JPWO2015002280A1 - R−t−b系焼結磁石 - Google Patents
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Abstract
Description
R2 T14B結晶粒を有し、
隣り合う2つ以上の前記R2 T14B結晶粒によって形成された粒界中に、前記R2 T14B結晶粒内よりも、R、Co、Cu、Nの濃度がともに高いR−Co−Cu−N濃縮部を有することを特徴とする。
<R−T−B系焼結磁石>
本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石の実施形態について説明する。図1に示すように、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、R2 T14B結晶粒から成る粒子(主相)2を有し、隣り合う2つ以上の粒子2によって形成された粒界中に、前記R2 T14B結晶粒内よりも、R、Co、Cu、Nの濃度がともに高いR−Co−Cu−N濃縮部を有する。
2R + 6H2 O → 2R(OH)3 +3H2 ・・・(I)
2R + xH2 → 2RHx ・・・(II)
2RHx + 6H2 O → 2R(OH)3 + (3+x)H2 …(III)
上述したような構成を有する本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法の一例について図面を用いて説明する。図2は、本発明の実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法の一例を示すフローチャートである。図2に示すように、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を製造する方法は、以下の工程を有する。
(b)第1合金と第2合金とを粉砕する粉砕工程(ステップS12)
(c)第1合金粉末と第2合金粉末とを混合する混合工程(ステップS13)
(d)混合した混合粉末を成形する成形工程(ステップS14)
(e)成形体を焼結し、R−T−B系焼結磁石を得る焼結工程(ステップS15)
(f)R−T−B系焼結磁石を時効処理する時効処理工程(ステップS16)
(g)R−T−B系焼結磁石を冷却する冷却工程(ステップS17)
(h)R−T−B系焼結磁石を加工する加工工程(ステップS18)
(i)R−T−B系焼結磁石の粒界中に重希土類元素を拡散させる粒界拡散工程(ステップS19)
(j)R−T−B系焼結磁石に表面処理する表面処理工程(ステップS20)
本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石における、主に主相を形成する第1合金と主に粒界相を形成する第2合金とを準備する(合金準備工程(ステップS11))。合金準備工程(ステップS11)では、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石の組成に対応する原料金属を、真空またはArガスなどの不活性ガスの不活性ガス雰囲気中で溶解した後、これを用いて鋳造を行うことによって所望の組成を有する第1合金および第2合金を作製する。なお、本実施形態では、第1合金と第2合金との2合金を混合して原料粉末を作製する2合金法の場合について説明するが、第1合金と第2合金をわけずに単独の合金を使用する1合金法でもよい。
第1合金および第2合金が作製された後、第1合金および第2合金を粉砕する(粉砕工程(ステップS12))。粉砕工程(ステップS12)では、第1合金および第2合金が作製された後、これらの第1合金および第2合金を別々に粉砕して粉末とする。なお、第1合金および第2合金を共に粉砕してもよい。
第1合金および第2合金を各々粒径が数百μm〜数mm程度になるまで粗粉砕する(粗粉砕工程(ステップS12−1))。これにより、第1合金および第2合金の粗粉砕粉末を得る。粗粉砕は、第1合金および第2合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づいて水素を放出させ、脱水素を行なうことで自己崩壊的な粉砕を生じさせる(水素吸蔵粉砕)ことによって行うことができる。
第1合金および第2合金を粗粉砕した後、得られた第1合金および第2合金の粗粉砕粉末を平均粒子径が数μm程度になるまで微粉砕する(微粉砕工程(ステップS12−2))。これにより、第1合金および第2合金の微粉砕粉末を得る。粗粉砕した粉末を更に微粉砕することで、好ましくは1μm以上10μm以下、より好ましくは3μm以上5μm以下の粒子を有する微粉砕粉末を得ることができる。
第1合金および第2合金を微粉砕した後、各々の微粉砕粉末を低酸素雰囲気で混合する(混合工程(ステップS13))。これにより、混合粉末が得られる。低酸素雰囲気は、例えば、N2 ガス、Arガス雰囲気など不活性ガス雰囲気として形成する。第1合金粉末および第2合金粉末の配合比率は、質量比で80対20以上97対3以下とするのが好ましく、より好ましくは質量比で90対10以上97対3以下である。
第1合金粉末と第2合金粉末とを混合した後、混合粉末を目的の形状に成形する(成形工程(ステップS14))。成形工程(ステップS14)では、第1合金粉末および第2合金粉末の混合粉末を、電磁石に抱かれた金型内に充填して加圧することによって、混合粉末を任意の形状に成形する。このとき、磁場を印加しながら行い、磁場印加によって原料粉末に所定の配向を生じさせ、結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。これにより成形体が得られる。得られる成形体は、特定方向に配向するので、より磁性の強い異方性を有するR−T−B系焼結磁石が得られる。
磁場中で成形し、目的の形状に成形して得られた成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、R−T−B系焼結磁石を得る(焼結工程(ステップS15))。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、成形体に対して、例えば、真空中または不活性ガスの存在下、1000℃以上1200℃以下で1時間以上10時間以下で加熱する処理を行うことにより焼成する。これにより、混合粉末が液相焼結を生じ、主相の体積比率が向上したR−T−B系焼結磁石(R−T−B系磁石の焼結体)が得られる。成形体を焼結した後は、生産効率を向上させる観点から焼結体は急冷することが好ましい。
成形体を焼結した後、R−T−B系焼結磁石を時効処理する(時効処理工程(ステップS16))。焼成後、得られたR−T−B系焼結磁石を焼成時よりも低い温度で保持することなどによって、R−T−B系焼結磁石に時効処理を施す。時効処理は、例えば、700℃以上900℃以下の温度で1時間から3時間、更に500℃から700℃の温度で1時間から3時間加熱する2段階加熱や、600℃付近の温度で1時間から3時間加熱する1段階加熱等、時効処理を施す回数に応じて適宜処理条件を調整する。このような時効処理によって、R−T−B系焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。また、時効処理工程(ステップS16)は加工工程(ステップS18)や粒界拡散工程(ステップS19)の後に行ってもよい。
R−T−B系焼結磁石に時効処理を施した後、R−T−B系焼結磁石はArガス雰囲気中で急冷を行う(冷却工程(ステップS17))。これにより、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石を得ることができる。冷却速度は、特に限定されるものではなく、30℃/min以上とするのが好ましい。
得られたR−T−B系焼結磁石は、必要に応じて所望の形状に加工してもよい(加工工程:ステップS18)。加工方法は、例えば切断、研削などの形状加工や、バレル研磨などの面取り加工などが挙げられる。
加工されたR−T−B系焼結磁石の粒界に対して、さらに重希土類元素を拡散させる工程を有してもよい(粒界拡散工程:ステップS19)。粒界拡散は、塗布または蒸着等により重希土類元素を含む化合物をR−T−B系焼結磁石の表面に付着させた後、熱処理を行うことや、重希土類元素の蒸気を含む雰囲気中でR−T−B系焼結磁石に対して熱処理を行うことにより、実施することができる。これにより、R−T−B系焼結磁石の保磁力をさらに向上させることができる。
以上の工程により得られたR−T−B系焼結磁石は、めっきや樹脂被膜や酸化処理、化成処理などの表面処理を施してもよい(表面処理工程(ステップS20))。これにより、耐食性をさらに向上させることができる。
次に、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石をモータに用いた好適な実施形態について説明する。ここでは、本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石をSPMモータに適用した一例について説明する。図3は、SPMモータの一実施形態の構成を簡略に示す断面図であり、図3に示すように、SPMモータ10は、ハウジング11内に、円柱状のロータ12と、円筒状のステータ13と、回転軸14とを有する。回転軸14はロータ12の横断面の中心を貫通している。
本発明の第2実施形態に係るR−T−B系焼結磁石の実施形態について説明する。本実施形態に係るR−T−B系焼結磁石は、第1実施形態に係るR−T−B系焼結磁石に比較して、以下の点が相違し、共通する部分の説明は部分的に省略する。
0<(O/R)<1 ・・・(1)
0.41≦(O/R)≦0.70・・・(2)
0.50≦(O/R)≦0.70・・・(3)
まず、表1に示す磁石組成Iを有する焼結磁石が得られるように、ストリップキャスティング法により原料合金を準備した。原料合金としては、主に磁石の主相を形成する第1合金Aと、主に粒界を形成する第2合金aの2種類を、表1に示す組成でそれぞれ作製して準備した。なお、表1(後述する表2および表5〜8も同様)では、bal.は、各合金の全体組成を100質量%とした場合の残りを示し、(T.RE)は、希土類の合計質量%を示す。
表2に示す磁石組成IIを有する焼結磁石が得られるように、原料合金として、表2に示す組成の第2合金bを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例2のR−T−B系焼結磁石を得た。
R−T−B系焼結磁石の原料粉末である混合粉末を調整する際に、第1合金と第2合金を95:5の割合で配合し、さらにアルミナ粒子0.2%とカーボンブラック粒子0.02%を添加して混合した以外は、実施例1と同様にして、実施例3のR−T−B系焼結磁石を得た。
第2合金を、窒素ガス濃度が100ppm以下のAr雰囲気下で水素粉砕処理した以外は、実施例1と同様にして、比較例1のR−T−B系焼結磁石を得た。
[組成分析]
実施例1〜3および比較例1で得られたR−T−B系焼結磁石について、蛍光X線分析法および誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS法)により組成分析した。その結果、いずれのR−T−B系焼結磁石も仕込み組成(表1および2にそれぞれ示す組成)と一致していることが確認できた。
実施例1〜3および比較例1で得られたR−T−B系焼結磁石について、断面の表面をイオンミリングで削り、最表面の酸化等の影響を除いた後、R−T−B系焼結磁石の断面をEPMA(電子線マイクロアナライザー:Electron Probe Micro Analyzer)で元素分布を観察し、分析した。具体的には、50μm角の領域について、Nd、Co、Cu、およびNの各元素のマッピング分析を行い、Nd、Co、Cu、およびNの各元素が主相粒よりも濃く分布する部分を観察した。
実施例1〜3および比較例1で得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性をB−Hトレーサーを用いて測定した。磁気特性として、残留磁束密度Brと保磁力HcJとを測定した。結果を表4に示す。
実施例1〜3および比較例1で得られたR−T−B系焼結磁石を、13mm×8mm×2mmの板状に加工した。この板状磁石を120℃、2気圧、相対湿度100%の飽和水蒸気雰囲気中に200時間放置し、腐食による重量減少量を評価した。結果を表4に示す。
表5に示す磁石組成III を有する焼結磁石が得られるように、原料合金として、表5に示す組成の第1合金Cおよび第2合金cを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例4のR−T−B系焼結磁石を得た。
表6に示す磁石組成IVを有する焼結磁石が得られるように、原料合金として、表6に示す組成の第1合金Dおよび第2合金dを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例5のR−T−B系焼結磁石を得た。
表7に示す磁石組成Vを有する焼結磁石が得られるように、原料合金として、表7に示す組成の第1合金Eおよび第2合金eを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例6のR−T−B系焼結磁石を得た。
表8に示す磁石組成VIを有する焼結磁石が得られるように、原料合金として、表8に示す組成の第1合金Fおよび第2合金fを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例7のR−T−B系焼結磁石を得た。
第2合金cを、窒素ガス濃度が100ppm以下のAr雰囲気下で水素粉砕処理した以外は、実施例4と同様にして、比較例2のR−T−B系焼結磁石を得た。
第2合金dを、窒素ガス濃度が100ppm以下のAr雰囲気下で水素粉砕処理した以外は、実施例5と同様にして、比較例3のR−T−B系焼結磁石を得た。
第2合金eを、窒素ガス濃度が100ppm以下のAr雰囲気下で水素粉砕処理した以外は、実施例6と同様にして、比較例4のR−T−B系焼結磁石を得た。
第2合金fを、窒素ガス濃度が100ppm以下のAr雰囲気下で水素粉砕処理した以外は、実施例7と同様にして、比較例5のR−T−B系焼結磁石を得た。
[組成分析]
実施例4〜7および比較例2〜5で得られたR−T−B系焼結磁石について、蛍光X線分析法および誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS法)により組成分析した。その結果、いずれのR−T−B系焼結磁石も仕込み組成(表5〜表8にそれぞれ示す組成)と一致していることが確認できた。
実施例4〜7および比較例2〜5で得られたR−T−B系焼結磁石について、断面の表面をイオンミリングで削り、最表面の酸化等の影響を除いた後、R−T−B系焼結磁石の断面をEPMA(電子線マイクロアナライザー:Electron Probe Micro Analyzer)で元素分布を観察し、分析した。具体的には、50μm角の領域について、Nd、Co、Cu、およびNの各元素のマッピング分析を行い、Nd、Co、Cu、およびNの各元素が主相粒よりも濃く分布する部分を観察した。
実施例4〜7および比較例2〜5で得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を、B−Hトレーサーを用いて測定した。磁気特性として、残留磁束密度Brと保磁力HcJとを測定した。結果を表10に示す。
実施例4〜7および比較例2〜5で得られたR−T−B系焼結磁石を、13mm×8mm×2mmの板状に加工した。この板状磁石を120℃、2気圧、相対湿度100%の飽和水蒸気雰囲気中に200時間放置し、腐食による重量減少量を評価した。結果を表10に示す。
4 2粒子界面
6 三重点
8 濃縮部
10 SPMモータ
11 ハウジング
12 ロータ
13 ステータ
14 回転軸
15 ロータコア(鉄芯)
16 永久磁石
17 磁石挿入スロット
18 ステータコア
19 スロットル
20 コイル
Claims (5)
- R2 T14B結晶粒を有するR−T−B系焼結磁石であって、
隣り合う2つ以上の前記R2 T14B結晶粒によって形成された粒界中に、前記R2 T14B結晶粒内よりも、R、Co、Cu、Nの濃度がともに高いR−Co−Cu−N濃縮部を有することを特徴とするR−T−B系焼結磁石。 - 前記粒界中に、前記R2 T14B結晶粒内よりも、R、OおよびCの濃度がともに高いR−O−C濃縮部をさらに有することを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記粒界中で、前記R−Co−Cu−N濃縮部は、前記R−O−C濃縮部の周囲に形成されることを特徴とする請求項2に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記粒界中に、前記R2 T14B結晶粒内よりも、R、O、CおよびNの濃度がともに高いR−O−C−N濃縮部をさらに有することを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記粒界中で、前記R−Co−Cu−N濃縮部は、前記R−O−C−N濃縮部の周囲に形成されることを特徴とする請求項4に記載のR−T−B系焼結磁石。
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