JPWO2013122103A1 - ガスバリア性積層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
R1 n−Si(OR2)4-n・・・・(1)
ここで、R1およびR2は、同一または異なって炭素数1〜4のアルキル基を表し、nは0〜3の整数である。
本発明におけるプラスチックフィルムは、有機高分子樹脂からなり、溶融押出し等でフィルム化された後、長手方向および/または幅方向に延伸され、さらに必要に応じて、熱固定、冷却が施されたフィルムである。好ましくは、長手方向および幅方向に延伸された二軸延伸フィルムがよい。
プラスチックフィルムの透明度は、特に限定されるものではないが、透明性を要求される用途に使用する場合には、50%以上の光線透過率をもつことが好ましい。
本発明では、プラスチックフィルムの少なくとも一方の面に無機酸化物薄膜層が設けられる。
本発明における無機酸化物薄膜を形成する無機酸化物としては、特に制限はなく、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムなどが挙げられる。特に、ガスバリア性に優れる点から、また膜の柔軟性を向上させてガスバリア性積層体に曲げや寸法変化に対する耐久性を付与できる点から、少なくとも酸化ケイ素と酸化アルミニウムとを含む多元系無機酸化物が好ましく、酸化ケイ素(シリカ等)と酸化アルミニウム(アルミナ等)とからなる二元系無機酸化物がより好ましい。
本発明では、無機酸化物薄膜層と被覆層との間に中間層が設けられる。この中間層は、少なくともポリエチレンイミン誘導体を含むことが必要であり、ポリエチレンイミン誘導体のみを含んでもよい。
酸無水物の具体例としては、例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸、2,5−ノルボルネンジカルボン酸、テトラヒドロ無水フタル酸などが挙げられる。
本発明では、下記一般式(1)で示されるアルコキシシランの(部分)加水分解物、その(部分)縮合物、またはそれらの混合物により架橋されたポリビニルアルコール系重合体を含む被覆層を、ポリエチレンイミン誘導体を含む中間層上に形成させることが必要である。
R1 n−Si(OR2)4-n・・・・(1)
ここで、R1およびR2は、同一または異なって炭素数1〜4のアルキル基を表し、nは0〜3の整数である。
R3p−Si(OR4)q・・・・(2)
ここで、R3は、ポリビニルアルコール系重合体と反応し得る有機官能基であり、具体的には、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、エポキシ基、イソシアネート基からなる群より選ばれる1種であることが好ましく、エポキシ基であることがより好ましい。また、R4は炭素数1〜4のアルキル基であることが好ましい。なお、pおよびqは1以上の整数であり、かつ、p+q=4の等式が成り立つ。
被覆層形成後に、ガスバリア性積層フィルムをエージング処理することによって、被覆層の架橋密度を増大させ、よりガスバリア性を向上させることができる。このエージング処理の温度や時間は、特に限定されないが、20〜120℃で1〜500時間処理することが好ましく、40〜100℃で8〜200時間処理することがより好ましい。処理温度が20℃より低いと、または処理時間が1時間より短いと、十分に架橋密度を増大させることができない場合がある。一方、120℃を超えると、フィルムの収縮によって、フィルムロールが巻き締まるために、無機酸化物薄膜層がダメージを受ける場合がある。また、500時間を超えて過度に長時間処理しても、それに相当するガスバリア性の向上効果は得られない。
無機酸化物薄膜層による防湿機能を長期間維持する点から、無機酸化物薄膜層とプラスチックフィルムとの間にアンカーコート層を設けることが好ましい。これにより、無機酸化物薄膜層とプラスチックフィルムとの密着性が向上するため、防湿機能を長期間維持できる。
水溶性または水分散性ポリエステル樹脂としては、各種ポリエステル樹脂またはそれらの変性物が挙げられる。このようなポリエステル樹脂の具体例としては、テレフタル酸、オルソフタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、2−スルホイソフタル酸、5−スルホイソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、コハク酸、ドデカン二酸などの多価カルボン酸成分と、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールなどのジオール成分との反応物が挙げられ、アクリル樹脂、エポキシ樹脂などによる変性物も挙げられる。
ポリビニルアルコール樹脂のケン化度と重合度は、目的とする微粒子分散性、塗工液の粘度、製造時の延伸性を加味して定められる。ポリビニルアルコールの重合度(以下、いずれも「数平均分子量」を示す。)は、好ましくは300以上、より好ましくは500以上であり、好ましくは2600以下、より好ましくは2000以下であることが推奨される。重合度が300未満になると、結晶化速度が速すぎるため、十分な変形性が得られないことがある。また重合度が2600を超えるとポリビニルアルコール水溶液の粘度が高くなり過ぎて、ゲル化し易くなるためコーティングが困難となることがある。
アンカーコート層を構成する樹脂組成物は、アクリル樹脂を含有してもよい。アクリル樹脂としては、アルキルアクリレートおよび/またはアルキルメタクリレート(以下、纏めて「アルキル(メタ)アクリレート」と称する。)を主要な成分とする水性アクリル樹脂が挙げられる。水性アクリル樹脂としては、具体的には、アルキル(メタ)アクリレート成分を通常40〜95モル%の含有割合で含み、必要に応じて、共重合可能でかつ官能基を有するビニル単量体成分を通常5〜60モル%の含有割合で含む水溶性または水分散性の樹脂が挙げられる。水性アクリル系樹脂におけるアルキル(メタ)アクリレートの含有割合を40モル%以上とすることにより、塗布性、塗膜の強度、耐ブロッキング性が特に良好になる。一方、アルキル(メタ)アクリレートの含有割合を95モル%以下とし、共重合成分として特定の官能基を有する化合物を水性アクリル系樹脂に5モル%以上導入することにより、水溶化または水分散化を容易にするとともに、その状態を長期にわたり安定化することができ、その結果、アンカーコート層と基材フィルムとの接着性や、アンカーコート層内での反応によるアンカーコート層の強度、耐水性、耐薬品性などを改善することができる。
共重合可能でかつ官能基を有するビニル単量体における官能基としては、例えば、カルボキシル基、酸無水物基、スルホン酸基またはその塩、アミド基またはアルキロール化されたアミド基、アミノ基(置換アミノ基を含む)、アルキロール化されたアミノ基またはその塩、水酸基、エポキシ基などが挙げられ、特に、カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基が好ましい。これらの官能基は、1種のみでもよいし2種以上であってもよい。
ウレタン樹脂は、構成成分として、少なくともポリオール成分、ポリイソシアネート成分を含み、さらに必要に応じて鎖延長剤を含んでもよい。ウレタン樹脂は、これら構成成分が主としてウレタン結合により共重合された高分子化合物である。ポリエステルポリオール部分は、アンカーコート層に柔軟性を付与し、フィルムの寸法変化による無機薄膜層への応力を低減することができ、プラスチックフィルムとの密着性向上にも寄与することができる。一方、ウレタン結合部分によって、アンカーコート層自体の凝集力が向上し、結果として耐水性が向上する。なお、これらウレタン樹脂の構成成分は、核磁気共鳴分析などにより特定することが可能である。
オキサゾリン基を有する樹脂としては、例えば、オキサゾリン基を有する重合性不飽和単量体を、必要に応じその他の重合性不飽和単量体と従来公知の方法(例えば溶液重合、乳化重合等)によって重合させることにより得られる重合体を挙げることができる。
メタキシリレン基および/または水添キシリレンジ基を含有するポリウレタン樹脂は、原料の一つであるポリイソシアネートの一部または全部として、キシリレンジイソシアネートおよび/または水添キシリレンジイソシアネートを用いて製造されるものであり、さらに、下記に示す各種のポリイソシアネート化合物、ポリオール化合物を反応させたポリウレタン樹脂であってもよい。
本発明の太陽電池保護シートは、上記本発明のガスバリア性積層フィルムを備えたものである。太陽電池保護シートは、太陽電池モジュールの光入射面、その反対面、または両面に配され、太陽電池素子を保護するものである。太陽電池保護シートは、各機能を有した樹脂シートが、1層または2層以上積層されたシートであり、具体的にはフロントシート、バックシートと称される。太陽電池素子は湿度により劣化を受けるため、通常、これらの保護シートには防湿機能(水蒸気バリア機能)が要求される。よって、本発明のガスバリア性積層フィルムは、水蒸気バリア性を長期間維持し得る点で、太陽電池保護シートの構成部材として好適である。
実施例および比較例において用いた評価方法を以下に説明する。
1−1.ラミネートガスバリア性積層フィルムサンプルの作製
実施例及び比較例で得られたガスバリア性積層フィルムを60℃で168時間エージング処理した後、その被覆層の上に、ウレタン系2液硬化型接着剤(トーヨーケム(株)社製、主剤:「LIS−073−50」、硬化剤:「CR001」)を、乾燥後の樹脂付着量が4.0g/m2となるように塗工し、乾燥温度80℃で20秒間乾燥した後、ニップ圧力0.2MPa(2kgf/cm2)、キャンロール温度80℃の条件で、ポリエステルフィルム(東洋紡(株)製「シャインビーム(登録商標)Q1211」、50μm)を貼り合わせた。同様にして、ガスバリア性積層フィルムの被覆層の反対側の表面にも、ポリエステルフィルム(東洋紡(株)製「シャインビーム(登録商標)Q1211」、50μm)を貼り合わせて、Q1211(50μm)/ガスバリア性積層フィルム/Q1211(50μm)の構成とし、さらに、40℃で7日間エージングして、ラミネートガスバリア性積層フィルムサンプルを得た。
ラミネートガスバリア性積層フィルムサンプルについて、JIS−K7129 B法に準じて、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製「PERMATRAN−W 3/33MG」)を用い、温度40℃、湿度90%RHの雰囲気下で水蒸気透過度を測定した。なお、ラミネートガスバリア性積層フィルムサンプルへの調湿は、被覆層側のポリエステルフィルムから水蒸気を透過させることにより行った。
また、上記ラミネートガスバリア性積層フィルムサンプルを、温度85℃、湿度85%RHの環境下で所定時間(100時間、500時間、1000時間)保持した後、40℃にて1日間乾燥させたものについても、同様に水蒸気透過度を測定した。
実施例および比較例で用いた各材料について説明する。
2−1.蒸着用アンカーコート層の塗工液の調製
(メタキシリレン基および水添キシリレン基を含有するウレタン樹脂(樹脂A))
メタキシリレンジイソシアネート45.59質量部、1,3−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン93.9質量部、エチレングリコール24.8質量部、ジメチロールプロピオン酸13.4質量部および溶剤としてメチルエチルケトン80.2質量部を混合し、窒素雰囲気下70℃で5時間反応させた。次いで、得られたメタキシリレン基および水添キシリレン基を含有したウレタンプレポリマー溶液を40℃でトリエチルアミン9.6質量部にて中和した。このポリウレタンプレポリマー溶液を624.8質量部の水にホモディスパーにより分散させ、2−[(2−アミノエチル)アミノ]エタノール21.1質量部で鎖伸長反応を行い、その後、メチルエチルケトンを留去することにより、固形分濃度25質量%、平均粒子径90nmの水分散型ポリウレタン樹脂(樹脂A)を得た。これを水で希釈し、固形分濃度が6質量%の水分散液とした。
撹拌機、温度計および部分還流式冷却器を具備したステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート466質量部、ジメチルイソフタレート466質量部、ネオペンチルグリコール401質量部、エチレングリコール443質量部、およびテトラ−n−ブチルチタネート0.52質量部を仕込み、160℃から220℃までの温度にて4時間かけてエステル交換反応を行なった。次いで、フマル酸23質量部を加え、200℃から220℃まで1時間かけて昇温し、エステル化反応を行なった。次いで、255℃まで昇温しながら、反応系を徐々に減圧し、0.2mmHgの減圧下で1時間30分反応させた後、無水トリメリット酸19質量部を加え、窒素雰囲気下220℃で1時間撹拌して、淡黄色透明のポリエステル(樹脂B)を得た。
樹脂Aと樹脂Bとの樹脂比率が、樹脂A/樹脂B=20/80(質量比)となるように混合し、これを水で希釈して、固形分濃度が10質量%の塗工液を調製した。
2−2−1.PEI−1
ポリエチレンイミン(日本曹達(株)製「チタボンド(登録商標)T−185E」)と、エポキシ化合物(日本曹達(株)製「チタボンド(登録商標)T−185硬化剤」)とを、固形分換算でポリエチレンイミン/エポキシ化合物=10/2(質量比)となるように混合し、最終の固形分濃度が0.5質量%になる量の30℃の溶剤(水10質量%、エタノール90質量%)中で、2時間反応させて、塗工液(PEI−1)を調製した。
ポリエチレンイミン(トーヨーケム(株)製「AD372MW」)と、エポキシ化合物(大日精化工業(株)製「TS241硬化剤」)とを、固形分換算でポリエチレンイミン/エポキシ化合物=10/2(質量比)となるように混合し、最終の固形分濃度が0.5質量%になる量の30℃の溶剤(水10質量%、メタノール10質量%、エタノール70質量%、イソプロパノール10質量%)中で、2時間反応させて、塗工液(PEI−2)を調製した。
ポリエチレンイミン(大日精化工業(株)製「セイカダイン(登録商標)4100」)と、エポキシ化合物(大日精化工業(株)製「TS241硬化剤」)とを、固形分換算でポリエチレンイミン/エポキシ化合物=10/2(質量比)となるように混合し、最終の固形分濃度が0.5質量%になる量の30℃の溶剤(水80質量%、メタノール15質量%、イソプロパノール5質量%)中で、2時間反応させて、塗工液(PEI−3)を調製した。
2液硬化ウレタン(トーヨーケム(株)製「EL−530A」/「EL−530B」)を酢酸エチルで希釈して、塗工液(ポリエステルウレタン−1)を調製した。
2液硬化ウレタン(大日精化工業(株)製(セイカダイン(登録商標)2730A/セイカダイン(登録商標)2730B)を酢酸エチルで希釈して、塗工液(ポリエステルウレタン−2)を調製した。
2−3−1.PVA−1
ポリビニルアルコール((株)クラレ製「ポバール(登録商標)PVA105」;ケン化度98〜99mol%、平均重合度500)の10質量%水溶液100質量部に、水112質量部、イソプロパノール(キシダ化学(株)製、特級)45質量部を添加した後、2N塩酸(キシダ化学(株)製)1.3質量部を添加し、さらにテトラエトキシシラン(コルコート(株)製「エチルシリケート28」)54質量部を順次添加し、液が均一になるまで攪拌して、塗工液(PVA−1)を調製した。
ポリビニルアルコール((株)クラレ製「ポバール(登録商標)PVA105」;ケン化度98〜99mol%、平均重合度500)の10質量%水溶液100質量部に、水を72質量部、イソプロパノール(キシダ化学(株)製、特級)41質量部を添加した後、2N塩酸(キシダ化学(株)製)1.0質量部添加し、さらにテトラエトキシシラン(コルコート(株)製「エチルシリケート28」)36質量部を順次添加して、液が均一になるまで攪拌して、塗工液(PVA−2)を調製した。
(実施例1)
(蒸着用アンカーコート層の形成)
二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡(株)製「東洋紡エステル(登録商標)フィルム、E5102」、厚み12μm)を幅400mm、長さ1000mにスリットしたフィルムロールのコロナ放電処理面に、グラビアコーターで、乾燥後の付着量が0.15g/m2となるように蒸着用アンカーコート層の塗工液を塗工し、160℃で8秒間乾燥して、蒸着用アンカーコート層を形成させた。
次に、得られたフィルムロールの蒸着用アンカーコート層の表面に、下記のようにして無機酸化物を蒸着し、20nm厚の無機酸化物薄膜層を有する蒸着フィルムロールを得た。
次に、ポリエチレンイミン誘導体を含む中間層を形成した。
得られた蒸着フィルムロールの無機酸化物薄膜層(蒸着層)の表面に、乾燥後の樹脂付着量が0.04g/m2となるように、塗工液(PEI−1)をグラビアコーターで塗工し、80℃で4.5秒間、乾燥硬化させて、ポリエチレンイミン誘導体を含む中間層を形成させた。
次に、中間層の表面に、乾燥後の樹脂付着量が0.5g/m2となるように、塗工液(PVA−1)をグラビアコーターで塗工し、100℃で4.5秒間、乾燥硬化させて、テトラエトキシシランの(部分)加水分解物、その(部分)縮合物、またはそれらの混合物により架橋されたポリビニルアルコールを含む被覆層を形成させて、厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを得た。
中間層を形成するにあたり、塗工液(PEI−2)を用い、乾燥後の樹脂付着量が0.03g/m2となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
中間層を形成するにあたり、塗工液(PEI−3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
被覆層を形成するにあたり、塗工液(PVA−2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
蒸着用アンカーコート層を設けなかったこと以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
蒸着用アンカーコート層を設けなかったこと以外は、実施例2と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
無機酸化物薄膜層を形成するにあたり、金属酸化物の蒸着を下記のように変更したこと以外は、実施例3と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
中間層を設けなかったこと以外、比較例1では実施例1と同様にして、比較例2では実施例5と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
中間層を形成するにあたり、塗工液(ポリエステルウレタン−1)を用い、乾燥後の樹脂付着量が0.3g/m2となるようにしたこと以外、比較例3では実施例1と同様にして、比較例4では実施例5と同様にして、フィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
中間層を形成するにあたり、塗工液(ポリエステルウレタン−2)を用い、乾燥後の樹脂付着量が0.3g/m2となるようにしたこと以外は、実施例4と同様にしてフィルム厚み約13μmのガスバリア性積層フィルムを作製した。
Claims (5)
- プラスチックフィルムの少なくとも一方の表面に、無機酸化物薄膜層と、ポリエチレンイミン誘導体を含む中間層と、下記一般式(1)で示されるアルコキシシランの(部分)加水分解物、その(部分)縮合物、またはそれらの混合物により架橋されたポリビニルアルコール系重合体を含む被覆層とをこの順に設けてなることを特徴とするガスバリア性積層フィルム。
R1 n−Si(OR2)4-n・・・・(1)
ここで、R1およびR2は、同一または異なって炭素数1〜4のアルキル基を表し、nは0〜3の整数である。 - 前記ポリエチレンイミン誘導体が、ポリエチレンイミンと、アルデヒド化合物、ケトン化合物、アルキルハライド化合物、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、グアジニン化合物、尿素化合物、酸、および酸無水物よりなる群から選択される化合物との反応物である請求項1に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記無機酸化物薄膜層を構成する無機酸化物が、少なくとも酸化ケイ素と酸化アルミニウムとを含む多元系無機酸化物である請求項1または2に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記プラスチックフィルムが、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムまたは二軸延伸ポリアミドフィルムである請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性積層フィルムを備えることを特徴とする太陽電池保護シート。
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