JPWO2015015953A1 - 誘電体薄膜材料および可変容量素子 - Google Patents
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Abstract
低誘電率でありながら、誘電率が電圧で大きく変化し、リーク電流の小さい、可変容量素子に備える誘電体薄膜の材料として適した誘電体薄膜材料を提供する。化学式:YMn1−xMxO3(MはAlおよびGaの少なくとも一方)で示され、xが0.05≦x≦0.3である、誘電体薄膜材料。この誘電体薄膜材料は、誘電体薄膜(4)と、この誘電体薄膜(4)に電圧を印加し、静電容量値を得るための少なくとも1対の電極(3および4)と、を備える、可変容量素子(1)において、誘電体薄膜(4)を構成する材料として有利に用いられる。
Description
この発明は、電圧印加によりその誘電率を変化させることが可能な誘電体薄膜材料、およびこの誘電体薄膜材料を用いて構成される可変容量素子に関するものである。
近年、小型通信端末の無線通信や電気回路における周波数の高周波化に伴い、機器に使用される電子部品も高周波化に対応したものが要求されている。特に、高周波回路において、薄膜コンデンサをフィルタ、共振器などの構成部品として使用するためには、薄膜コンデンサは、高周波領域でQ値の優れたものでなければならない。
一方、無線通信技術の発展や方式の変更、また、複数の周波数バンドに対応する小型通信端末の需要の高まりに応えるため、可変容量素子の開発が強く求められるようになってきている。可変容量素子は、電圧可変フィルタにおいて用いられたり、それ自身が電圧可変コンデンサとして用いられたりするものである。
上述のような要望に応え得るものとして、たとえば特許第3599558号公報(特許文献1)には、チタン酸ストロンチウムバリウム(BST)などの誘電体材料からなる誘電体薄膜を電極でサンドイッチした構造の可変容量素子が提案されている。この可変容量素子は、薄膜コンデンサの静電容量の電圧依存性を利用したものである。BSTなどは電圧印加で誘電率が大きく変化するため、その電圧依存性を利用することで大きな可変容量特性を得ることが可能となる。
しかし、BSTなど、電圧印加で誘電率が大きく変化する材料の多くは、誘電率が比較的高いため(BSTの比誘電率は数100〜1000程度)、高周波領域で使用する可変容量素子を実現しようとすると、電極サイズを微細化して素子容量を数pF程度に調整する必要がある。したがって、電極の微細加工時に素子欠陥が導入されたり、電極の微小化による電極の抵抗成分が高くなることにより、素子のQ値が低下したりするといった問題のため、1GHzなどの高周波領域で使用することが困難である。
この課題を解決するためには、低誘電率でありながら、誘電率が電圧印加で大きく変化する材料の開発が不可欠である。
低誘電率でありながら、誘電率が電圧印加で大きく変化する材料は非常に少ないが、たとえば特開2002-324895号公報(特許文献2)に記載されるようなYMnO3が誘電率の低い強誘電体として知られている。したがって、YMnO3を誘電体薄膜材料として用いると、電極の微細加工時に素子欠陥が導入されたり、電極の微小化により、素子のQ値が低下したりするといった前述の問題を回避することができると考えられる。
しかし、YMnO3は、一般的な酸化チタン系、酸化ニオビウム系等の強誘電体材料とは異なり、MnイオンがMn3+であってd軌道に伝導電子となり得る電子を持っているため、もともとリーク電流が大きく、さらに酸素欠陥の導入によりMnの価数がずれることにより、リーク電流が非常に大きくなりやすく、その薄膜の耐電圧性が非常に低い、という致命的な問題を有している。したがって、YMnO3からなる薄膜に電圧を印加して誘電率を変化させようとしても、高い電圧を印加することができず、また、リーク電流により誘電損失が大きくなるため、YMnO3からなる薄膜は、可変容量素子としては使用することができなかった。そのため、YMnO3を実デバイスへ適用しようとする取り組みはほとんど行なわれていなかった。
そこで、この発明の目的は、上述したYMnO3系誘電体材料の長所を生かしつつ、同材料の欠点を解消し得る、誘電体薄膜材料を提供しようとすることである。
この発明の他の目的は、上述した誘電体薄膜材料を用いて構成される可変容量素子を提供しようとすることである。
本件発明者は、YMnO3に、YAlO3および/またはYGaO3を固溶させ、かつその固溶量を制御すれば、リーク電流を低減し、また、大幅に耐電圧性を高められることを見出し、この発明をなすに至ったものである。
すなわち、この発明に係る誘電体薄膜材料は、前述した技術的課題を解決するため、Y、MnおよびM(MはAlおよびGaの少なくとも一方)を含み、Mの含有量がYの含有量に対して原子比で0.05〜0.3である、複合酸化物からなることを特徴としている。
この発明に係る誘電体薄膜材料は、別の局面から表現すれば、化学式:YMn1−xMxO3(MはAlおよびGaの少なくとも一方)で示され、xが0.05≦x≦0.3であることを特徴としている。
この発明は、また、上述した誘電体薄膜材料からなる誘電体薄膜と、この誘電体薄膜に電圧を印加し、静電容量値を得るための少なくとも1対の電極と、を備える、可変容量素子にも向けられる。
この発明に係る誘電体薄膜材料によれば、前述したように、リーク電流を低減し、また、大幅に耐電圧性を高められることができる。これは、一部MnサイトへAlやGaなどのd軌道に電子の無いイオンが固溶し、d軌道に電子が残っており、価数が変わりやすいMnの間に、これらイオンが置換されることにより、Mn−Mn間の電子のホッピングを抑制し、リーク電流を抑制できたものと推測される。
また、後述する実験例から明らかなように、この発明に係る誘電体薄膜材料によれば、比誘電率が約80程度と低く、また、35%以上の高い静電容量の変化率を実現することができる。可変容量素子の静電容量値は、電極面積と誘電率に比例する。したがって、上記のように誘電率が低い、この発明に係る誘電体薄膜材料によれば、電極面積をそれほど小さくしなくても、高周波用途に適した低容量の可変容量素子を実現することができる。
そのため、この発明によれば、電極の微小化に起因するプロセスの問題や、電極の抵抗成分によるロス(Q値の低下)といった問題を解決することができる。
図1は、後述する実験例において作製した評価用素子を模式的に示す断面図であるが、図1には、この発明の一実施形態による可変容量素子1に備える構成が図示されている。
図1を参照して、可変容量素子1は、基板2を備える。基板2の一方主面上には、下部電極3、その上に誘電体薄膜4、およびその上に上部電極5が形成される。下部電極3および上部電極5は、誘電体薄膜4に電圧を印加し、かつ静電容量値を得るためのものである。図1では、複数の上部電極5が図示されたが、上部電極5は単に1個であってもよい。
上述した基板2としては、たとえばサファイヤ(Al2O3)からなるものを用いることができ、このサファイヤ基板2上に形成したPt膜を下部電極3とすることができる。また、基板2として、Si基板を用いることもでき、この場合には、Si基板上にTi膜を介して形成したPt膜をもって下部電極3とすることができる。
上述した誘電体薄膜4が、この発明に係る誘電体薄膜材料から構成される。すなわち、誘電体薄膜4は、Y、MnおよびM(MはAlおよびGaの少なくとも一方)を含み、Mの含有量がYの含有量に対して原子比で0.05〜0.3である、複合酸化物からなる、誘電体薄膜材料から構成される。この誘電体薄膜材料は、化学式:YMn1−xMxO3で表現することもできる。この場合、xが0.05≦x≦0.3である。
なお、周知のように、薄膜材料の場合、その組成を正確に分析することは困難である。よって、上記化学式:YMn1−xMxO3について言えば、Yと(Mn,M)との比は、必ずしも1:1であるとは限らず、基本的な組成を崩さない限り、1:1からわずかにずれてもよい。また、Yサイトに部分的に他の希土類元素を置換しても、同様の効果を得ることが可能である。
誘電体薄膜4は、たとえば、パルスレーザー堆積法(PLD法:Pulse laser deposition)、スパッタリング法、ゾルゲル法などによって形成されることができる。
以下、この発明に係る誘電体薄膜材料による効果を確認するために実施した実験例について説明する。
[試料の作製]
表1に示すような「x」および「M」を有するYMn1−xMxO3の組成のセラミックターゲットを以下の手順で作製した。
表1に示すような「x」および「M」を有するYMn1−xMxO3の組成のセラミックターゲットを以下の手順で作製した。
出発原料として高純度(3N以上)の酸化イットリウム(Y2O3)、酸化マンガン(Mn3O4)、酸化アルミニウム(Al2O3)、および酸化ガリウム(Ga2O3)を表1の組成になるように調合し、これらとともに、部分安定化ジルコニア(PSZ)ボールと水とをポットに入れて、24時間粉砕混合した。その後、得られたスラリーを乾燥させて整粒したのち、大気中において、1100℃の温度で2時間仮焼した。
次に、この仮焼原料を、再度、PSZボールとポリビニルアルコールバインダを溶解した水とで粉砕混合し、乾燥、整粒して、プレス用原料とした。作製した原料を直径20mm、厚み5mmのタブレット状にプレス成形し、大気中において、400℃の温度でバインダを燃焼させた後、大気中において、1400℃の温度で4時間焼成し、製膜用のセラミックターゲットを得た。
他方、図1に示すように、サファイヤ(Al2O3)からなる基板2上に、厚み150nmのPtからなる下部電極3を製膜したものを用意した。ここで、下部電極3については、DCスパッタ装置を用いて、300℃の温度において、Arガスを10sccmの流量で流した圧力5mTorrの条件で製膜し、次いで、急速昇温加熱炉を用いて、窒素雰囲気中において、750℃の温度で10分間熱処理して、Pt膜の結晶性を向上させたものとした。
次に、前述のようにして作製したセラミックターゲットを用い、下部電極3上に、PLD法で厚みが約250nmの誘電体薄膜4を形成した。この誘電体薄膜4の作製条件は、以下のとおりとした。
背圧:5×10−6Pa
酸素流量:1sccm
酸素分圧:0.02Pa
基板温度:700℃
KrFエキシマレーザー:
エネルギー:1.5J/cm2
周波数:10Hz
このようにして作製した誘電体薄膜4について、XRF(蛍光X線)分析したところ、セラミックターゲット組成とほぼ同じ組成であることが確認された。
酸素流量:1sccm
酸素分圧:0.02Pa
基板温度:700℃
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エネルギー:1.5J/cm2
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このようにして作製した誘電体薄膜4について、XRF(蛍光X線)分析したところ、セラミックターゲット組成とほぼ同じ組成であることが確認された。
次に、誘電体薄膜4上に、DCスパッタ装置を用いて、Pt金属からなる上部電極5を製膜した。この際、メタルマスクを使用して、直径0.2mmの円形の上部電極5を形成した。また、上部電極5の製膜にあたっては、基板2を加熱せず、Arガスを10sccmの流量で流した圧力5mTorrの条件を採用した。
以上のようにして、図1に示す評価用素子としての可変容量素子1を得た。
[評価]
上記の評価用素子としての可変容量素子1について、以下のような評価を行なった。
上記の評価用素子としての可変容量素子1について、以下のような評価を行なった。
(結晶構造)
誘電体薄膜4の結晶構造を、リガク社製「RINT-2000」を用いて得られたX線回折線に基づき評価した。図2には、代表して試料2の誘電体薄膜のX線回折結果が示されている。
誘電体薄膜4の結晶構造を、リガク社製「RINT-2000」を用いて得られたX線回折線に基づき評価した。図2には、代表して試料2の誘電体薄膜のX線回折結果が示されている。
図2に示すように、六方晶YMnO3の(00l)の回折(図2では、(002)、(004)および(006)の回折が図示されている。)、下部電極のPt(111)の回折、および基板の回折のみを確認できた。なお、特に図示しないが、他の試料でも同様のX線回折結果が得られた。これらのことから、作製したすべての誘電体薄膜は、六方晶の結晶構造を有し、c軸方向に配向した単相薄膜であることがわかった。
(誘電率・誘電損失・変化率)
タングステン針からなるマイクロプローブと半導体パラメータ測定器(アジレント社製:B1500A)とを用いて、1MHzにおける比誘電率と誘電損失(tanδ)を求めるとともに、DC電圧を印加して静電容量の電圧依存性(C−V特性)を求めた。C−V特性を求めるにあたっては、誘電体薄膜に印加できる最大電圧印加時の静電容量C(E)と無バイアス時の静電容量C0とから、次式により、変化率ΔCを算出した。
タングステン針からなるマイクロプローブと半導体パラメータ測定器(アジレント社製:B1500A)とを用いて、1MHzにおける比誘電率と誘電損失(tanδ)を求めるとともに、DC電圧を印加して静電容量の電圧依存性(C−V特性)を求めた。C−V特性を求めるにあたっては、誘電体薄膜に印加できる最大電圧印加時の静電容量C(E)と無バイアス時の静電容量C0とから、次式により、変化率ΔCを算出した。
変化率ΔC[%]=(C0−C(E))/C0×100
なお、この実験例では、誘電損失が0.05以下かつ変化率が33%以上である試料を合格と判定とした。
なお、この実験例では、誘電損失が0.05以下かつ変化率が33%以上である試料を合格と判定とした。
以上のようにして求められた比誘電率、誘電損失および変化率を表1に示す。
表1において、試料番号に*を付したものは、この発明の範囲外の試料である。
表1に示すように、試料1は、Mを含まない従来から知られているYMnO3薄膜であるが、試料1では、リーク電流が大きいため、誘電損失が0.2と非常に大きく、電圧を印加するとさらにリーク電流が大きくなり、静電容量変化を確認できるが、低電圧で素子が破壊して十分な変化率を得ることができなかった。
これに対して、試料2〜5および7〜10のように、YMn1−xMxO3のMnサイトに対し、Alおよび/またはGaを添加すると、誘電損失が劇的に改善された。これはリーク電流の低減によるものと考えられる。また、耐電圧も改善され、大きな電圧を印加できるようになり、静電容量の変化率も35%以上と優れた結果が得られた。
代表して試料2に係る可変容量素子の比誘電率および誘電損失の電圧依存性を図3に示す。図3から明らかであるように、ゼロ電圧では、比誘電率が83程度と従来から知られるBSTなどの可変容量素子に使用される材料より低いことがわかる。また、誘電損失も0.02以下と低い。さらに電圧を印加すると、比誘電率が低下し、試料2の組成では変化率は38%であった。
本実験例では、厚み250nmと比較的厚い誘電体薄膜を用いて可変容量素子を作製したため、40Vと高い電圧を印加する必要があったが、誘電体薄膜をたとえば100nmと薄くすれば、同じ変化率を得るために必要な電圧もそれに比例して低くなるため、必要に応じて膜厚を調整すればよい。
一方、試料6および11のように、AlおよびGaの各々について、x=0.4まで添加すると、誘電損失は低く抑えられているものの、変化率が急激に低下した。これは、元素置換により強誘電性が小さくなったことに由来するものと推測される。
これらの評価結果から、xが0.05≦x≦0.3であることが好ましいことがわかる。
(強誘電体特性)
誘電体薄膜の強誘電体特性を評価するために、ラジアントテクノロジー社製:Precision Premierを用いて、電気分極特性(P−E)を評価した。代表して、図4に、本発明の範囲外の試料1についての電気分極特性を示し、図5に、本発明の範囲内の試料3についての電気分極特性を示す。
誘電体薄膜の強誘電体特性を評価するために、ラジアントテクノロジー社製:Precision Premierを用いて、電気分極特性(P−E)を評価した。代表して、図4に、本発明の範囲外の試料1についての電気分極特性を示し、図5に、本発明の範囲内の試料3についての電気分極特性を示す。
試料1では、リーク電流が大きいため、矩形タイプのヒステリシスとはならないが、強誘電性を示唆する楕円形のP−Eヒステリシスを示した。一方、本発明の範囲内の試料3では、ヒステリシスは、一般的な強誘電体のものとは様子が異なり、階段状のヒステリシスを示した。
原因は明らかではないが、Alおよび/またはGaを添加することで、強誘電体特性が変化し、強誘電性から反強誘電性へ変化したと推察される。Alおよび/またはGaにより、リーク電流が低下しただけでなく、強誘電特性の変化により、低誘電率と低ロスを維持したまま、優れたチューナブル特性を示した可能性が示唆される。
1 可変容量素子
2 基板
3 下部電極
4 誘電体薄膜
5 上部電極
2 基板
3 下部電極
4 誘電体薄膜
5 上部電極
本件発明者は、YMnO3に、YAlO 3 を固溶させ、かつその固溶量を制御すれば、リーク電流を低減し、また、大幅に耐電圧性を高められることを見出し、この発明をなすに至ったものである。
すなわち、この発明に係る誘電体薄膜材料は、前述した技術的課題を解決するため、Y、MnおよびAlを含み、Alの含有量がYの含有量に対して原子比で0.05〜0.3である、複合酸化物からなり、結晶性を有することを特徴としている。
この発明に係る誘電体薄膜材料は、別の局面から表現すれば、化学式:YMn1−x Al xO3で示され、xが0.05≦x≦0.3であることを特徴としている。
この発明に係る誘電体薄膜材料によれば、前述したように、リーク電流を低減し、また、大幅に耐電圧性を高められることができる。これは、一部MnサイトへAlのようなd軌道に電子の無いイオンが固溶し、d軌道に電子が残っており、価数が変わりやすいMnの間に、これらイオンが置換されることにより、Mn−Mn間の電子のホッピングを抑制し、リーク電流を抑制できたものと推測される。
上述した誘電体薄膜4が、この発明に係る誘電体薄膜材料から構成される。すなわち、誘電体薄膜4は、Y、MnおよびAlを含み、Alの含有量がYの含有量に対して原子比で0.05〜0.3である、複合酸化物からなる、結晶性を有する誘電体薄膜材料から構成される。この誘電体薄膜材料は、化学式:YMn1−x Al xO3で表現することもできる。この場合、xが0.05≦x≦0.3である。
なお、周知のように、薄膜材料の場合、その組成を正確に分析することは困難である。よって、上記化学式:YMn1−x Al xO3について言えば、Yと(Mn,Al)との比は、必ずしも1:1であるとは限らず、基本的な組成を崩さない限り、1:1からわずかにずれてもよい。また、Yサイトに部分的に他の希土類元素を置換しても、同様の効果を得ることが可能である。
表1に示すような「x」および「M」を有するYMn1−xMxO3の組成のセラミックターゲットを以下の手順で作製した。なお、表1の「M」がGaである試料は、この発明の範囲外の参考例である。
表1において、試料番号に*を付したものは、この発明の範囲外の試料である。また、前述したように、「M」がGaである試料は、この発明の範囲外の参考例である。
Claims (3)
- Y、MnおよびM(MはAlおよびGaの少なくとも一方)を含み、Mの含有量がYの含有量に対して原子比で0.05〜0.3である、複合酸化物からなる、誘電体薄膜材料。
- 化学式:YMn1−xMxO3(MはAlおよびGaの少なくとも一方)で示され、xが0.05≦x≦0.3である、誘電体薄膜材料。
- 請求項1または2に記載の誘電体薄膜材料からなる誘電体薄膜と、
前記誘電体薄膜に電圧を印加し、静電容量値を得るための少なくとも1対の電極と、
を備える、可変容量素子。
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