JPWO2013100073A1 - プラズマを使った前処理装置を有した蒸着装置 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、公知の成膜装置では、基材上に形成された薄膜が十分なバリア性が発現できないとか、薄膜と基材との密着性が不十分であるという問題があった。
本発明は、以上の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、基材を高速で走行させつつ、バリア層を形成する場合でも、蒸着膜の温度、湿度に影響がなく、均一性に優れ及び蒸着膜と基材との密着性にも優れたバリア性能を発現できる蒸着薄膜を安定して形成でき、かつ生産性も向上させることができる高速の連続成膜装置を提供することにある。
前記前処理ローラと該前処理ローラに対向してプラズマ供給手段及び磁場形成手段を配置して、供給したプラズマ原料ガスを基材表面近傍にプラズマとして導入し、集中形成し、プラズマを封じ込める空隙を有する構造を有し、かつプラズマ前処理ローラとプラズマ供給手段の間に任意の電圧を印加した状態に保持することを特徴とするローラ式連続蒸着膜成膜装置としたものである。
プラスチック材料等の基材表面を、低温プラズマを用いて前処理するため基材を走行させるプラズマ前処理ローラと該前処理ローラに対向してプラズマ供給手段及び磁場形成手段を配置して、供給したプラズマ原料ガスを基材表面近傍にプラズマとして導入し、集中形成し、プラズマを封じ込める空隙を有する構造とし、かつプラズマ前処理ローラとプラズマ供給手段の間に任意の電圧を印加した状態でプラズマ前処理することができるローラ式プラズマ前処理装置を成膜装置と直列に併設した構造を有するものである。
そして、プラスチック材料等からなる基材と無機酸化物からなる蒸着薄膜との密着性が強化され、ガスバリア性の向上やクラック発生防止につながるだけでなく、レトルトなどの加熱処理を行った場合においてもデラミネーションが起き難くなる。更に、この処理方式は高速(480m/min〜1000m/min)での処理が可能である。
減圧チャンバは、前処理室の前段と、成膜室の後段、いずれかあるいは両方に基材搬送室を有するように区画した構成にしてもよい。
さらに、減圧チャンバは、排気室を有する構成にしてもよい。
種々の成膜法によって連続的に蒸着膜の成膜を行なう成膜室の成膜圧力は、十分な蒸着膜の緻密性と、基材への密着性を有する蒸着膜を形成するため、0.1Pa〜100Pa程度に設定、維持することが好ましい。
プラズマ原料ガスは、不活性ガス、活性ガスの1種でも、それらの2種類以上のガスを混合して用いることができる。好ましくは、アルゴンのような不活性ガスと活性ガスの混合ガスをプラズマ供給手段に供給して用いる。
このマグネットとしては、特に限定されず、例えば、フェライト磁石や、ネオジウム、サマリウムコバルト(サマコバ)などの希土類磁石などのいずれであっても良い。また、永久磁石に限らず、電磁石を用いることもできる。
前記プラズマ前処理手段は、当該空隙の空間内にプラズマを閉じ込め、プラズマ密度を高めかつ制御可能にした、基材表面へのプラズマ前処理領域を形成する。
前記プラズマ前処理ローラは、電気的にアースレベルに設置されてもよく、電気的にフローティングレベルに設置されてもよい。
前記印加パルス電圧には、マイナス数百ボルトの負電圧の直流電圧を重層することによりプラズマ中の電極表面をメンテナンスでき、そのことにより電力効率が向上し、かつ効率的なプラズマ前処理を行うことができる。
物理蒸着法としては、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビームアシスト法、クラスターイオンビーム法からなる群から選ぶことができ、化学蒸着法としては、プラズマCVD法、プラズマ重合法、熱CVD法、触媒反応型CVD法からなる群から選ぶことができる。
また、成膜手段として、1つの成膜装置を設けてもよいし、2以上の同種または異種の成膜装置を設けてもよい。
図1は、本発明の実施の形態に係るローラ式連続蒸着成膜装置1全体の構成を模式的に示す図である。
減圧排気手段としての真空ポンプは、ドライポンプ、ターボ分子ポンプ、クライオポンプなどを用いることができ、その排気能力及び圧力調整バルブの開度調整により任意に減圧設定することが可能となっており、9.0×10−5Paまで減圧可能である。
基材搬送室12Aとプラズマ前処理室12Bを跨るようにプラズマ前処理ローラ20が配置され、巻き出しロール13とプラズマ前処理ローラ20との間にガイドロール14a〜14dが設けられる。
また、成膜室12C内には、成膜ローラ25が配置され、プラズマ前処理ローラ20と成膜ローラ25との間及び成膜ローラ25と巻き取りローラとの間にガイドロール14a〜14dが設けられ、前記したローラ群により基材成膜搬送経路を形成する。
減圧チャンバ12内に基材Sのロール状の原反を巻き出しロール13に取り付けられ、基材Sを巻き出しから巻き取りローラまでの経路に沿って配置することで、基材Sの巻き出しを自在に行い、成膜装置により成膜処理を実行可能にできる。
前処理ローラ20は前処理ローラ内を循環させる温度調節媒体の温度を調整することにより、−20℃から100℃の間で、一定温度に調節することが可能であることが好ましい。ローラ本体の中央部の両側、及び回転軸周囲には電気的な絶縁部が設けられ、基材Sはローラ本体の中央部に巻かれる。
このような調整により、基材Sへのプラズマ打ち込み効果を調整し、基材Sへのダメージを低減したり、反対に基材Sへの膜の密着率を強めたりすることが可能となる。
このようなプラズマ供給手段は、前処理ローラ20の外周近傍に所望のプラズマPを所望の密度で供給可能であり、プラズマ前処理の電力効率を向上することができる。
本発明で採用するプラズマ密度は、100から8000W・sec/m2であり、50W・sec/m2以下では、プラズマ前処理の効果がみられず、また4000W・sec/m2以上では、基材の消耗、破損着色、焼成などプラズマによる基材の劣化が起きる傾向にある。
したがって、マグネットケースと電極は電気的に絶縁されており、マグネットケースを減圧チャンバ12内に設置、固定しても電極は電気的にフローティングレベルとすることが可能である。
電極には電力供給配線31が接続され、電力供給配線31は電源32に接続される。また、電極内部には電極及びマグネット21の冷却のための温度調節媒体配管が設けられる。
具体的には、アルミニウム、銅、ステンレスが好適に用いられる。
絶縁性シールド板は、絶縁性で、プラズマ耐性に優れ、耐熱性を有し、加工性に優れた材料を用いることが好ましい。具体的にはフッ素樹脂、ポリイミド樹脂が好適に用いられる。
成膜室12Cには、成膜ローラ25及び蒸着膜成膜手段24を含む蒸着膜成膜装置が設けられている。蒸着膜成膜装置の該成膜手段は、プラズマ前処理手段で前処理し、片面にプラズマ処理面を形成させた基材の前処理面に蒸着膜を成膜するもので、基材の片面に蒸着膜が成膜される。
蒸着膜成膜手段24が抵抗加熱による場合には、アルミ線材を用い、同様にアルミ金属蒸気とし酸化しつつ基材表面に成膜させることができる。成膜の蒸発源として、スパッタ蒸発源、アーク蒸発源、あるいはプラズマ発生電極や原料ガス供給手段などのプラズマCVD成膜機構を採用することもできる。
ロール状の基材S原反を、基材搬送室12A内の巻き出しローラ13に設置し、基材搬送室12A内とプラズマ前処理室及び成膜室12C内を真空ポンプにより減圧する。
前処理ローラ20に巻き付けられた基材Sは、その片面に、プラズマ前処理手段によりプラズマ前処理面が形成される。
また、プラズマPの放電インピーダンスが上昇しないことから、プラズマ処理においては、その処理速度の向上、膜応力の低減、基材へのダメージ低減(電気的なチャージアップの発生抑制、基材エッチング低減、基材着色低減)を図ることが可能となる。
本発明のプラズマ前処理は、このように、放電インピーダンスを最適とすることが可能であり、基材へのイオン打ち込み効果を調整し、前処理面の密着性を高めることができ、基材へのダメージを低減し、良好な前処理面の形成が可能となる。
基材として、厚さ12μm、1000mm幅のPET(南亜プラスチック社製)の片面に、本発明のプラズマ前処理装置を用いて、下記プラズマ条件下で、プラズマ供給ノズルからプラズマを導入し、PET基材を480m/minの搬送速度で前処理ドラム、磁気形成手段21、プラズマ供給ノズルにより形成した空隙内が550W・sec/m2のプラズマ密度の中を通過させ、プラズマ前処理を行った。
その後、連続搬送した基材を成膜区画内で、アルミ金属をターゲットとし、抵抗加熱による真空蒸着法によりアルミウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を形成した。
プラズマ前処理条件:
高周波電源出力:4(2+2)kw
プラズマ密度(Ed値):550W・sec/m2
プラズマ形成ガス:酸素3000(sccm)とアルゴンガス1000(sccm)のプラズマ形成ガス、酸素対アルゴンを3:1に混合したガスを導入
磁気形成手段:1000ガウスの永久磁石
前処理ドラム−プラズマ供給ノズル間印加電圧:420V
真空蒸着条件
真空:2.0×10-1Pa
成膜装置により製造したバリアフィルムを用いて、さらに、上記バリアフィルムの金属酸化物蒸着膜の上にバリアコート層を設け、その積層フィルムのバリアコート層側にウレタン系接着剤を用いて、ドライラミネート法によりヒートシール層として二軸延伸ポリアミド樹脂を接合し、さらに、このヒートシール層面と未延伸ポリエチレンとを同様にウレタン系接着剤を用いてドライラミネート法により接合した積層フィルムのサンプルを作製した。
ここで、上記バリアコート層として、EVOH(エチレン共重合率29%)、イソプロピルアルコール、及びイオン交換水の混合溶媒にて溶解したEVOH溶液に、エチルシリケート40、イソプロピルアルコール、アセチルアセトンアルミニウム、イオン交換水からなる予め調製した加水分解液を加え、攪拌し、さらに、ポリビニルアルコール水溶液、酢酸、イソプロピルアルコール及びイオン交換水からなる予め調製した混合液を加え、攪拌して得た無色透明のバリア性塗布膜形成用組成物をゾルゲル法によって重縮合して得られるガスバリア性組成物によるバリアコート層を使用した。
上記で得られた積層フィルムを4方パウチに成形し、水道水を充填した後、121℃、40分の熱水回収式レトルト処理を行った。
レトルト処理する前及びレトルト処理した後における水蒸気透過率、ラミネート強度、それぞれの値を測定し、及び折り曲げによる蒸着膜の浮きの有無を観察した。
そのレトルト前後の性能評価結果を表1に示す。
<水蒸気透過率の測定>
水蒸気透過率測定装置(モコン社製パーマトラン)を用いて、40℃、90%RHの測定条件で、JIS K 7126 B法に準拠し、測定した。前記積層フィルムの水蒸気透過率は、0.5(g/m2/24hr)以下を実用レベルとする。
前記積層フィルムに二液硬化型ポリウレタン系接着剤を用いて、ドライラミネートにより蒸着フィルムと二軸延伸ポリアミドを接着した前記積層サンプルを作成し、製袋し、レトルト処理した積層フィルムを15mm幅の短冊切りし、テンシロン万能材料試験機を用いて、JIS K6854−2準拠し、剥離速度50mm/minにて蒸着膜と二軸延伸ポリアミドとの接着界面の接着強度を、180°剥離(T字剥離法)で測定した。
前記積層フィルムに二液硬化型ポリウレタン系接着剤を用いて、ドライラミネートにより蒸着フィルムと二軸延伸ポリアミドを接着した前記積層サンプルを作成し、製袋し、レトルト処理した積層フィルムを15mm幅の短冊切りし、テンシロン万能材料試験機を用いて、JIS Z6854−2に準拠し、剥離面にスポイトで水を滴下した状態で、剥離速度50mm/minにて蒸着膜と二軸延伸ポリアミドとの接着界面の接着強度を、180°剥離(T字剥離法)で測定した。
積層フィルムのサンプルは、評価フィルム側を谷側として折り曲げ、クリップで固定し、レトルト処理を行う。レトルト処理した後、室温に戻し、折り曲げによる該当箇所のフィルムの浮きの有無を観察した。
プラズマ出力を12(6+6)kwにした以外は、上記実施例1と同様の条件でプラズマ前処理を行い、そのプラズマ前処理面に真空蒸着法によりアルミニウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を形成した。
評価方法は、実施例1と同様である。
実施例1と同様、基材として、厚さ12μm、1000mm幅のPET(南亜プラスチック社製)の片面に、本発明のプラズマ前処理装置を用いて、下記プラズマ条件下で、プラズマ供給ノズルからプラズマを導入し、PET基材を480m/minの搬送速度で前処理ドラム、磁気形成手段21、プラズマ供給ノズルにより形成した空隙内が550W・sec/m2のプラズマ密度の中を通過させ、プラズマ前処理を行った。
その後、連続搬送した基材を成膜区画内で、アルミ金属をターゲットとし、抵抗加熱による真空蒸着法によりアルミウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を形成した。
プラズマ前処理条件は、下記のとおりである。プラズマ出力を12(6+6)kw、酸素が1500(sccm)とアルゴン1000(sccm)のプラズマ形成ガスとし実施例1と同様の条件でプラズマ前処理を行った。
高周波電源出力:12kw(6+6)kw
プラズマ密度(Ed値):550W・sec/m2
プラズマ形成ガス:酸素1500(sccm)とアルゴンガス1000(sccm)のプラズマ形成ガス、酸素対アルゴンを1.5:1に混合したガスを導入
磁気形成手段:1000ガウスの永久磁石
前処理ドラム−プラズマ供給ノズル間印加電圧:420V
真空蒸着条件
真空:2.0×10-1Pa
評価方法は、実施例1と同様である。
実施例3と同様、出力12kw(6+6)、窒素が3000(sccm)とアルゴン1000(sccm)のプラズマ形成ガスとした以外は、上記実施例1と同様の条件でプラズマ前処理を行い、そのプラズマ前処理面に真空蒸着法によりアルミニウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を形成した。
評価方法は、実施例1と同様である。
基材として、厚さ12μm、1000mm幅のPET(南亜プラスチック社製)の片面に、本発明のプラズマ前処理装置を用いて、下記プラズマ条件下でプラズマ供給ノズルからプラズマを導入し、PET基材を600m/minの搬送速度で、前処理ドラム、磁気形成手段21、プラズマ供給ノズルにより形成した空隙内が188W・sec/m2のプラズマ密度の中を通過させ、プラズマ前処理を行った。
その後、連続搬送した基材を成膜区画内で、アルミ金属をターゲットとし、抵抗加熱による真空蒸着法によりアルミウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を形成した。
評価方法は、実施例1と同様である。
高周波電源出力:1(1+1)kw
プラズマ密度(Ed値):188W・sec/m2
プラズマ形成ガス:酸素3000(sccm)とアルゴンガス1000(sccm)のプラズマ形成ガス、酸素対アルゴンを3:1に混合したガスを導入
磁気形成手段:1000ガウスの永久磁石
前処理ドラム−プラズマ供給ノズル間印加電圧:300V
真空蒸着条件
真空:3.3×10-1Pa
基材として、厚さ12μm、1000mm幅のPET(南亜プラスチック社製)の片面に、本発明のプラズマ前処理装置を用いて、下記プラズマ条件下でプラズマ供給ノズルからプラズマを導入し、PET基材を600m/minの搬送速度で、前処理ドラム、磁気形成手段21、プラズマ供給ノズルにより形成した空隙内が313W・sec/m2のプラズマ密度の中を通過させ、プラズマ前処理を行った。
その後、連続搬送した基材を成膜区画内で、アルミ金属をターゲットとし、抵抗加熱による真空蒸着法によりアルミウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を形成した。
評価方法は、実施例1と同様である。
高周波電源出力:3(1.5+1.5)kw
プラズマ密度(Ed値):313W・sec/m2
プラズマ形成ガス:酸素3000(sccm)とアルゴンガス1000(sccm)のプラズマ形成ガス、酸素対アルゴンを3:1に混合したガスを導入
磁気形成手段:1000ガウスの永久磁石
前処理ドラム−プラズマ供給ノズル間印加電圧:350V
真空蒸着条件
真空:2.9×10-1Pa
基材として、厚さ12μm、1000mm幅のPET(南亜プラスチック社製)の片面に、本発明のプラズマ前処理装置を用いて、下記プラズマ条件下でプラズマ供給ノズルからプラズマを導入し、PET基材を600m/minの搬送速度で、前処理ドラム、磁気形成手段21、プラズマ供給ノズルにより形成した空隙内が1824W・sec/m2のプラズマ密度の中を通過させ、プラズマ前処理を行った。
その後、連続搬送した基材を成膜区画内で、アルミ金属をターゲットとし、抵抗加熱による真空蒸着法によりアルミウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を形成した。
評価方法は、実施例1と同様である。
高周波電源出力:16(8+8)kw
プラズマ密度(Ed値):1824W・sec/m2
プラズマ形成ガス:酸素3000(sccm)とアルゴンガス1000(sccm)のプラズマ形成ガス、酸素対アルゴンを3:1に混合したガスを導入
磁気形成手段:1000ガウスの永久磁石
前処理ドラム−プラズマ供給ノズル間印加電圧:910V
真空蒸着条件
真空:2.3×10-1Pa
比較例1
本発明のプラズマ前処理装置のプラズマ形成ガスとして、不活性ガス成分のアルゴンガスを用いることなく、酸素ガスのみを用いてプラズマ前処理を行った以外は、実施例と同様の条件で前処理面上に真空蒸着法によりアルミニウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を設けた。
評価方法は、実施例1と同様である。
本発明のプラズマ前処理装置に代えて、プラズマを利用したリアクティブイオンエッチング(RIE)処理により前処理を行った以外は、実施例と同様の条件で前処理面上に真空蒸着法によりアルミニウム酸化物からなる蒸着薄膜層(厚さ10nm)を設けた。
評価方法は、実施例1と同様である。
プラズマ出力:4kw
プラズマ形成ガス:アルゴンガス
S 基材
P プラズマ
12 減圧チャンバ
12A 基材搬送室
12B プラズマ前処理室
12C 成膜室
13 巻き出しローラ
14 ガイドローラ
15 巻き取りローラ
18 原料ガス揮発供給装置
19 原料ガス供給ノズル
20 前処理ローラ
21 マグネット
22 プラズマ供給ノズル
25 成膜ローラ
26 蒸着膜成膜手段
30 真空ポンプ
31 電力供給配線
32 電源
35a〜35c 隔壁
Claims (3)
- プラズマを用いるローラ式前処理装置を直列に併設したローラ式連続蒸着膜成膜装置であって、
減圧チャンバと、
減圧チャンバ内で基材を搬送する搬送手段と、
減圧チャンバ内を少なくとも前処理区画と成膜区画に隔離する手段と、
減圧チャンバ内に設けられ、巻き付けられた基材を少なくともプラズマ処理するための前処理ローラと、基材前処理面に蒸着膜を成膜するための成膜ローラを含む複数の基材処理用ローラと、
酸素、窒素、炭酸ガス、エチレン及びそれらの1種以上とアルゴンの混合ガスからなるプラズマ原料ガスを供給するプラズマ供給手段と磁場形成手段を含むプラズマ前処理手段と、
プラズマ前処理した基材表面に蒸着膜を形成するための蒸着膜成膜手段
を含む複数ローラ式連続蒸着膜成膜装置において、
前記前処理ローラと該前処理ローラに対向してプラズマ供給手段及び磁場形成手段を配置して、供給したプラズマ原料ガスを基材表面近傍にプラズマとして導入し、集中形成し、プラズマを封じ込める空隙を有する構造を有し、かつプラズマ前処理ローラとプラズマ供給手段の間に任意の電圧を印加した状態に保持することを特徴とするローラ式連続蒸着膜成膜装置。 - プラズマ前処理が、プラズマ密度100〜8000W・sec/m2の条件下で基材を処理することを特徴とする請求項1記載の複数ローラ式連続蒸着膜成膜装置。
- 蒸着膜成膜手段が、物理蒸着手段であることを特徴とする請求項1又は2記載の成膜装置。
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