JPWO2016038983A1 - リチウムイオン二次電池用正極活物質、リチウムイオン二次電池用正極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
Li1+xM11−x−yM2yO2 (1)
[式中、xは−0.1≦x≦0.3であり、yは0≦y≦0.1であり、M1はNi、Co及びMnからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、M2はMg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
で表される構造を有する一次粒子、又は前記一次粒子が凝集した二次粒子を含むリチウムイオン二次電池用正極活物質であって、
前記一次粒子又は前記二次粒子の中心における(M1+M2)/O(原子比)が、前記一次粒子又は前記二次粒子の表層における(M1+M2)/O(原子比)よりも高いことを特徴とする。
Li1+xM11−x−yM2yO2 (1)
[式中、xは−0.1≦x≦0.3であり、yは0≦y≦0.1であり、M1はNi、Co及びMnからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、M2はMg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
で表される構造を有する一次粒子、又はその一次粒子が凝集した二次粒子を含み、それら一次粒子又は二次粒子の中心における(M1+M2)/O濃度比(原子比)が、一次粒子又は二次粒子の表層における(M1+M2)/O濃度比(原子比)よりも高い。
Li1+xNi1−x−y−a−bCoaMnbM2yO2 (2)
[式中、xは−0.1≦x≦0.3であり、yは0≦y≦0.1であり、aは0≦a≦0.3であり、bは0<b≦0.3であり、M2はMg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
実施例1に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.03:0.80:0.10:0.10となるように秤量し、これらを湿式粉砕及び混合して原料粉末を調製した。得られた原料粉末を、乾燥した後、高純度アルミナ容器に投入し、酸素気流下において650℃で12時間の仮焼成を行った。そして、得られた仮焼成体を空冷し、解砕した後、再び高純度アルミナ容器に投入して、酸素気流下において850℃で8時間の本焼成を行った。そして、得られた焼成体を空冷し、解砕及び分級した。
実施例2に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、実施例1と同様の手順で、元素組成が、Li1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子と、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、正極活物質コア粒子95gと前駆体の粒子5gを秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、実施例2に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例3に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、実施例1と同様の手順で、元素組成が、Li1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子と、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、正極活物質コア粒子85gと前駆体の粒子15gを秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、実施例3に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例4に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、0.98:0.80:0.10:0.10となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で作製し、元素組成が、Li0.96Ni0.84Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。
実施例5に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.11:0.80:0.10:0.10となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で作製し、元素組成がLi1.07Ni0.75Co0.09Mn0.09O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。
実施例6に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、前駆体の原料の炭酸リチウム、二酸化チタンを、Li:Tiが、モル濃度比で、2.01:1.0となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2TiO3である前駆体を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例6に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例7に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、前駆体の原料の炭酸リチウム、二酸化ジルコニウムを、Li:Zrが、モル濃度比で、2.01:1.0となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2ZrO3である前駆体を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例7に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例8に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、前駆体の原料の炭酸リチウム、三酸化モリブデンを、Li:Moが、モル濃度比で、2.01:1.0となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2MoO3である前駆体を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例8に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例9に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、前駆体の原料の炭酸リチウム、五酸化二ニオブを、Li:Nbが、モル濃度比で、2.01:1.0となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2NbO3である前駆体を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例9に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例10に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、正極活物質の原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガン、酸化マグネシウムを、Li:Ni:Co:Mn:Mgが、モル濃度比で、1.03:0.80:0.10:0.08:0.02となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.00Ni0.8Co0.1Mn0.08Mg0.02O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例10に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例11に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、正極活物質の原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガン、酸化アルミニウムを、Li:Ni:Co:Mn:Alが、モル濃度比で、1.03:0.80:0.10:0.05:0.05となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.00Ni0.8Co0.1Mn0.05Al0.05O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例11に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例12に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、正極活物質の原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.03:0.70:0.20:0.10となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.00Ni0.7Co0.2Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例12に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例13に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、正極活物質の原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.03:0.60:0.20:0.20となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.00Ni0.6Co0.2Mn0.2O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例13に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例14に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、正極活物質の原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.03:0.50:0.20:0.30となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.00Ni0.5Co0.2Mn0.3O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例14に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例15に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、前駆体の原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸マンガンを、Li:Ni:Mnが、モル濃度比で、1.22:0.2:0.6となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.2Ni0.2Mn0.6O2である前駆体を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例15に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例16に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、前駆体の原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.22:0.13:0.13:0.54となるように秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2である前駆体を作製した。また、実施例1と同様の手順で、元素組成が、Li1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。次に、実施例1と同様の手順で、実施例16に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
実施例17に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料粉末をスプレードライヤで噴霧乾燥して二次粒子化した工程を追加した点を除き、実施例1と同様の手順で、元素組成がLi1.0Ni0.8Co0.1Mn0.1O2である正極活物質コア粒子を作製した。また、元素組成がLi2MnO3である前駆体を作製した。次に、二次粒子化した正極活物質コア粒子95gと前駆体の粒子5gを秤量した点を除いて、実施例1と同様の手順で、実施例17に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した。
比較例1に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。なお、比較例1に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質は、実施例1において前駆体を付着する前の正極活物質コア粒子と同じ組成を有し、粒子の表層と中心において(M1+M2)/O濃度比に差が無い粒子からなる。
比較例2に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。なお、比較例2に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質は、実施例1における前駆体を付着させ加熱処理して得られた正極活物質と同じ組成を有し、粒子の表層と中心において(M1+M2)/O濃度比に差が無い粒子からなる。
比較例3に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。なお、比較例3に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質は、実施例1における前駆体を付着する前の正極活物質コア粒子の表面を、Al2O3で被覆した粒子からなる。
2 負極
3 セパレータ
4 電池缶
5 負極リード片
6 密閉蓋
7 正極リード片
8 シール材
9 絶縁板
10 リチウムイオン二次電池
100A、100B、100C リチウムイオン二次電池用正極活物質
110A、110B、110C 中心
120A、120B、120C 表層
Claims (10)
- 以下の組成式(1)
Li1+xM11−x−yM2yO2 (1)
[式中、xは−0.1≦x≦0.3であり、yは0≦y≦0.1であり、M1はNi、Co及びMnからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、M2はMg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
で表される構造を有する一次粒子、又は前記一次粒子が凝集した二次粒子を含むリチウムイオン二次電池用正極活物質であって、
前記一次粒子又は前記二次粒子の中心における(M1+M2)/O(原子比)が、前記一次粒子又は前記二次粒子の表層における(M1+M2)/O(原子比)よりも高い前記リチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 前記組成式(1)が、以下の組成式(2)
Li1+xNi1−x−y−a−bCoaMnbM2yO2 (2)
[式中、xは−0.1≦x≦0.3であり、yは0≦y≦0.1であり、aは0≦a≦0.3であり、bは0<b≦0.3であり、M2はMg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
で表される請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 前記一次粒子又は前記二次粒子の中心ではxは−0.05≦x≦0.05であり、前記一次粒子又は前記二次粒子の表層ではxは0.07≦x≦0.25である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子又は前記二次粒子の中心におけるLi/O(原子比)が、前記一次粒子又は前記二次粒子の表層におけるLi/O(原子比)よりも低い請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子又は前記二次粒子の中心における(M1+M2)/O(原子比)が、前記一次粒子又は前記二次粒子の表層における(M1+M2)/O(原子比)よりも0.01以上高い請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子又は前記二次粒子の中心における(M1+M2)/O(原子比)が、0.49以上0.51以下である請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子又は前記二次粒子の表層における(M1+M2)/O(原子比)が、0.43以上0.48以下である請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子の平均粒径が0.1μm〜2μmである請求項1〜7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質を含むリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用正極を備えるリチウムイオン二次電池。
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