JPWO2015111614A1 - レーザーエッチング加工用導電性ペースト、導電性薄膜、導電性積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
2.前記バインダ樹脂(A)が、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、および繊維素誘導体樹脂からなる群から選ばれる1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする1.に記載のレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
3.前記バインダ樹脂(A)が、酸価50当量/106g未満であることを特徴とする1.または2.に記載のレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
4.導電性ペーストを濾過したことを特徴とする1.〜3.のいずれかに記載のレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
5.前記1.〜4.のいずれかに記載のレーザーエッチング加工用導電性ペーストから形成された導電性薄膜。
6.前記5.に記載の導電性薄膜と基材とが積層されている導電性積層体。
7.前記基材が透明導電性層を有することを特徴とする6.に記載の導電性積層体。
8.前記5.に記載の導電性薄膜、または、6.または7.に記載の導電性積層体、を用いてなる電気回路。
9.前記5.に記載の導電性薄膜の一部に、炭酸ガスレーザー、YAGレーザー、ファイバーレーザーおよび半導体レーザーから選ばれるレーザー光を照射して、前記導電性薄膜の一部を除去することによって形成された配線部位を有する電気回路。
10.前記導電性薄膜が透明導電性層上に形成されていることを特徴とする9.に記載の電気回路。
11.前記8.〜10.のいずれかに記載の電気回路を構成部材として含むタッチパネル。
本発明におけるレーザーエッチング加工用導電性ペーストは、熱可塑性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、前記バインダ樹脂(A)が、数平均分子量が5,000〜60,000であり、ガラス転移温度が60℃未満である熱可塑性樹脂であることを必須成分として含有する。
バインダ樹脂(A)の種類は熱可塑性樹脂であれば特に限定されないが、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン、スチレンーアクリル樹脂、スチレンーブタジエン共重合体、フェノール樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、スチレンーアクリル樹脂、スチレンーブタジエン共重合樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合、ポリスチレン、シリコーン樹脂、フッ素系樹脂等を挙げることができ、これらの樹脂は単独で、あるいは2種以上の混合物として、使用することができる。ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、繊維素誘導体樹脂からなる群から選ばれる1種又は2種以上の混合物であることが好ましい。また、これらの樹脂の中でも、ポリエステル樹脂、ポリエステル成分を共重合成分として含有するポリウレタン樹脂(以下ポリエステルポリウレタン樹脂と呼ぶ場合がある)、エポキシ樹脂のうち少なくとも1種以上を用いることが、バインダ樹脂(A)としてより好ましい。
本発明に用いられる金属粉(B)としては、銀粉、金粉、白金粉、パラジウム粉等の貴金属粉、銅粉、ニッケル粉、アルミ粉、真鍮粉等の卑金属粉、銀等の貴金属でめっき又は合金化した卑金属粉等、例えば銀コート銅粉を挙げることができる。これらの金属粉は、単独で用いてもよく、また、併用してもよい。これらの中でも導電性、安定性、コスト等を考慮すると銀粉単独又は銀粉を主体とするものが好ましい。
本発明に用いることのできる有機溶剤(C)は、とくに限定されないが、有機溶剤の揮発速度を適切な範囲に保つ観点から、沸点が100℃以上、300℃未満であることが好ましく、より好ましくは沸点が150℃以上、280℃未満である。本発明の導電性ペーストは、典型的には熱可塑性樹脂(A)、金属粉(B)、有機溶剤(C)および必要に応じてその他の成分を三本ロールミル等で分散して作製するが、その際に有機溶剤の沸点が低すぎると、分散中に溶剤が揮発し、導電性ペーストを構成する成分比が変化する懸念がある。一方で、有機溶剤の沸点が高すぎると、乾燥条件によっては溶剤が塗膜中に多量に残存する可能性があり、塗膜の信頼性低下を引き起こす懸念がある。
本発明の導電ペーストには、レーザー光吸収剤(D)を配合しても良い。ここでレーザー光吸収剤(D)とは、レーザー光の波長に強い吸収を有する添加剤のことであり、レーザー光吸収剤(D)自身は導電性であっても非導電性であってもよい。例えば、基本波の波長が1064nmであるYAGレーザーを光源として用いる場合には、波長1064nmに強い吸収を有する染料および/又は顔料を、レーザー光吸収剤(D)として用いることができる。レーザー光吸収剤(D)を配合するとにより、本発明の導電性薄膜はレーザー光を高効率に吸収し、発熱によるバインダ樹脂(A)の揮散や熱分解が促進され、その結果レーザーエッチング加工適性が向上する。
本発明の導電性ペーストには、バインダ樹脂(A)と反応し得る硬化剤を、本発明の効果を損なわない程度に配合してもよい。硬化剤を配合することにより、硬化温度が高くなり、生産工程の負荷が増す可能性はあるが、塗膜乾燥時あるいはレーザーエッチング時に発生する熱による架橋で塗膜の耐湿熱性の向上が期待できる。
本発明の導電性ペーストの粘度は特に限定されず、塗膜の形成方法に応じて適切に調整すればよい。例えば、導電性ペーストの基材への塗布をスクリーン印刷によって行う場合には、導電性ペーストの粘度は、印刷温度において100dPa・s以上、さらに好ましくは150dPa・s以上であることが好ましい。上限は特には限定しないが、粘度が高すぎると導電性薄膜の膜厚が厚くなりすぎ、レーザーエッチング加工適性が低下する場合がある。
本発明の導電性ペーストは前述したように熱可塑性樹脂(A)、金属粉(B)、有機溶剤(C)および必要に応じてその他の成分を三本ロール等で分散して作製することができる。ここで、より具合的な作製手順の例を示す。熱可塑性樹脂(A)をまずは有機溶剤(C)に溶解する。その後、金属粉(B)ならびに、必要に応じて添加剤を添加し、ダブルプラネタリーやディゾルバー、遊星式の攪拌機等で分散を実施する。その後、三本ロールミルで分散して、導電性ペーストを得る。このようにして得られた導電性ペーストは必要に応じて濾過することができる。その他の分散機、例えばビーズミル、ニーダー、エクストルーダーなどを用いて分散しても何ら問題はない。
本発明の導電性ペーストを基材上に塗布または印刷して塗膜を形成し、次いで塗膜に含まれる有機溶剤(C)を揮散させ塗膜を乾燥させることにより、本発明の導電性薄膜を形成することができる。導電性ペーストを基材上に塗布または印刷する方法はとくに限定されないが、スクリーン印刷法により印刷することが工程の簡便さおよび導電性ペーストを用いて電気回路を形成する業界で普及している技術である点から好ましい。また、導電性ペーストは、最終的に電気回路として必要とされる導電性薄膜部位よりも幾分広い部位に塗布または印刷することが、レーザーエッチング工程の負荷を下げ効率よく本発明の電気回路を形成するとの観点から、好ましい。
本発明の電気回路は、本発明の導電性ペーストによって基材上に形成された導電性薄膜の少なくとも一部にレーザー光を照射して、前記導電性薄膜の一部を基材上から除去することによって形成された配線部位を有する電気回路である。このような電気回路の形成方法を採れば、フォトリソグラフィ法と違ってパターン形成工程をドライプロセスとすることができ、金属成分を含有する廃液も発生しないので廃液処理等が必要なく、環境に優しいプロセスであると言える。また、工程的にも単純なので、製造設備に関する投資を抑えられ、製造設備の稼動後の維持管理も容易である。なお、導電性ペーストによって基材上に導電性薄膜を形成する方法は特に限定されないが、印刷または塗装によって行うことができる。
本発明の導電性薄膜、導電性積層体および/または電気回路はタッチパネルの構成部材として用いることができる。前記タッチパネルは、抵抗膜方式であっても静電容量方式であってもよい。いずれのタッチパネルにも適用が可能であるが、本ペーストは、細線形成に好適であるため、静電容量方式のタッチパネルの電極配線用に特に好適に用いることができる。尚、前記タッチパネルを構成する基材としては、ITO膜や銀ナノワイヤ膜等の透明導電性層を有している基材、もしくはそれらがエッチングによって一部除去された基材を用いることが好ましい。
試料樹脂を、樹脂濃度が0.5重量%程度となるようにテトラヒドロフランに溶解し、孔径0.5μmのポリ四フッ化エチレン製メンブランフィルターで濾過し、GPC測定試料とした。テトラヒドロフランを移動相とし、島津製作所社製のゲル浸透クロマトグラフ(GPC)Prominenceを用い、示差屈折計(RI計)を検出器として、カラム温度30℃、流量1ml/分にて樹脂試料のGPC測定を行なった。尚、数平均分子量は標準ポリスチレン換算値とし、分子量1000未満に相当する部分を省いて算出した。GPCカラムは昭和電工(株)製のshodex KF−802、804L、806Lを用いた。
試料樹脂5mgをアルミニウム製サンプルパンに入れて密封し、セイコーインスツルメンツ(株)製の示差走査熱量分析計(DSC)DSC−220を用いて、200℃まで、昇温速度20℃/分にて測定し、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度で求めた。
試料樹脂0.2gを精秤し20mlのクロロホルムに溶解した。ついで、指示薬にフェノールフタレイン溶液を用い、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定を行った。酸価の単位はeq/ton、すなわち試料1トン当たりの当量とした。
クロロホルム−dに試料樹脂を溶解し、VARIAN製400MHz−NMR装置を用い、1H−NMR分析により樹脂組成を求めた。
粘度の測定はサンプル温度25℃において、BH型粘度計(東機産業社製,)を用い、20rpmにおいて測定を実施した。
導電性ペーストをポリ容器に入れ、密栓したものを40℃で1ヶ月貯蔵した。貯蔵後に粘度測定及び上記5.導電性積層体テストピースにより作製したテストピースの評価を行った。
○:著しい粘度変化はなく、初期の比抵抗、鉛筆硬度および密着性を維持している。
×:著しい粘度上昇(初期粘度の2倍以上)または著しい粘度低下(初期粘度の1/2以下)、および/または、比抵抗、鉛筆硬度および/または密着性の低下、のいずれかが認められる。
厚み100μmのアニール処理をしたPETフィルム(東レ社製ルミラーS)およびITO膜(尾池工業(株)製、KH300)のそれぞれに、400メッシュのステンレススクリーンを用いてスクリーン印刷法により導電性ペーストを印刷し、幅25mm、長さ450mmのべた塗りパターンを形成し、次いで熱風循環式乾燥炉にて130℃で30分加熱したものを導電性積層体テストピースとした。なお、乾燥膜厚が4〜10μmになるように印刷時の塗布厚を調整した。
前記導電性積層体テストピースを用いてJIS K−5400−5−6:1990に従って、セロテープ(登録商標)(ニチバン(株)製)を用い、剥離試験により評価した。但し、格子パターンの各方向のカット数は11個、カット間隔は1mmとした。100/100は剥離がなく密着性が良好なことを示し、0/100は全て剥離してしまったことを表す。
前記導電性積層体テストピースのシート抵抗と膜厚を測定し、比抵抗を算出した。膜厚はゲージスタンドST−022(小野測器社製)を用い、PETフィルムの厚みをゼロ点として硬化塗膜の厚みを5点測定し、その平均値を用いた。シート抵抗はMILLIOHMMETER4338B(HEWLETT PACKARD社製)を用いてテストピース4枚について測定し、その平均値を用いた。尚、本ミリオームメーターで検出できる範囲は1×10-2以下(Ω・cm)であり、1×10-2(Ω・cm)以上の比抵抗は測定限界外となる。
導電性積層体テストピースを厚さ2mmのSUS304板上に置き、JIS K 5600−5−4:1999に従って鉛筆硬度を測定した。
導電性積層体テストピースを、80℃で300時間加熱し、次いで85℃、85%RH(相対湿度)で300時間加熱し、その後24時間常温で放置した後、各種評価を行った。
12.表面粗度
前記導電性積層体テストピース1において、表面粗さ計(ハンディーサーフ E-35B、東京精密社製、JIS-1994に基づき算出)を用い、表面粗さRaを測定した。
スクリーン印刷法により、ポリエステル基材(東レ社製ルミラーS(厚み100μm))上に、導電性ペーストを2.5×10cmの長方形に印刷塗布した。スクリーン版として400ステンレスメッシュ(乳剤厚10μm、線径18μm(ムラカミ社製)、カレンダー加工)を用い、スキージ速度50mm/sで印刷した。印刷塗布後、熱風循環式乾燥炉にて130℃で30分間の乾燥を行って導電性薄膜を得た。尚、膜厚は5〜7μmとなるようにペーストを希釈調整した。次いで、上記方法にて作成した導電性薄膜にレーザーエッチング加工を行い、図1のような長さ50mmの4本の直線部分を有するパターンを作製し、レーザーエッチング加工適性評価試験片とした。
パルスエネルギー=出力/周波数
これより条件1より条件2のほうが低エネルギーでのエッチングであるといえる。
前記レーザーエッチング加工適性評価試験片において、導電性薄膜が除去された部位の線幅を測定した。測定は、レーザー顕微鏡(キーエンスVHX−1000)を用いて行い、下記の評価判断基準で判定した。
○;導電性薄膜が除去された部位のライン幅が18〜22μm
△;導電性薄膜が除去された部位のライン幅が14〜17μmもしくは23〜26μm
×;導電性薄膜が除去された部位のライン幅が13μm以下、もしくは27μm以上
前記レーザーエッチング加工適性評価試験片において、細線の両端の間の導通が確保されているかにより評価した。具体的には、端子A1−端子B1間、端子A2−端子B2間、端子A3−端子B3間、端子A4−端子B4間のそれぞれについてテスターを当てて導通の有無を確認し、下記評価基準で判定した。
○;4本の細線の全てについて細線の両端間に導通がある
△;4本の細線のうち、1〜3本について細線の両端間に導通がない
×;4本の細線の全てについて細線の両端間に導通がない
(レーザーエッチング加工適性評価2隣接細線間絶縁性)
前記レーザーエッチング加工適性評価試験片において、隣接する細線の間の絶縁が確保されているかにより評価した。具体的には、端子A1−端子A2間、端子A2−端子A3間、端子A3−端子A4間、のそれぞれについてテスターを当てて導通の有無を確認し、下記評価基準で判定した。
○;すべての隣接細線間が絶縁されている
△;一部の隣接細線間が絶縁されている
×;すべての隣接細線間が絶縁されていない
前記レーザーエッチング加工適性評価試験片において、導電性薄膜が除去された部位をレーザー顕微鏡で観察し、残渣の付着有無を下記評価基準により判定した。
○:導電性薄膜が除去された部位に残渣がない。
△:導電性薄膜が除去された部位に残渣が多少ある。
×:導電性薄膜が除去された部位に残渣が多く見られる。
前記レーザーエッチング加工適性評価試験片における導電性薄膜が除去された部位に挟まれている導電性薄膜が残存している部位の、基材に対する密着性を、セロテープ(登録商標)(ニチバン(株)製)を用いたテープ剥離テストにより、評価した。この評価は、試験片作成の24時間後直後(初期)とその後さらに85℃、85%RH(相対湿度)の湿熱環境下に120時間静置しさらに24時間常温で静置した後(耐湿熱試験後)に行った。
○:剥離がない。 △:一部剥離する。×:全て剥離する。
ポリエステル樹脂P−1の製造例
攪拌機、コンデンサー、及び温度計を具備した反応容器にテレフタル酸700部、イソフタル酸420部、アジピン酸246部、エチレングリコール680部、ネオペンチルグリコール614部を仕込み、窒素雰囲気2気圧加圧下、160℃から230℃まで3時間かけて昇温し、エステル化反応を行った。放圧後、テトラブチルチタネート0.92部を仕込み、次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行いポリエステル樹脂を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂P−1の組成及び物性を表1に示した。
ポリエステル樹脂P−1の製造例においてモノマーの種類と配合比率を変更し、ポリエステル樹脂P−2〜P−6を製造した。得られた共重合ポリエステル樹脂の組成及び樹脂物性を表1に示した。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にポリエステル樹脂P−5を1500部、P-6を1000部、ネオペンチルグリコール(NPG)を180部、1,6−ヘキサンジオール(1,6HD)を50部投入した後、エチルジグリコールアセテート(EDGAC)2587部仕込み、85℃において溶解した。その後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)を810部加え、85℃、2時間反応を行った後、触媒としてジブチルチンジラウレートを0.5部添加し、85℃でさらに4時間反応させた。ついで、EDGAC3440部で溶液を希釈し、ポリウレタン樹脂U−1の溶液を得た。得られたポリウレタン樹脂溶液の固形分濃度は37質量%であった。このようにして得た樹脂溶液をポリプロピレンフィルム上に滴下し、ステンレス鋼製のアプリケーターを用いて延展し、樹脂溶液の薄膜を得た。これを120℃に調整した熱風乾燥機内に3時間静置して溶剤を揮散させ、次いでポリプロピレンフィルムから樹脂薄膜を剥がし、フィルム状の乾燥樹脂薄膜を得た。乾燥樹脂薄膜の厚みは約30μmであった。左記乾燥樹脂薄膜をポリウレタン樹脂U−1の試料樹脂として、各種樹脂物性の評価結果を表2に示した。
ポリウレタン樹脂U−2は、ポリエステルポリオール、イソシアネートと反応する基を有する化合物及びポリイソシアネートを表2に示すものに代えた以外は、ポリウレタン樹脂U−1の製造例と同様の方法にて製造した。ポリウレタン樹脂U−2の樹脂物性の評価結果を表2に示した。
1,6HD:1,6−ヘキサンジオール
NPG:ネオペンチルグリコール
MDI:4,4’−ジフェニルメタンジイイソシアネート
ポリエステル樹脂P−1を固形分濃度が42質量%となるようにEDGAC/BDGAC(7:3)に溶解した溶液2381部(固形部換算1000部)、フレーク状銀粉1を9000部、硬化剤1を108部、レベリング剤を56部、添加剤1を36部、溶剤としてEDGACを92部、BDGAC40部を配合し、チルド三本ロール混練り機に2回通して分散した。次いで、ペースト濾過機(プロテック社製PF320A)に500メッシュ(ステンレスメッシュフィルター(線経25μm、目開き30μm)の濾過フィルターを取り付け、上記ペーストの濾過を行った。その後、得られた導電性ペーストを所定のパターンに印刷後、130℃×30分間乾燥し、導電性薄膜を得た。本導電性薄膜を用いて基本物性を測定し、次いで、レーザーエッチング加工の検討を行った。ペーストおよびペースト塗膜、レーザーエッチング加工性の評価結果を表3に示した。
導電性ペーストの樹脂および配合を変えて実施例2〜12、比較例1〜3を実施した。導電性ペーストの配合および評価結果を表3に示した。実施例においてはオーブン130℃×30分という比較的低温かつ短時間の加熱により良好な塗膜物性を得ることができた。またITO膜への密着性、湿熱環境試験後の密着性も良好であった。
銀粉1:フレーク状銀粉(D50:0.5μm)
銀粉2:球状銀粉(D50:1μm)
カーボンブラック:東海カーボン(株)製♯4400
ケッチェンブラック:ライオン(株)製ケッチェンECP600JD
グラファイト粉:(株)中越黒鉛工業所製のグラファイトBF
硬化剤1:旭化成ケミカルズ(株)製MF−B60X
硬化剤2:三菱化学製jER−828
硬化触媒:共同薬品(株)製KS1260
レベリング剤:共栄社化学(株)MKコンク
分散剤1:ビックケミー・ジャパン(株)社製Disperbyk2155
添加剤1:日本アエロジル(株)製シリカR972
添加剤2:ナガセケムテックス(株)製 NIR-AM1
EDGAC:(株)ダイセル製エチルジグリコールアセテートト
BDGAC:(株)ダイセル製ブチルジグリコールアセテート
DBE:デュポン(株)製アジピン酸、こはく酸およびグルタル酸のジメチルエステルの混合物
1b、2b、3b、4b:細線B
1c、2c、3c、4c:端子C
Claims (11)
- 熱可塑性樹脂からなるバインダ樹脂(A)、金属粉(B)および有機溶剤(C)を含有するレーザーエッチング加工用導電性ペーストにおいて、前記バインダ樹脂(A)が、数平均分子量が5,000〜60,000であり、かつ、ガラス転移温度が60℃未満である熱可塑性樹脂であることを特徴とするレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
- 前記バインダ樹脂(A)が、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、および繊維素誘導体樹脂からなる群から選ばれる1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1記載のレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
- 前記バインダ樹脂(A)が、酸価50当量/106g未満であることを特徴とする請求項1または2に記載のレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
- 導電性ペーストを濾過したことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のレーザーエッチング加工用導電性ペースト。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のレーザーエッチング加工用導電性ペーストから形成された導電性薄膜。
- 請求項5に記載の導電性薄膜と基材とが積層されている導電性積層体。
- 前記基材が透明導電性層を有することを特徴とする請求項6に記載の導電性積層体。
- 請求項5に記載の導電性薄膜、または、請求項6または7に記載の導電性積層体、を用いてなる電気回路。
- 請求項5に記載の導電性薄膜の一部に、炭酸ガスレーザー、YAGレーザー、ファイバーレーザーおよび半導体レーザーから選ばれるレーザー光を照射して、前記導電性薄膜の一部を除去することによって形成された配線部位を有する電気回路。
- 前記導電性薄膜が透明導電性層上に形成されていることを特徴とする請求項9に記載の電気回路。
- 請求項8〜10のいずれかに記載の電気回路を構成部材として含むタッチパネル。
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