JPWO2015178405A1 - ガスバリアー性フィルムの製造方法、ガスバリアー性フィルム、電子デバイスの製造方法及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の効果の発現機構ないし作用機構については、以下のとおりである。
すなわち、クリアハードコート層を設ける前に、あらかじめフィルム基材のクリアハードコート層が設けられる面と反対側の面に保護ラミネート部材を設けるので、フィルム基材の強度が高められ、クリアハードコート層等の他の層を形成する際にフィルム基材に破断やひびが発生することを抑制することができる。また、クリアハードコート層を設ける前にあらかじめ保護ラミネート部材を設けておくことで、フィルム基材の反対側の面(保護ラミネート部材が設けられていない面)に対して何らかの処理を施すたびにその都度保護ラミネート部材を設ける必要がなく、工程数やコストの上昇を抑えることができる。
また、フィルム基材と保護ラミネート部材とを含む積層体の幅手方向端部を裁断するので、フィルム基材と保護ラミネート部材の貼合精度を向上させることなく、フィルム基材と保護ラミネート部材の幅手方向の長さを同一にすることができ、簡易な構成でフィルム基材端部のひび等の発生を抑制することができる。
本発明においては、前記クリアハードコート層の層厚が、0.5〜1μmの範囲内であることが好ましい。これにより、クリアハードコート層形成後においてフィルム基材の強度を更に高めることができ、フィルム基材の破断やひび等の発生をより効果的に抑制することができる。
また、本発明においては、前記フィルム基材の厚さが、30〜100μmの範囲内であることが、本発明の効果を得る観点から好ましい。
また、本発明においては、前記ガスバリアー層上に、塗布法により第2のガスバリアー層を設ける工程を更に有することが好ましい。これにより、更にガスバリアー性の高いガスバリアー性フィルムを得ることができる。
図1A及び図1Bはそれぞれ、本発明のガスバリアー性フィルムの構成の一例を示す概略断面図である。
図1Aに示すように、本発明のガスバリアー性フィルム1は、シクロオレフィンポリマー又はシクロオレフィンコポリマーを含有するフィルム基材2と、当該フィルム基材2の両面に設けられるクリアハードコート層3、4と、クリアハードコート層3上に設けられるガスバリアー層5と、当該ガスバリアー層5上に塗布法により設けられる第2のガスバリアー層6と、クリアハードコート層4上に設けられた保護ラミネート部材7と、を備えている。
また、図1A又は図1Bに示す本発明のガスバリアー性フィルム1は、第2のガスバリアー層6を備えているものとしたが、第2のガスバリアー層は設けられていないものとしても良い。
本発明において「フィルム基材の幅手方向の寸法と保護ラミネート部材の幅手方向の寸法が同一」とは、フィルム基材の幅手方向の寸法と保護ラミネート部材の幅手方向の寸法とが略同一であって、その差が0.5mm以内であることをいう。
なお、上記したフィルム基材2等の積層体を裁断する工程(図2B、図2C)は、クリアハードコート層4を形成した後に行うものとしても良いが、フィルム基材2の破断やひび等の発生をより効果的に抑制する観点からは、フィルム基材2等の積層体を裁断した後にクリアハードコート層4を形成することが好ましい。
なお、上記したフィルム基材2等の積層体を裁断する工程(図2F、図2G)は、クリアハードコート層3を形成した後に行うものとしても良いが、フィルム基材2の破断やひび等の発生をより効果的に抑制する観点からは、フィルム基材2等の積層体を裁断した後にクリアハードコート層3を形成することが好ましい。
また、上記したフィルム基材2等の積層体を裁断する工程は、保護ラミネート部材9を剥離する前に行うものとしたが、これに限られるものではなく、保護ラミネート部材9を剥離した後に、積層体を裁断して、クリアハードコート層3を形成するものとしても良い。
ガスバリアー層5の形成方法としては、蒸着法あるいは湿式塗布法(例えば、パーヒドロキシポリシラザン(PHPS)を用い、真空紫外線照射処理で改質する方法)等を適用することができるが、本発明においては、化学気相成長法(CVD法)を適用すること、更には、化学気相成長法として放電プラズマ化学気相成長法(プラズマCVD法)を適用することが、ガスバリアー層を所望の組成で形成でき、かつ層内の元素分布を精緻に制御することが可能となる観点から好ましい。プラズマCVD法等の詳細については後述する。
〔フィルム基材〕
本発明に係るフィルム基材は、シクロオレフィンポリマー(COP)又はシクロオレフィンコポリマー(COC)を主成分として含有し、ここでいう主成分とは、フィルム基材を構成する樹脂成分のうち、COP及びCOCの構成比率が60質量%以上であることをいい、好ましくは80質量%以上であり、より好ましくは90質量%以上であり、特に好ましくは95質量%以上で構成されていることである。
本発明のガスバリアー性フィルムの製造方法においては、フィルム基材上にクリアハードコート層が形成される前に、当該フィルム基材のクリアハードコート層が形成される面と反対側の面に、保護ラミネート部材が設けられる。また、当該保護ラミネート部材とフィルム基材とは、その積層体の幅手方向端部が裁断されることで、両者の幅手方向の寸法が同一となっている。
本発明では、クリアハードコート層形成前にフィルム基材に保護ラミネート部材を設け、その積層体の幅手方向端部が裁断されることにより、フィルム基材の強度を向上させることができるとともに、フィルム基材の端部を保護ラミネート部材によって完全に覆うことができる。このため、ガスバリアー性フィルムの製造時において、特に、クリアハードコート層やガスバリアー層を形成する際のフィルム基材へのダメージを低減し、フィルム基材の破断やひび等の発生を効果的に抑制することが可能となる。
本発明のガスバリアー性フィルムの製造方法においては、保護ラミネート部材が設けられたフィルム基材に、クリアハードコート層が形成される。フィルム基材にクリアハードコート層が設けられ、当該クリアハードコート層上にガスバリアー層が設けられることで、フィルム基材に対してガスバリアー層を密着性良く設けることが可能となる。
熱硬化型樹脂は、特に制限はなく、具体的には、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド−トリアジン樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、ビニルベンジル樹脂等の種々の熱硬化性樹脂が挙げられる。
本発明において好適に用いることができる活性エネルギー線硬化型樹脂とは、紫外線や電子線のような活性線照射により架橋反応等を経て硬化する樹脂をいう。活性エネルギー線硬化型樹脂としては、エチレン性不飽和二重結合を有するモノマーを含む成分が好ましく用いられ、紫外線や電子線のような活性線を照射することによって硬化させて、活性エネルギー線硬化型樹脂層が形成される。活性エネルギー線硬化型樹脂としては、紫外線硬化型樹脂や電子線硬化型樹脂等が代表的なものとして挙げられるが、紫外線照射によって硬化する紫外線硬化型樹脂が好ましい。
以下、本発明に係るクリアハードコート層の形成に好適な紫外線硬化型樹脂について説明する。
また、紫外線硬化型樹脂の硬化促進のために、光重合開始剤を紫外線硬化型樹脂に対して2〜30質量%の範囲内で含有することが好ましい。光重合開始剤としては、光照射によりカチオン重合を開始させるルイス酸を放出するオニウム塩の複塩の一群が特に好ましい。
また、クリアハードコート層には、耐傷性、滑り性や屈折率を調整するために無機化合物又は有機化合物の微粒子を含んでも良い。
フィルム基材上に、クリアハードコート層を形成した後、当該クリアハードコート層に活性エネルギー線、好ましくは紫外線を照射して、最終的にクリアハードコート層を硬化する。
本発明のガスバリアー性フィルムの製造方法においては、上記クリアハードコート層上にガスバリアー層が形成される。
ガスバリアー性フィルムを構成するガスバリアー層で、図3で示すような磁場を印加したローラー間に放電空間を有する放電プラズマ処理装置を用いて形成したガスバリアー層は、その元素プロファイルとして、層厚方向において屈折率の分布を有し、この屈折率分布において一つ以上の極値を持つ無機膜から構成されていることが好ましい。ガスバリアー層は、ケイ素、酸素及び炭素を含む材料から構成され、ケイ素、酸素及び炭素の含有率が異なる複数の層による積層構造を有する。
ガスバリアー層の層厚は、5〜3000nmの範囲であることが好ましく、10〜2000nmの範囲であることがより好ましく、100〜1000nmの範囲であることが特に好ましい。
本発明においては、ガスバリアー層がプラズマ化学気相成長法により形成された層であることが好ましい。プラズマ化学気相成長法により形成されるガスバリアー層としては、例えば、図3に示すような放電プラズマ処理装置を用い、一方の面にクリアハードコート層が形成されたフィルム基材を一対の成膜ローラー上に配置し、この一対の成膜ローラー間に放電してプラズマを発生させるプラズマ化学気相成長法で形成された層であることがより好ましい。プラズマ化学気相成長法は、ペニング放電プラズマ方式のプラズマ化学気相成長法であっても良い。また、一対の成膜ローラー間に放電する際には、一対の成膜ローラーの極性を交互に反転させることが好ましい。
ガスバリアー層は、上述のように生産性の観点からロールtoロール方式でクリアハードコート層を有するフィルム基材上に形成されることが好ましい。プラズマ化学気相成長法によりガスバリアー層を製造することができる装置としては、特に制限されないが、少なくとも一対の成膜ローラーと、プラズマ電源とを備え、かつ、成膜ローラー間において放電することが可能な構成となっている装置であることが好ましい。
図3は、本発明に係るガスバリアー層の形成に好適な放電プラズマ処理装置の一例を示す模式図である。
本発明のガスバリアー性フィルムの製造方法においては、上記ガスバリアー層上に第2のガスバリアー層が形成されることが好ましい。
ポリシラザン含有塗布液には、成膜性、クラック等の欠陥が少ないこと、残留有機物の少なさの観点から、例えば、パーヒドロポリシラザン、オルガノポリシラザン等のポリシラザン、シルセスキオキサン等のポリシロキサン等が含有されている。中でも、ガスバリアー性能が高く、屈曲時及び高温高湿条件下においてもガスバリアー性能が維持されることから、ポリシラザンがより好ましく、パーヒドロポリシラザンが特に好ましい。
塗布法により形成された第2のガスバリアー層の改質処理は、ケイ素化合物の酸化ケイ素又は酸窒化ケイ素等への転化反応を指し、具体的には本発明のポリシラザン含有塗布液を塗布して得られた塗膜を、ガスバリアー性が発現できる程度の無機薄膜に変化させる処理をいう。
本発明のガスバリアー性フィルムには、上記説明した各構成層の他に、本発明の目的効果を損なわない範囲で、他の機能性層を設けても良い。例えば、ブリードアウト防止層、平滑層、アンチグレア層等を挙げることができる。
上記した本発明のガスバリアー性フィルムは、例えば、有機EL素子、太陽電池素子、液晶表示素子等の電子素子に設けられて電子デバイスを構成することが好ましい。
また、本発明の電子デバイスは、上記本発明の電子デバイスの製造方法により製造されたことを特徴としている。
(フィルム基材の準備)
あらかじめ片面に保護フィルムが貼り合わされた、シクロオレフィンポリマーからなるフィルム基材(厚さ50μm、幅1350mm)のロールを準備した。
上記準備したフィルム基材の保護フィルムが設けられた面の反対側の面に、コロナ処理を施し、当該処理面にPET製の保護ラミネート部材−1(厚さ50μm、幅1300mm)を貼合した。続いて、フィルム基材の幅手方向の寸法と保護ラミネート部材−1の幅手方向の寸法が同一(幅1280mm)となるように、積層体の幅手方向端部を裁断し巻き取った。
次いで、フィルム基材の両面のうち保護ラミネート部材−1が設けられていない面に、マイクログラビアを用いてアクリル酸エステル及びアモルファスシリカを主成分とした紫外線硬化型樹脂(JSR社製オプスターZ7527)及び界面活性剤(AGCセイミケミカル社製サーフロンS−651)を含有したクリアハードコート層形成用塗布液を、ドライ膜厚0.7μmになるように塗布し、乾燥した。
次いで、高圧水銀ランプを使用して、大気下で当該塗膜に光量270mJ/cm2で紫外線照射して硬化し、クリアハードコート層−1を形成した。
次いで、下記の方法に従って、クリアハードコート層−1上にガスバリアー層を形成し巻き取った。
上記クリアハードコート層−1を形成したフィルム基材を、図3に示す磁場を印加したローラー間に放電空間を形成することができる放電プラズマ処理装置を用い、上記クリアハードコート層−1を有するフィルム基材のロールを装着し、下記製膜条件にて、フィルム基材のクリアハードコート層−1上にガスバリアー層−1を、層厚100nmで形成してガスバリアー性フィルム101を作製した。
原料ガス(HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:1.2kW
プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
フィルムの搬送速度:0.5m/min
上記ガスバリアー性フィルム101の作製において、保護ラミネート部材の貼合、フィルム基材の表面処理を以下のように行った以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム102を作製した。
次に、フィルム基材から保護フィルムを剥離し、フィルム基材の当該保護フィルムが貼り合わせられていた面に、コロナ処理を施した。コロナ処理を施したフィルム基材を巻き取り、両面にコロナ処理が施され片面には保護ラミネート部材−1が貼り合わされたフィルム基材を得た。
上記ガスバリアー性フィルム101の作製において、ガスバリアー層−1上に、更に下記のようにしてガスバリアー層−2を設けた以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム103を作製した。
上記ガスバリアー層−1を形成したのち、ガスバリアー層−1上に下記湿式塗布法にてガスバリアー層−2を形成した。
まず、ポリシラザン含有塗布液として、パーヒドロポリシラザン(PHPS:アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を調製した。
調製したポリシラザン含有塗布液をディップコートにて、乾燥後の平均層厚が300nmとなるように上記ガスバリアー層−1上に塗布し、温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分間乾燥させた。更に、温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行ってポリシラザンを含有する塗布膜を形成した。その後下記の条件でエキシマ光照射処理を行い、ガスバリアー層−1上に、第2のガスバリアー層として塗布型のガスバリアー層−2を形成した。
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
フィルム加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
上記ガスバリアー性フィルム101の作製において、クリアハードコート層−1の形成時に、クリアハードコート層形成用塗布液をドライ層厚が0.5μmになるように塗布した以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム104を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム104の作製において、ガスバリアー層−1上に、上記ガスバリアー性フィルム103の作製と同様にしてガスバリアー層−2を設けた以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム105を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム103の作製において、クリアハードコート層−1の形成時に、クリアハードコート層形成用塗布液をドライ層厚がそれぞれ0.3μm、1.0μmになるように塗布した以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム106、107を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム101の作製において、クリアハードコート層−1の形成時に、クリアハードコート層形成用塗布液をドライ層厚が2.0μmになるように塗布した以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム108を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム108の作製において、ガスバリアー層−1上に、上記ガスバリアー性フィルム103の作製と同様にしてガスバリアー層−2を設けた以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム109を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム101の作製において、クリアハードコート層−1を設けた後に、フィルム基材の他方の面に、更に下記のようにしてクリアハードコート層−2を設けた以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム110を作製した。
なお、ガスバリアー層−1は、クリアハードコート層−2上に設けた。
クリアハードコート層−1を設けた後、フィルム基材から保護ラミネート部材−1を剥離し、クリアハードコート層−1上にPET製の保護ラミネート部材−2(厚さ50μm、幅1250mm)を貼合した。続いて、フィルム基材の幅手方向の寸法と保護ラミネート部材−2の幅手方向の寸法が同一(幅1230mm)となるように、積層体の幅手方向端部を裁断した。
上記ガスバリアー性フィルム110の作製において、クリアハードコート層−2の形成方法を下記のように変更した以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム111を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム101の作製において、フィルム基材の厚さを100μmに変更した以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム112を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム101の作製において、フィルム基材に保護ラミネート部材−1を貼り合わせることなくクリアハードコート層−1の形成を行った以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム113を作製した。
上記ガスバリアー性フィルム102の作製において、フィルム基材に保護ラミネート部材−1を貼り合わせることなくクリアハードコート層−1の形成を行った以外は同様にして、ガスバリアー性フィルム114を作製した。
上記作製した各ガスバリアー性フィルムについて、以下の観点でガスバリアー性フィルムとしての機能を評価した。
作製したガスバリアー性フィルムを、長さ100mm、幅1230mmに切り出し、幅手方向両端部から10mmまでの範囲内において、ひびや破断等のダメージの有無を目視により確認した。確認結果を下記の基準で評価した。
3:フィルム基材の幅手方向全体にひび及び破断は見られず、使用可能
2:フィルム基材の両端部から10mmまでの範囲内の一部にひび又は破断が見られる
1:フィルム基材の両端部から10mmまでの範囲内のほとんどにひび又は破断が見られる
まず、作製したガスバリアー性フィルム101〜114を用いて、以下のようにして有機EL素子を作製した。
各ガスバリアー性フィルム101〜114から保護ラミネート部材−1又は保護ラミネート部材−2を取り除き、幅手方向端部から20mmの領域から所定のサイズに切り出した。当該ガスバリアー性フィルムを市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、下記化合物No.10をタングステン製の抵抗加熱ボートに入れ、これら基材ホルダーと抵抗加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽内に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、真空蒸着装置の第2真空槽内に取り付けた。
作製した有機EL素子について、1mA/cm2の電流を印加して発光させた。次いで、印加直後と、50℃、80%RHの環境下で発光時間として、300時間及び500時間で連続発光させた後の発光状態について、100倍の光学顕微鏡(株式会社モリテックス製 MS−804、レンズMP−ZE25−200)で、有機EL素子の一部分を拡大して撮影した。次いで、撮影画像を2mm四方に切り抜き、それぞれの画像について、ダークスポット発生の有無を観察した。観察結果より、発光面積に対するダークスポットの発生面積比率を求め、下記の基準に従って、ダークスポット耐性を評価した。
5:500時間発光後の試料でも、ダークスポットの発生は全く認められない
4:300時間発光後の試料でも、ダークスポットの発生は全く認められないが、500時間発光後の試料で、僅かにダークスポットの発生が認められる(発生面積0.1%以上、3.0%未満)
3:300時間発光後の試料で、僅かにダークスポットの発生が認められる(発生面積0.1%以上、3.0%未満)
2:300時間発光後の試料で、明らかなダークスポットの発生が認められる(発生面積3.0%以上、6.0%未満)
1:300時間発光後の試料で、多数のダークスポットの発生が認められる(発生面積6.0%以上)
したがって、本発明の製造方法によれば、シクロオレフィンポリマー又はシクロオレフィンコポリマーを含有するフィルム基材を用い、当該フィルム基材の破断やひびの発生を抑制することができているものといえる。
また、クリアハードコート層の層厚が0.5〜1.0μmであると、ガスバリアー性フィルムの有機EL素子搭載時に、ダークスポットの発生が抑制されていることが分かる。これは、クリアハードコート層の層厚を当該範囲内とすることで、フィルム基材の強度をより向上させることができているためと考えている。
また、クリアハードコート層をフィルム基材の両面に設けた場合にも、フィルム基材の破断やひびの発生を抑制することができていることが分かる。また、その場合、1層目のクリアハードコート層形成後にフィルム基材等の積層体を裁断するタイミングは、フィルム基材の両面側に保護ラミネート部材が設けられているときでも良いし、フィルム基材の片面側のみに保護ラミネート部材が設けられているときでも良いことが分かる。
2 フィルム基材
3 クリアハードコート層
4 クリアハードコート層
5 ガスバリアー層
6 第2のガスバリアー層
7 保護ラミネート部材
8 保護フィルム
9 保護ラミネート部材
11 送り出しローラー
21、22、23、24 搬送ローラー
30 放電プラズマ処理装置
31、32 成膜ローラー
41 ガス供給管
51 プラズマ発生用電源
61、62 磁場発生装置
71 巻取りローラー
Claims (7)
- シクロオレフィンポリマー又はシクロオレフィンコポリマーを含有するフィルム基材上にクリアハードコート層及びガスバリアー層をこの順に設けるガスバリアー性フィルムの製造方法であって、
前記クリアハードコート層を設ける前に、前記フィルム基材の前記クリアハードコート層が設けられる面とは反対側の面に、保護ラミネート部材を設ける工程と、
前記フィルム基材の幅手方向の寸法と前記保護ラミネート部材の幅手方向の寸法が同一となるように、前記フィルム基材及び前記保護ラミネート部材を含む積層体の幅手方向端部を裁断する工程と、を有することを特徴とするガスバリアー性フィルムの製造方法。 - 前記クリアハードコート層の層厚が、0.5〜1μmの範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のガスバリアー性フィルムの製造方法。
- 前記フィルム基材の厚さが、30〜100μmの範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガスバリアー性フィルムの製造方法。
- 前記ガスバリアー層上に、塗布法により第2のガスバリアー層を設ける工程を更に有することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のガスバリアー性フィルムの製造方法。
- 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のガスバリアー性フィルムの製造方法により製造されたことを特徴とするガスバリアー性フィルム。
- シクロオレフィンポリマー又はシクロオレフィンコポリマーを含有するフィルム基材上にクリアハードコート層及びガスバリアー層がこの順に設けられたガスバリアー性フィルムを備えた電子デバイスの製造方法であって、
前記クリアハードコート層を設ける前に、前記フィルム基材の前記クリアハードコート層が設けられる面とは反対側の面に、保護ラミネート部材を設ける工程と、
前記フィルム基材の幅手方向の寸法と前記保護ラミネート部材の幅手方向の寸法が同一となるように、前記フィルム基材及び前記保護ラミネート部材を含む積層体の幅手方向端部を裁断する工程と、
前記フィルム基材から前記保護ラミネート部材を剥離して除去する工程と、
前記フィルム基材を電子素子に設ける工程と、を有することを特徴とする電子デバイスの製造方法。 - 請求項6に記載の電子デバイスの製造方法により製造されたことを特徴とする電子デバイス。
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