JPWO2014119583A1 - 電解銅箔、該電解銅箔を用いた電池用集電体、該集電体を用いた二次電池用電極、該電極を用いた二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、前記電解銅箔を二次電池用集電体とし、該集電体に活物質を堆積して二次電池用電極とし、該電極を組み込んだ二次電池に関するものできる。
本発明の電解銅箔は、該電解銅箔を導電材としたリジッドプリント配線板、フレキシブルプリント配線板、電磁波シールド材料等に好適に採用することができる。
a.FSA(フレックス サスペンション アッセンブリ)法と呼ばれるフレキシブルプリント基板を加工し接着剤を用いて張り合わせたタイプ
b.CIS(サーキット・インテグレーティッド・サスペンション)法と呼ばれるポリイミド樹脂の前駆体であるアミック酸を形状加工した後、イミド化し更にポリイミド上にメッキ加工を施すことにより配線を形成するタイプ
c.TSA(トレース・サスペンション・アッセンブリ)法と呼ばれるステンレス箔−ポリイミド樹脂−銅箔からなる積層体をエッチング加工により所定の形状に加工するタイプ
ラミネート後に積層体に反りを生じさせないためには、加熱時の寸法変化ができるだけ小さい銅合金箔の提供が求められている。
TAB製品においては、製品のほぼ中央部に位置するデバイスホールに配されるインナーリード(フライングリード)に対し、ICチップの複数の端子を直接ボンディングする。このボンディングはボンディング装置を用いて、瞬間的に通電加熱し、一定のボンディング圧を付加して行う。このとき、電解銅箔をエッチング形成して得られたインナーリードが、ボンディング圧で引っ張られて伸びるという問題がある。
さらには、電解銅箔の強度が低いと塑性変形してインナーリードにたるみが発生し、著しい場合には破断する可能性がある。
従って、インナーリードの線幅を細線化するには、使用する電解銅箔は低粗度化された粗面を持ち、かつ高強度であることが要求される。
負極の形成法としては、負極活物質とバインダー樹脂(活物質と銅箔基板とを結着することを目的に添加される)を溶剤に溶かしたスラリーを銅箔基板上に塗布し、バインダー樹脂の硬化温度以上の温度で乾燥させた後、プレスすることで形成する方法が一般的である。
近年、電池の高容量化に伴い着目されている、理論容量の高いケイ素、スズ、ゲルマニウム合金系材料などからなる活物質は、充放電時のリチウムの挿入脱離に伴う体積膨張率が非常に大きく、上述したバインダー樹脂では強度が足りない。そこで、銅基板との接着強度の高いポリイミド系樹脂が好ましく使用されてきている。しかし、ポリイミド系樹脂は上述したバインダー樹脂と違い、硬化温度が300℃程度と非常に高く、この加熱条件に耐え得る負極集電体(銅箔)が要求されている。
有機添加剤は通常は結晶の成長を抑制する効果のあるものが多く、結晶粒界に取り込まれると考えられている。
この場合、結晶粒界に取り込まれる有機添加剤の量が多いほど機械的強度が向上する傾向にある(非特許文献1:志賀章二;金属表面技術 Vol31, No10,p573 (1980))。
しかし圧延銅箔は電解銅箔に比べると高価であり、幅、厚さ等の要求を満足させることが難しい。
しかし、銅箔の耐熱性を改善できる金属を電解銅箔中に取り込むことは非常に困難であった。即ち、銅箔の耐熱性を改善する金属は銅箔中に非常に取り込み難い金属である。
また、本発明者等は、たとえば、HDDサスペンション材料、TAB材料として、或いはSi又はSn合金系活物質の大きな膨張、収縮を繰り返す活物質に対して、ポリイミドバインダーの使用を可能とし、集電体(銅箔)として変形しない電解銅箔の開発に成功した。
また、本発明はポリイミドフィルムと張り合わせるプリント配線板分野における用途において機械的強度に優れた電解銅箔を提供することを目的とする。
更に本発明は、Si又はSn合金系活物質を用いるリチウムイオン二次電池で、Si又はSn合金系活物質の大きな膨張、収縮に対して、集電体(銅箔)と活物質との密着性をポリイミドバインダーにより保持し、集電体(銅箔)が変形あるいは破断しない銅箔を提供することを目的とする。
より好ましくは、本発明電解銅箔のタングステン含有量は、0.06wt%〜0.5wt%である。
本発明電解銅箔はタングステンを、0.06wt%〜0.5wt%含有し、塩素を、0.001wt%〜0.07wt%含有する。
好ましくは、前記タングステンの全てまたは一部が酸化物として取り込まれている。
前記電解銅箔に含まれるタングステンの量は0.06wt%以上であり、より好ましくは0.06wt%〜0.5wt%の範囲である。
タングステンの含有量を0.06wt%以上とする理由は、含有量が0.06wt%以下の銅箔と比べて300℃×1時間の熱処理後に常温で測定した引張強度が向上し、電池用集電体として使用することで電池のサイクル寿命が長くなるためである。
タングステンの添加量は好ましくは、0.5wt%以下とする理由は、0.5wt%よりも多く添加してもその効果は飽和し、物性改善の効果が殆ど見られないためである。また、導電率の低下原因にもなり好ましくない。
しかし、電解液に塩素イオンを添加しても、液中にチオ尿素系化合物を添加すると製箔条件によってはタングステンが箔中に取り込まれる、との知見を得た。
塩素の含有量は0.001wt%以上とする理由は、含有量が0.001wt%以下では銅箔表面の表面平滑性が失われるためである。また、塩素の含有量を0.07wt%以下とする理由は、0.07wt%以上含有させると製箔した電解銅箔の初期強度が低下する傾向を示し、初期強度が低下することで加熱後の強度も低くなるためである。
Cu=70g/L
H2SO4=50g/L
電解条件:
電流密度=40A/dm2
液温=45℃
添加剤A:チオ尿素系化合物=2〜20mg/L
添加剤B:タングステン塩(タングステンとして)=150〜1,000mg/L
添加剤C:塩素イオン=5〜70mg/L
なお、上記添加剤Bについては、「タングステン金属として150〜1,000mg/Lに相当する量のタングステン塩」を意味する(以下同様)。
>N−C(=S)−N<
チオ尿素系化合物の例としては、チオ尿素、N,N−ジエチルチオ尿素、テトラメチルチオ尿素、エチレンチオ尿素である。しかし、これらは後述する実施例で使用したものを例示しているに過ぎず、以上で述べたような構造的特徴を有し、同様の効果を発揮する化合物であれば、いずれの化合物も使用可能である。
タングステンは酸性溶液中では酸化物として存在するが、塩素を含む電解液を用いた銅電析では銅の析出面上を塩素イオンが被覆しているため、タングステン酸化物は銅に吸着されず、箔中へのタングステンの取り込みが起こらない。該電解液にチオ尿素系化合物を添加すると、[=S]構造が塩素イオンよりも優先的に銅上に吸着して銅に有機分子の吸着層を形成する。該吸着層上にタングステン酸化物が吸着することにより、タングステンはチオ尿素系化合物と一緒に箔中に取り込まれるものと推考される。
従って、タングステンを含有する電解銅箔は300℃程度の高温で加熱しても、タングステン酸化物は結晶粒界にとどまり、銅の微細結晶が熱により再結晶し、結晶が粗大化するのを防ぐ働きをすると考えられる。
タングステンが添加されていない場合は、電解銅箔製箔用の電解液に添加されている金属元素は銅である。従って、硫酸銅と硫酸を含有する電解液中で銅−チオ尿素系化合物が形成される。この電解液による銅電析で電解銅箔を形成すると、銅−チオ尿素系化合物が結晶粒界に吸着され、結晶核の成長を抑制し、結晶粒を微細化し、常態で大きな機械的強度を備えた電解銅箔を形成する。
添加するチオ尿素系化合物の量を2mg/L〜20mg/Lとするのは、2mg/L未満では銅箔中にタングステンを規定量取り込むことができず、300℃×1時間の熱処理後の引張強度が低下してしまい、20mg/Lを超えて添加すると箔の状態において反り(カ−ル)が強くなるため、添加量は2mg/L〜20mg/Lが好ましい範囲である。
本発明のタングステン含有電解銅箔は上記二次電池用集電体が要求する諸特性を満足する。従ってかかる電解銅箔を集電体とし、該集電体にシリコン、ゲルマニウム、錫又はそれらの合金化合物またはそれらを主成分とする活物質を堆積して電極とし、該電極を組み込むことで性能の優れたリチウムイオン二次電池を製造することができる。
なお、本発明電解銅箔はリチウムイオン二次電池の集電体として特に優れているが、他の電池の電極用集電体としても好適に使用できることは勿論である。
表1に示す量の銅、硫酸、塩素イオン、タングステン、チオ尿素系有機添加剤を添加した硫酸銅と硫酸を含有する電解液を用いて貴金属酸化物被覆チタンを陽極に、チタン製回転ドラムを陰極として、下記電解条件で電解銅箔を製箔した。
電解条件
電流密度 40A/dm2
温度 45℃
このようにして製箔した電解銅箔に下記条件で防錆処理を施した。
製箔した電解銅箔(未処理銅合金箔)をCrO3;1g/L水溶液に5秒間浸漬して、クロメート処理を施し、水洗後乾燥させた。
なお、ここでは、クロメート処理を行ったが、ベンゾトリアゾール系処理、或いはシランカップリング剤処理、又はクロメート処理後にシランカップリング剤処理を行ってもよいことは勿論である。
表1に示す量の銅、硫酸、塩素、チオ尿素系有機添加剤を添加した硫酸銅と硫酸を含有する電解液を用いて貴金属酸化物被覆チタンを陽極に、チタン製回転ドラムを陰極として、下記電解条件で電解銅箔を製箔した。
電解条件
電流密度 40A/dm2
温度 45℃
このようにして製箔した銅箔に実施例と同様の表面処理を行った。
表1に示す量の銅、硫酸、塩素イオン、タングステン、チオ尿素系有機添加剤を添加した硫酸銅と硫酸を含有する電解液を用いて貴金属酸化物被覆チタンを陽極に、チタン製回転ドラムを陰極として、下記電解条件で電解銅箔を製箔した。
電解条件
電流密度 40A/dm2
温度 45℃
このようにして製箔した銅箔に実施例と同様の表面処理を行った。
銅箔中のタングステンの含有量の測定
タングステン含有量は、一定重量の電解銅箔を酸で溶解した後、溶液中のタングステンをICP発光分光分析法により求めた。
使用機器 :ICPS−7000(島津製作所)
銅箔の引張り強度の測定
銅箔の引張強度は、IPC−TM−650に基づいて箔の加熱前と加熱後に付き測定した。
使用機器 : AG−I (島津製作所)
塩素含有量の測定
塩素含有量は、一定重量の電解銅箔を酸で溶解した後、溶液中の塩素を硝酸銀滴定により定量を行い、算出を行った。
電解銅合金中に含有されるタングステンの化学結合状態や電子状態の解析をXAFS(X線微細吸収構造:X−ray Absorption Fine Structure)法で行った。XAFS法では、試料にX線エネルギーを変化させながらX線を照射し、得られたX線吸収スペクトルから試料中の化学結合状態や電子状態の解析を行う。
その他、X線吸収スペクトルを得る手法として、入射したX線の強度と透過したX線の強度からX線吸収スペクトルを求める透過法、X線の吸収に伴って試料から発せられる蛍光X線の強度を測定する蛍光法がある。
金属材料などの添加元素を分析対象とするとき、その添加量は微量であり透過法でのXAFSスペクトルを得ることは困難である。この様な場合に有効なのが上記に記した蛍光法である。蛍光法の特徴としては、その光軸系よりX線の照射面積が広く取れることにより微量成分の元素でもXAFS測定が可能であることである。
本測定では高強度銅箔中のタングステンの化学結合状態や電子状態を知ることが目的であり、タングステンの量は微量であり、透過法でXAFSスペクトルを得るには困難であることから蛍光法を選択した。
測定に関してはSPring−8の産業利用ビームラインBL14B2を使用した。測定したX線のエネルギー範囲は10000〜10434eCとした。このエネルギー範囲にはタングステンのL3−吸収端(10207eV)があるため本測定の目的に適う。
次に実施例で製箔した電解銅箔を集電体として、リチウム二次電池を作成し、サイクル寿命試験を行った。
粉末状のSi合金系活物質(平均粒径0.1μm〜10μm)を85、バインダー(ポリイミド)を15の比率(重量比)で混合し、N−メチルピロリドン(溶剤)に分散させて活物質スラリーとした。
次いで、このスラリーを、作成した12μm厚の電解銅箔両面に塗布し、乾燥後ローラープレス機で圧縮形成し、その後、窒素雰囲気下、300℃で1時間焼結し、負極とした。この負極は、成形後の負極合剤の膜厚が両面共に20μmと同一であった。
アルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、以下の構成で評価用三極式セルを構築した。
負極:上記で作製のSi合金系負極
対極、参照極:リチウム箔
電解液:1mol/L LiPF6/EC+DEC(3:7vol%)
充電はLiの標準単極電位基準に対して0.02Vまで定電流で行い、その後はCVで(定電位のまま)電流が0.05Cまで低下した時点で充電終了とした。なお、Cは充放電レートを示す。放電は定電流にて0.1Cで1.5V(Li基準)まで行った。同じ0.1C相当電流で充放電を繰り返した。
サイクル寿命は、放電容量が1サイクル目の放電容量の70%に達するまでのサイクル数とした。また、充放電サイクルを行った後電池を分解し、箔の変形性の評価を行った。その結果を表1に示す。
また、タングステン含有量が0.06wt%〜0.5wt%の範囲にある実施例は、その範囲外である参考例に比べて、サイクル特性が良好であった。
また、実施例1−6のタングステン含有量は実施例1−3と同程度であるが、塩素の含有量が0.07wt%を超えているため、初期の強度が実施例1−3及び比較例2−1,2−2よりも低下している。しかし、その後の加熱後の強度は比較例2−1、2−2に比べて高く、加熱による低下度合いが小さいことがわかる。
しかし、このように塩素の含有量が0.07wt%を超えると初期強度の低下が生じ、結果的に加熱後強度の値が低くなり、サイクル特性の低下を引き起こす要因となるため、塩素の含有量は0.07wt%以下であることが好ましい。
本実施例では、電解銅箔を作成した後、ステンレス箔/ポリイミド樹脂層/電解銅箔の構成であるHDDサスペンション用基板を作成し、その特性評価を行った。
電解銅箔の準備
表2に示すように実施例1−2〜4、1−6、比較例2−2、参考例2−3の電解銅箔を用いてHDDサスペンション用基板を作成した。
合成例1
線膨張係数が30ppm/K以下の低熱膨張性のポリイミド系樹脂を合成するため、9.0モルのDADMBを秤量し、40Lのプラネタリーミキサーの中で攪拌しながら溶媒DMAc25.5kgに溶解させた。次いで、8.9モルのBPDAを加え、室温にて3時間攪拌を続けて重合反応を行い、粘稠なポリイミド前駆体Aの溶液を得た。本合成例によるポリイミド前駆体Aのイミド化後の線膨張係数は、13ppm/Kであった。
ガラス転移温度が300℃以下のポリイミド系樹脂を合成するため、6.3molのDADMBを秤量し、40Lのプラネタリーミキサーの中で攪拌しながら溶媒DMAc25.5kgに溶解させた。次いで、6.4molのBPDAを加え、室温にて3時間攪拌を続けて重合反応を行い、粘稠なポリイミド前駆体Bの溶液を得た。本合成例によるポリイミド前駆体Bのイミド化後の動的粘弾性測定装置によるガラス転移温度は、225℃であった。
DADMB:4,4’−ジアミノ−2,2’−ジメチルビフェニル
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物BAPP:2,2’−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
実施例1−2〜4、1−6、比較例2−2、参考例2−3で準備した電解銅箔を用い、ステンレス箔/ポリイミド樹脂層/電解銅箔の構成であるHDDサスペンション用基板を作成した。
(a)合成例2で得られたポリイミド前駆体Bの溶液をステンレス箔(新日本製鐵株式会社製、SUS304、テンションアニール処理品、厚み20μm)上に、硬化後の厚みが1μmになるように塗布して110℃で3分乾燥し、(b)その後、その上に合成例1で得られたポリイミド前駆体Aの溶液を硬化後の厚さが7.5μmになるように塗布し、(c)110℃で10分乾燥し、(d)更にその上に合成例2で得られたポリイミド前駆体Bの溶液をそれぞれ硬化後の厚みが1.5μmになるように塗布し、(e)110℃で3分乾燥し(f)その後、更に130〜360℃の範囲で数段階、各3分間段階的な熱処理によりイミド化を完了させ、(g)ステンレス上にポリイミド樹脂層の厚み10μmの積層体を得た。なお、第1層目のポリイミド樹脂層と第3層目のポリイミド樹脂層は同じとした。
次に、準備した電解銅箔を重ね合わせ、真空プレス機を用いて、面圧15Mpa、温度320℃、プレス時間20分の条件で加熱圧着して目的のHDDサスペンション用基板を得た。
金属箔とポリイミド系樹脂との間の接着力は、ステンレス箔上にポリイミド系樹脂層を形成した後、更に電解銅箔を熱圧着して両面金属箔の積層体を作成し、所定の形状に加工することにより1/8インチ配線幅の測定用試験片を作成した。このサンプルを固定板にSUS箔側及び銅合金箔または銅箔側をそれぞれ貼り付け、引張試験機を用いて、各金属箔を90°方向に引き剥がし強さを測定した。
積層体を加工して直径65mmのディスクを作成し、23℃、湿度50%で24時間放置後、机上に置いた際に最も反りが大きくなる部分をノギスにより測定した。
線熱膨張係数の測定は、サーモメカニカルアナライザー(セイコーインスツルメンツ(株)製)を用いて255℃まで20℃/分の速度で昇温し、その温度で10分間保持した後、更に5℃/分の一定速度で冷却した。冷却時の240℃から100℃までの平均熱膨張係数(線熱膨張係数)を算出した。
比較例の電解銅箔を用いたHDDサスペンション用基板はサスペンション基板材料としては反りが大きく、要求特性を満たすことができなかった。
また、本発明によれば、リチウムイオン二次電池用集電体として優れた電解銅箔を提供でき、該集電体を用いることで優れた二次電池を提供することができる。
Claims (10)
- タングステン(W)を、0.06wt%以上含有する電解銅箔。
- タングステン(W)を、0.06wt%〜0.5wt%含有する電解銅箔。
- タングステンを含有し、残部が実質的に銅からなる電解銅箔。
- タングステン(W)を、0.06wt%〜0.5wt%含有し、塩素(Cl)を0.001wt%〜0.07wt%含有する電解銅箔。
- 前記タングステンの全てまたは一部が酸化物である請求項1〜4のいずれかに記載の電解銅箔。
- タングステンを0.06wt%〜0.5wt%含み、300℃×1時間の熱処理後に常温で測定した引張強度が500MPa以上である電解銅箔。
- タングステンを0.06wt%〜0.5wt%含み、塩素(Cl)を、0.001wt%〜0.07wt%含み、300℃×1時間の熱処理後に常温で測定した引張強度が500MPa以上である電解銅箔。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の電解銅箔を用いた二次電池用集電体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の電解銅箔を集電体として用い、その表面に活物質が堆積されている二次電池用電極。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の電解銅箔を集電体として用いた二次電池。
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