JPWO2015156060A1 - 微多孔金属箔を製造する方法及び装置 - Google Patents

微多孔金属箔を製造する方法及び装置 Download PDF

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Abstract

表面に高硬度微粒子を有するパターンロールと硬質金属ロールとの間に金属箔を通すことにより前記金属箔に微細孔を形成する際に、(a) 前記金属箔と前記硬質金属ロールとの間に、軟質プラスチック層及び高引張強度を有する硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを、前記軟質プラスチック層が前記金属箔の側に来るように介在させるとともに、(b) 前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与える微多孔金属箔の製造方法及び装置。

Description

本発明は、リチウムイオン電池、リチウムイオンキャパシタ、電気二重層キャパシタ等の集電体に好適な微多孔アルミニウム箔等の微多孔金属箔を効率良く製造する方法及び装置に関する。
リチウムイオン電池、リチウムイオンキャパシタ、電気二重層キャパシタ等のエネルギー密度を高めるためには、集電体に貫通孔を設けて正極電位を下げるのが好ましい。集電体としては、アルミニウム箔が広く使用されており、貫通孔は種々の方法により形成されている。
例えば、特開2011-74468号（特許文献1）は、多数の貫通孔を有するアルミニウム箔に引張加工及び曲げ加工を同時に行うことにより高強度アルミニウム貫通箔を製造する方法を開示している。貫通孔は0.2〜5μmの内径を有し、塩酸を主成分とする電解液中での直流エッチングによりエッチングピットを形成し、ケミカルエッチングによりエッチングピット径を制御することにより形成される。しかし、エッチングピットは内径が小さいので、貫通孔内に十分な量の活物質が入らず、エネルギー密度を十分に高くできない。その上、エッチングによる貫通孔の形成は生産性が低いので、微多孔金属箔を安価に製造するのに適さない。
特開2011-165637号（特許文献2）は、正極活物質層の形成によりリチウムイオン電池用正極体となる正極集電体であって、アルミニウム合金箔の表面（正極活物質層が形成される側）に複数のピット状孔が形成されており、前記孔の平均孔径が1.0〜5μmで、平均孔径／平均孔深さが1.0以下である正極集電体を製造する方法であって、アルミニウム合金箔の表面を直流電解エッチングした後、有機ホスホン酸水溶液で処理する方法を開示している。しかし、直流電解エッチングにより形成されたピット状孔の平均孔径は5μm以下と小さいので、やはりピット状孔内に十分な量の活物質が入らないという問題がある。また、特許文献1と同様に、エッチングによる貫通孔の形成は生産性が低いので、微多孔金属箔を安価に製造するのに適さない。
特開2012-186142号（特許文献3）は、活物質が充填された複数のシート状アルミニウム多孔体が積層された電気化学デバイス用電極を製造する方法であって、活物質を充填した後圧縮により薄くした複数のシート状アルミニウム多孔体を積層することを特徴とする方法を開示している。シート状アルミニウム多孔体は、例えば三次元網目状構造を有する発泡樹脂の骨格に、メッキ法、蒸着法、スパッタ法、CVD法等より、Alの融点以下で共晶合金を形成する金属の皮膜を形成した後、Al粉末、結着剤及び有機溶剤を主成分とするペーストに含浸し、次いで非酸化性雰囲気中で550〜750℃の温度で熱処理をすることにより製造される。しかし、このシート状アルミニウム多孔体には、製造方法が複雑であるだけでなく、三次元網目状構造のために機械的強度に劣り、さらに生産性が低いために微多孔金属箔を安価に製造するのに適さないという問題がある。
以上の事情に鑑み、活物質を保持するのに十分な微細孔を有するとともに、高い機械的強度を有し、リチウムイオン電池、リチウムイオンキャパシタ、電気二重層キャパシタ等に使用するのに好適な多孔アルミニウム箔等の微多孔金属箔を安価に製造する方法及び装置が望まれている。
特開2011-74468号公報 特開2011-165637号公報 特開2012-186142号公報
従って本発明の目的は、活物質を保持するのに十分な微細孔を有するとともに、高い機械的強度を有する微多孔金属箔を安価にかつ効率良く製造する方法及び装置を提供することである。
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、表面に高硬度微粒子を有するパターンロールと対向する硬質金属ロールとの間に金属箔を押圧しながら通すことにより多数な微細孔を形成する場合に、(a) 両ロールの間に、軟質プラスチック層及び高引張強度を有する硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを、前記軟質プラスチック層が前記金属箔の側に来るように介在させると、介在させない場合と比較して金属箔の穿孔率が格段に上昇するともに、(b) 両ロールに振動を与えると、同じパターンロールでも金属箔の穿孔率がさらに上昇し、かつ穿孔時に金属箔から脱離した破片の多くがプラスチックシートに保持され、散乱しないことを発見し、本発明に想到した。
すなわち、微多孔金属箔を製造する本発明の方法は、表面に高硬度微粒子を有するパターンロールと硬質金属ロールとの間に金属箔を通すことにより前記金属箔に微細孔を形成する際に、(a) 前記金属箔と前記硬質金属ロールとの間に、軟質プラスチック層及び高引張強度を有する硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを、前記軟質プラスチック層が前記金属箔の側に来るように介在させるとともに、(b) 前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与えることを特徴とする。
微多孔金属箔を製造する本発明の装置は、
表面に多数の高硬度微粒子を有するパターンロール、及び前記パターンロールに対向するように隙間を介して配置された硬質ロールを具備する穿孔装置と、
前記パターンロールと前記硬質ロールとの隙間に金属箔を通すための第一のガイド手段と、
前記金属箔と前記硬質ロールとの隙間に、軟質プラスチック層及び高引張強度を有する硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを通すための第二のガイド手段と、
前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与える振動手段とを具備し、
前記パターンロールと前記硬質ロールとの隙間に、前記パターンロール側から順に前記金属箔、前記軟質プラスチック層及び前記硬質プラスチック層の配置になるように、機械的振動を与えながら前記金属箔及び前記積層プラスチックシートを通すことにより、前記金属箔に微細な貫通孔を形成することを特徴とする。
前記金属箔に対する前記パターンロールの押圧力は線圧で50〜600 kgf/cmであるのが好ましい。
前記機械的振動は前記金属箔に垂直な成分を有するのが好ましい。前記機械的振動は、前記パターンロール又は前記硬質金属ロールのいずれかの軸受けに取り付けられた振動モータにより付与するのが好ましい。前記機械的振動により、前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの両方とも上下方向に（ロール間際に垂直な方向に）振動する。前記機械的振動の周波数は500〜2000 Hzであるのが好ましい。
前記パターンロールは鋭い角部を有するモース硬度5以上の高硬度微粒子を表面に有するのが好ましい。前記高硬度微粒子は50〜500μmの範囲内の粒径を有するのが好ましい。前記微粒子はロール面に30〜80％の面積率で付着しているのが好ましい。
本発明では、表面に高硬度微粒子を有するパターンロールと硬質金属ロールとの間に金属箔を通すことにより金属箔に微細孔を形成する際に、金属箔と硬質金属ロールとの間に、軟質プラスチック層及び高引張強度を有する硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを、前記軟質プラスチック層が前記金属箔の側に来るように介在させるとともに、パターンロール及び硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与えるので、(a) 金属箔に微細な貫通孔を高密度に形成できるだけでなく、(b) 微細な貫通孔の形成により生じる微細な金属箔屑のほとんどをプラスチックシートにトラップすることができる。そのため、高密度に微細な貫通孔が形成された金属箔を安価にかつ効率良く製造することができる。本発明により製造された微多孔金属箔は、リチウムイオン電池、リチウムイオンキャパシタ、電気二重層キャパシタ等の集電体等に好適である。
本発明の製造装置を示す概略図である。 図1の装置における穿孔装置を示す正面図である。 パターンロールと硬質金属ロールとの間で、積層プラスチックシートに重ねた金属箔にパターンロールの高硬度微粒子が貫通孔を形成する様子を示す部分拡大断面図である。 パターンロールと硬質金属ロールとの間で、金属箔を貫通した高硬度微粒子により金属箔のバリが軟質プラスチック層に進入する様子を詳細に示す部分拡大断面図である。 実施例1の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（25倍）である。 実施例1の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（80倍）である。 比較例1の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（25倍）である。 比較例1の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（80倍）である。 比較例2の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（25倍）である。 比較例2の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（80倍）である。 比較例3の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（25倍）である。 比較例3の微多孔アルミニウム箔の光学顕微鏡写真（80倍）である。 実施例2の微多孔銅箔の光学顕微鏡写真（25倍）である。 実施例2の微多孔銅箔の光学顕微鏡写真（80倍）である。
本発明の実施形態を添付図面を参照して詳細に説明するが、特に断りがなければ一つの実施形態に関する説明は他の実施形態にも適用される。また下記説明は限定的ではなく、本発明の技術的思想の範囲内で種々の変更をしても良い。
[1] 製造装置
微多孔金属箔は、例えば図1に示す穿孔装置を含む装置により製造するのが好ましい。この装置は、パターンロール1及び硬質金属ロール2と、第一〜第四のリール3〜6と、パターンロール1及び硬質金属ロール2のバックアップロール7，8と、ガイドロール9a，9b，10a，10bとを具備する。第一のリール3から巻き戻す帯状の金属箔11と第二のリール4から巻き戻す帯状の積層プラスチックシート12とを、パターンロール1の上流側に設けられた一対のガイドロール9a，9bにより重ねて、パターンロール1及び硬質金属ロール2の間に通し、微多孔化した金属箔11’を第三のリール5に巻取り、使用済みの積層プラスチックシート12’を第四のリール6に巻取る。金属箔11はパターンロール1の側に位置し、積層プラスチックシート12は硬質金属ロール2の側に位置する。バックアップロール7，8により、パターンロール1は金属箔11に十分な押圧力を均一に及ぼす。パターンロール1の下流側のガイドロール10aにより、微多孔化した金属箔11’は使用済みの積層プラスチックシート12’から剥離され、またガイドロール10bにより、使用済みの積層プラスチックシート12’に第四のリール6に巻取るための張力が与えられる。
図1に示す製造装置では、加工前の金属箔11及び多孔化した金属箔11’を送給する第一のリール3、一対のガイドロール9a，9b、ガイドロール10a及び第三のリール5は、全体として第一のガイド手段を構成する。勿論、第一のガイド手段はこの構成に限定される訳ではなく、パターンロール1と硬質金属ロール2との隙間に金属箔11を通すのに有効な全てのガイド手段を対象とする。また、積層プラスチックシート12を送給する第二のリール4、一対のガイドロール9a，9b、及びガイドロール10bは、全体として第二のガイド手段を構成する。勿論、第二のガイド手段はこの構成に限定される訳ではなく、パターンロール1と硬質金属ロール2との隙間に積層プラスチックシート12を通すのに有効な全てのガイド手段を対象とする。
金属箔11及び積層プラスチックシート12の張力を実質的に同じになるように調節する手段（図示せず）を設けるのが好ましい。張力調節手段は、通常金属箔11及び積層プラスチックシート12の各々に対して、複数の可動なガイドロールを組合せることにより構成することができる。1つ又は複数のガイドロールの位置を制御することにより、金属箔11及び積層プラスチックシート12の各々にかかる張力を変動させ、もって両者の張力を常に最適に維持することができる。
図2に示す穿孔装置では、上から順にバックアップロール7，パターンロール1、硬質金属ロール2及びバックアップロール8がそれぞれ軸受け27，21，22，28を介して一対のフレーム30，30に回転軸線に支持されている。バックアップロール7，8はゴムロールで良い。図示の例では、パターンロール1及び硬質金属ロール2の両方とも駆動ロールであり、また硬質金属ロール2の両軸受け22，22に振動モータ32，32が取り付けられている。パターンロール1の軸受け21，21はフレーム30，30に固定されており、上下のバックアップロール7，8及び硬質金属ロール2の軸受け27，27，28，28，22，22は一対のフレーム30，30に沿って上下動自在である。上方のバックアップロール7の両軸受け27，27に駆動手段34，34が取り付けられており、下方のバックアップロール8の両軸受け28，28に駆動手段36，36が取り付けられている。上方のバックアップロール7はパターンロール1を下方に押圧し、下方のバックアップロール8は硬質金属ロール2を上方に押圧する。バックアップロール8の押圧により硬質金属ロール2は積層プラスチックシート12及び金属箔11を介してパターンロール1に押圧される。これは、パターンロール1が金属箔11及び積層プラスチックシート12を介して硬質金属ロール2に押圧されることを意味する。パターンロール1及び硬質金属ロール2はそれぞれバックアップロール7，8に押圧されるので、穿孔中の弾性変形が防止される。
(1) パターンロール
パターンロール1は、図3に詳細に示すように、硬質金属のロールの表面に鋭い角部を有するモース硬度5以上の高硬度微粒子10をランダムに有するロールが好ましく、例えば特開2002-59487号に記載されているダイヤモンドロールが好ましい。ダイヤモンド等の高硬度微粒子10の粒径は50〜500μmが好ましく、100〜400μmがより好ましい。パターンロール1における高硬度微粒子10の面積率（高硬度微粒子10がロール表面を占める割合）は30〜80％が好ましく、50〜80％がより好ましい。高硬度微粒子10はニッケルめっき層14等によりロール本体に固着されている。
金属箔11への穿孔中にパターンロール1が撓むのを防止するために、パターンロール1のロール本体は硬質金属により形成するのが好ましい。硬質金属としては、SKD11のようなダイス鋼が挙げられる。
(2) 硬質金属ロール
パターンロール1と対向して配置される硬質金属ロール2も、穿孔中の撓みを防止するために、ダイス鋼のような硬質金属により形成するのが好ましい。
[2] 製造方法
(1) 積層プラスチックシート
積層プラスチックシート12は、金属箔11を貫通した高硬度微粒子10が容易に進入できる程度に柔軟性を有する軟質プラスチック層12aと、高い引張強度を有する硬質プラスチック層12bとからなる。金属箔11と積層プラスチックシート12とを、軟質プラスチック層12aを金属箔11の側にしてパターンロール1と硬質金属ロール2との間に通すと、金属箔11を貫通した高硬度微粒子10が軟質プラスチック層12aに十分に進入できるとともに、金属箔11の穿孔時にかかる大きな張力でも硬質プラスチック層12bのために、積層プラスチックシート12が伸びることがない。
軟質プラスチックとして、ポリオレフィン類、軟質ポリ塩化ビニル等の熱可塑性可撓性ポリマーが挙げられる。ポリオレフィン類としては、低密度ポリエチレン（LDPE）、線状低密度ポリエチレン（LLDPE）、無延伸ポリプロピレン（CPP）、エチレン-酢酸ビニル共重合体（EVAc）等が挙げられる。高い引張強度を有する硬質プラスチックとしては、ポリエチレンテレフタレート（PET）等のポリエステル類、ナイロン（Ny）等のポリアミド類、延伸ポリプロピレン（OPP）等の熱可塑性可撓性ポリマーが挙げられる。
軟質プラスチック層12aの厚さは20〜300μmであるのが好ましい。軟質プラスチック層12aの厚さが20μm未満であると、パターンロール1の高硬度微粒子10のうち大きなものが軟質プラスチック層12aを貫通して硬質プラスチック層12bに到達するので、金属箔11の穿孔率が低下する。一方、軟質プラスチック層12aの厚さが300μm超であっても、高硬度微粒子10の進入深さを超えているので意味がない。軟質プラスチック層12aの厚さはより好ましくは30〜150μmであり、最も好ましくは30〜100μmである。
硬質プラスチック層12bの厚さは、硬質プラスチックの種類にもよるが、積層プラスチックシート12に十分な引張強度を付与するものであれば良い。具体的には、硬質プラスチック層12bの厚さは10〜30μm程度であれば良い。軟質プラスチック層12aと硬質プラスチック層12bとは厚さ5〜30μm程度の接着剤により接着しても良く、またヒートシールしても良い。
(2) 金属箔
穿孔すべき金属箔11としては、アルミニウム箔、銅箔又はステンレススチール箔が好ましい。特にアルミニウム箔は、リチウムイオン電池、リチウムイオンキャパシタ、電気二重層キャパシタ等の集電体に使用でき、銅箔はリチウムイオン電池、リチウムイオンキャパシタ等の蓄電デバイスの負極又は正極に使用できる。本発明の方法は5〜50μm程度の厚さの金属箔11の穿孔に使用できる。微多孔金属箔11をリチウムイオン電池の集電体等に用いるのに好適なように、好ましくは30μm以下、より好ましくは25μm以下の厚さの金属箔11に穿孔することができる。
(3) 穿孔方法
図1に示すように、金属箔11と積層プラスチックシート12と重ね、積層プラスチックシート12を硬質金属ロール2の側にし、かつ軟質プラスチック層12aを金属箔11の側にして、パターンロール1と硬質金属ロール2との隙間に通すと、パターンロール1は金属箔11を押圧し、パターンロール1の高硬度微粒子10が金属箔11を貫通して積層プラスチックシート12の軟質プラスチック層12aに食い込む。図4は、パターンロール1に固着された種々の大きさの高硬度微粒子10により金属箔11に種々の大きさの貫通孔（未貫通孔を含む）が形成される様子を示す。高硬度微粒子10がパターンロール1のニッケルめっき層14から突出する高さが異なっていても、軟質プラスチック層12aは高硬度微粒子10が十分に進入できる厚さであるので、金属箔11を貫通した高硬度微粒子10は十分に軟質プラスチック層12aに食い込む。高硬度微粒子10が金属箔11を貫通すると、金属箔11は高硬度微粒子10に沿って複雑に切断されてめくれ、高硬度微粒子10とともに軟質プラスチック層12aに進入する。軟質プラスチック層12aは十分に柔軟であるので、貫通孔の部分だけ金属箔11がめくれて軟質プラスチック層12aに進入する。
金属箔11に多数の貫通孔を形成するために、パターンロール1の押圧力は線圧で50〜600 kgf/cmであるのが好ましい。ここで、押圧力は、パターンロール1の両軸にかける負荷を金属箔11の幅で割った値で、例えばパターンロール1の両軸に3トン＋3トンの負荷を掛けて、幅30 cmの金属箔11を穿孔したときの押圧力は（3000＋3000）÷30＝200 kgf/cmである。パターンロール1の押圧力が50 kgf/cm未満であると、十分な数の貫通孔が形成されない。一方、パターンロール1の押圧力が600 kgf/cm超であると、金属箔11が破断するおそれがある。より好ましい押圧力は100〜400 kgf/cmである。
積層プラスチックシート12の軟質プラスチック層12aは十分に大きな耐圧縮性を有するので、上記押圧力で金属箔11を貫通した高硬度微粒子10が進入する際に、圧縮変形することはない。そのため、高硬度微粒子10は金属箔11にきれいな貫通孔を形成し、その際金属箔11に皺を形成したり、破断したりすることはない。
(4) 振動
パターンロール1の高硬度微粒子10により金属箔11に貫通孔を形成する際に、パターンロール1及び硬質金属ロール2を機械的に振動させると、(a) 高硬度微粒子10が金属箔11に深く進入して貫通孔の数が多くなるだけでなく、貫通孔の平均孔径も大きくなり、かつ(b) 貫通孔の形成により生じたバリが積層プラスチックシート12の方に付着し、金属箔11を積層プラスチックシート12から剥離するときにバリが金属箔11から脱離する傾向があり、その結果貫通孔の周囲にバリが少ない微多孔金属箔が得られることが分った。前記機械的振動は、少なくとも金属箔11に垂直な成分（パターンロール1の高硬度微粒子10が金属箔11を貫通する方向の成分）を有する必要がある。
パターンロール1及び硬質金属ロール2に付与する振動は、パターンロール1の両軸受け又は硬質金属ロール2の両軸受けに取り付けた振動モータから得ることができる。図2に示す例では振動モータ32，32は硬質金属ロール2の両軸受け22，22に取り付けられているが、パターンロール1及び硬質金属ロール2の両方に振動モータを取り付けても良い。いずれにしても、パターンロール1及び硬質金属ロール2の両方とも激しく振動する程度の大きさの機械的振動を付与するのが好ましい。
以下図2に示す例により説明する。振動モータ32は、モータの回転軸に取り付けたアンバランスウエイトの回転により振動を発生させる構造を有する。そのため、振動モータ32の回転軸が硬質金属ロール2の回転軸と平行になるように振動モータ32，32を硬質金属ロール2の両軸受け22，22に取り付けると、発生する振動はパターンロール1と硬質金属ロール2との間隙に垂直な方向（パターンロール1の高硬度微粒子10を金属箔11に垂直に押圧する方向）の成分を有する。このような振動モータ32として、例えばユーラステクノ株式会社のユーラスバイブレータを使用することができる。振動の周波数は100〜2000 Hzの範囲内で適宜設定すれば良い。
振動により上記効果(a) 及び(b) が得られる理由は、金属箔11に押圧されるパターンロール1の高硬度微粒子10に機械的振動が付与されると、高硬度微粒子10がよりシャープなエッジを有するように機能し、高硬度微粒子10による金属箔11の切断、及び貫通孔形成により生じたバリの金属箔11からの脱離が容易になるためであると考えられる。このような機能を発揮させるため、パターンロール1及び硬質金属ロール2全体が振動するのが好ましい。パターンロール1及び硬質金属ロール2に付与する高パワーの振動は、例えば超音波振動ではエネルギー不足のために得られない。
(5) 微多孔金属箔の剥離
パターンロール1と硬質金属ロール2の間を通過した金属箔11及び積層プラスチックシート12は、下流のガイドロール10aにより剥離する。振動下でシャープな貫通孔を形成したときに発生した金属箔11のバリの多くは積層プラスチックシート12の軟質プラスチック層12aに深く埋入しているので、得られた微多孔金属箔11’を積層プラスチックシート12から剥離するとき、バリの多くは積層プラスチックシート12の軟質プラスチック層12aに残り、また残余のバリの多くは剥離の際に微多孔金属箔11’から脱離する。その結果、多数の貫通孔を有するとともにバリがほとんど残っていない微多孔金属箔11’が得られる。
[3] 微多孔金属箔
本発明により得られた微多孔金属箔11’は、シャープな切り口の貫通孔を多数有する。例えば粒径50〜500μmのダイヤモンド微粒子10を30〜80％の面積率で表面に有するダイヤモンドロール1を用いて、厚さ30〜300μmの積層プラスチックシート12の上に重ねた厚さ5〜50μm程度の金属箔11に対して50〜600 kgf/cmの押圧力で貫通孔を形成した場合、貫通孔の孔径はほぼ50〜400μmの範囲内にあり、孔径100μm以上の貫通孔の数は500個以上である。ただし、高硬度微粒子10による凹みと貫通孔との区別は厳密には困難であるので、微多孔金属箔11’の貫通孔の面積率を透光率により評価する。透光率（％）は、波長660nmの入射光I0に対する微多孔金属箔11’の透過光Iの割合（I/I0×100）である。本発明の方法により製造された微多孔金属箔11’の透光率は、製造条件により異なるが、一般に0.5〜5％である。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
実施例1
図2に示す装置に、外径200 mmのSKD11製ロールにニッケルめっきにより粒径分布が100〜400μmのダイヤモンド微粒子10を付着させたパターンロール1、及び外径200 mmのSKD11製硬質ロール2を取り付け、硬質ロール2の両軸受け22，22に振動モータ（ユーラステクノ株式会社の「ユーラスバイブレータ」型式：KEE-6-2B）32，32を取り付けた。各振動モータ32の回転軸は硬質ロール2の回転軸と平行であった。この振動モータは偏心ウエイトの回転により振動を発生する構造であり、回転する硬質ロール2に付与した振動（両ロール1，2の間隙に垂直な方向の振動）は1200Hzの周波数を有していた。
回転する両ロール1，2の間に、厚さ20μmのアルミニウム箔11と、厚さ40μmのポリエチレン層12aと厚さ12μmのポリエチレンテレフタレート層12bとからなる積層プラスチックシート12とを、積層プラスチックシート12を硬質ロール2の側にして通過させた。このとき、ポリエチレン層12aをアルミニウム箔11の側にした。この条件で、10 m／分の速度でアルミニウム箔11に貫通孔を形成した。積層プラスチックシート12から剥離することにより得られた微多孔アルミニウム箔11’には破断や皺等の欠陥は認められなかった。
実施例1の微多孔アルミニウム箔11’の光学顕微鏡写真（25倍及び80倍）をそれぞれ図5及び図6に示す。図5の光学顕微鏡写真を観察した結果、貫通孔の孔径分布はほぼ50〜400μmであり、また100μm以上の孔径の貫通孔の数は約600個/cm2であった。また図6の光学顕微鏡写真を観察した結果、貫通孔の縁にはバリが少なかった。微多孔アルミニウム箔11’の透光率は1.0〜1.5％の範囲内であった。一方、剥離した積層プラスチックシート12の表面を光学顕微鏡写真（80倍）で観察した結果、アルミニウム箔11のバリが多く残留していることが確認された。これから、実施例1で得られた微多孔アルミニウム箔11’には、破断や皺等の欠陥なしに、バリの少ない微細な貫通孔が高密度に形成されていることが分った。
比較例1
硬質ロール2に振動を付与しない以外実施例1と同様にして、図2に示す装置により微多孔アルミニウム箔11’を作製した。比較例1の微多孔アルミニウム箔11’の光学顕微鏡写真（25倍及び80倍）をそれぞれ図7及び図8に示す。図7の光学顕微鏡写真を観察した結果、貫通孔の孔径分布はほぼ50〜400μmであり、また100μm以上の孔径の貫通孔の数は約400個/cm2であった。また、図8の光学顕微鏡写真を観察した結果、貫通孔の縁にはバリが比較的多かった。微多孔アルミニウム箔11’の透光率は0.3％であった。これから、同じ装置を用いても、穿孔時に振動を付与しないと貫通孔の数及び透光率が低減し、バリが多くなることが分った。
比較例2
パターンロール1に対向するロール2としてSKD11製硬質ロールの代わりにゴムロールを用い、かつ振動を付与しない以外実施例1と同様にして、図2に示す装置により微多孔アルミニウム箔11’を作製した。比較例2の微多孔アルミニウム箔11’の光学顕微鏡写真（25倍及び80倍）をそれぞれ図9及び図10に示す。図9の光学顕微鏡写真を観察した結果、貫通孔の孔径分布はほぼ50〜400μmであり、100μm以上の孔径の貫通孔の数は約400個/cm2であった。また図10から明らかなように、貫通孔の縁にバリが多く付着していた。これから、同じ装置を用いても、パターンロール1及びゴムロールにより振動を付与せずに形成した貫通孔は、数が少なく、全体的に小さく、かつバリが多いことが分った。そのため、比較例2で得られた微多孔アルミニウム箔11’の透光率は0.1％と低かった。
比較例3
アルミニウム箔11と硬質ロール2との間に積層プラスチックシート12を介在させず、かつ硬質ロール2に振動を付与しない以外実施例1と同様にして、図2に示す装置により微多孔アルミニウム箔11’を作製した。比較例3の微多孔アルミニウム箔11’の光学顕微鏡写真（25倍及び80倍）をそれぞれ図11及び図12に示す。図11の光学顕微鏡写真を観察した結果、貫通孔は孔径分布がほぼ30〜200μmと非常に小さく、また50μm以上の孔径の貫通孔の数は約240個/cm2と少なかった。また、微多孔アルミニウム箔11’の透光率は0.03％であった。これから、同じ装置を用いても、積層プラスチックシート12を介在させず、かつ穿孔時に振動を付与しないと、貫通孔が著しく小さくなるだけでなく、その数も少なく、かつ透光率も著しく低くなることが分った。
比較例4
アルミニウム箔11と硬質ロール2との間にポリエチレンのみからなるプラスチックシート12を介在させた以外比較例1と同様にして、微多孔アルミニウム箔11’を作製したところ、アルミニウム箔11に破断が生じ、連続的な微多孔アルミニウム箔11’の作製ができなかった。アルミニウム箔11の破断は、ポリエチレンシート12が穿孔時の張力により延伸したために生じたと考えられる。
実施例1及び比較例1〜4で得られた微多孔アルミニウム箔の貫通孔の孔径分布、100μm以上の孔径の貫通孔の数、及び透光率をまとめて表1に示す。
注：(1) 50μm以上の孔径の貫通孔の数。
(2) アルミニウム箔が破断したため、測定せず。
実施例2〜4
実施例1と同じ装置の両ロール1，2の間に、厚さ12μmの銅箔11と表2に示す積層プラスチックシート12とを、積層プラスチックシート12を硬質ロール2の側にして通過させた。このとき、軟質プラスチック層12aを銅箔11の側にした。回転する硬質ロール2に付与した振動の周波数を1200Hzとした以外実施例1と同じ条件で、銅箔11に貫通孔を形成した。得られた微多孔銅箔11’には、破断や皺等の欠陥なしにバリの少ない微細な貫通孔が高密度に形成されていた。実施例2の微多孔銅箔11’の光学顕微鏡写真（25倍及び80倍）をそれぞれ図13及び図14に示す。各実施例において、使用済みの軟質プラスチック層12aを光学顕微鏡写真（80倍）で観察した結果、銅箔のバリが多数付着しているのが確認された。各微多孔銅箔11’について、貫通孔の孔径分布、100μm以上の孔径の貫通孔の数、及び透光率を実施例1と同じ条件で測定した。結果を表3に示す。
注：(1) 軟質プラスチック層と硬質プラスチック層との間に厚さ20μmの接着層がある。
(2) LDPEは低密度ポリエチレン（東洋紡株式会社製のリックス（登録商標））である。
(3) CPPは無延伸ポリプロピレン（東洋紡株式会社製のパイレン（登録商標）P1128）である。
(4) OPPは二軸延伸ポリプロピレン（東洋紡株式会社製のパイレン（登録商標）P2161）である。
(5) PETはポリエチレンテレフタレート（東洋紡株式会社製の東洋紡エステル（登録商標）E5100）である。
(6) Nyはナイロン（東洋紡株式会社製のハーデン（登録商標）N1100）である。
比較例5
振動を付与しない以外実施例2と同様にして微多孔銅箔11’を作製し、貫通孔の孔径分布、100μm以上の孔径の貫通孔の数、及び透光率を測定した。結果を表3に示す。なお、比較例5の微多孔銅箔11’には貫通孔の縁にバリが比較的多く残っていた。
比較例6
積層プラスチックシート12を使用せず、かつ振動を付与しない以外実施例2と同様にして微多孔銅箔11’を作製し、貫通孔の孔径分布、100μm以上の孔径の貫通孔の数、及び透光率を測定した。結果を表3に示す。なお、比較例5の微多孔銅箔11’には貫通孔の縁にバリが多く残っていた。
注：(1) 100μm以上の孔径の貫通孔の数。
実施例2〜4及び比較例5及び6の結果から、(a) 軟質プラスチック層12aと硬質プラスチック層12bからなる積層プラスチックシート12を、軟質プラスチック層12aを銅箔11の側にして銅箔11と硬質ロール2との間に介在させると、銅箔11に比較的大きな孔径でバリの少ない貫通孔を高密度に形成できること、及び(b) 軟質プラスチック層12aの厚さが30μm以上であると、銅箔11の穿孔性が良好になることが分った。
参考例1
実施例1の微多孔アルミニウム箔11’の両面にリチウムイオン電池の正極材料を塗布し、120℃で乾燥した後、ロールプレスした。正極材料の組成は、活物質としてリチウムニッケルコバルトマンガンオキサイド（NCM）100重量部、導電助剤1としてアセチレンブラック（電気化学工業株式会社製HS-100）3重量部、導電助剤2としてグラファイト粉（ティムカル社製KS6L）3重量部、バインダとしてポリフッ化ビニリデンPVDF 3重量部、及び溶剤としてN-メチル-2-ピロリドン61重量部であった。顕微鏡観察の結果、正極材料が貫通孔に充填されていることが確認された。これから、本発明により得られた微多孔アルミニウム箔は、リチウムイオン電池の集電体に好適であることが分かる。
1・・・パターンロール
2・・・硬質金属ロール
10・・・高硬度微粒子
11・・・金属箔
11’・・・微多孔金属箔
12・・・積層プラスチックシート
12a・・・軟質プラスチック層
12b・・・硬質プラスチック層
14・・・めっき層
21，22，27，28・・・軸受け
30・・・フレーム
32・・・振動モータ
34，36・・・駆動手段
図1に示す製造装置では、加工前の金属箔11を送給する第一のリール3、一対のガイドロール9a，9b、及びガイドロール10aは、全体として第一のガイド手段を構成する。勿論、第一のガイド手段はこの構成に限定される訳ではなく、パターンロール1と硬質金属ロール2との隙間に金属箔11を通すのに有効な全てのガイド手段を対象とする。また、積層プラスチックシート12を送給する第二のリール4、一対のガイドロール9a，9b、及びガイドロール10bは、全体として第二のガイド手段を構成する。勿論、第二のガイド手段はこの構成に限定される訳ではなく、パターンロール1と硬質金属ロール2との隙間に積層プラスチックシート12を通すのに有効な全てのガイド手段を対象とする。
すなわち、微多孔金属箔を製造する本発明の方法は、鋭い角部を有するモース硬度5以上の高硬度微粒子を表面にランダムに有するパターンロールと硬質金属ロールとの間に金属箔を通すことにより、前記金属箔に50〜400μmの孔径分布を有する微細な貫通孔を形成する際に、
(a) 軟質プラスチック層及び硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを、前記軟質プラスチック層が前記金属箔の側に来るように前記金属箔と前記硬質金属ロールとの間に通し、
(b) 前記高硬度微粒子は50〜500μmの範囲内の粒径を有し、
(c) 前記軟質プラスチック層はポリオレフィン類又は軟質ポリ塩化ビニルからなるとともに、20〜300μmの厚さを有し、
(d) 前記硬質プラスチック層は高い引張強度を有する熱可塑性可撓性ポリマーからなるとともに、前記積層プラスチックシートに十分な引張強度を付与する厚さを有し、
(e) 前記金属箔及び前記積層プラスチックシートにかかる張力が実質的に同じになるように調節し、
(f) 前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与えることを特徴とする。
微多孔金属箔を製造する本発明の装置は、
表面に粒径が50〜500μmの範囲内で鋭い角部を有するモース硬度5以上の多数の高硬度微粒子をランダムに有するパターンロール、及び前記パターンロールに対向するように隙間を介して配置された硬質金属ロールを具備する穿孔装置と、
前記パターンロールと前記硬質金属ロールとの隙間に金属箔を通すための第一のガイド手段と、
前記金属箔と前記硬質金属ロールとの隙間に、軟質プラスチック層及び硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを通すための第二のガイド手段と、
前記金属箔及び前記積層プラスチックシートにかかる張力が実質的に同じになるように調節する手段と、
前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与える振動手段とを具備し、
前記軟質プラスチック層はポリオレフィン類又は軟質ポリ塩化ビニルからなるとともに、20〜300μmの厚さを有し、
前記硬質プラスチック層は高い引張強度を有する熱可塑性可撓性ポリマーからなるとともに、前記積層プラスチックシートに十分な引張強度を付与する厚さを有し、
前記パターンロールと前記硬質金属ロールとの隙間に、前記パターンロール側から順に前記金属箔、前記軟質プラスチック層及び前記硬質プラスチック層の配置になるように、機械的振動を与えながら前記金属箔及び前記積層プラスチックシートを通すことにより、前記金属箔に50〜400μmの孔径分布を有する微細な貫通孔を形成することを特徴とする。
前記高硬度微粒子はロール面に30〜80％の面積率で付着しているのが好ましい。

Claims (16)

  1. 微多孔金属箔の製造方法において、表面に高硬度微粒子を有するパターンロールと硬質金属ロールとの間に金属箔を通すことにより前記金属箔に微細孔を形成する際に、(a) 前記金属箔と前記硬質金属ロールとの間に、軟質プラスチック層及び高引張強度を有する硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを、前記軟質プラスチック層が前記金属箔の側に来るように介在させるとともに、(b) 前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与えることを特徴とする方法。
  2. 請求項1に記載の微多孔金属箔の製造方法において、前記金属箔に対する前記パターンロールの押圧力が線圧で50〜600 kgf/cmであることを特徴とする方法。
  3. 請求項1又は2に記載の微多孔金属箔の製造方法において、前記機械的振動が前記金属箔に垂直な成分を有することを特徴とする方法。
  4. 請求項1〜3のいずれかに記載の微多孔金属箔の製造方法において、前記機械的振動を、前記パターンロール又は前記硬質金属ロールのいずれかの軸受けに取り付けられた振動モータにより付与することを特徴とする方法。
  5. 請求項4に記載の微多孔金属箔の製造方法において、前記機械的振動の周波数が500〜2000 Hzであることを特徴とする方法。
  6. 請求項1〜5のいずれかに記載の微多孔金属箔の製造方法において、前記パターンロールが鋭い角部を有するモース硬度5以上の高硬度微粒子を表面に有することを特徴とする方法。
  7. 請求項6に記載の微多孔金属箔の製造方法において、前記高硬度微粒子が50〜500μmの範囲内の粒径を有することを特徴とする方法。
  8. 請求項6又は7に記載の微多孔金属箔の製造方法において、前記微粒子がロール面に30〜80％の面積率で付着していることを特徴とする方法。
  9. 微多孔金属箔の製造装置において、
    表面に多数の高硬度微粒子を有するパターンロール、及び前記パターンロールに対向するように隙間を介して配置された硬質ロールを具備する穿孔装置と、
    前記パターンロールと前記硬質ロールとの隙間に金属箔を通すための第一のガイド手段と、
    前記金属箔と前記硬質ロールとの隙間に、軟質プラスチック層及び高引張強度を有する硬質プラスチック層からなる積層プラスチックシートを通すための第二のガイド手段と、
    前記パターンロール及び前記硬質金属ロールの少なくとも一方に機械的振動を与える振動手段とを具備し、
    前記パターンロールと前記硬質ロールとの隙間に、前記パターンロール側から順に前記金属箔、前記軟質プラスチック層及び前記硬質プラスチック層の配置になるように、機械的振動を与えながら前記金属箔及び前記積層プラスチックシートを通すことにより、前記金属箔に微細な貫通孔を形成することを特徴とする装置。
  10. 請求項9に記載の微多孔金属箔の製造装置において、前記金属箔に対する前記パターンロールの押圧力が線圧で50〜600 kgf/cmであることを特徴とする装置。
  11. 請求項9又は10に記載の微多孔金属箔の製造装置において、前記機械的振動が前記金属箔に垂直な成分を有することを特徴とする装置。
  12. 請求項9〜11のいずれかに記載の微多孔金属箔の製造装置において、前記機械的振動を、前記パターンロール又は前記硬質金属ロールのいずれかの軸受けに取り付けられた振動モータにより付与することを特徴とする装置。
  13. 請求項12に記載の微多孔金属箔の製造装置において、前記機械的振動の周波数が500〜2000 Hzであることを特徴とする装置。
  14. 請求項9〜13のいずれかに記載の微多孔金属箔の製造装置において、前記パターンロールが鋭い角部を有するモース硬度5以上の高硬度微粒子を表面に有することを特徴とする装置。
  15. 請求項14に記載の微多孔金属箔の製造装置において、前記高硬度微粒子が50〜500μmの範囲内の粒径を有することを特徴とする装置。
  16. 請求項14又は15に記載の微多孔金属箔の製造装置において、前記微粒子がロール面に30〜80％の面積率で付着していることを特徴とする装置。
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