JPWO2013069658A1 - 有機エレクトロルミネッセンス表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
式(2) 0.90<光弾性係数比(450/650)の値<1.2
〔式(1)において、Ro(450)、Ro(550)及びRo(650)は、それぞれ前記λ/4位相差フィルムを23℃・55%RHの環境下、光波長450nm、550nm、650nmで測定したときの面内リターデーション値である。式(2)において、光弾性係数比(450/650)の値は、前記λ/4位相差フィルムを23℃55%RHの環境下、光波長450nmで測定したときの光弾性係数(450)を同環境下、光波長650nmで測定したときの光弾性係数(650)で除して得られる値である。〕
2.前記λ/4位相差フィルムが、セルロースエステルを含有し、該セルロースエステルの少なくとも一種が下記式(3)及び式(4)を満足することを特徴とする第1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
式(4) 0≦B≦2.0
〔式(3)及び(4)において、Aは前記セルロースエステルのアセチル基置換度であり、Bはアセチル基以外のアシル基の置換度である。〕
3.前記λ/4位相差フィルムが、下記一般式(A)で表される化合物を含有することを特徴とする第1項又は第2項に記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
(I)Wa及びWbが互いに結合して環を形成してもよく、
(II)Wa及びWbの少なくとも一つが環構造を有してもよく、又は
(III)Wa及びWbの少なくとも一つがアルケニル基又はアルキニル基であってもよい。〕
4.前記一般式(A)で表される化合物が、下記一般式(1)で表される化合物であることを特徴とする第3項に記載の円偏光板。
5.前記一般式(A)で表される化合物が、下記一般式(2)で表される化合物であることを特徴とする第3項に記載の円偏光板。
6.前記一般式(A)で表される化合物が、下記一般式(3)で表される化合物であることを特徴とする第3項に記載の円偏光板。
有機エレクトロルミネッセンス表示装置(有機EL表示装置ともいう)は、発光層を挟んで透明電極と金属電極を有し、発光層で発生した光を透明電極を通して観察することができる。電極に選択的に電圧を掛けるためのTFTを金属電極側に有するトップエミッション型が開口面積が広く、低電力で高い輝度の画像が観察でき、また、解像力を高めることができるので好ましい。
有機EL素子は、電圧の印加によって発光する発光層の表面側に透明電極を備えるとともに、発光層の裏面側に金属電極を備えており、該有機EL素子を備えた有機EL表示装置は、有機EL素子の表面側(視認側)にλ/4位相差フィルムが向き合うように偏光板を設ける。これにより有機EL表示素子は、有機EL素子と偏光子の間にλ/4位相差フィルムを有する構成になる。
偏光板は保護フィルム層、偏光子及びλ/4位相差フィルムが順に積層された構成を有し、該偏光板と有機EL素子が接着されて、有機EL表示装置が形成される。保護フィルムは、有機EL表示装置において、視認側に位置する光学フィルムである。
前記保護フィルムはハードコート層(硬化層ともいう。)を有することができる。ハードコート層は高硬度であることが、表示装置の使用時や円偏光板製造化工程において、表面に傷が付きにくくすることから望まれおり、鉛筆硬度が3H以上であることが好ましく、より好ましくは4H以上である。
本発明の硬化層は、公知のものがそのまま使用することができる。硬化層を形成する樹脂バインダーについて説明する。樹脂バインダーとしては、活性エネルギー線硬化樹脂が好ましい。活性エネルギー線硬化樹脂とは、紫外線や電子線のような活性線照射により架橋反応等を経て硬化する樹脂をいう。活性エネルギー線硬化樹脂としては、エチレン性不飽和二重結合を有するモノマーを含む成分が好ましく用いられ、紫外線や電子線のような活性線を照射することによって硬化させて活性エネルギー線硬化樹脂層が形成される。
本発明に係る偏光板は、保護フィルム、偏光子、λ/4位相差フィルムの順に積層された構造を有し、偏光板が有機EL素子に接着されるときに、λ/4位相差フィルムは偏光子と有機EL素子に挟まれる状態になる。
式中、nx、nyは、23℃・55%RH、光波長450nm、550nm又は650nmにおける屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう。)、ny(フィルム面内で遅相軸に直交する方向の屈折率)であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。
本発明に係るλ/4位相差フィルム、又は保護フィルムは紫外線吸収剤を含有することが好ましく、用いられる紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系、2−ヒドロキシベンゾフェノン系又はサリチル酸フェニルエステル系のもの等が挙げられる。例えば、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール等のトリアゾール類、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン類等を例示することができる。
また、本発明に係るλ/4位相差フィルムには、取扱性を向上させるため、例えば二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子などのマット剤を含有させることが好ましい。中でも二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを小さくできるので好ましく用いられる。
本発明に係るλ/4位相差フィルムはより高温の環境下での使用に耐えられることが求められており、λ/4位相差フィルムの張力軟化点は、105℃〜145℃の範囲内であれば十分な耐熱性を示すため好ましく、特に110℃〜130℃の範囲内が好ましい。
本発明に係るλ/4位相差フィルムを本発明の有機EL画像表示装置に用いた場合、吸湿による寸法変化によりムラや位相差値の変化、及びコントラストの低下や色むらといった問題を発生させないために、該λ/4位相差フィルムの寸法変化率(%)は0.5%未満が好ましく、更に、0.3%未満であることが好ましい。
本発明に係るλ/4位相差フィルムは、フィルム中の欠点が少ないことが好ましく、ここで欠点とは溶液製膜の乾燥工程において溶媒の急激な蒸発に起因して発生するフィルム中の空洞(発泡欠点)や、製膜原液中の異物や製膜中に混入する異物に起因するフィルム中の異物(異物欠点)をいう。
また、本発明に係るλ/4位相差フィルムは、JIS−K7127−1999に準拠した測定において、少なくとも一方向の破断伸度が、10%以上であることが好ましく、より好ましくは20%以上である。
本発明に係るλ/4位相差フィルムは、その全光線透過率が90%以上であることが好ましく、より好ましくは93%以上である。また、現実的な上限としては、99%程度である。かかる全光線透過率にて表される優れた透明性を達成するには、可視光を吸収する添加剤や共重合成分を導入しないようにすることや、ポリマー中の異物を高精度濾過により除去し、フィルム内部の光の拡散や吸収を低減させることが有効である。また、製膜時のフィルム接触部(冷却ロール、カレンダーロール、ドラム、ベルト、溶液製膜における塗布基材、搬送ロールなど)の表面粗さを小さくしてフィルム表面の表面粗さを小さくすることによりフィルム表面の光の拡散や反射を低減させることが有効である。
次に、本発明に係るλ/4位相差フィルムの製膜方法の例を説明するが、これに限定されるものではない。λ/4位相差フィルムの製膜方法としては、インフレーション法、T−ダイ法、カレンダー法、切削法、流延法、エマルジョン法、ホットプレス法等の製造法が使用できる。
本発明に係るλ/4位相差フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、セルロースアセテート及びその他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることができる。
本発明に係るλ/4位相差フィルムは、溶液流延法によって製造することが出来る。溶液流延法では、樹脂及び添加剤を溶剤に溶解させてドープを調製する工程、ドープをベルト状若しくはドラム状の金属支持体上に流延する工程、流延したドープをウェブとして乾燥する工程、金属支持体から剥離する工程、延伸又は幅保持する工程、更に乾燥する工程、仕上がったフィルムを巻き取る工程により行われる。
なお、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
本発明に係るλ/4位相差フィルムは、波長550nmで測定した面内方向のリターデーションRo(550)が100〜180nmの範囲であるが、該リターデーションはフィルム延伸によって付与することが好ましい。
本発明に係るλ/4位相差フィルムは、溶融製膜法によって製膜しても良い。溶融製膜法は、樹脂及び可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性のセルロースアセテートを含む溶融物を流延することをいう。
本発明に係るλ/4位相差フィルムの膜厚は、特に限定はされないが10〜250μmの範囲内が好ましく用いられる。特に膜厚は10〜100μmの範囲内であることが特に好ましい。更に好ましくは30〜60μmの範囲内である。
式 Ro=(nx−ny)×d
式中、nx、nyは、23℃・55%RH、光波長450nm、550nm又は650nmにおける屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう。)、ny(フィルム面内で遅相軸に直交する方向の屈折率)であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。
光弾性係数はフィルムに張力を掛けたときのフィルムの面内リターデーション値を測定し、更に、張力を変化させて測定しプロットしたときの、フィルムの幅当たりの張力に対する面内リターデーションのプロットの傾きを光弾性係数という。
以下、一般式(A)について詳細に説明する。
(I)Wa及びWbが互いに結合して環を形成してもよく、
(II)Wa及びWbの少なくとも一つが環構造を有してもよく、又は
(III)Wa及びWbの少なくとも一つがアルケニル基又はアルキニル基であってもよい。
Wa及びWbが互いに結合して環を形成する場合、好ましくは、含窒素5員環又は含硫黄5員環であり、特に好ましくは、下記一般式(1)又は一般式(2)で表される化合物である。
本発明の一形態に係るセルロースエステルフィルムは、セルロースエステルを主成分として含有する。
式(ii) 0≦B≦2.0
〔式(i)及び(ii)において、Aは前記セルロースエステルのアセチル基置換度であり、Bはアセチル基以外のアシル基の置換度である。〕
また、目的に叶う光学特性を得るために、置換度の異なる樹脂を混合して用いてもよい。その際の混合比としては、1:99〜99:1(質量比)の範囲内が好ましい。
カラム:Shodex K806、K805、K803G(昭和電工株式会社製)を3本接続して使用する;
カラム温度:25℃;
試料濃度:0.1質量%;
検出器:RI Model 504(GLサイエンス社製);
ポンプ:L6000(日立製作所株式会社製);
流量:1.0ml/min
校正曲線:標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー株式会社製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
本発明の有機EL表示装置は外光反射が防止され、色相変動が低減されている。その性能評価は下記により行うことができる。
外光反射は以下の方法によって評価することができる。
有機EL表示装置を、非発光状態で、温度5℃相対湿度55%RH環境下に48時間置いた後、23℃・55%RH環境下で、有機EL表示装置の最表面から5cm高い位置での照度が1000Lxとなるように有機EL表示装置の画面の垂直方向から照明し、有機EL表示装置の画面の法線に対し40°の角度から、目視により観察したときの画面の色相と、40℃相対湿度55%RH環境下に48時間置いた後、23℃・55%RH環境下で、上記と同様に画面を観察したときの色相との変動を評価する。
トランス−4−ヒドロキシシクロヘキサンカルボン酸62g、炭酸カリウム72g、ベンジルブロミド(PhCH2Br)70g、ジメチルアセトアミド(DMAc)を混合した。混合液を窒素置換した後に、80℃まで昇温して攪拌し、放冷後に水とメチルエチルケトン/ヘプタンの混合溶液に注入した。得られた溶液を攪拌後、水層を除去し、さらに有機層を水で洗浄した。有機層を乾燥、濾過後、残渣にヘプタンを加えて得られた個体を濾過、真空乾燥して、ベンジルエステル体(化合物(g))を72g得た。収率は73%であった。
化合物(g)15g、トランス−4−ブチルシクロヘキサンカルボン酸17g、N,N′−ジシクロヘキシルカルボジイミド(DCC)15g、N,N−ジメチルアミノピリジン(DMAP)3.1g、脱水クロロホルム30mlを混合した。得られた混合液を窒素雰囲気、40℃下で攪拌し、1時間後に放冷後、室温で3時間攪拌した。得られた反応溶液にヘプタンを加え、析出した沈殿をろ過し、ろ液を回収した。ろ液を希塩酸で洗浄した。得られた有機層を乾燥、ろ過後、残渣に、メタノールを加えて加熱して溶解した後、溶液を放冷し、再結晶させて、化合物(h)を16g得た。収率は化合物(g)基準で30%であった。
化合物(h)を16g及び2−プロパノール75mlを混合した。得られた溶液に酢酸(触媒量、0.3g)及びパラジウム−炭素(Pd/C)3.2gを加えて、窒素雰囲気下で攪拌した。反応溶液を減圧してから、水素雰囲気下で攪拌し、窒素置換した後、溶液をセライトろ過し、残渣を水で洗浄後、真空乾燥して、化合物(j)を12g得た。収率は48%。
化合物(ii−a)1.0g、化合物(j)1.0g、4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)0.1g、及びクロロホルム90gを混合し、続いてN,N′−ジシクロヘキシルカルボジイミド(DCC)2.1gをクロロホルム25gに溶解させた溶液を滴下し、攪拌した。析出した固体をろ別した後に、希塩酸で洗浄した。回収した有機層に減圧下でメタノールを添加し、固形物を取得した。取得した固形物は、メタノールで洗浄し、化合物(181)を2.8g得た。収率は80%であった。
1,2−プロピレングリコール251g、無水フタル酸278g、アジピン酸91g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。15時間脱水縮合反応させ、反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、ポリエステル1を得た。ポリエステル1は、1,2−プロピレングリコール、無水フタル酸及びアジピン酸が縮合して形成されたポリエステル鎖の末端に安息香酸のエステルを有する。ポリエステル1の酸価0.10、数平均分子量450であった。
〈微粒子分散液1〉
微粒子(アエロジル R972V 日本アエロジル(株)製)11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
微粒子分散液1 5質量部。
下記組成の主ドープ液を調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースエステルを攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し、一般式(A)の化合物170、チヌビン928及び微粒子添加液を順に添加し、攪拌した。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を調製した。
メチレンクロライド 340質量部
エタノール 64質量部
セルロースエステル(Mw=210000、アセチル基置換度2.30、総置換度2.30) 100質量部
一般式(A)の化合物(化31の170) 2.5質量部
チヌビン928(紫外線吸収剤;BASFジャパン製) 2.0質量部
微粒子添加液1 1.0質量部。
位相差フィルム101の作製において、樹脂、添加剤(一般式(A)の化合物)、延伸方向及び膜厚を表1のように変化させた以外は同様にして、λ/4位相差フィルム102〜104、107〜115を作製した。
1,2−プロピレングリコール251g、無水フタル酸278g、アジピン酸91g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。15時間脱水縮合反応させ、反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、ポリエステル1を得た。ポリエステル1は、1,2−プロピレングリコール、無水フタル酸及びアジピン酸が縮合して形成されたポリエステル鎖の末端に安息香酸のエステルを有する。ポリエステル1の酸価0.10、数平均分子量450であった。
(第1配向膜の形成)
厚さ100μm、幅650mm、長さ500mmの光学的等方性ロール状トリアセチルセルロースフィルムを透明支持体として用いた。下記のコポリマー(1)の希釈液を透明支持体の片面に連続塗布して、厚さ0.5μmの第1(直交型)配向膜を形成した。次いで、透明支持体の長手方向に対し右手16°の方向に連続的にラビング処理を実施した。
第1配向膜の上に、下記の組成の塗布液をバーコーターを用いて連続的に塗布し、乾燥及び加熱(配向熟成)し、さらに紫外線照射して厚さ1.6μmの第1光学的異方性層を形成した。第1光学的異方性層は、透明支持体の長手方向に対して74°の方向に遅相軸を有していた。
下記の棒状液晶性化合物(1) 14.5質量%
下記の増感剤 1.0質量%
下記の光重合開始剤 3.0質量%
下記の水平配向促進剤 1.0質量%
メチルエチルケトン 80.5質量%。
第1光学異方性層の上に、下記のコポリマー(2)の希釈液を連続塗布して、厚さ0.5μmの第2(平行型)配向膜を形成した。次いで、透明支持体の長手方向に対し左手16°の方向(第1光学異方性層の遅相軸に対して右手58°の方向)に連続的にラビング処理を実施した。
第2配向膜の上に、下記の組成の塗布液をバーコーターを用いて連続的に塗布、乾燥、及び加熱(配向熟成)し、さらに紫外線照射して厚さ0.8μmの第2光学的異方性層を形成しλ/4位相差フィルム105を作製した。第2光学的異方性層は、透明支持体の長手方向に対して左手16°の方向に遅相軸を有していた。
第1光学異方性層で用いた棒状液晶性化合物(1) 13.0質量%
第1光学異方性層で用いた増感剤 1.0質量%
第1光学異方性層で用いた光重合開始剤 3.0質量%
第1光学異方性層で用いた水平配向促進剤 1.0質量%
メチルエチルケトン 82.0質量%。
位相差フィルム101の作製において、一般式(A)の化合物170を2.5質量部添加する代わりに、上記により合成したポリエステル1を3.0質量%及び下記トリアジン1を5.0質量%添加した他は同様にして、λ/4位相差フィルム106を作製した。
溶融流延製膜装置により目標ドライ膜厚87μmのノルボルネン樹脂フィルムを製造した。
λ/4位相差フィルム117は、ピュアエース WRS148(ポリカーボネート系フィルム、厚み50μm;帝人(株)製)
λ/4位相差フィルム118は、ピュアエース TT−138(ポリカーボネート系フィルム、厚み40μm;帝人(株)製)
上記により、位相差フィルム117及び118を準備した。
各光波長の面内リターデーション値の測定は、前記(面内リターデーションの測定)に記載の方法で行った。
前記(光弾性係数)に記載された方法により測定し、光弾性係数比(450/650)の値を求めた。
厚さ、120μmの長尺状のポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。
偏光板201の作製において、λ/4位相差フィルム101に代えて、λ/4位相差フィルム102〜118を用いた他は同様にして、偏光板202〜218(長尺状)を作製した。ただし、偏光板205の作製に際しては、λ/4位相差フィルム105の第2光学異方性層とは反対側に偏光子を接着した。
次に、以下の手順で、有機エレクトロルミネッセンス表示装置を作製した。
有機EL表示装置201の作製において、偏光板201に代えて偏光板202〜218を用いた他は同様にして、有機EL表示装置202〜218を作製した。
有機EL表示装置201〜218について、前記(有機EL表示装置の評価)の(外光反射)に記載の方法で、外光反射の赤色相の評価を行い、下記の水準により判定した。
○:僅かに外光反射による赤味が見られるが、気にならない程度
△:外光反射による赤味が気になる状態
×:外光反射による赤味が極めて気になる状態。
有機EL表示装置201〜218について、前記(有機EL表示装置の評価)の(色相変動)に記載の方法で評価を行った。ただし、観察は10名の観察者により行い、下記の水準により判定した。
◎ 10人の合計点数が27点以上
○ 10人の合計点数が24点以上27点未満
△ 10人の合計点数が18点以上24点未満
× 10人の合計点数が17点以下
結果を表3に示す。
B 有機EL素子
C 偏光板
1 基板
2 TFT
3 金属電極
4 ITO
5 正孔輸送層
6 発光層
7 バッファー層
8 陰極
9 ITO
10 絶縁膜
11 T2層用光学フィルム
12 偏光子
13 T1層用光学フィルム
14 硬化層
15 反射防止層
DR1 繰出し方向
DR2 巻取り方向
θi 繰出し角度(繰出し方向と巻取り方向のなす角度)
CR,CL 把持具
Wo 延伸前のフィルムの幅
W 延伸後のフィルムの幅
Claims (7)
- 視認側から保護フィルム、偏光子、λ/4位相差フィルム及び有機エレクトロルミネッセンス素子をこの順に有する有機エレクトロルミネッセンス表示装置であって、前記λ/4位相差フィルムが下記式(1)及び(2)を満足することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
式(1) Ro(450)<Ro(550)<Ro(650)
式(2) 0.90<光弾性係数比(450/650)の値<1.20
〔式(1)において、Ro(450)、Ro(550)及びRo(650)は、それぞれ前記λ/4位相差フィルムを23℃・55%RHの環境下、光波長450nm、550nm、650nmで測定したときの面内リターデーション値である。式(2)において、光弾性係数比(450/650)の値は、前記λ/4位相差フィルムを23℃55%RHの環境下、光波長450nmで測定したときの光弾性係数(450)を同環境下、光波長650nmで測定したときの光弾性係数(650)で除して得られる値である。〕 - 前記λ/4位相差フィルムが、セルロースエステルを含有し、該セルロースエステルの少なくとも一種が下記式(3)及び式(4)を満足することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
式(3) 2.3≦A+B≦2.7
式(4) 0≦B≦2.0
〔式(3)及び(4)において、Aは前記セルロースエステルのアセチル基置換度であり、Bはアセチル基以外のアシル基の置換度である。〕 - 前記λ/4位相差フィルムが、斜め延伸された樹脂フィルムであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
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