金酸(II)カリウムの3.0%水溶液と混合し、分液し、濃縮した。これを昇華精製し、有機EL素子材料Cを得た。
例示化合物D−12の2.00gを、塩化メチレン100mlに溶解し、テトラクロロ白金酸(II)カリウムの10%水溶液と混合し、分液し、濃縮した。これを昇華精製し、有機EL素子材料Dを得た。
例示化合物D−12の1.00gを、塩化メチレン100mlに溶解し、テトラクロロ白金酸(II)カリウムの10%水溶液と混合し、分液し、濃縮した。これを昇華精製し、有機EL素子材料Eを得た。
例示化合物D−12を昇華精製し、これを有機EL素子材料Fとした。
上記調製した各有機EL素子材料について、以下に記載の測定条件に従って、白金含有量を測定した。
測定装置 :TRIFT−2(TOF−SIMS、米国ファイ社製)
一次イオン :インジウム
一次イオン加速電圧:15kV
一次イオン電流 :20nA
一次イオンパルス幅:780ps(バンチング後)
測定面積 :60μm角
測定質量範囲 :0.5〜1000
以上の方法により得られた結果は、下記の通りである。
〈有機EL素子材料〉 〈白金含有量(ppm)〉
有機EL素子材料A 0.05ppm
有機EL素子材料B 0.80ppm
有機EL素子材料C 7.3ppm
有機EL素子材料D 36ppm
有機EL素子材料E 150ppm
有機EL素子材料F <0.01ppm
《有機EL素子の作製》
〔有機EL素子OLED1−Aの作製〕
有機EL素子OLED1−Aを、以下に記載の方法に従って作製した。
上記有機EL素子OLED1−Aの作製において、有機EL素子材料Aを有機EL素子材料B〜有機EL素子材料Fにそれぞれ変更した以外は同様にして、有機EL素子OLED1−B〜OLED1−Fを作製した。
《有機EL素子の評価》
以上のようにして作製した有機EL素子OLED1−A〜OLED1−Fについて、下記の各評価を行い、得られた結果を表1に示す。
有機EL素子OLED1−A〜OLED1−Fの発光色は青色であった。有機EL素子OLED1−Aは、初期駆動電圧3Vで電流が流れ始めた。有機EL素子OLED1−A〜OLED1−Fについて、温度23℃、乾燥窒素ガス雰囲気下で10V直流電圧を印加した時の発光効率(lm/W)を測定した。なお、発光効率は有機EL素子OLED1−Aのそれを100とした時の相対値で表した。
各有機EL素子を10mA/cm2の一定電流で駆動したときに、初期輝度が元の半分に低下するのに要した時間である半減寿命時間を求め、これを耐久性の尺度とした。半減寿命時間は、有機EL素子OLED1−Aを100とした時の相対値で表した。
《有機EL素子(塗布系リン光発光素子)の作製》
陽極として100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上に、ITO(インジウムチンオキシド)を150nm成膜した基板(NHテクノグラス社製NA−45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
《フルカラー表示装置の作製》
実施例1に記載の有機EL素子材料Aの調製において、例示化合物D−12に代えて、例示化合物D−1、例示化合物D−6を各々用いた以外は同様にして、有機EL素子材料AG、有機EL素子材料ARを調製し、それを用いて有機EL素子OLED1−Aと同様の方法で、それぞれ有機EL素子OLED3−AG(緑色発光)、有機EL素子OLED3−AR(赤色発光)を作製した。
《照明装置の作製》
実施例1で作製した有機EL素子OLED1−Aにおいて、HT−1の入った加熱ボートと有機EL素子材料Aの入ったボート、例示化合物D−9(Btp2Ir(acac)ともいう)、例示化合物D−12の入ったボートをそれぞれ独立に通電して、発光ホストであるHT−1と発光ドーパントである例示化合物D−12及び例示化合物D−9(Btp2Ir(acac))の蒸着速度が100:5:0.6になるように調節し、膜厚が30nmになるように発光層を設けた以外は、有機EL素子1−Aと同様の方法で有機EL素子4−1Wを作製した。
Claims (3)
- 基板上に第一電極と、少なくとも発光層を含む構成層と、第二電極とがこの順で積層された有機エレクトロルミネッセンス素子において、該発光層が、オルトメタル化イリジウム錯体と、該オルトメタル化イリジウム錯体に対してPtまたはPdを、含有率で0.01ppm以上、100ppm以下で含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層が、塗布液を用いて作製されたことを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記作製が、インクジェット法により行われることを特徴とする請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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