JPWO2015004928A1 - ウレタン樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
コンクリートは構造材料として長期間に渡り強度を維持する長所がある。
一方、夏等の暑い時期には外気や太陽の直射日光等により熱がコンクリートに蓄積され、蓄積された熱により建物内部が加熱される短所がある。
また夏の場合だけではなくて冬等の寒い時期にはコンクリートが冷却される結果、建物内部が冷却される短所もある。
この様にコンクリートを通じて外温が長時間にわたり建物内部に影響を与える場合がある。この影響を軽減するために、通常はコンクリートに対して断熱加工が施される。
例えば、マンション等の集合住宅に使用される鉄筋により補強されたコンクリートの場合は、前記コンクリート表面に硬質ウレタンフォームを吹き付けて断熱層を形成する。
ただし断熱層として硬質ウレタンフォームを吹き付けるだけでは、建物内部で火災等が発生した場合には前記硬質ウレタンフォームが燃える場合がある。前記硬質ウレタンフォームが燃えることを防止するために、通常は前記硬質ウレタンフォームの表面に、火山灰、セメント等を主成分とする、白セメントと呼ばれる耐火材料が吹き付けられる。
前記白セメントを使用することにより、前記硬質ウレタンフォームが燃えることを防止できる。
しかし、前記コンクリートの表面に硬質ウレタンフォームを吹き付けて断熱層を形成した後、前記硬質ウレタンフォームの表面に白セメントを吹き付けて耐火層を形成する際に、二段階に吹き付け作業が発生することから、施工が簡単ではない問題があった。
しかも前記硬質ウレタンフォームを吹き付けた後は、前記硬質ウレタンフォームが十分反応するまで次の施工工程を進めることができない。さらに前記硬質ウレタンフォームの表面に前記白セメントを吹き付けた後は、前記白セメントの養生が終了するまで次の施工工程を進めることができず、施工に時間が掛かる問題もあった。
ところが公知のウレタン樹脂組成物は燃焼した際の発熱量が大きい問題がある。一段階の吹き付け工法により施工を完結させるためには、ウレタン樹脂組成物が燃焼した際の発熱量を低下させる必要がある。
この問題を解決する技術の一つとして、ウレタン樹脂組成物が硬化する際にヌレート結合を形成させることにより、硬化後のウレタン樹脂組成物の難燃性を向上させる技術が開示されている(特許文献1)。
また難燃剤として、ポリリン酸アンモニウムおよび赤リンを使用することにより、ウレタン樹脂組成物の難燃性を向上させる技術も開示されている(特許文献2)。
同様に難燃剤として、ポリリン酸アンモニウムおよびイソシアネート基の三量化を促進する触媒を使用することにより、ウレタン樹脂組成物の難燃性を向上させる技術も開示されている(特許文献3)。
[1]ポリイソシアネート化合物およびポリオール化合物を含むウレタン樹脂、難燃剤ならびに前記ポリイソシアネート化合物に含まれるイソシアネート基の三量化反応を促進する三量化触媒を含むウレタン樹脂組成物であって、
前記難燃剤が、赤リンおよびリン酸塩含有難燃剤を含み、
前記ウレタン樹脂100重量部に対して、前記赤リンが、3.0重量部〜20重量部の範囲であり、前記リン酸塩含有難燃剤が1.0重量部〜18重量部の範囲であることを特徴とする、ウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[2]前記赤リンと前記リン酸塩含有難燃剤との重量比が、1:3〜3:1の範囲である、上記[1]に記載のウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[3]前記リン酸塩含有難燃剤が、モノリン酸塩である、上記[1]または[2]に記載のウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[4]前記ウレタン樹脂に含まれるポリイソシアネート化合物およびポリオール化合物のインデックスが、150〜700の範囲である、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[5]前記ウレタン樹脂組成物が、整泡剤および発泡剤の少なくとも一つを含む、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[6] 硬化後の密度が、0.020〜0.080kg/m3の範囲である、上記[1]〜[5]のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物を提供するものである。
[7]上記[1]〜[6]のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物を成形してなる、成形体を提供するものである。
[8]前記成形体の用途が、建築物、自動車、鉄道車両、船舶または飛行機のいずれかに使用されるための材料である、上記[7]に記載の成形体を提供するものである。
最初に、前記ウレタン樹脂組成物に使用するウレタン樹脂について説明する。
前記ウレタン樹脂としては、例えば、主剤としてのポリイソシアネート化合物、硬化剤としてのポリオール化合物等を含むものが挙げられる。
前記ウレタン樹脂の主剤であるポリイソシアネート化合物としては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。
前記脂環族ポリイソシアネートとしては、例えば、シクロヘキシレンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ジメチルジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等が挙げられる。
前記ポリイソシアネート化合物は一種もしくは二種以上を使用することができる。
前記ウレタン樹脂の主剤は、使い易いこと、入手し易いこと等の理由から、ジフェニルメタンジイソシアネートが好ましい。
前記ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、ノナンジオールなどの水酸基含有化合物と、ジエチレンカーボネート、ジプロピレンカーボネートなどとの脱アルコール反応により得られるポリオール等が挙げられる
前記脂環族ポリオールとしては、例えば、シクロヘキサンジオール、メチルシクロヘキサンジオール、イソホロンジオール、ジシクロヘキシルメタンジオール、ジメチルジシクロヘキシルメタンジオール等が挙げられる。
前記脂肪族ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール等が挙げられる。
前記ポリエステルポリオールとしては、例えば、多塩基酸と多価アルコールとを脱水縮合して得られる重合体、ε−カプロラクトン、α−メチル−ε−カプロラクトン等のラクトンを開環重合して得られる重合体、ヒドロキシカルボン酸と上記多価アルコール等との縮合物が挙げられる。
また前記多価アルコールとしては、具体的には、例えば、ビスフェノールA、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,6−ヘキサングリコール、ネオペンチルグリコール等が挙げられる。
また前記ヒドロキシカルボン酸としては、具体的には、例えば、ひまし油、ひまし油とエチレングリコールの反応生成物等が挙げられる。
前記多価アルコールとしては、例えば、グリセリン及びトリメチロールプロパン等の三価アルコール、
ペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニトール、ソルビタン、ジグリセリン、ジペンタエリスリトール等、ショ糖、グルコース、マンノース、フルクトース、メチルグルコシド及びその誘導体等の四〜八価のアルコ―ル、
フェノール、フロログルシン、クレゾール、ピロガロ―ル、カテコール、ヒドロキノン、ビスフェノ―ルA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、1−ヒドロキシナフタレン、1,3,6,8−テトラヒドロキシナフタレン、アントロール、1,4,5,8−テトラヒドロキシアントラセン、1−ヒドロキシピレン等のフェノ―ル、
ポリブタジエンポリオール、
ひまし油を原料とするポリオール、
ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートの(共)重合体及びポリビニルアルコール等の多官能(例えば官能基数2〜100)ポリオール、フェノールとホルムアルデヒドとの縮合物(ノボラック)が挙げられる。
前記AOとしては、炭素数2〜6のAO、例えば、エチレンオキサイド(以下、「EO」と略す)、1,2−プロピレンオキサイド(以下、「PO」と略す)、1,3−プロピレオキサイド、1,2−ブチレンオキサイド、1,4−ブチレンオキサイド等が挙げられる。
これらの中でも性状や反応性の観点から、PO、EOおよび1,2-ブチレンオキサイドが好ましく、POおよびEOがより好ましい。
AOを二種以上使用する場合(例えば、POおよびEO)の付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよく、これらの併用であってもよい。
前記活性水素を2個以上有する低分子量活性水素化合物としては、例えば、ビスフェノールA、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール等のジオール類、
グリセリン、トリメチロールプロパン等のトリオール類、
エチレンジアミン、ブチレンジアミン等のアミン類等が挙げられる。
その中でも分子量300〜500のポリエステルポリオールを用いることがより好ましい。
本発明においては、ポリオール化合物および水の活性水素基(OH)とポリイソシアネート化合物中の活性イソシアネート基(NCO)の割合(NCO/OH)であるインデックスは、[イソシアネートの当量数]×100÷[ポリオールの当量数+水の当量数]により定義される。
ここで前記ポリオール化合物の当量数は、[ポリオール化合物の水酸基価(mgKOH/g)]×[ポリオール化合物の重量(g)]÷[水酸化カリウムの分子量]により表される。
前記イソシアネート化合物の当量数は、[イソシアネート基の分子量]×100÷[イソシアネート基の重量%]により表される。
水の当量数は、[水の重量(g)]×2÷[水の分子量]により表される。
前記当量比が150以上ではウレタン樹脂組成物内のイソシアヌレート基の量が少なくなることで難燃性が低下することを防ぐことができ、700以下ではウレタン樹脂組成物が脆くなりすぎることを防ぐことができる。
前記ウレタン硬化触媒としては、例えばアミノ化合物、錫化合物、アセチルアセトン金属塩等が挙げられる。
テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、トリフェニルアンモニウム塩等が挙げられる。
0.01重量部以上10重量部以下の場合には取り扱い易く反応の制御が容易となる。
0.01重量部以上の場合にウレタン樹脂組成物内のイソシアヌレート基の量が少なくなることで難燃性が低下することを防ぐことができ、10重量部以下の場合にはウレタン樹脂組成物が脆くなりすぎることを防ぐことができる。
本発明に係るウレタン樹脂組成物に含まれるウレタン樹脂の発泡を促進するために、本発明に係るウレタン樹脂組成物に対して発泡剤を添加することができる。
前記発泡剤としては、例えば、水、
プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン等の低沸点の炭化水素、
ジクロロエタン、プロピルクロリド、イソプロピルクロリド、ブチルクロリド、イソブチルクロリド、ペンチルクロリド、イソペンチルクロリド等の塩素化脂肪族炭化水素化合物、
トリクロルモノフルオロメタン、トリクロルトリフロオロエタン、CHF3、CH2F2、CH3F等のフッ素化合物、
ジクロロモノフルオロエタン(例えばHCFC141b(1、1―ジクロロ−1−フルオロエタン)、HCFC22(クロロジフルオロメタン)、HCFC142b(1―クロロー1、1―ジフルオロエタン)等のハイドロクロロフルオロカーボン化合物、
HFC−245fa(1、1、1、3、3―ペンタフルオロプロパン)、HFC−365mfc(1、1、1、3、3―ペンタフルオロブタン)等のハイドロフルオロカーボン化合物、
ジイソプロピルエーテル等のエーテル化合物、あるいはこれらの化合物の混合物等の有機物理発泡剤、窒素ガス、酸素ガス、アルゴンガス、二酸化炭素ガス等の無機物理発泡剤等が挙げられる。
前記水の範囲が0.1重量部以上の場合は気泡の形成が促進され良好な発泡体が得られ、20重量部以下の場合は、気化力が高くなり気泡が粗大になることを防ぐことができる。
前記整泡剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン整泡剤、オルガノポリシロキサン等のシリコーン整泡剤等の界面活性剤等が挙げられる。
前記化学反応により硬化するウレタン樹脂に対する整泡剤の使用量は、使用する前記化学反応により硬化するウレタン樹脂により適宜設定されるが、一例を示すとすれば、例えば、前記ウレタン樹脂100重量部に対して、0.01重量部〜5重量部であることが好ましく、0.1重量部〜4重量部であることがより好ましく、1重量部〜3重量部であることが更に好ましい。
本発明に使用する赤リンに限定はなく、市販品を適宜選択して使用することができる。
この範囲は、3.0重量部〜12重量部の範囲であればより好ましい。
前記赤リンの範囲が3.0重量部以上の場合は、本発明に係るウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また20重量部以下の場合には本発明に係るウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
本発明に使用するリン酸塩含有難燃剤はリン酸を含むものである。
前記リン酸塩含有難燃剤に使用されるリン酸としては、例えばモノリン酸、ピロリン酸、ポリリン酸等の各種リン酸が挙げられる。
前記周期律表IA族〜IVB族の金属として、リチウム、ナトリウム、カルシウム、バリウム、鉄(II)、鉄(III)、アルミニウム等が挙げられる。
また前記脂肪族アミンとして、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、ピペラジン等が挙げられる。
また前記芳香族アミンとして、ピリジン、トリアジン、メラミン、アンモニウム等が挙げられる。
なお、上記のリン酸塩含有難燃剤は、シランカップリング剤処理、メラミン樹脂で被覆する等の公知の耐水性向上処理を加えてもよく、メラミン、ペンタエリスリトール等の公知の発泡助剤を加えても良い。
リン酸一ナトリウム、リン酸二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、亜リン酸一ナトリウム、亜リン酸二ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム等のナトリウム塩、
リン酸一カリウム、リン酸二カリウム、リン酸三カリウム、亜リン酸一カリウム、亜リン酸二カリウム、次亜リン酸カリウム等のカリウム塩、
リン酸一リチウム、リン酸二リチウム、リン酸三リチウム、亜リン酸一リチウム、亜リン酸二リチウム、次亜リン酸リチウム等のリチウム塩、
リン酸二水素バリウム、リン酸水素バリウム、リン酸三バリウム、次亜リン酸バリウム等のバリウム塩、
リン酸一水素マグネシウム、リン酸水素マグネシウム、リン酸三マグネシウム、次亜リン酸マグネシウム等のマグネシウム塩、
リン酸二水素カルシウム、リン酸水素カルシウム、リン酸三カルシウム、次亜リン酸カルシウム等のカルシウム塩、
リン酸亜鉛、亜リン酸亜鉛、次亜リン酸亜鉛等の亜鉛塩、
第一リン酸アルミニウム、第二リン酸アルミニウム、第三リン酸アルミニウム、亜リン酸アルミニウム、次亜リン酸アルミニウム等のアルミニウム塩等が挙げられる。
前記リン酸塩含有難燃剤の範囲が1.0重量部以上の場合は、本発明に係るウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また18重量部以下の場合には本発明に係るウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記赤リンと前記リン酸塩含有難燃剤とを併用する際には、前記赤リンと前記リン酸塩含有難燃剤との重量比は、1:3〜3:1の範囲であることが好ましい。
かかる難燃剤としては、例えば、リン酸エステル、臭素含有難燃剤、ホウ素含有難燃剤、アンチモン含有難燃剤等が挙げられる。
市販の縮合リン酸エステルとしては、例えば、レゾルシノールポリフェニルホスフェート(商品名CR−733S)、ビスフェノールAポリクレジルホスフェート(商品名CR−741)、芳香族縮合リン酸エステル(商品名CR747)、レゾルシノールポリフェニルホスフェート(ADEKA社製、商品名アデカスタブPFR)、ビスフェノールAポリクレジルホスフェート(商品名FP−600、FP−700)等を挙げることができる。
前記リン酸エステルの範囲が0.1重量部以上の場合には本発明に係るウレタン樹脂組成物からなる成形体が火災の熱により形成される緻密残渣が割れることを防止でき、200重量部以下の場合には本発明に係るウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記芳香族臭素化化合物の具体例としては、例えば、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモビフェニル、デカブロモビフェニル、ヘキサブロモシクロデカン、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモジフェニルエーテル、ビス(ペンタブロモフェノキシ)エタン、エチレン−ビス(テトラブロモフタルイミド)、テトラブロモビスフェノールA等のモノマー有機臭素化合物、
臭素化ビスフェノールAを原料として製造されたポリカーボネートオリゴマー、前記ポリカーボネートオリゴマーとビスフェノールAとの共重合物等の臭素化ポリカーボネート、
臭素化ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとの反応によって製造されるジエポキシ化合物、臭素化フェノール類とエピクロルヒドリンとの反応によって得られるモノエポキシ化合物等の臭素化エポキシ化合物、
ポリ(臭素化ベンジルアクリレート)、
臭素化ポリフェニレンエーテル、
臭素化ビスフェノールA、塩化シアヌールおよび臭素化フェノールの縮合物、
臭素化(ポリスチレン)、ポリ(臭素化スチレン)、架橋臭素化ポリスチレン等の臭素化ポリスチレン、
架橋または非架橋臭素化ポリ(−メチルスチレン)等のハロゲン化された臭素化合物ポリマーが挙げられる。
燃焼初期の発熱量を制御する観点から、臭素化ポリスチレン、ヘキサブロモベンゼン等が好ましく、ヘキサブロモベンゼンがより好ましい。
前記臭素含有難燃剤の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係るウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また60重量部以下の場合には本発明に係るウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記酸化ホウ素としては、例えば、三酸化二ホウ素、三酸化ホウ素、二酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等が挙げられる。
前記ホウ酸塩としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表第4族、第12族、第13族の元素およびアンモニウムのホウ酸塩等が挙げられる。
具体的には、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、ホウ酸セシウム等のホウ酸アルカリ金属塩、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸バリウム等のホウ酸アルカリ土類金属塩、ホウ酸ジルコニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸アンモニウム等が挙げられる。
前記ホウ素含有難燃剤の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係るウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また60重量部以下の場合には本発明に係るウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記酸化アンチモンとしては、例えば、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等が挙げられる。
前記アンチモン酸塩としては、例えば、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム等が挙げられる。
前記ピロアンチモン酸塩としては、例えば、ピロアンチモン酸ナトリウム、ピロアンチモン酸カリウム等が挙げられる。
前記アンチモン含有難燃剤の範囲が0.1重量部以上の場合は、本発明に係るウレタン樹脂組成物の自己消火性が保持され、また60重量部以下の場合には本発明に係るウレタン樹脂組成物の発泡が阻害されない。
前記無機充填材としては、特に限定はないが、例えば、シリカ、珪藻土、アルミナ、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化錫、酸化アンチモン、フェライト類、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、炭酸バリウム、ドーソナイト、ハイドロタルサイト、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、石膏繊維、ケイ酸カルシウム
等のカリウム塩、タルク、クレー、マイカ、モンモリロナイト、ベントナイト、活性白土、セビオライト、イモゴライト、セリサイト、ガラス繊維、ガラスビーズ、シリカバルン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素バルン、木炭粉末、各種金属粉、チタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、アルミニウムボレート、硫化モリブデン、炭化ケイ素、ステンレス繊維、ホウ酸亜鉛、各種磁性粉、スラグ繊維、フライアッシュ、無機リン化合物、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、ジルコニア繊維等が挙げられる。
そこで本発明に係るウレタン樹脂組成物を使用する前は、前記ウレタン樹脂組成物を二以上に分割して、前記ウレタン樹脂組成物が反応して硬化することを防止しておく。そして本発明に係るウレタン樹脂組成物を使用する際に、二以上に分割しておいた前記ウレタン樹脂組成物を一つにまとめることにより、本発明に係るウレタン樹脂組成物が得られる。
なお前記ウレタン樹脂組成物を二以上に分割するときは、二以上に分割されたウレタン樹脂組成物のそれぞれの成分単独では硬化が始まらず、前記ウレタン樹脂組成物のそれぞれの成分を混合した後に硬化反応が始まるようにそれぞれの成分を分割すればよい。
前記ウレタン樹脂組成物の製造方法に特に限定はないが、例えば、前記ウレタン樹脂組成物の各成分を混合する方法、前記ウレタン樹脂組成物を有機溶剤に懸濁させたり、加温して溶融させたりして塗料状とする方法、溶剤に分散してスラリーを調製する等の方法、また前記ウレタン樹脂組成物に含まれる反応硬化性樹脂成分に25℃の温度において固体である成分が含まれる場合には、前記ウレタン樹脂組成物を加熱下に溶融させる等の方法により前記ウレタン樹脂組成物を得ることができる。
さらに触媒を除く前記ウレタン樹脂組成物の成分と、触媒とを注入直前に同様に混練して得ることもできる。
前記ウレタン樹脂組成物のそれぞれの成分を混合すると反応が始まり時間の経過と共に粘度が上昇し、流動性を失う。
例えば、前記ウレタン樹脂組成物を、金型、枠材等の容器へ注入して硬化させることにより、前記ウレタン樹脂組成物からなる成形体を得ることができる。
前記ウレタン樹脂組成物からなる成形体を得る際には、熱を加えたり、圧力を加えたりすることができる。
硬化後のウレタン樹脂組成物の密度に特に限定はないが、0.020〜0.080kg/m3の範囲であることが好ましく、0.030〜0.080kg/m3の範囲であることがより好ましく、0.030〜0.070kg/m3の範囲が更に好ましく、0.030〜0.060kg/m3の範囲が最も好ましい。
前記硬化後のウレタン樹脂組成物からなる成形体は比重が小さいことから取り扱い易い。
前記ウレタン樹脂組成物からなる成形体を縦10cm、横10cmおよび厚み5cmに切断して、コーンカロリーメーター試験用サンプルを準備する。
前記コーンカロリーメーター試験用サンプルを用いて、ISO−5660の試験方法に準拠して、放射熱強度50kW/m2にて20分間加熱したときのコーンカロリーメーター試験による総発熱量を測定することができる。
A−1:ポリオール1
p−フタル酸ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールR
FK−505、水酸基価:250mgKOH/g、官能基数:2[一分子当たり])
A−2:ポリオール2
o−フタル酸ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールRDK−142、水酸基価:400mgKOH/g)
A−3:ポリオール3
p−フタル酸ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールRLK−035、水酸基価:150mgKOH/g)
A−4:ポリオール4
ポリエーテルポリオール(三井化学社製、製品名:アクトコール T−400、水酸基価:399mgKOH/g、官能基数:3[一分子当たり])
A−5:ポリオール5
ポリエーテルポリオール(三井化学社製、製品名:アクトコール SOR−400、水酸基価:397mgKOH/g、官能基数:6[一分子当たり])
(B)成分:触媒
B−1:2−エチルヘキサン酸カリウム(東京化成工業社製、製品コード:P0048)
B−2:三量化触媒(東ソー社製、製品名:TOYOCAT−TR20)
B−3:三量化触媒(花王社製、製品名:カオーライザーNo.14)
B−4:三量化触媒(花王社製、製品名:カオーライザーNo.410)
B−5:三量化触媒(花王社製、製品名:カオーライザーNo.420)
B−6:ペンタメチルジエチレントリアミン(東ソー社製、製品名:TOYOCAT−DT)
(C)成分:整泡剤、発泡剤
[整泡剤]
ポリアルキレングリコール整泡剤(東レダウコーニング社製、製品名:SH−193)
[発泡剤]
C−1:水
C−2:下記混合物を使用した
HFC−365mfc(1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン、日本ソルベイ社製
)
HFC−245fa(1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン、セントラル硝子社製)
混合比率 HFC−365mfc:HFC−245fa = 7:3(重量比。以下「HFC」という。)
D−1:赤リン(燐化学工業社製、製品名:ノーバエクセル140)
D−2:リン酸二水素アンモニウム(太平化学産業社製)
D−3:リン酸水素二アンモニウム(太平化学産業社製)
D−4:第一リン酸アルミニウム(太平化学産業社製)
D−5:第三リン酸アルミニウム(太平化学産業社製)
D−6:第一リン酸ナトリウム(太平化学産業社製)
MDI(日本ポリウレタン工業社製、製品名:ミリオネートMR−200)粘度:167mPa・s、イソシアネート含有率 30.5〜32.0%
撹拌後の上記成分に対して整泡剤および発泡剤を加え、スリーワンモーターを用いて25℃、1200rpmの条件で約10秒間撹拌し、発泡体を作製した。
なお表1に示した各配合成分は重量部の単位であり、ポリオール化合物とポリイソシアネートとの合計値を100重量部として表している。
得られたウレタン樹脂組成物は時間の経過と共に流動性を失い、ウレタン樹脂組成物の硬化物を得た。前記硬化物を下記の基準により評価し、結果を表1に示した。
また密度は0.052であった。併せて表1に記載した(単位:g/cm3)。
硬化物から10cm×10cm×5cmになるようにコーンカロリーメーター試験用サンプルを切り出し、ISO−5660に準拠し、放射熱強度50kW/m2にて10分間加熱したときと20分間加熱したときのそれぞれの総発熱量および最大発熱速度を測定した。
この測定方法は、建築基準法施行令第108条の2に規定される公的機関である建築総合試験所にて、コーンカロリーメーター法による基準に対応するものとして規定された試験法であり、ISO−5660の試験方法に準拠したものである。
この試験による10分経過時の総発熱量は2.8MJ/m2であり、20分経過時の総発熱量は4.9MJ/m2であった。また最大発熱速度は2.9Kw/m2であった。結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
表3に記載の配合に従って、ポリオール化合物A−1を50.3重量部、ポリイソシアネートを49.7重量部、整泡剤を0.1重量部、発泡剤C−1を1.7重量部、発泡剤C−2を0.6重量部および難燃剤D−1を6.4重量部使用し、実施例1の場合と同様の手順に従って実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例1の場合と比較して、難燃剤D−2を6.0重量部使用したこと以外は比較例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例1の場合と比較して、難燃剤D−3を6.0重量部使用したこと以外は比較例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例1の場合と比較して、難燃剤D−2およびD−3をそれぞれ6.0重量部使用したこと以外は比較例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
実施例12の場合と比較して、難燃剤D−1を3.2重量部使用し、難燃剤D−2を使用しなかったこと以外は実施例12の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例5の場合と比較して、難燃剤D−2を3.0重量部使用したこと以外は比較例5の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例6の場合と比較して、難燃剤D−2を6.0重量部使用したこと以外は比較例6の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例6の場合と比較して、難燃剤D−2を12.0重量部使用したこと以外は比較例6の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例6の場合と比較して、難燃剤D−2を24.0重量部使用したこと以外は比較例6の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例6の場合と比較して、難燃剤D−2に代えて難燃剤D−3を3.0重量部使用したこと以外は比較例6の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例10の場合と比較して難燃剤D−3を6.0重量部使用したこと以外は比較例10の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例10の場合と比較して難燃剤D−3を15.0重量部使用したこと以外は比較例10の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
比較例10の場合と比較して難燃剤D−3を45.0重量部使用したこと以外は比較例10の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
実施例1の場合と比較して、難燃剤D−1の使用量を2.0重量部とし、難燃剤D−2の使用量を1.0重量部としたこと以外は実施例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
実施例1の場合と比較して、難燃剤D−1の使用量を24.0重量部とし、難燃剤D−2の使用量を12.0重量部としたこと以外は実施例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
実施例1の場合と比較して、難燃剤D−1の使用量を1.0重量部としたこと以外は実施例1の場合と全く同様に実験を行った。
結果を表3に示す。
Claims (8)
- ポリイソシアネート化合物およびポリオール化合物を含むウレタン樹脂、難燃剤ならびに前記ポリイソシアネート化合物に含まれるイソシアネート基の三量化反応を促進する三量化触媒を含むウレタン樹脂組成物であって、
前記難燃剤が、赤リンおよびリン酸塩含有難燃剤を含み、
前記ウレタン樹脂100重量部に対して、前記赤リンが、3.0重量部〜20重量部の範囲であり、前記リン酸塩含有難燃剤が1.0重量部〜18重量部の範囲であることを特徴とする、ウレタン樹脂組成物。 - 前記赤リンと前記リン酸塩含有難燃剤との重量比が、1:3〜3:1の範囲である、請求項1に記載のウレタン樹脂組成物。
- 前記リン酸塩含有難燃剤が、モノリン酸塩である、請求項1または2に記載のウレタン樹脂組成物。
- 前記ウレタン樹脂に含まれるポリイソシアネート化合物およびポリオール化合物のインデックスが、150〜700の範囲である、請求項1〜3のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物。
- 前記ウレタン樹脂組成物が、整泡剤および発泡剤の少なくとも一つを含む、請求項1〜4のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物。
- 硬化後の密度が、0.020〜0.080kg/m3の範囲である、請求項1〜5のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のウレタン樹脂組成物を成形してなる、成形体。
- 前記成形体の用途が、建築物、自動車、鉄道車両、船舶または飛行機のいずれかに使用されるための材料である、請求項7に記載の成形体。
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