JPWO2015125917A1 - 密着層付き独立気泡発泡体止水シート - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、圧縮柔軟性に優れる連続気泡発泡体を止水シール材として使用することが考えられるが、連続気泡発泡体は気泡間が連通しているため水が発泡体内を透過し易く、十分な止水性を得ることができないという問題があった。
この問題を解決する止水シール材として、例えば、独立気泡を有するゴム系樹脂独立気泡発泡体シートを用いた止水シール材が特許文献1、2に記載されている。
特許文献1,2に記載されるゴム系樹脂独立気泡発泡体シートは、従来の製品と比較して成形性、リワーク性、被着面に対する密着性、及び止水性を有しているものの、更なる性能の向上が望まれている。
本発明は、上記従来の課題を鑑みてなされたものであり、成形性及びリワーク性が良好であると共に被着面との密着力が高く、止水性に優れる密着層付き独立気泡発泡体止水シートを提供する。
本発明に用いる密着層は、ブチルゴム(a1)及びエチレン−プロピレン−ジエンゴム(a2)の合計含有量が80質量%以上であるゴム成分(A)及び石油樹脂系粘着付与剤(B)を含み、厚さが0.01〜2.0mmであるものである。本発明においては、密着層において前記ゴム成分(A)及び石油樹脂系粘着付与剤(B)を用いているため、リワーク性及び止水性に優れた密着層付き独立気泡発泡体シートを提供することができる。
本発明におけるゴム成分(A)は、ブチルゴム(a1)及びエチレン−プロピレン−ジエンゴム(a2)の合計含有量が80質量%以上である。ブチルゴム(a1)及びエチレン−プロピレン−ジエンゴム(a2)の合計含有量が80質量%未満であると、止水性が低下する。
ゴム成分(A)中に含まれるブチルゴム(a1)及びエチレン−プロピレン−ジエンゴム(a2)の合計含有量は、リワーク性及び止水性を向上させる観点から、80質量%以上であり、好ましくは85質量%以上、より好ましくは90質量%以上、更に好ましくは95質量%以上、より更に好ましくは100質量%である。
本発明において質量比[(a2)/(a1)]は、成形性、リワーク性及び止水性の観点から、好ましくは1/99〜90/10、より好ましくは1/99〜85/15、更に好ましくは1/99〜80/20、より更に好ましくは1/99〜75/25、より更に好ましくは2/98〜70/30、より更に好ましくは3/97〜50/50、より更に好ましくは5/95〜30/70である。
本発明におけるブチルゴムとしては、ブチルゴム(IIR)の他に、ハロゲン化されたブチルゴムを用いることもできる。ハロゲン化されたブチルゴムとしては、塩素化ブチルゴム、臭素化ブチルゴム等が挙げられる。これらの中でも押出時の混練性の向上及びシート成型後の柔軟性の観点から、ブチルゴム(IIR)を用いることが好ましい。
ブチルゴムの125℃におけるムーニー粘度ML(1+8)は、好ましくは20〜60、より好ましくは25〜55、更に好ましくは25〜40である。ムーニー粘度が、前記範囲内であれば凝集力が向上するため成形体の強度が向上し、混練時の混練装置にかかる負荷を低くすることができるため成形性が向上する。
エチレン−プロピレン−ジエンゴムとしては、エチレンとプロピレンとの共重合体であるエチレンプロピレンゴム(EPM)に、少量の第3成分を導入し、主鎖中に二重結合をもたせたものである。前記第3成分としては、エチリデンノルボルネン(ENB)、1,4−ヘキサジエン(1,4−HD)、及びジシクロペンタジエン(DCP)等が挙げられる。
エチレン−プロピレン−ジエンゴム(a2)中のジエン含有量は、押出混練時の発熱防止及び伸び率等の機械的特性の向上の観点から、好ましくは1〜15質量%、より好ましくは2〜12質量%、更に好ましくは3〜10質量%である。
エチレン−プロピレン−ジエンゴムの市販品としては、EP21、EP22及びEP33(JSR株式会社製)、エスプレン567(住友化学工業株式会社製)、及びEPT3045(三井石油化学工業株式会社製)等が例示される。
本発明においては、密着層付き独立気泡発泡体止水シートの被着面との密着性を向上させることを目的として、石油樹脂系粘着付与剤(B)を用いる。なお、本発明における石油樹脂系粘着付与剤(B)とは、石油ナフサ等の熱分解により得られる不飽和炭化水素を含む留分をカチオン重合した粘着付与剤をいう。
従来、ゴム成型体に対して粘着付与剤を配合することは行われていたが、通常使用される粘着付与剤では、リワーク性、被着面との密着性、及び止水性の全てを高い水準に向上させることは困難であった。しかしながら、本発明者らが鋭意検討を行ったところ、前述の石油樹脂系の粘着付与剤を用いた場合に、特異的な効果、すなわち、リワーク性が良好であり、且つ被着面との密着力が高く、更に止水性にも優れる密着層が得られることを見出し、本発明を完成させた。
本発明において石油樹脂系粘着付与剤(B)を用いると、密着層付き独立気泡発泡体止水シートの被着面との密着性が向上する理由は明らかではないが、石油樹脂系粘着付与剤のゴム成分に対する分散性が良好であることに起因すると考えられる。
これらの中でも、密着層付き独立気泡発泡体止水シートの被着面との密着性を向上させる観点、及びゴム成分(A)との相溶性の観点から、C5系石油樹脂粘着付与剤、C9系石油樹脂粘着付与剤、C5−C9共重合系石油樹脂粘着付与剤が好ましく、C5系石油樹脂粘着付与剤がより好ましい。
密着層は、添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、難燃剤、酸化防止剤、充填剤、顔料、着色剤、防カビ剤、発泡助剤、滑剤、不活性化剤及び難燃助剤等が挙げられる。
難燃剤としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物の他に、デカブロモジフェニルエーテル等の臭素系難燃剤、ポリリン酸アンモニウム等のリン系難燃剤等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤等が挙げられる。
充填剤としては、例えば、タルク、炭酸カルシウム、ベントナイト、カーボンブラック、フュームドシリカ、アルミニウムシリケート、アセチレンブラック、アルミニウム粉等が挙げられる。これらの添加剤は、単独でもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
密着層の厚さは、0.01〜2.0mmであり、好ましくは0.03〜1.0mm、より好ましくは0.05〜0.3mmである。厚さが前記範囲内であると密着性能が発揮され、反りが発生しにくくなるため好ましい。なお、本明細書における「反り」は、本発明の独立気泡発泡体止水シートを500mm×500mmにカットして平らな台に置き、カットした独立気泡発泡体止水シートの一部が台から15mm以上離反し、浮き上がっている状態をいう。
密着層の製造方法に特に制限はないが、ゴム成分(A)、石油樹脂系粘着付与剤(B)、及び添加剤を押出機にて溶融混練した後、押出成形、カレンダー成形、インフレーション成形、又は樹脂を溶液状に溶かした後に蒸発させ樹脂だけを抽出する溶液キャスト成形を行うことにより得ることができる。前記成形方法としては、生産性等の観点から、押出成形が好ましい。
本発明に用いる独立気泡発泡体シートは、独立気泡率が70%以上であれば特に制限はないが、止水性の観点から、オレフィン系樹脂やゴム系樹脂を発泡させたものであることが好ましく、オレフィン系樹脂を発泡させたものであることがより好ましい。
具体的には、オレフィン系樹脂やゴム系樹脂と、発泡剤とを混練することにより得られた発泡性樹脂組成物をシート状に成形することにより発泡性樹脂シートを準備し、次いで電離放射線等により架橋した後、加熱炉に通して発泡させる方法により製造した独立気泡発泡体シートが好ましい。
独立気泡発泡体シートの原料となるオレフィン系樹脂としては、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、プロピレン−エチレンブロック共重合体、エチレンを主成分とするエチレン−α−オレフィン共重合体、ポリプロピレン系樹脂、プロピレンを主成分とするプロピレン−α−オレフィン共重合体、プロピレンを主成分とするエチレン−プロピレン−ブテン三元共重合体、ポリブテン及びポリメチルペンテンから選ばれる1種以上が好ましい。
エチレン−α−オレフィン共重合体を構成するα−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン等が挙げられる。
プロピレン−α−オレフィン共重合体を構成するα−オレフィンとしては、例えば、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン等が挙げられる。これらのオレフィン系樹脂は、単独でもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、止水性を向上させる観点から、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンが好ましく、低密度ポリエチレン及び高密度ポリエチレンを混合して用いることが好ましい。
ゴム系樹脂としては、止水性を向上させる観点から、アクリロニトリル−ブタジエンゴムが好ましい。アクリロニトリル−ブタジエンゴムとしては、アクリロニトリル成分の含有量が、好ましくは30〜50質量%、より好ましくは35〜50質量%、更に好ましくは40〜45質量%であるものが好ましい。アクリロニトリル成分の含有量が前記範囲内であると止水性が向上する。なお、複数種アクリロニトリル−ブタジエンゴムを用いる場合は、その重量平均値をアクリロニトリル成分の含有量とする。
発泡剤としては、熱により分解してガスを発生する熱分解型発泡剤が好ましい。熱分解型発泡剤としては、例えば、アゾジカルボンアミド、ベンゼンスルホニルヒドラジド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、トルエンスルホニルヒドラジド、4,4−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)等が挙げられる。これらは、単独でもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
熱分解型発泡剤の配合量は、ゴム系樹脂100質量部に対して好ましくは1〜30質量部、より好ましくは3〜25質量部、更に好ましくは5〜20質量部である。熱分解型発泡剤の配合量が少なすぎると、発泡倍率が上がらずに見掛け密度が高くなってしまい、反発力が高くなることがある。また、熱分解型発泡剤の配合量が多すぎると、見掛け密度の低下により圧縮永久歪みが大きくなり、架橋発泡ゴムの形状回復性が低下し、結果として長期間にわたる止水性を維持することができない場合がある。
独立気泡発泡体シートは、添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、難燃剤、酸化防止剤、充填剤、顔料、着色剤、防カビ剤、発泡助剤、滑剤、不活性化剤及び難燃助剤等が挙げられる。
難燃剤としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物の他に、デカブロモジフェニルエーテル等の臭素系難燃剤、ポリリン酸アンモニウム等のリン系難燃剤等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤等が挙げられる。
充填剤としては、例えば、タルク、炭酸カルシウム、ベントナイト、カーボンブラック、フュームドシリカ、アルミニウムシリケート、アセチレンブラック、アルミニウム粉等が挙げられる。これらの添加剤は、単独でもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
独立気泡発泡体シートの厚さは、使用用途によって適宜選択され特に限定されないが、好ましくは0.05〜15mm、より好ましくは0.1〜10mm、更に好ましくは1〜8mmである。厚さが前記範囲内であると、反りが発生しにくくなるため好ましい。
独立気泡発泡体シートの見掛け密度は、独立気泡発泡体シートの柔軟性を向上させる観点から、15〜700kg/m3が好ましく、より好ましくは17〜600kg/m3、更に好ましくは20〜500kg/m3である。見掛け密度が前記範囲内であると、反発力が高くなりすぎないため、施工性が良好になる。なお、独立気泡発泡体シートの見掛け密度が高い場合でも圧縮率を下げて施工することにより使用は可能である。
本発明に用いる独立気泡発泡体シートの独立気泡率は70%以上であり、気泡の一部に連続気泡が含まれていてもよい。独立気泡発泡体シートの独立気泡率は、止水性の観点から、好ましくは70〜100%、より好ましくは80〜100%、更に好ましくは83〜100%である。
なお、本発明における独立気泡率は、下記の要領で測定されたものをいう。
まず、独立気泡発泡体シートから一辺が5cmの平面正方形状で且つ一定厚みの試験片を切り出す。そして、試験片の厚みを測定して試験片の見掛け体積V1を算出すると共に、試験片の重量W1を測定する。
次に、気泡の占める体積V2を下記式に基づいて算出する。なお、試験片を構成している樹脂の密度はρg/cm3とする。
気泡の占める体積V2=V1−W1/ρ
続いて、試験片を23℃の蒸留水中に水面から100mmの深さに沈めて、試験片に15kPaの圧力を3分間に亘って加える。しかる後、試験片を水中から取り出して試験片の表面に付着した水分を除去して試験片の重量W2を測定し、下記式に基づいて連続気泡率F1及び独立気泡率F2を算出する。
連続気泡率F1(%)=100×(W2−W1)/V2
独立気泡率F2(%)=100−F1
本発明に用いる独立気泡発泡体シートの製造方法に特に制限はないが、ゴム系樹脂、粘着付与樹脂、添加剤及び発泡剤を混練することにより得られた発泡性樹脂組成物をシート状に成形することにより発泡性樹脂シートを準備し、次いで電離放射線等により架橋した後、加熱炉に通して発泡させる方法により製造することが好ましい。
〔発泡性樹脂シートの製造方法〕
発泡性樹脂シートの製造方法としては、例えば、発泡性樹脂組成物をバンバリーミキサーや加圧ニーダー等の混練り機を用いて混練した後、押出機、カレンダー、コンベアベルトキャスティング等により連続的に押し出すことにより発泡性樹脂シートを製造する方法が挙げられる。
次に、発泡性樹脂シートの架橋方法としては、電離性放射線による架橋、硫黄又は硫黄化合物による架橋、有機過酸化物による架橋等が挙げられる。
電離性放射線により架橋する場合、電離性放射線としては、例えば、光、γ線、電子線等が挙げられる。電離性放射線の照射量は、好ましくは0.5〜15Mrad、より好ましくは0.7〜10Mradである。
電離性放射線により架橋を行った場合、径が小さく均一な気泡を有する独立気泡発泡体シートを得ることができる。このような径が小さく均一な気泡を有する独立気泡発泡体シートは、その表面が平滑であって被着面に対する接触面積が大きくなり密着性が向上するため止水性に優れている。
有機過酸化物により架橋する場合、有機過酸化物としては、例えば、ジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーベンゾエート、クミルハイドロパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルヘキサン、n−ブチル−4,4−ジ(t−ブチルパーオキシ)バレレート、α,α'−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、t−ブチルパーオキシクメン等が挙げられる。
有機過酸化物の配合量は、ゴム系樹脂100質量部に対して好ましくは0.05〜10質量部、より好ましくは0.1〜7質量部である。
発泡性樹脂シートを発泡させる方法としては、オーブンのようなバッチ方式や、発泡性樹脂シートを長尺のシート状とし、連続的に加熱炉内を通す連続発泡方式を挙げることができる。
発泡性樹脂シートを発泡させる際の温度は、使用する発泡剤の種類にもよるが、好ましくは200〜300℃、より好ましくは220〜280℃である。
本発明の密着層付き独立気泡発泡体止水シートの25%圧縮応力は、10〜800kPaであり、好ましくは20〜700kPa、より好ましくは25〜500kPaである。密着層付き独立気泡発泡体止水シートの25%圧縮応力が前記範囲内であると、加工性が良好になり、組み付け性が向上する。なお、25%圧縮応力は実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明の密着層付き独立気泡発泡体止水シートの製造方法に特制限はないが、前記方法により製造した独立気泡発泡体シートと、前記方法により製造した密着層とをラミネートすることにより製造することができる。
具体的には、単軸又は二軸の押出機に対して、前述の密着層の各材料を連続的に供給し、混練部において樹脂の融点以上の温度で混練後、溶融樹脂の樹脂圧を80〜250kg/cm2、ピンチ圧を0.1〜10.0kg/cm2、ピンチロール温度を10〜50℃として独立気泡発泡体シートに貼り合わせする方法(押出成形)により得ることができる。
以下の実施例及び比較例で使用した材料は以下のとおりである。
・ブチルゴム(IIR)
ブチルゴム(1):JSR株式会社製「BUTYL065」
ムーニー粘度ML(1+8)125℃=32
ブチルゴム(2):JSR株式会社製「BUTYL268」
ムーニー粘度ML(1+8)125℃=51
・エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)
エチレン−プロピレン−ジエンゴム(1):JSR株式会社製「EP21」
ムーニー粘度ML(1+4)125℃=26
エチレン−プロピレン−ジエンゴム(2):JSR株式会社製「EP25」
ムーニー粘度ML(1+4)125℃=63
エチレン−プロピレン−ジエンゴム(3):JSR株式会社製「EP24」
ムーニー粘度ML(1+4)125℃=42
・アクリロニトリル・ブタジエンゴム(NBR)
日本ゼオン株式会社製「Nipol DL101L」
アクリロニトリル成分の含有量:42.5質量%
・液状アクリロニトリル・ブタジエン(液状NBR)
日本ゼオン株式会社製「Nipol 1312」
日本ポリエチレン株式会社製「ノバテックLE520H」
・高密度ポリエチレン(HDPE)
株式会社プライムポリマー製「ハイゼックス2100JP」
石油樹脂系粘着付与剤(1):日本ゼオン株式会社製「QuintoneR-100」
石油樹脂系粘着付与剤(2):日本ゼオン株式会社製「QuintoneA-100」
石油樹脂系粘着付与剤(3):日本ゼオン株式会社製「QuintoneG-115」
・ロジンジオール系粘着付与剤
荒川化学工業株式会社製「パインクリスタルD−6011」
・テルペンフェノール系粘着付与剤
ヤスハラケミカル株式会社「YSポリスターT80」
大塚化学株式会社製「ユニホームSO−G3IST」
・ADCA(2)(アゾジカルボンアミド)
大塚化学株式会社製「SO−L」
株式会社ADEKA製「アデカスタブAO−60P」
・フェノール系酸化防止剤(2)
株式会社ADEKA製「アデカスタブAO−50」
・硫黄系酸化防止剤
大内新興化学工業株式会社製「ノクラック400S」
堺化学工業株式会社製「KP720B」
・不活性化剤
株式会社ADEKA製「アデカスタブCDA−1」
・酸化チタン
堺化学工業株式会社製「SR−1」
・カーボンブラック
旭カーボン株式会社製「#60」
<独立気泡発泡体シートの製造>
低密度ポリエチレン及び高密度ポリエチレンの混合品(質量比[低密度ポリエチレン/高密度ポリエチレン]=70/30)100質量部にADCA(1)14質量部、フェノール系酸化防止剤(1)0.5質量部、硫黄系酸化防止剤0.2質量部、滑剤1質量部、不活性化剤0.5質量部、酸化チタン1質量部を配合した混合物を押出機に連続して投入し、押出機にて溶融混練して押し出すことで、未架橋・未発泡のシートを得た。
得られたシートに線量7.4Mrad、加速電圧560kVの電子線を照射することにより、架橋・未発泡のシートを得た。
得られた架橋・未発泡体シートを、発泡炉中で240℃に加熱し、ADCA(アゾジカルボンアミド)を分解発泡させることにより、見かけ密度35kg/m3(見かけ密度はJIS K 7222に準拠して測定した)、平均厚さ5.0mm、幅方向の厚みのバラツキが平均厚みの±20%以内の独立気泡発泡体シートを得た。なお、前記厚みのバラツキについては、後述の密着層の押出成形性評価と同様の方法により測定した。
ブチルゴムを100質量部、フェノール系酸化防止剤(2)0.7質量部、硫黄系酸化防止剤0.3質量部、カーボンブラック3質量部、石油樹脂系粘着付与剤(1)5質量部を配合した混合物を押出機に連続して投入して押出機にて溶融混練し、溶融樹脂の樹脂圧を250kg/cm2、ピンチ圧を0.1kg/cm2、ピンチロール温度を50℃として独立気泡発泡体シートに貼り合わせする方法(押出成形により)密着層付き独立気泡発泡体止水シートを得た。なお、密着層の厚さは0.15mmであった。
表1,2に記載の配合としたこと以外は、実施例1と同様の方法により密着層付き独立気泡発泡体止水シートを得た。
アクリロニトリルブタジエンゴム95質量部及び液状アクリロニトリルブタジエンゴム5質量部、ADCA(2)16質量部、フェノール系酸化防止剤(2)1質量部、硫黄系酸化防止剤1質量部、カーボンブラック1質量部、ロジンジオール系粘着付与剤5質量部を配合し、押出機にて溶融混練して押し出すことで、未架橋・未発泡のシートを得た。
得られたシートに線量1.2Mrad、加速電圧500kVの電子線を照射することにより、架橋・未発泡のシートを得た。
得られた上記架橋・未発泡体シートを、発泡炉中で240℃に加熱し、ADCA(2)を分解発泡させることにより見かけ密度35kg/m3、厚さ3.0mmの独立気泡発泡ゴムシートを得た。
前記実施例及び比較例で製造した密着層付き独立気泡発泡体止水シート、及び比較例5で製造した独立気泡発泡ゴムシートについて、後述のピール密着力評価、耐水圧の評価、25%圧縮硬さ評価、独立気泡発泡体シートとの接着性評価、リワーク性評価、及び押出成形性評価を行った。結果を表1,2に示す。なお、比較例3は独立気泡発泡体止水シートを成形することができなかったため、密着層の押出成形性評価以外の評価は行っていない。また、比較例6は独立気泡発泡体止水シートを成形することができたものの、密着層と独立気泡発泡体シートとが十分に接着しなかったため、密着層と独立気泡発泡体シートとの密着性評価、及び密着層の押出成形性評価以外の評価は行っていない。
・評価方法
実施例及び比較例で得られた各密着層付き独立気泡発泡体止水シート及び独立気泡発泡ゴムシートを幅25mm、長さ300mmにカットし、アクリル板に貼り付けた後、10mm厚みの塗装鋼板にて50%圧縮し、23℃にて1時間放置した。1時間後圧縮を開放し、180°方向のピール粘着力を測定した。
・評価基準
本試験においては、測定値が2.0N/25mm以上が好ましく、リワーク性の観点から2.0〜22.0N/25mmがより好ましい。
・評価方法
実施例及び比較例で得られた各密着層付き独立気泡発泡体止水シート及び独立気泡発泡ゴムシートに密着層とは反対側の面に両面テープ(積水化学工業株式会社製「#5782」)を貼合し、内径40mm、外径60mm(シール巾10mm)のリング状に加工し、一方の中央に直径10mmの貫通孔を有する2枚の厚み10mmアクリル板にて25%圧縮し、23℃にて1時間放置した。
1時間後、圧縮率を保持した状態でリング状シール材の内側に貫通孔から蒸留水を満たし、リング状シール材の内側に水圧をかけて漏水の有無を判断した。
水圧は、5kPaにて5分間維持した後、5kPaずつ圧力を上昇させ、各圧力ごとに5分間維持し、リング状シール材の内側の水が漏水するまで圧力を上昇させ、圧力の最大値を求めた。なお、200kPaを測定の上限とした。
・評価基準
本試験においては、測定値が10kPa以上が好ましく、30kPaがより好ましい。
・評価方法
実施例及び比較例で得られた各密着層付き独立気泡発泡体止水シート及び独立気泡発泡ゴムシートに密着層とは反対側の面に両面テープ(積水化学工業株式会社製「#5782」)を貼合し、内径40mm、外径60mm(シール巾10mm)のリング状に加工し、試験片を作成した。密着層とは反対側の面に両面テープ(積水化学工業株式会社製「#5782」)を貼合し、10mm厚みのアクリル板に貼り付けた。次いで、試験片の密着層の面に対して外径50mm、肉厚1.0mm、長さ70mm、カット面の厚み精度が1/100mmのアルミ管を接着し、アルミ管の管内に550Paの水圧がかかるように水を投入した。次に、アルミ管の上部に前記両面テープを貼り付け、10mm厚みのアクリル板を貼り付け、試験片の厚さが50%になるように圧縮し500時間放置した。500時間後に試験片の圧縮量を徐々に減らし、アルミ管内の水が試験片を通じて漏水するまで試験片の圧縮を開放し、漏水した時の試験片の厚さと圧縮時の試験片の厚さとの差を算出した。
・評価基準
本試験においては、前記差が0.05mm以上であることが好ましく、0.1mm以上であることがより好ましい。
・測定方法
実施例及び比較例で得られた密着層付き独立気泡発泡体止水シートを長さ30mm、幅30mmに切断した試料を、厚さを25mmの直方体するために積層した。試料より大きな面積の板で試料をはさみ、23℃の温度下で10mm/minの速度で試料を圧縮させ18.75mm(もとの厚さの25%分を圧縮)になった際の応力(歪み)を測定した。
・評価方法
実施例及び比較例で得られた密着層付き独立気泡発泡体止水シートの密着層と独立気泡発泡体シートをJIS K 6767−1995の引張強さ試験B法に準拠し行った。
具体的には、試験片は長さ50mm、幅50mm、厚さ10mmの直方体とし、試験片の厚さを中央部で測定した後、冶具の間に試験片をはさみ、密着層付き独立気泡発泡体止水シートの両面を同一の両面テープ(積水化学工業株式会社製「#5782」)で治具に貼合した。貼合完了してから引張り速度10mm/minで引張り試験を行った。
・基準
G:1kgf/cm2以上の場合(接着性良好)
B:1kgf/cm2未満の場合(接着性不足)
・評価方法
実施例及び比較例で得られた各密着層付き独立気泡発泡体止水シート及び独立気泡発泡ゴムシートを幅25mm、長さ300mmにカットし、アクリル板に貼り付けた後、10mm厚みの塗装鋼板にて50%圧縮し、23℃にて1時間放置した。1時間後、圧縮を開放し、180°方向のピール粘着力の測定を行った。本測定を5回行い、下記基準にしたがって評価した。
・基準
G:5回とも独立気泡発泡体シートが凝集破壊しなかった場合
B:5回中1回の割合で独立気泡発泡体シートが凝集破壊した場合
実施例及び比較例で得られた各密着層付き独立気泡発泡体止水シートを500mm×500mmにカットして平らな台に置き、カットした独立気泡発泡体止水シートの一部が台から15mm以上離反し、浮き上がっているかどうかを目視で確認し、評価した。
・基準
G:反りがない場合
B:反りがある場合
・評価方法
表1,2に記載の密着層の配合にしたがってバンバリーミキサーを用いて混練した後、80kg/hrの条件により押出機で押出シートを成形し、得られた押出シートの厚さについて平均厚さを測定した。次いで、押出シートの幅方向に10cm間隔で10点測定し、各点について平均厚さとの差の絶対値を算出した。当該絶対値が、平均厚さの20%分以上となる測定値の個数について下記基準にしたがって凹凸を評価した。
・基準
G:平均厚さの20%分以上となる前記絶対値が0個である場合
B:平均厚さの20%分以上となる前記絶対値が1個以上ある場合
Claims (8)
- ブチルゴム(a1)及びエチレン−プロピレン−ジエンゴム(a2)の合計含有量が80質量%以上であるゴム成分(A)及び石油樹脂系粘着付与剤(B)を含み、厚さが0.01〜2.0mmである密着層と、独立気泡率が70%以上である独立気泡発泡体シートとを密着させた密着層付き独立気泡発泡体止水シートであり、前記ブチルゴム(a1)に対する前記エチレン−プロピレン−ジエンゴム(a2)の質量比[(a2)/(a1)]が0/100〜93/7であり、前記ゴム成分(A)100質量部に対する石油樹脂系粘着付与剤(B)の含有量が0.5〜20質量部であり、25%圧縮応力が10〜800kPaである密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
- 前記独立気泡発泡体シートがオレフィン系樹脂を発泡させたものである、請求項1に記載の密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
- 前記独立気泡発泡体シートの見掛け密度が15〜700kg/m3である、請求項1又は2に記載の密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
- 前記ブチルゴム(a1)の125℃におけるムーニー粘度ML(1+8)が、20〜60である、請求項1〜3のいずれかに記載の密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
- 前記独立気泡発泡体シートの厚さが0.05〜15mmである、請求項1〜4のいずれかに記載の密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
- 前記密着層の厚さが0.03〜1.0mmである、請求項1〜5のいずれかに記載の密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
- 前記質量比[(a2)/(a1)]が1/99〜90/10である、請求項1〜6のいずれかに記載の密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
- 前記独立気泡発泡体シートの独立気泡率が80〜100%である、請求項1〜7のいずれかに記載の密着層付き独立気泡発泡体止水シート。
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