JPWO2015156127A1 - 電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
ポリオレフィン系樹脂からなる多孔質膜にフッ素系樹脂と無機粒子を含む改質多孔質層が少なくとも片面に積層された電池用セパレータであって、該粒子の含有量はフッ素系樹脂と前記粒子の合計に対して40体積%以上、70体積%未満であり、フッ素系樹脂の結晶化度が36%以上、70%未満である電池用セパレータ、である。
20≦Y−X≦100・・・・・式1
Xは多孔質膜の透気抵抗度(sec/100ccAir)
Yは電池用セパレータ全体の透気抵抗度(sec/100ccAir)
本発明のポリオレフィン多孔質膜の厚さの上限は25μmが好ましく、より好ましくは20μm、さらに好ましくは16μmである。下限は7μmが好ましく、より好ましくは9μmである。ポリオレフィン多孔質膜の厚さが上記好ましい範囲であると、実用的な膜強度と孔閉塞機能を保有させることができ、電池ケースの単位容積当たりの面積が制約されず、今後、進むであろう電池の高容量化に適する。
ポリエチレンは、超高分子量ポリエチレン、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン及び低密度ポリエチレンなどが挙げられる。また重合触媒にも特に制限はなく、チーグラー・ナッタ系触媒やフィリップス系触媒やメタロセン系触媒などが挙げられる。これらのポリエチレンはエチレンの単独重合体のみならず、他のα−オレフィンを少量含有する共重合体であってもよい。エチレン以外のα−オレフィンとしてはプロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸のエステル、スチレン等が好適である。ポリエチレンは単一物でもよいが、2種以上のポリエチレンからなる混合物であることが好ましい。ポリエチレン混合物としては重量平均分子量(Mw)の異なる2種類以上の超高分子量ポリエチレン同士の混合物、同様な高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン及び低密度ポリエチレンの混合物を用いてもよいし、超高分子量ポリエチレン、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン及び低密度ポリエチレンからなる群から選ばれた2種以上ポリエチレンの混合物を用いてもよい。
本発明の改質多孔層中のフッ素系樹脂の結晶化度は36%以上、70%未満が好ましい。結晶化度の下限はより好ましくは40%以上、さらに好ましくは45%以上、結晶化度の上限はより好ましくは65%以下、さらに好ましくは60%以下である。結晶化度が上記好ましい範囲内にすることによって、優れた耐熱性、電極接着性が得られる。
改質多孔層の膜厚については1〜5μmが好ましく、より好ましくは1〜4μm、さらに好ましくは1〜3μmである。膜厚が1μm以上であれば、電極に対する接着性が確保され、ポリオレフィン微多孔膜が融点以上で溶融収縮することを防ぎ、破膜強度と絶縁性を確保できる。膜厚が5μm以下であれば、巻き嵩を抑えることができ、今後、進むであろう電池の高容量化に適している。さらに、カールが大きくなるのを防ぎ、電池組み立て工程での生産性の向上に繋がる。また、ポリオレフィン微多孔膜の占める割合を最適化することで十分な孔閉塞機能が得られ異常反応を抑制できる。
次のようにして正極を作製した。リチウム含有複合酸化物であるLiCoMgO2(正極活物質)94質量部に、導電助剤としてカーボンブラック3質量部を加えて混合し、この混合物に重量平均分子量が28万のポリフッ化ビニリデン(KFポリマーW#1100((株)クレハ製)を3質量部含むNMP溶液を加えて混合して正極合剤含有スラリーとした。この正極合剤含有スラリーを、厚みが15μmのアルミニウム箔からなる正極集電体の両面に均一に塗付して乾燥し、その後、ロールプレス機により圧縮成形して総厚さを100μmにし、正極を作製した。
正極および電池用セパレータをそれぞれ2cm×20cmの大きさに切り出した。次いで電池用セパレータの改質多孔層面にプロピレンカーボネートを十分染みこませ、正極の活物質面と電池用セパレータの改質多孔層面を合わせ、貼り合わせ面の温度を100℃に保持しながら1MPaの圧力で6分間プレスした。
その後、23℃、50%RH条件下で引張り試験機((株)エー・アンド・デイ製「テンシロンRTM−100」)を用いて、ピール法(剥離速度100mm/分、180°剥離)にて正極と電池用セパレータの剥離強度を測定した。測定開始から測定終了までの100mmの間において、経時的に測定し、測定値の平均値を算出し、幅10mm当たりの値に換算して剥離強度とした。なお、前記剥離界面において、ポリオレフィン多孔質膜側に改質多孔層の一部が残存する場合があるが、この場合も正極と電池用セパレータの剥離強度として算出した。
実施例及び比較例で得た電池用セパレータの改質多孔層を片刃のカミソリ刃でかき取り、Si無反射板上にコロジオン-エタノール溶液で固定した。測定条件を以下に示す。
微小部X線回折法
X線源 CuKα線
出 力 50kV、22mA
スリット系 1.0mm ピンホール
検出器 2次元PSPC
カメラ長 約15cm
測定範囲中心 2θ=25°
積算時間 30分/1フレーム
テスター産業(株)製のガーレー式デンソメーターB型を使用して、ポリオレフィン多孔質膜又は電池用セパレータをクランピングプレートとアダプタープレートの間にシワが入らないように固定し、JIS P8117に従って任意の5点を測定し、その平均値を透気抵抗度[sec/100ccAir]として用いた。
透気抵抗度上昇幅は次式より求めた。
透気抵抗度上昇幅 Y−X
Xはポリオレフィン多孔質膜の透気抵抗度(sec/100ccAir)
Yは電池用セパレータ全体の透気抵抗度(sec/100ccAir)
ポリオレフィン多孔質膜及び電池用セパレータの耐熱性は130℃のオーブンで60分間保管したときのMDとTDの初期寸法に対する変化率の平均値から求めた。
接触式膜厚計((株)ミツトヨ製“ライトマチック”(登録商標)series318)を使用して20点の測定値を平均することによって求めた。超硬球面測定子φ9.5mmを用い、加重0.01Nの条件で測定した。
(ワニスの調整)
フッ素系樹脂として、ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(VdF/HFP=92/8(重量比))(重量平均分子量が100万)を用いた。前記フッ素系樹脂及び平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンをアルミナ粒子がフッ素系樹脂とアルミナ粒子の合計に対して52体積%、固形分濃度が17重量%となるように配合し、樹脂成分を完全に溶解させた後、酸化ジルコニウムビーズ(東レ(株)製、“トレセラム”(登録商標)ビーズ、直径0.5mm)と共に、ポリプロピレン製の容器に入れ、ペイントシェーカー((株)東洋精機製作所製)で6時間分散させた。次いで、濾過限界5μmのフィルターで濾過し、ワニス(a)を調合した。また、ワニスは塗工時まで極力外気に触れないように密閉保管した。
(改質多孔層の積層)
前記ワニス(a)を浸漬コート法にてポリエチレン微多孔膜(厚さ9μm、透気抵抗度240sec/100ccAir)の両面に塗布し、引き続き温度25℃、微粒化した水滴が充満した湿潤ゾーン中に2秒間通過させ、連続して0.5秒後に水溶液中(凝固槽)に3秒間進入させ、純水で洗浄した後、70℃の熱風乾燥炉を通過させることで乾燥して最終厚み13μmの電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂及び平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンがフッ素系樹脂とアルミナ粒子の合計に対して43体積%、固形分濃度が16重量%となるように配合したワニス(b)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂及び平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンがフッ素系樹脂とアルミナ粒子の合計に対して66体積%、固形分濃度が16重量%となるように配合したワニス(c)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂をポリフッ化ビニリデンのホモポリマーであるKFポリマーW#7300((株)クレハ製)に替えたワニス(d)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂をポリフッ化ビニリデンの変性ポリマーであるKFポリマーW#9300((株)クレハ製)に替えたワニス(e)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
アルミナ粒子を平均粒子径0.38μmの二酸化チタン粒子に替えたワニス(f)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
アルミナ粒子を板状ベーマイト微粒子(平均粒子径1.0μm)替えた塗布液(g)を用いた以外は実施例1と同様にして、電池用セパレータを得た。
ポリオレフィン微多孔膜としてポリエチレン微多孔膜(厚さ16μm、透気抵抗度117sec/100ccAir)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
ポリオレフィン微多孔膜としてポリエチレン微多孔膜(厚さ20μm、透気抵抗度100sec/100ccAir)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
ポリオレフィン微多孔膜としてポリエチレン微多孔膜(厚さ7μm、透気抵抗度248sec/100ccAir)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
湿潤ゾーンの通過時間を1.5秒間通過させ、湿潤ゾーン出口から凝固槽入り口までの通過時間を0.4秒とした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
湿潤ゾーンの通過時間を3.0秒間通過させ、湿潤ゾーン出口から凝固槽入り口までの通過時間を0.8秒とした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
湿潤ゾーンを通過させず直接凝固槽に投入させた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂及び平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンがフッ素系樹脂とアルミナ粒子の合計に対して82体積%、固形分濃度が64重量%となるように配合したワニス(h)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂及び平均粒径0.5μmのアルミナ粒子、N−メチル−2−ピロリドンがフッ素系樹脂とアルミナ粒子の合計に対して29体積%、固形分濃度が17重量%となるように配合したワニス(i)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂を重量平均分子量が57万のポリフッ化ビニリデンであるSolvay社製のSolef1015に替え、フッ素系樹脂、N−メチル−2−ピロリドンをそれぞれ54:46の重量比率で配合したワニス(j)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
フッ素系樹脂を重量平均分子量が28万のポリフッ化ビニリデンであるKFポリマーW#1100((株)クレハ製)に替えたワニス(k)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
ポリオレフィン系樹脂からなる多孔質膜の少なくとも片面にフッ素系樹脂と無機粒子を含む三次元網目状の電極接着性を有する改質多孔層が積層され、無機粒子の含有量はフッ素系樹脂と無機粒子の合計に対して40体積%以上、70体積%未満であり、フッ素系樹脂の結晶化度が36%以上、70%未満である電池用セパレータ、である。
20≦Y−X≦100・・・・・式1
Xは多孔質膜の透気抵抗度(sec/100ccAir)
Yは電池用セパレータ全体の透気抵抗度(sec/100ccAir)
フッ素系樹脂をポリフッ化ビニリデンのホモポリマーであるKFポリマーW#7300((株)クレハ製)に替えたワニス(d)を用いた以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
Claims (5)
- ポリオレフィン系樹脂からなる多孔質膜にフッ素系樹脂と無機粒子を含む改質多孔層が少なくとも片面に積層された電池用セパレータであって、該粒子の含有量はフッ素系樹脂と前記粒子の合計に対して40体積%以上、70体積%未満であり、フッ素系樹脂の結晶化度が36%以上、70%未満である電池用セパレータ。
- 式(1)を満足する請求項1に記載の電池用セパレータ。
20≦Y−X≦100・・・・・式(1)
Xは多孔質膜の透気抵抗度(sec/100ccAir)
Yは電池用セパレータ全体の透気抵抗度(sec/100ccAir) - 前記ポリオレフィン多孔質膜の厚さが25μm以下である請求項1または2に記載の電池用セパレータ
- 前記無機粒子がアルミナ、チタニア、ベーマイトからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜3のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- リチウムイオン二次電池用セパレータとして用いる請求項1〜4のいずれか1つに記載の電池用セパレータ。
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