JPWO2015019407A1 - エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>エポキシ樹脂と、硬化剤と、硬化促進剤と、無機質充填剤と、以下のA、B及びCからなる群より選ばれる少なくとも1つを満たすカルボン酸化合物と、を含むエポキシ樹脂組成物。
A 1つ以上のカルボキシ基及び1つ以上のヒドロキシ基を有する。
B 2つ以上のカルボキシ基を有する。
C 2つのカルボキシ基が脱水して縮合した構造を有する。
A 1つ以上のカルボキシ基及び1つ以上のヒドロキシ基を有する。
B 2つ以上のカルボキシ基を有する。
C 2つのカルボキシ基が脱水して縮合した構造を有する。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、上述のA、B及びCからなる群より選ばれる少なくとも1つを満たすカルボン酸化合物(特定カルボン酸化合物)を含む。特定カルボン酸化合物は1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂を含む。エポキシ樹脂の種類は特に制限されず、用途に応じて選択することができる。エポキシ樹脂は1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。エポキシ樹脂として具体的には、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂等の多官能エポキシ樹脂などを挙げることができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、硬化剤を含む。硬化剤の種類は特に制限されず、用途に応じて選択することができる。硬化剤は1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。硬化剤として具体的には、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂等、トリフェニルメタン型フェノール樹脂等の多官能フェノール樹脂などを挙げることができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、硬化促進剤を含む。硬化促進剤の種類は特に制限されず、用途に応じて選択することができる。硬化促進剤は1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。硬化促進剤として具体的には、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物、2−メチルイミダゾール、フェニルイミダゾール等のイミダゾール化合物、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7(DBU)、1,5−ジアザビシクロ(4.3.0)ノネン−5(DBN)等の三級アミン化合物などを挙げることができる。エポキシ樹脂組成物の硬化性及び接着性の観点からは、イミダゾール化合物が好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、無機質充填材を含む。無機質充填材の種類は特に制限されず、用途に応じて選択することができる。無機質充填材は1種を単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、シリコーン化合物を含むことが好ましい。シリコーン化合物は、エポキシ樹脂組成物の低応力化剤として用いられる場合のある化合物である。エポキシ樹脂組成物が特定カルボン酸化合物を含み、かつシリコーン化合物を含むことで、エポキシ樹脂組成物の接着性が更に向上する傾向にある。
シリコーン化合物として具体的には、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端ハイドロジェンメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、カルボキシル変性ポリシロキサン、エポキシ変性ポリシロキサン、エポキシ・ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルコール変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、高級脂肪酸変性ポリシロキサン、ビニル基含有ポリシロキサン、アルキル・ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル・アラルキル・ポリエーテル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン、メルカプト変性ポリシロキサン、クロロアルキル変性ポリシロキサン、(メタ)アクリロイル変性ポリシロキサン等を挙げることができる。シリコーン化合物は1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、シリコーン化合物は工業製品又は試薬として市販されているものを用いても、公知の方法で合成したものを用いてもよい。シリコーン化合物の分子量は特に制限されず、用途に応じて選択することができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて上記成分以外の成分を含んでもよい。その他の成分として具体的には、離型剤、シリコーン化合物以外の低応力化剤、難燃剤、顔料、イオントラップ剤、カップリング剤、耐熱化剤等を挙げることができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、例えば、次のようにして製造することができる。すなわち、特定カルボン酸化合物、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、無機質充填材、必要に応じてその他の成分を常法に準じて適宜配合し、粉体ミキサーでブレンドする。ついで、ブレンドしたものをミキシングロールや押出式の混練機等を用いて加熱状態で溶融混練する。その後、これを室温下で冷却して固化させ、エポキシ樹脂組成物を得る。エポキシ樹脂組成物は、公知の手段によって粉砕して所望の粒子径の粉末としてもよく、得られた粉末を打錠して所望の形状のタブレットとしてもよい。粉末の粒子径及びタブレットの大きさは特に制限されず、用途に応じて選択することができる。
本発明の電子部品装置は、電子部品と、前記電子部品を封止している本発明のエポキシ樹脂組成物の硬化物と、を有する。本発明の電子部品装置は、本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて電子部品が封止されているために信頼性に優れる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。ただし、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。
下記に示す各成分を表1〜4に示す割合(質量%)で常温(25℃)にて混合し、80℃〜150℃に加熱したロール混練機にかけて溶融混練した。次に、得られた溶融物を室温まで冷却し、固体状のエポキシ樹脂組成物を得た。このエポキシ樹脂組成物を粉砕して粉末を得た。得られた粉末を打錠成形して円錐台状のタブレットを作製した。
特定カルボン酸化合物1:無水トリメリット酸
特定カルボン酸化合物2:シュウ酸
特定カルボン酸化合物3:マレイン酸
特定カルボン酸化合物4:没食子酸
特定カルボン酸化合物5:5−ヒドロキシイソフタル酸
特定カルボン酸化合物6:2−ヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物7:3−ヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物8:4−ヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物9:2,4−ジヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物10:2,5−ジヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物11:2,6−ジヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物12:3,4−ジヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物13:3,5−ジヒドロキシ安息香酸
特定カルボン酸化合物14:酒石酸
特定カルボン酸化合物15:クエン酸
特定カルボン酸化合物16:リンゴ酸
特定カルボン酸化合物17:N−(2−ヒドロキシエチル)イミノ二酢酸
特定カルボン酸化合物18:N,N−ジ(2−ヒドロキシエチル)グリシン
カルボン酸エステル1:没食子酸メチル
カルボン酸エステル2:没食子酸エチル
カルボン酸エステル3:没食子酸プロピル
エポキシ樹脂1:トリフェニルメタン型エポキシ樹脂(エポキシ当量169、融点60℃)
エポキシ樹脂2:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(エポキシ当量258、融点60℃)
エポキシ樹脂3:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当量200、融点65℃)
エポキシ樹脂4:ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量193、融点105℃)
硬化剤1:フェノールノボラック樹脂(水酸基当量105、融点83℃)
硬化剤2:フェノールアラルキル樹脂(水酸基当量170、融点62℃)
硬化剤3:トリフェニルメタン型フェノール樹脂(水酸基当量97、融点111℃)
硬化促進剤1:1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5
硬化促進剤2:2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール
硬化促進剤3:テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート(北興化学工業株式会社、TPP−K)
溶融球状シリカ
シリコーン化合物1:エポキシ・ポリエーテル変性シリコーンオイル(東レ・ダウコーニング株式会社、SF8421EG)
シリコーン化合物2:エポキシ・ポリエーテル変性シリコーンオイル(東レ・ダウコーニング株式会社、BY16−876)
離型剤1:カルナバワックス
離型剤2:酸化ポリエチレンワックス(酸価17)
カーボンブラック
水酸化アルミニウム
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
耐熱化剤1:2,2−ビス〔4−(4−マレイミドフェノキシ)フェニル〕プロパン(大和化成工業株式会社、BMI−4000)
耐熱化剤2:式(2)においてnが0.35であるマレイミド化合物(大和化成工業株式会社、BMI−2300)
耐熱化剤3:式(4)においてnが2〜10であるシアネートエステル樹脂(ロンザジャパン株式会社、PT−60)
耐熱化剤4:ビス(3,5)−ジメチル−4−シアネートフェニル)メタン(ロンザジャパン株式会社、BA−3000)
電解ニッケルメッキ処理されたリードフレーム(リードフレーム1)、無電解ニッケルメッキ処理されたリードフレーム(リードフレーム2)及びアルミニウム(A6063)製のリードフレーム(リードフレーム3)をそれぞれ準備し、約8mm×8mmの大きさに切断してチップを作製した。得られたチップを専用の金型に挟み、チップ上に実施例又は比較例で作製したエポキシ樹脂組成物を、プレス機(東邦インターナショナル株式会社、TF15)にて成型することにより試験片を作製した。成型条件は、成型温度を175℃、成型時間を120秒、型締め圧を1962MPa、トランスファー圧を686.7MPaとした。更に、成型後の試験片を175℃で5時間加熱して後硬化を行った。その後、ボンドテスター(デイジ・ジャパン株式会社、Dage4000)によりチップに対するエポキシ樹脂組成物の剪断接着力(単位:MPa)を測定した。
剪断接着力を測定する際、測定台の温度は25℃とした。剪断接着力の測定は、3種のリードフレームについてそれぞれ6個の試験片を作製して6回行った。その平均値を表1〜4に示す。
実施例及び比較例で作製したエポキシ樹脂組成物のタブレットをプレス機(東邦インターナショナル株式会社、TF15)にて成型することにより直径が5cm、厚さが1mmの円板状の試験片を作製した。成型条件は、成型温度を175℃、成型時間を120秒、型締め圧を1962MPa、トランスファー圧を686.7MPaとした。更に、この試験片を175℃で5時間加熱して後硬化を行なった。その後、作製した試験片を105℃の乾燥機にて1時間乾燥し、室温(25℃)まで戻った時点の質量(吸水前の質量)を測定した。次いで、温度121℃、湿度100%の条件で試験片を48時間吸水させた後の質量(吸水後の質量)を測定した。
試験片の吸水率を吸水前の質量と吸水後の質量から、吸水率(%)を下記式により計算して求めた。結果を表1〜4に示す。
吸水率(%)=(吸水後の質量−吸水前の質量)/(吸水前の質量)×100
試験片の吸水率の変化率を、特定カルボン酸化合物を用いない比較例1で作製した試験片の吸水率を基準として下記式により計算して求めた。結果を表1〜4に示す。
変化率=100−(吸水率/比較例1の吸水率×100)
Claims (8)
- エポキシ樹脂と、硬化剤と、硬化促進剤と、無機質充填剤と、以下のA、B及びCからなる群より選ばれる少なくとも1つを満たすカルボン酸化合物と、を含むエポキシ樹脂組成物。
A 1つ以上のカルボキシ基及び1つ以上のヒドロキシ基を有する。
B 2つ以上のカルボキシ基を有する。
C 2つのカルボキシ基が脱水して縮合した構造を有する。 - 前記カルボン酸化合物が1つ以上のカルボキシ基及び1つ以上のヒドロキシ基を有する、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記カルボン酸化合物が芳香族環を有する、請求項1又は請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記カルボン酸化合物が、2つ又は3つのヒドロキシ基と1つのカルボキシ基が結合したベンゼン環を1つ有する、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記カルボン酸化合物が没食子酸を含む、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 更にシリコーン化合物を含む、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 粉末状又はタブレット状である、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 電子部品と、前記電子部品を封止している請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物と、を含む電子部品装置。
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