JPWO2015137439A1 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
溶液成長法によりSiC単結晶を製造するときにおいて、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率を維持しつつ、貫通刃状転位の基底面転位への変換率を向上させる。本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、坩堝(14)内の原料を加熱して溶融しSiC溶液(15)を生成する工程と、SiC種結晶(24)の結晶成長面(24A)をSiC溶液に接触させ、結晶成長面上にSiC単結晶を成長させる工程とを備える。SiC種結晶の結晶構造は、4H多形である。結晶成長面のオフ角は、1°以上であって、且つ、4°以下である。SiC単結晶を成長させるときのSiC溶液の温度は、1650℃以上であって、且つ、1850℃以下である。SiC単結晶を成長させるとき、SiC溶液のうち、SiC種結晶の直下の温度勾配は、0℃/cmよりも大きく、且つ、19℃/cm以下である。
Description
本発明は、SiC単結晶の製造方法に関し、詳しくは、溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法に関する。
炭化珪素(SiC)は、熱的及び化学的に安定な化合物半導体である。SiCは、シリコン(Si)と比較して、優れたバンドギャップ、絶縁破壊電圧、電子飽和速度及び熱伝導率を有する。そのため、SiCは、次世代の半導体材料として注目されている。
SiCは、結晶多形を示す材料として知られている。SiCの代表的な結晶構造は、六方晶系の6H、4H及び立方晶系の3Cである。これらの結晶構造のうち、4Hの結晶構造を有するSiC単結晶(以下、4H−SiC単結晶と称する)は、他の結晶構造を有するSiC単結晶と比べて、バンドギャップが大きい。そのため、4H−SiC単結晶は、次世代のパワーデバイス材料として注目されている。
SiC単結晶の製造方法として最も利用されているのは、昇華再結晶法である。しかしながら、昇華再結晶法により製造されたSiC単結晶には、例えば、マイクロパイプ等の欠陥が発生しやすい。欠陥は、デバイスの特性に悪影響を与える。そのため、欠陥が発生するのを抑制することが求められている。
SiC単結晶の他の製造方法として、溶液成長法がある。溶液成長法では、SiC単結晶からなる種結晶の結晶成長面をSiC溶液に接触させる。SiC溶液のうち、種結晶の近傍部分を過冷却状態にして、種結晶の結晶成長面にSiC単結晶を成長させる。溶液成長法は、例えば、特開2009−91222号公報に開示されている。
溶液成長法によれば、マイクロパイプの発生を抑制できる。しかしながら、溶液成長法により製造されたSiC単結晶においても、デバイスの特性に悪影響を与える転位が存在する。このような転位には、例えば、貫通転位がある。貫通転位には、例えば、貫通螺旋転位(TSD)と、貫通刃状転位(TED)とがある。貫通螺旋転位は、SiC単結晶のc軸方向(<0001>方向)に伝播し、且つ、c軸方向にバーガースベクトルを有する。貫通刃状転位は、c軸方向に伝播し、且つ、c軸方向と垂直な方向にバーガースベクトルを有する。なお、マイクロパイプは、大きなバーガースベクトルを有する貫通螺旋転位である。
デバイスの特性を向上させるためには、貫通転位の発生を抑制する必要がある。貫通転位の発生を抑制する方法として、例えば、ステップフロー成長により、貫通転位を基底面欠陥に変換する方法がある。ここで、基底面欠陥とは、基底面内に形成されている欠陥である。基底面欠陥には、フランク型積層欠陥と、基底面転位とがある。この方法は、例えば、日本結晶成長学会誌Vol.40, No.1 (2013) p.25-32(非特許文献1)に開示されている。
上記文献では、略全ての貫通螺旋転位がフランク型積層欠陥に変換される旨、記載されている。その理由として、ステップフロー成長では、巨視的には、c軸方向にSiC単結晶が成長しているが、微視的には、マクロステップが進展するラテラルな成長をすることが、挙げられている。
上記文献では、貫通刃状転位がステップフロー方向に延びる基底面転位に変換される旨、記載されている。さらに、貫通刃状転位は、基底面転位に変換される場合と、基底面転位に変換されない場合とがある旨、記載されている。
上記文献では、さらに次の記載がある。[11−20]方向に微傾斜を設けた4H−SiC単結晶(結晶成長面は、Si面)を種結晶として用いる場合、SiC単結晶は、オフ角の方向、つまり、[11−20]方向にステップフロー成長する。貫通刃状転位のバーガースベクトルは、1/3<11−20>であり、具体的には、1/3[11−20]、1/3[−12−10]、1/3[−2110]、1/3[−1−120]、1/3[1−210]、1/3[2−1−10]の6種類である。これらのバーガースベクトルのうち、ステップフロー方向に平行なバーガースベクトル(1/3[11−20]、1/3[−1−120])を有する貫通刃状転位は、略全てが基底面転位に変換される。これに対して、バーガースベクトルがステップフロー方向に非平行な場合(1/3[−12−10]、1/3[−2110]、1/3[1−210]、1/3[2−1−10])、貫通刃状転位は、基底面転位に変換されにくい。
上記文献に記載されているように、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率と、貫通刃状転位の基底面転位への変換率とでは、変換率が異なる。すなわち、貫通螺旋転位と、貫通刃状転位とでは、基底面欠陥への変換率が異なる。したがって、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率を維持しつつ、貫通刃状転位の基底面転位への変換率を向上させることにより、成長単結晶中の貫通転位を低減することができる。
本発明の目的は、溶液成長法によりSiC単結晶を製造する場合に、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率を維持しつつ、貫通刃状転位の基底面転位への変換率を向上させることである。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、溶液成長法により、SiC単結晶を製造する方法である。この方法は、以下の工程(a)及び工程(b)を備える。工程(a)は、坩堝内の原料を加熱して溶融しSiC溶液を生成する生成工程である。工程(b)は、SiC種結晶の結晶成長面をSiC溶液に接触させ、結晶成長面上にSiC単結晶を成長させる成長工程である。上記方法において、SiC種結晶の結晶構造は、4H多形である。上記方法において、結晶成長面のオフ角は、1°以上であって、且つ、4°以下である。上記方法の成長工程において、SiC単結晶を成長させるときのSiC溶液の温度は、1650℃以上であって、且つ、1850℃以下である。上記方法の成長工程において、SiC単結晶を成長させるとき、SiC溶液のうちSiC種結晶の直下の温度勾配は、0℃/cmよりも大きく、且つ、19℃/cm以下である。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率を維持しつつ、貫通刃状転位の基底面転位への変換率を向上させることができる。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法は、溶液成長法により、SiC単結晶を製造する方法である。この方法は、準備工程と、生成工程と、成長工程とを備える。準備工程では、製造装置を準備する。生成工程では、SiC溶液を生成する。成長工程では、SiC種結晶をSiC溶液に接触させ、SiC単結晶を成長させる。以下、各工程の詳細を説明する。
[準備工程]
準備工程では、溶液成長法に用いられる製造装置を準備する。図1は、本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法に用いられる製造装置10の模式図である。図1に示す製造装置10は、溶液成長法に用いられる製造装置の一例である。溶液成長法に用いられる製造装置は、図1に示す製造装置10に限定されない。
準備工程では、溶液成長法に用いられる製造装置を準備する。図1は、本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法に用いられる製造装置10の模式図である。図1に示す製造装置10は、溶液成長法に用いられる製造装置の一例である。溶液成長法に用いられる製造装置は、図1に示す製造装置10に限定されない。
製造装置10は、チャンバ12と、坩堝14と、断熱部材16と、加熱装置18と、回転装置20と、昇降装置22とを備える。
チャンバ12は、坩堝14を収容する。SiC単結晶を製造するとき、チャンバ12は冷却される。
坩堝14は、SiC溶液15の原料を収容する。ここで、SiC溶液15とは、Si又はSi合金の融液にカーボン(C)が溶解した溶液のことをいう。好ましくは、坩堝14は、炭素を含有する。この場合、坩堝14は、SiC溶液15への炭素供給源になる。
断熱部材16は、断熱材からなり、坩堝14を取り囲む。
加熱装置18は、例えば、高周波コイルである。加熱装置18は、断熱部材16の側壁を取り囲む。加熱装置18は、坩堝14を誘導加熱し、SiC溶液15を生成する。加熱装置18は、さらに、SiC溶液15を結晶成長温度に維持する。結晶成長温度は、SiC単結晶を成長させるときのSiC溶液15の温度であって、SiC種結晶24の結晶成長面24Aと接触する領域の温度である。結晶成長温度は、1650〜1850℃であり、好ましくは、1700〜1800℃である。
回転装置20は、回転軸20Aと、駆動源20Bとを備える。
回転軸20Aは、チャンバ12の高さ方向(図1の上下方向)に延びる。回転軸20Aの上端は、断熱部材16内に位置する。回転軸20Aの上端には、坩堝14が配置される。回転軸20Aの下端は、チャンバ12の外側に位置する。
駆動源20Bは、チャンバ12の下方に配置される。駆動源20Bは、回転軸20Aに連結される。駆動源20Bは、回転軸20Aの中心軸線周りに、回転軸20Aを回転させる。
昇降装置22は、シードシャフト22Aと、駆動源22Bとを備える。
シードシャフト22Aは、チャンバ12の高さ方向に延びる。シードシャフト22Aの上端は、チャンバ12の外側に位置する。シードシャフト22Aの下端面には、SiC種結晶24が取り付けられる。
駆動源22Bは、チャンバ12の上方に配置される。駆動源22Bは、シードシャフト22Aに連結される。駆動源22Bは、シードシャフト22Aを昇降する。駆動源22Bは、シードシャフト22Aの中心軸線周りに、シードシャフト22Aを回転させる。
準備工程では、さらに、SiC種結晶24を準備する。SiC種結晶24は、SiC単結晶からなる。SiC種結晶24の結晶構造は、4H多形である。SiC種結晶24の結晶成長面24Aは、C面であってもよいし、Si面であってもよい。結晶成長面24Aのオフ角は、1°〜4°である。ここで、結晶成長面24Aのオフ角は、結晶成長面24Aに垂直な方向に延びる直線と、c軸方向に延びる直線とが為す角度である。つまり、SiC種結晶24は、[11−20]方向に微傾斜を設けた4H−SiC単結晶である。
製造装置10とSiC種結晶24とを準備した後、SiC種結晶24をシードシャフト22Aの下端面に取り付ける。
次に、チャンバ12内の回転軸20A上に、坩堝14を配置する。このとき、坩堝14は、SiC溶液15の原料を収容している。原料は、例えば、Siのみであってもよいし、Siと他の金属元素との混合物であってもよい。金属元素は、例えば、チタン(Ti)、マンガン(Mn)、クロム(Cr)、コバルト(Co)、バナジウム(V)、鉄(Fe)等である。原料の形態としては、例えば、複数の塊や粉末等がある。
[生成工程]
次に、SiC溶液15を生成する。先ず、チャンバ12内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置18により、坩堝14内のSiC溶液15の原料を融点以上に加熱する。坩堝14が黒鉛からなる場合、坩堝14を加熱すると、坩堝14から炭素が融液に溶け込み、SiC溶液15が生成される。坩堝14の炭素がSiC溶液15に溶け込むと、SiC溶液15内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。坩堝14が炭素供給源として利用できない場合、SiC溶液15の原料はCを含有する。
次に、SiC溶液15を生成する。先ず、チャンバ12内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置18により、坩堝14内のSiC溶液15の原料を融点以上に加熱する。坩堝14が黒鉛からなる場合、坩堝14を加熱すると、坩堝14から炭素が融液に溶け込み、SiC溶液15が生成される。坩堝14の炭素がSiC溶液15に溶け込むと、SiC溶液15内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。坩堝14が炭素供給源として利用できない場合、SiC溶液15の原料はCを含有する。
[成長工程]
次に、加熱装置18により、SiC溶液15を結晶成長温度に保持する。続いて、駆動源22Bにより、シードシャフト22Aを降下し、SiC種結晶24の結晶成長面24AをSiC溶液15に接触させる。このとき、SiC種結晶24をSiC溶液15に浸漬してもよい。
次に、加熱装置18により、SiC溶液15を結晶成長温度に保持する。続いて、駆動源22Bにより、シードシャフト22Aを降下し、SiC種結晶24の結晶成長面24AをSiC溶液15に接触させる。このとき、SiC種結晶24をSiC溶液15に浸漬してもよい。
SiC種結晶24の結晶成長面24AをSiC溶液15に接触させた後、加熱装置18により、SiC溶液15を結晶成長温度に保持する。さらに、SiC溶液15におけるSiC種結晶24の近傍を過冷却して、SiCを過飽和状態にする。このとき、SiC溶液のうちSiC種結晶24の直下の温度勾配は、0℃/cmよりも大きく、且つ、19℃/cm以下である。温度勾配が0℃/cmでは、結晶成長が始まらない。温度勾配が19℃/cmを超えると、過飽和度が大きくなるため、テラス上に三次元的な成長が生じてしまい、二次元的な成長であるステップフロー成長が阻害され、貫通刃状転位の基底面転位への変換率が減少する。温度勾配の下限は、好ましくは、5℃/cmであり、さらに好ましくは、7℃/cmである。温度勾配の上限は、好ましくは、15℃/cmであり、さらに好ましくは、11℃/cmである。
SiC溶液15におけるSiC種結晶24の近傍を過冷却する方法は、特に限定されない。例えば、加熱装置18を制御して、SiC溶液15におけるSiC種結晶24の近傍領域の温度を他の領域の温度よりも低くする。また、SiC溶液15におけるSiC種結晶24の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト22Aの内部に冷媒を循環させる。冷媒は、例えば、ヘリウム(He)やアルゴン(Ar)等の不活性ガスである。シードシャフト22A内に冷媒を循環させれば、SiC種結晶24が冷却される。SiC種結晶24が冷えれば、SiC溶液15におけるSiC種結晶24の近傍も冷える。
SiC溶液15におけるSiC種結晶24の近傍領域のSiCを過飽和状態にしたまま、SiC種結晶24とSiC溶液15(坩堝14)とを回転する。シードシャフト22Aを回転することにより、SiC種結晶24が回転する。回転軸20Aを回転することにより、坩堝14が回転する。SiC種結晶24の回転方向は、坩堝14の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。回転速度は、一定であっても良いし、変動しても良い。シードシャフト22Aは、回転しながら、徐々に上昇する。このとき、SiC溶液15に接触しているSiC種結晶24の結晶成長面に、SiC単結晶が成長する。なお、シードシャフト22Aは、上昇せずに回転しても良いし、上昇も回転もしなくても良い。
[製造されるSiC単結晶]
図2及び図3を参照しながら、上記方法によって製造されるSiC単結晶について説明する。図2は、SiC単結晶に存在する貫通螺旋転位及び貫通刃状転位を示す概念図である。図3は、貫通螺旋転位及び貫通刃状転位の基底面の欠陥への変換を示す概念図である。
図2及び図3を参照しながら、上記方法によって製造されるSiC単結晶について説明する。図2は、SiC単結晶に存在する貫通螺旋転位及び貫通刃状転位を示す概念図である。図3は、貫通螺旋転位及び貫通刃状転位の基底面の欠陥への変換を示す概念図である。
上記方法により、SiC種結晶24の結晶成長面24A上に、SiC単結晶26が成長する。SiC単結晶26には、図2に示すように、貫通螺旋転位TSD及び貫通刃状転位TEDが存在する。貫通螺旋転位TSDは、SiC単結晶24のc軸方向(<0001>方向)に伝播し、且つ、c軸方向にバーガースベクトルbを有する。貫通刃状転位TEDは、c軸方向に伝播し、且つ、c軸方向と垂直な方向にバーガースベクトルbを有する。
上記方法によれば、貫通螺旋転位TSDは、図3に示すように、フランク型の積層欠陥SFに変換される。その理由としては、例えば、ステップフロー成長では、巨視的には、c軸方向にSiC単結晶が成長しているが、微視的には、マクロステップが進展するラテラルな成長をすることが考えられる。
上記方法によれば、貫通刃状転位TEDは、図3に示すように、基底面転位BPDに変換される。ここで、貫通刃状転位TEDは、基底面転位BPDに変換される場合と、基底面転位BPDに変換されない場合とがある。SiC種結晶24が[11−20]方向に微傾斜を設けた4H−SiC単結晶であり、結晶成長面24AがSi面である場合を想定する。この場合、SiC単結晶26は、オフ角の方向、つまり、[11−20]方向にステップフロー成長する。貫通刃状転位TEDのバーガースベクトルは、1/3<11−20>であり、具体的には、1/3[11−20]、1/3[−12−10]、1/3[−2110]、1/3[−1−120]、1/3[1−210]、1/3[2−1−10]の6種類である。これらのバーガースベクトルのうち、ステップフロー方向に平行なバーガースベクトル(1/3[11−20]、1/3[−1−120])を有する貫通刃状転位TEDは、略全てが基底面転位BPDに変換される。これに対して、バーガースベクトルがステップフロー方向に非平行な場合(1/3[−12−10]、1/3[−2110]、1/3[1−210]、1/3[2−1−10])、貫通刃状転位TEDは、基底面転位BPDに変換されにくい。
ここで、本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法によれば、貫通刃状転位TEDが基底面転位BPDに変換され易くなる。その理由について、図4A、図4B及び図5を参照しながら、説明する。図4Aは、SiC単結晶26の結晶表面の光学顕微鏡写真である。図4Bは、ステップフロー方向と、ステップとの関係を示す説明図である。図5は、貫通刃状転位のバーガースベクトルと、ステップとの関係を示す説明図である。
SiC単結晶26は、ステップフロー成長することにより、SiC種結晶24の結晶成長面24A上に形成される。そのため、SiC単結晶26は、図4A及び図4Bに示すように、ステップSTを有する。ここで、ステップSTとは、図4Aに示すように、光学顕微鏡を用いることによって、結晶表面上に観察される、結晶の段差のことをいう。ステップSTは、図4A及び図4Bに示すように、結晶成長面24Aに垂直な方向から見て、ステップフロー方向D1に垂直な方向に延びる基準線L1に対して傾斜している。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法によれば、ステップSTの基準線L1に対する傾斜角度αを適当な大きさにすることができる。その結果、貫通刃状転位TEDの基底面転位BPDへの変換率が向上する。その理由としては、例えば、以下の理由が考えられる。
上述のように、SiC種結晶24が[11−20]方向に微傾斜を設けた4H−SiC単結晶であり、結晶成長面24AがSi面である場合、貫通刃状転位TEDのバーガースベクトルは、1/3<11−20>である。具体的には、1/3[11−20]、1/3[−12−10]、1/3[−2110]、1/3[−1−120]、1/3[1−210]、1/3[2−1−10]の6種類がある。これらのバーガースベクトルは、c軸の周りに60°ごとに存在する。つまり、c軸周りで隣り合う2つのバーガースベクトルが為す角度は、60°である。図5では、1/3[11−20]のバーガースベクトルと、1/3[−2110]のバーガースベクトルとを示している。
c軸周りで隣り合う2つのバーガースベクトルが為す角度を二等分する方向は、<1−100>である。図5では、1/3[11−20]のバーガースベクトルと、1/3[−2110]のバーガースベクトルとが為す角度を二等分する[1−100]を示している。
結晶成長が開始した直後は、研磨によってSiC種結晶24に形成されたステップフロー方向に対して垂直なステップが形成される。そのため、ステップフロー方向と平行なバーガースベクトル(1/3[11−20]、1/3[−1−120])を有する貫通刃状転位TEDが基底面転位BPDに変換される。
結晶成長がさらに進むと、図5に示すように、基準線L1に対して傾斜したステップSTが形成される。図5では、ステップSTが[1−100]方向と垂直に交わる場合、つまり、ステップSTが[11−20]方向と交わる角度θ1と、ステップSTが[−2110]方向と交わる角度θ2とが、同じである場合を示している。角度θ1と角度θ2とは、同じ大きさである必要はない。上述のように、<11−20>と、<1−100>とが為す角度は、30°である。傾斜角度αは、15°よりも大きく、且つ、90°よりも小さければよい。
ステップSTが形成されることにより、ステップフロー方向に非平行なバーガースベクトル(1/3[−12−10]、1/3[−2110]、1/3[1−210]、1/3[2−1−10])を有する貫通刃状転位TEDが基底面転位BPDに変換される。その結果、全体として、貫通刃状転位TEDの基底面転位BPDへの変換率を向上させることができる。
本発明の実施の形態によるSiC単結晶の製造方法によれば、貫通螺旋転位及び貫通刃状転位の少ないSiC単結晶を製造することができる。そのため、当該SiC単結晶を種結晶に用いて、昇華再結晶法又は高温CVD法によりSiC単結晶を製造する場合には、高品質なSiC単結晶を高い成長速度で得ることができる。
昇華再結晶法では、SiC単結晶からなる種結晶と、SiC単結晶の原料となるSiC結晶粉末とを、坩堝に収容し、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で、加熱する。このとき、原料粉末に比べて、種結晶がやや低温になるように、温度勾配が設定される。原料は、昇華後、温度勾配によって形成される濃度勾配により、種結晶に向かって拡散、輸送される。SiC単結晶の成長は、種結晶に到着した原料ガスが種結晶上で再結晶化することにより実現される。
高温CVD法では、真空容器内において棒状部材に支持された台座に対してSiC単結晶からなる種結晶を配置し、種結晶の下方からSiCの原料ガスを供給することにより、種結晶の表面にSiC単結晶を成長させる。
種々の製造条件で、SiC単結晶を製造した。製造されたSiC単結晶について、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率及び貫通刃状転位の基底面転位への変換率を調査した。
表1に示す製造条件でSiC単結晶を製造した。
実施例1〜6の製造条件は、本発明の範囲内であった。比較例1〜8の製造条件は、本発明の範囲外であった。
製造されたSiC単結晶について、傾斜角度α、ステップ高さ、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率及び貫通刃状転位の基底面転位への変換率を調査した。それらの調査結果から、転位変換、表面構造を評価し、さらに、総合評価を行った。その結果を、表2に示す。
傾斜角度αは、SiC単結晶の表面を光学顕微鏡で観察して測定した。ステップ高さは、SiC単結晶の表面を原子間力顕微鏡で観察して測定した。貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率(TSD変換率)及び貫通刃状転位の基底面転位への変換率(TED変換率)は、貫通螺旋転位及び貫通刃状転位のそれぞれを示すエッチピットの観察により求めた。すなわち、貫通螺旋転位及び貫通刃状転位のそれぞれについて、溶融したKOHによりエッチングされたSiC単結晶の表面に形成されたエッチピット数と、溶融したKOHによりエッチングされたSiC種結晶の表面に形成されたエッチピット数との差分を求め、当該差分を、溶融したKOHによりエッチングされたSiC種結晶の表面に形成されたエッチピット数で除することにより、求めた。エッチングの時間は、3〜4分であった。溶融したKOHの温度は、500℃であった。貫通螺旋転位及び貫通刃状転位を示すエッチピットの数は、溶融したKOHによりエッチングされた結晶の表面を光学顕微鏡で観察して求めた。
転位変換は、以下の基準で評価した。表2中、◎(Excellent)は、TSD変換率が90%以上であって、且つ、TED変換率が50%以上である場合を示す。○(good)は、TSD変換率が90%未満であって、且つ、TED変換率が50%以上である場合を示す。×(not acceptable)は、上記の何れも満たさない場合を示す。比較例3及び比較例8では、転位の増殖や異相混在等のため、エッチピットの観察が困難で、TSD変換率及びTED変換率の測定ができなかった。
表面構造は、以下の基準で評価した。表2中、◎(Excellent)は、傾斜角度αが、30°以上であって、且つ、90°未満である場合を示す。○(good)は、傾斜角度αが、15°以上であって、且つ、30°未満である場合を示す。×(not acceptable)は、傾斜角度αが、15°未満である場合を示す。
総合評価は、以下の基準で評価した。表2中、◎(Excellent)は、転位変換及び表面構造の評価において、何れも、◎であることを示す。○(good)は、転位変換及び表面構造の評価において、何れも×でなく、且つ、何れかが○であることを示す。×(not acceptable)は、転位変換及び表面構造の評価において、何れかが×であることを示す。
図6は、実施例2,3及び比較例7,8について、結晶成長温度と、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率との関係を示すグラフである。図7は、実施例2,3及び比較例7,8について、結晶成長温度と、貫通刃状転位の基底面転位への変換率との関係を示すグラフである。図8は、実施例1,6及び比較例3,4について、結晶成長温度と、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率との関係を示すグラフである。図9は、実施例1,6及び比較例3,4について、結晶成長温度と、貫通刃状転位の基底面転位への変換率との関係を示すグラフである。
図6〜図9に示すように、結晶成長温度が1650℃〜1850℃であれば、貫通螺旋転位のフランク型積層欠陥への変換率及び貫通刃状転位の基底面転位への変換率が向上した。
図10は、実施例1,4,7及び比較例5について、温度勾配と、貫通刃状転位の基底面転位への変換率との関係を示すグラフである。図10に示すように、温度勾配が0℃/cmよりも大きく、且つ、19℃/cm以下であれば、貫通刃状転位の基底面転位への変換率が向上した。
以上、本発明の実施の形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施の形態によって、何等、限定されない。
Claims (5)
- 溶液成長法によるSiC単結晶の製造方法であって、
坩堝内の原料を加熱して溶融し、SiC溶液を生成する生成工程と、
SiC種結晶の結晶成長面を前記SiC溶液に接触させ、前記結晶成長面上に前記SiC単結晶を成長させる成長工程とを備え、
前記SiC種結晶の結晶構造は、4H多形であり、
前記結晶成長面のオフ角は、1°以上であって、且つ、4°以下であり、
前記成長工程では、
前記SiC単結晶を成長させるときの前記SiC溶液の温度は、1650℃以上であって、且つ、1850℃以下であり、かつ、
前記SiC単結晶を成長させるとき、前記SiC溶液のうち、前記SiC種結晶の直下の温度勾配は、0℃/cmよりも大きく、且つ、19℃/cm以下である、
SiC単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法であって、
前記SiC単結晶を成長させるときの前記SiC溶液の温度は、1700℃以上であって、且つ、1800℃以下である、SiC単結晶の製造方法。 - 請求項1又は2に記載のSiC単結晶の製造方法であって、
前記結晶成長面がC面である、SiC単結晶の製造方法。 - 昇華再結晶法又は高温CVD法によるSiC単結晶の製造方法であって、
SiC種結晶を準備する工程と、
前記SiC種結晶上に前記SiC単結晶を成長させる工程とを備え、
前記SiC種結晶は、請求項1〜3の何れか1項に記載の方法によって製造される、SiC単結晶の製造方法。 - SiC種結晶の結晶成長面上において、[11−20]方向にステップフロー成長したSiC単結晶であって、
前記結晶成長面に垂直な方向から見て、ステップと、前記[11−20]方向と垂直な方向に延びる基準線との為す角度は、15°よりも大きく、且つ、90°よりも小さい角度であり、
前記結晶成長面と平行な方向から見て、バンチングしたステップの高さは、2nmよりも大きく、且つ、200nm以下であるSiC単結晶。
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