JPWO2013039156A1 - カーボンナノファイバ形成用構造体、カーボンナノファイバ構造体及びその製造方法並びにカーボンナノファイバ電極 - Google Patents
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Abstract
Description
R=2×(S/π)1/2
に基づいて算出したRの値を言うものとする。
まず本発明のカーボンナノファイバ構造体の第1実施形態について図1および図2を参照して説明する。図1は、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第1実施形態を示す断面図、図2は、図1のカーボンナノファイバ形成用構造体を示す断面図である。図1に示すように、カーボンナノファイバ構造体100は、カーボンナノファイバ形成用構造体40と、カーボンナノファイバ形成用構造体40の上に設けられるカーボンナノファイバ50とを備えている。図1および図2に示すように、カーボンナノファイバ形成用構造体40は、基材10と、基材10の一面10a上に全面にわたって設けられ、金属酸化物からなる金属酸化物層20と、金属酸化物層20の一面20aに担持され、カーボンナノファイバ50を形成する際に触媒として作用する金属触媒30とを備えており、カーボンナノファイバ50は、金属触媒30から基材10と反対方向Bに向かって延びている。基材10は酸素イオン伝導性酸化物を含む。
次に、カーボンナノファイバ構造体100の製造方法の第1態様について説明する。
はじめに基材10を準備する(図3参照)。
次に、基材10の一面10aの上に金属酸化物層20を形成する(図4参照)。金属酸化物層20は金属酸化物からなる。金属酸化物は、金属の酸化物であればよいが、II族又はIII族の金属の酸化物であることが、還元雰囲気下での熱力学安定性の点から好ましい。中でも、III族の金属の酸化物であることが触媒担持機能の点からより好ましい。III族の金属の酸化物としては、例えば酸化アルミニウム、アルミン酸マグネシウムおよび酸化セリウムなどが挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらのうち、酸化アルミニウムが最も好ましい。この場合、金属酸化物が酸化アルミニウム以外の金属酸化物である場合に比べてより十分にカーボンナノファイバ50を成長させることができる。
次に、金属酸化物層20の一面20a上に金属触媒30を担持させる(図2参照)。金属触媒30は、例えば金属酸化物層20の一面20a上にスパッタリング法によって形成した金属触媒膜を還元雰囲気下で加熱することによって形成することができる。
次に、CVD法により、炭素を含む原料ガスを用いてカーボンナノファイバ形成用構造体40の金属触媒30の上にカーボンナノファイバ50を成長させる。
次に、カーボンナノファイバ構造体100の製造方法の第2態様について説明する。
次に、カーボンナノファイバ構造体100の製造方法の第3態様について説明する。
次に、カーボンナノファイバ構造体100の製造方法の第4態様について説明する。
次に、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第2実施形態について図9を参照して説明する。図9は、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第2実施形態を示す部分断面図である。
次に、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第3実施形態について図10および図11を参照して説明する。図10は、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第3実施形態を示す断面図、図11は、図10のカーボンナノファイバ形成用構造体を示す断面図である。図10に示すように、本実施形態のカーボンナノファイバ構造体300は、カーボンナノファイバ形成用構造体340と、カーボンナノファイバ形成用構造体340の上に設けられるカーボンナノファイバ50とを備えている。図11に示すように、カーボンナノファイバ形成用構造体340は、基材10と、基材10の一面10a上に担持され、カーボンナノファイバ50を形成する際に触媒として作用する金属触媒30とを備えており、カーボンナノファイバ50は、金属触媒30から基材10と反対方向Bに向かって延びている。基材10は酸素イオン伝導性酸化物を含む。
次に、カーボンナノファイバ構造体300の製造方法の第1態様について説明する。
はじめに基材10を準備する(図3参照)。
次に、基材10の一面10a上に金属触媒30を担持させる(図2参照)。金属触媒30は、例えば基材10の一面10a上にスパッタリング法によって形成した膜を還元雰囲気下で加熱することによって形成することができる。
次に、カーボンナノファイバ構造体100の製造方法の第1〜第4態様と同様にして、CVD法により、炭素を含む原料ガスを用いてカーボンナノファイバ形成用構造体340の金属触媒30の上にカーボンナノファイバ50を成長させる。
次に、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第4実施形態について図12よび図13を参照して説明する。図12は、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第4実施形態を示す切断面端面図、図13は、図12のカーボンナノファイバ構造体を示す部分平面図である。図12に示すように、カーボンナノファイバ構造体400は、カーボンナノファイバ形成用構造体440と、カーボンナノファイバ形成用構造体440の上に設けられるカーボンナノファイバ集合層451とを備えている。カーボンナノファイバ集合層451は、複数本のカーボンナノファイバ50を集合させてなるものである。
まず基材10の一面10a上に金属触媒30を設けてなるカーボンナノファイバ形成用構造体440を準備する(図14参照)。カーボンナノファイバ形成用構造体440は、例えば以下のようにして形成される。
次に、図16に示すように、基材10の一面10aに金属触媒膜30Aを担持させる。
次に、カーボンナノファイバ構造体100の製造方法の第1〜第4態様と同様にして、CVD法により、炭素を含む原料ガスを金属触媒30に供給し、カーボンナノファイバ形成用構造体440の金属触媒30の上にカーボンナノファイバ50を成長させる。
次に、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第5実施形態について図18を参照して説明する。図18は、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第5実施形態を示す切断面端面図である。図18に示すように、本実施形態のカーボンナノファイバ構造体500は、基材10の一面10aと金属触媒30との間にさらに金属酸化物層520を有し、金属酸化物層520が0.5〜10nmの厚さを有する点で第4実施形態のカーボンナノファイバ構造体400と相違する。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基材(イットリア10モル%含有)を準備した。そして、この基材に対し、スパッタリングによって厚さ2nmの酸化アルミニウム層(AlOX)を形成した。このとき、ターゲットはアルミニウム(99.99%)単体とし、スパッタリングはアルゴンを17sccm、酸素を3sccmの流量で供給し、圧力0.007Torrで行った。
酸化アルミニウム層を、厚さが4nmとなるように形成したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが8nmとなるように形成したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが10nmとなるように形成したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが20nmとなるように形成したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが0.5nmとなるように形成したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基材(イットリア10モル%含有)を準備した。そして、この基材に対し、スパッタリングによって厚さ2nmの酸化アルミニウム層(AlOX)を形成した。このとき、ターゲットはアルミニウム(99.99%)単体とし、スパッタリングはアルゴンを17sccm、酸素を3sccmの流量で供給し、圧力0.007Torrで行った。
酸化アルミニウム層を、厚さが4nmとなるように形成したこと以外は実施例7と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが8nmとなるように形成したこと以外は実施例7と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが10nmとなるように形成したこと以外は実施例7と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが20nmとなるように形成したこと以外は実施例7と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが0.5nmとなるように形成したこと以外は実施例7と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアからチタン酸ストロンチウムに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアからカルシア安定化ジルコニア(カルシア11モル%含有)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
カーボンナノファイバ形成用構造体を得た後、電気炉内に供給するアルゴンガス(雰囲気)中に0.012体積%の濃度となるように酸素ガスを混合して供給したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
カーボンナノファイバ形成用構造体を得た後、電気炉内に供給するアルゴンガス(雰囲気)中に0.012体積%の濃度となるように酸素ガスを混合して供給したこと以外は実施例7と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属触媒を構成する材料を、鉄からニッケルに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属触媒を構成する材料を、鉄からコバルトに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属触媒を構成する材料を、鉄から鉄モリブデン合金に変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属酸化物層を構成する材料を、酸化アルミニウムからアルミン酸マグネシウムに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属酸化物層を構成する材料を、酸化アルミニウムから酸化マグネシウムに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属酸化物層を構成する材料を、酸化アルミニウムから酸化セリウムに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸化アルミニウム層を、厚さが1nmとなるように形成したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアから厚さ500μmの板状のシリコンに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアから厚さ100μmの板状のチタンに変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアから緻密質アルミナ(酸化アルミニウム)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアから緻密質アルミナ(酸化アルミニウム)に変更したこと以外は実施例7と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材となる厚さ100μmの板状のチタン基材を準備した。そして、この基材に対し、スパッタリング法によって厚さ0.3nmの酸化アルミニウム層(AlOX)を形成した。このとき、ターゲットはアルミニウム(99.99%)単体とし、スパッタリングはアルゴンを17sccm、酸素を3sccmの流量で供給し、圧力0.007Torrで行った。
基材となる厚さ500μmの板状のシリコン基材を準備した。そして、この基材に対し、スパッタリング法によって厚さ0.3nmの酸化アルミニウム層(AlOX)を形成した。このとき、ターゲットはアルミニウム(99.99%)単体とし、スパッタリングはアルゴンを17sccm、酸素を3sccmの流量で供給し、圧力0.007Torrで行った。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基材(イットリア17モル%含有)を準備した。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアからチタン酸ストロンチウムに変更したこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
酸素を0.1体積%含むアルゴンガスの供給を、筒状体を通して、基材の触媒と反対側の面(裏面)からさらに行ったこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属触媒を構成する材料を、鉄からニッケルに変更したこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属触媒を構成する材料を、鉄からコバルトに変更したこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
金属触媒を構成する材料を、鉄から鉄モリブデン合金に変更したこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアから厚さ500μmの板状のシリコンに変更したこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得ようとした。しかし、疎らにカーボンナノファイバが基材に横たわって成長し、カーボンナノファイバ構造体を得ることができなかった。基材の表面についてX線による組成分析を行うと、基材と触媒が合金化していた。このために、カーボンナノファイバの成長が阻害されたと考えられる。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアから厚さ100μmの板状のチタンに変更したこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得ようとした。しかし、疎らにカーボンナノファイバが基材に横たわって成長し、カーボンナノファイバ構造体を得ることができなかった。基材の表面を走査型電子顕微鏡で観察すると、水素脆化により表面に亀裂が生じて凸凹になっていた。また基材の表面についてX線による組成分析を行うと基材と触媒が合金化していた。このために、カーボンナノファイバの成長が阻害されたと考えられる。
基材を構成する材料を、イットリア安定化ジルコニアから緻密質アルミナ(酸化アルミニウム)に変更したこと以外は実施例24と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基材(イットリア10モル%含有)を準備した。そして、基材の表面に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させた。そして、このイットリア安定化ジルコニア基板の表面に、スパッタリング法を用いて、触媒となる厚さ2nmの鉄の薄膜を形成した。その後、アルコールでアルミナ微粒子を除去し、イットリア安定化ジルコニア基板を乾燥させた。こうして、イットリア安定化ジルコニア基板及び鉄薄膜で構成される積層体を得た。このとき、鉄薄膜には、穴径0.7〜5μmの分布を持った穴が分散して形成されていた。
イットリア安定化ジルコニア基板の表面に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させ、鉄薄膜に、穴径0.7〜3μmの分布を持った穴を分散して形成すると共に、実施例38の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表6に示す通りとしたこと以外は実施例30と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.7〜3μmの分布を持った孔が分散して形成されていた。このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の1%であった。またカーボンナノファイバの長さは130μmであった。
イットリア安定化ジルコニア基板の表面に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させ、鉄薄膜に、穴径2〜7μmの分布を持った穴を分散して形成すると共に、実施例38の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表6に示す通りとしたこと以外は実施例30と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径2〜7μmの分布を持った孔が分散して形成されていた。このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の39%であった。またカーボンナノファイバの長さは140μmであった。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基材(イットリア10モル%含有)を準備した。そして、基材表面を研磨して穴径0.3〜4μmの分布を持った凹部を形成した後、スパッタリングによって厚さ2nmの酸化アルミニウム層(AlOX)を形成した。このとき、ターゲットは酸化アルミニウム(99.99%)単体とし、スパッタリングはアルゴンを19sccm、酸素を1sccmの流量で供給し、圧力0.007Torrで行った。
酸化アルミニウム層を、厚さが4nmとなるように形成すると共に、実施例38の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表6に示す通りとしたこと以外は実施例33と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されていた。このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の12%であった。またカーボンナノファイバの長さは1400μmであった。
酸化アルミニウム層を、厚さが8nmとなるように形成すると共に、実施例38の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表6に示す通りとしたこと以外は実施例33と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されていた。このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の11%であった。またカーボンナノファイバの長さは1000μmであった。
酸化アルミニウム層を、厚さが12nmとなるように形成すると共に、実施例38の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表6に示す通りとしたこと以外は実施例33と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されていた。このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の10%であった。またカーボンナノファイバの長さは140μmであった。
酸化アルミニウム層を、厚さが0.3nmとなるように形成すると共に、実施例38の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表6に示す通りとしたこと以外は実施例33と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されていた。このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の10%であった。またカーボンナノファイバの長さは140μmであった。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基板を準備した。そして、イットリア安定化ジルコニア基板の表面に、アルミナ微粒子を分散させず、スパッタリング法を用いて、触媒となる厚さ2nmの鉄の薄膜を形成した。こうして、イットリア安定化ジルコニア基板及び鉄薄膜で構成される積層体を得た。
イットリア安定化ジルコニア基板の表面に、鉄の薄膜を形成する前に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させ、鉄薄膜に、穴径5〜12μmの分布を持った穴を分散して形成すると共に、実施例38の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表6に示す通りとしたこと以外は実施例38と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径5〜12μmの分布を持った孔が分散して形成されていた。このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の55%であった。またカーボンナノファイバの長さは130μmであった。
(カーボンナノファイバの長さ)
実施例1〜39及び比較例1〜14のカーボンナノファイバ構造体について、カーボンナノファイバ(CNF:Carbon Nano Fiber)の長さをカーボンナノファイバ構造体の断面のSEM観察によって調べた。カーボンナノファイバが多数存在しても、カーボンナノファイバが集合して構造体を形成していない場合は、カーボンナノファイバの長さは0とした。結果を表1〜5に示す。
共鳴ラマン分光法によってカーボンナノファイバの品質について評価することができる。ラマンスペクトルにおいて1590cm−1付近に見られるラマンシフトはグラファイト由来のGバンドと呼ばれ、1350cm−1付近に見られるラマンシフトはアモルファスカーボンやグラファイトの欠陥に由来のDバンドと呼ばれる。このG/D比が高いほどグラファイト化度が高く、高品質なカーボンナノファイバを意味する。そこで、実施例1〜39並びに比較例1〜4および9のカーボンナノファイバ構造体のカーボンナノファイバ(CNF)について、ラマン測定を行いカーボンの構造に由来するGバンドとDバンドのピークのG/D比を求めた。結果を表1〜5に示す。
実施例30〜39 のカーボンナノチューブ構造体をチタンメッシュで挟んで作用極とし、白金線を対極とし、アセトニトリル中の銀/硝酸銀対を参照電極として用いた電気化学特性測定用セルを作製した。また電解液として、5mMのヨウ化1,2−ジメチル−3−n−プロピルイミダゾリウム、2mMのヨウ素、100mMのテトラフルオロホウ酸テトラ−n−ブチルアンモニウムを3−メトキシプロピオニトリルに溶かしたものを用意し、この電解液をセルに満たした。そして、上記電気化学特性測定用セルについて、室温大気条件の下でヨウ化物イオンのサイクリックボルタンメトリーの測定を行い、還元特性を評価した。具体的には、ヨウ化物イオン還元ピーク電流量を測定した。結果を表6に示す。なお、表6においては、カーボンナノファイバ(CNF)の重量あたりのヨウ化物イオン還元ピーク電流量を、実施例38のCNFの重量あたりのヨウ化物イオン還元ピーク電流量を1とした相対値として表示した。
実施例30〜39の2枚のカーボンナノチューブ構造体でセパレータを挟んで積層体とし、この積層体をチタンメッシュで挟んだものをさらに2枚のガラス板で挟んで固定し、電気二重層容量測定用の二極式セルを作製した。そして、このセルを、プロピレンカーボネート(PC)中に四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウム(Et4NBF4)を溶解させてなる1mol/Lの脱水電解液(商品名:キャパソルブ−CPG−00005、キシダ化学社製)に浸し、静電容量を測定した。結果を表6に示す。なお、表6においては、カーボンナノファイバ(CNF)の重量あたりの静電容量を、実施例38のCNFの重量あたりの静電容量を1とした相対値として表示した。
20…金属酸化物層
20A…薄厚部
20B…肉厚部
30…金属触媒
40,340,440…カーボンナノファイバ形成用構造体
50,450…カーボンナノファイバ
100,200,300,400,500…カーボンナノファイバ構造体
400,500…カーボンナノファイバ構造体
411…穴
420…金属酸化物層
201,451…カーボンナノファイバ集合層
451a…端面
452…孔
Claims (19)
- 酸素イオン伝導性酸化物を含む基材と、
前記基材の一面側に設けられる金属触媒とを備えるカーボンナノファイバ形成用構造体。 - 前記基材の前記一面と前記金属触媒との間に、金属酸化物からなる金属酸化物層をさらに備える請求項1に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体。
- 前記金属酸化物が酸化アルミニウムである、請求項1又は2に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体。
- 前記金属酸化物層の少なくとも一部の厚さが0.5〜10nmである請求項2又は3に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体。
- 前記金属酸化物層の少なくとも一部の厚さが1〜8nmである、請求項4に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体。
- 前記金属酸化物層の一部が、0.5〜10nmの厚さを有し、互いに離間するように設けられる複数の薄厚部で構成され、残部が10nmより大きい厚さを有する肉厚部で構成されている請求項4又は5に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体。
- 前記金属触媒が前記基材の一面上に直接設けられている、請求項1に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体。
- 前記金属触媒が、V、Mo、Fe、Co、Ni、Pd、Pt、Rh、Ru及びWからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体の上に、化学気相成長法により、炭素を含む原料ガスを供給してカーボンナノファイバを成長させることにより得られるカーボンナノファイバ構造体。
- 前記カーボンナノファイバ形成用構造体に、酸素分子を含有するガスを前記金属触媒とは反対側の面から供給してカーボンナノファイバを成長させることにより得られる請求項9に記載のカーボンナノファイバ構造体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体と、
前記カーボンナノファイバ形成用構造体の前記基材の前記一面側に前記一面との間に少なくとも前記金属触媒を介在させるように設けられ、前記一面から離れる方向に沿って配向する複数本のカーボンナノファイバを集合させてなるカーボンナノファイバ集合層とを備え、
前記複数本のカーボンナノファイバに包囲されることによって0.3〜7μmの孔径を有する孔が形成されており、
前記カーボンナノファイバ集合層において、前記孔の総面積が、前記カーボンナノファイバ集合層のうち前記基材と反対側の端面の見かけの面積に対して1%以上40%未満である、カーボンナノファイバ構造体。 - 前記孔の前記孔径の最大値よりも前記カーボンナノファイバの長さが大きい、請求項11に記載のカーボンナノファイバ構造体。
- 前記孔が貫通孔である、請求項11又は12に記載のカーボンナノファイバ構造体。
- 請求項8〜12のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ構造体の前記カーボンナノファイバ集合層を導電性基板に転写することにより得られるカーボンナノファイバ電極。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体の前記金属触媒の上に、化学気相成長法により、カーボンナノファイバを成長させてカーボンナノファイバ構造体を得るカーボンナノファイバ成長工程を含み、
前記カーボンナノファイバ成長工程は、炭素を含有する原料ガスを供給して行われるカーボンナノファイバ構造体の製造方法。 - 前記カーボンナノファイバ成長工程において、酸素分子を含むガスを、前記カーボンナノファイバ形成用構造体の前記基材に対し、前記金属触媒と反対側の面から供給する請求項15に記載のカーボンナノファイバ構造体の製造方法。
- 前記酸素イオン伝導性酸化物が500℃以上の高温で酸素イオンを伝導することが可能な高温酸素イオン伝導性酸化物であり、前記カーボンナノファイバ成長工程において、前記カーボンナノファイバ形成用構造体を500℃以上に加熱する請求項15又は16に記載のカーボンナノファイバ構造体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ形成用構造体を準備する準備工程と、
前記カーボンナノファイバ形成用構造体の前記金属触媒の上に、化学気相成長法により、炭素を含む原料ガスを前記金属触媒に供給し、前記基材の一面から離れる方向に沿って複数本のカーボンナノファイバを配向させて、前記複数本のカーボンナノファイバを集合させてなるカーボンナノファイバ集合層を有するカーボンナノファイバ構造体を形成するカーボンナノファイバ成長工程とを含み、
前記カーボンナノファイバ形成用構造体のうち前記金属触媒側に形成され、0.3〜7μmの穴径を有する穴の総面積が、前記金属触媒を設けた触媒担持面の面積に対して1%以上40%未満で形成されている、
カーボンナノファイバ構造体の製造方法。 - 前記準備工程において、前記カーボンナノファイバ形成用構造体における前記穴が、前記基材の前記一面に開口部を形成し、前記基材の前記一面のうち前記開口部を除く領域上に前記金属触媒を形成することによって得られる、請求項18に記載のカーボンナノファイバ構造体の製造方法。
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