JP5827889B2 - カーボンナノファイバ構造体、カーボンナノファイバ電極及びカーボンナノファイバ構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
R=2×(S/π)1/2
に基づいて算出したRの値を言うものとする。
図1は、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第1実施形態を示す切断面端面図、図2は、図1のカーボンナノファイバ構造体を示す部分平面図である。図1に示すように、カーボンナノファイバ構造体100は、カーボンナノファイバ形成用構造体40と、カーボンナノファイバ形成用構造体40の上に設けられるカーボンナノファイバ集合層50とを備えている。カーボンナノファイバ集合層50は、複数本のカーボンナノファイバ51を集合させてなるものである。
まず基材10の一面10a上に金属触媒30を設けてなるカーボンナノファイバ形成用構造体40を準備する(図3参照)。カーボンナノファイバ形成用構造体40は、例えば以下のようにして形成される。
次に、図6に示すように、基材10の触媒担持面である一面10aに金属触媒膜30Aを担持させる。
次に、CVD法により、炭素を含む原料ガスを金属触媒30に供給し、カーボンナノファイバ形成用構造体40の金属触媒30の上にカーボンナノファイバ51を成長させる。
次に、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第2実施形態について図7を用いて説明する。図7は、本発明のカーボンナノファイバ構造体の第2実施形態を示す切断面端面図である。図7に示すように、本実施形態のカーボンナノファイバ構造体200は、基材10の一面10aと金属触媒30との間にさらに金属酸化物層220を有し、金属酸化物層220が0.5〜10nmの厚さを有する点で第1実施形態のカーボンナノファイバ構造体100と相違する。
基材となる厚さ1000μmのアルミナ基板を準備した。そして、アルミナ基板の表面に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させた。そして、このアルミナ基板の表面に、スパッタリング法を用いて、触媒となる厚さ2nmの鉄の薄膜を形成した。その後、アルコールでアルミナ微粒子を除去し、アルミナ基板を乾燥させた。こうして、アルミナ基板及び鉄薄膜で構成される積層体を得た。このとき、鉄薄膜には、穴径0.7〜5μmの分布を持った穴が分散して形成されていた。
アルミナ基板の表面に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させ、鉄薄膜に、穴径0.7〜3μmの分布を持った穴を分散して形成すると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.7〜3μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の1%であった。またカーボンナノファイバの長さは120μmであった。
アルミナ基板の表面に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させ、鉄薄膜に、穴径2〜7μmの分布を持った穴を分散して形成すると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径2〜7μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の39%であった。またカーボンナノファイバの長さは200μmであった。
カーボンナノファイバを5分間にわたって成長させたこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.7〜5μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の8%であった。またカーボンナノファイバの長さは100μmであった。
カーボンナノファイバを8分間にわたって成長させたこと以外は実施例2と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.7〜3μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の1%であった。またカーボンナノファイバの長さは100μmであった。
カーボンナノファイバを5分間にわたって成長させたこと以外は実施例3と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径3〜7μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の39%であった。またカーボンナノファイバの長さは100μmであった。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基材(イットリア10モル%含有)を準備したこと以外は実施例2と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.7〜3μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の1%であった。またカーボンナノファイバの長さは110μmであった。
基材となる厚さ1000μmの板状のイットリア安定化ジルコニア基材(イットリア10モル%含有)を準備した。そして、基材表面を研磨して穴径0.3〜4μmの分布を持った凹部を形成した後、スパッタリングによって厚さ2nmの酸化アルミニウム層(AlOX)を形成した。このとき、ターゲットは酸化アルミニウム(99.99%)単体とし、スパッタリングはアルゴンを19sccm、酸素を1sccmの流量で供給し、圧力0.007Torrで行った。
酸化アルミニウム層を、厚さが4nmとなるように形成すると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は実施例8と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の12%であった。またカーボンナノファイバの長さは250μmであった。
酸化アルミニウム層を、厚さが8nmとなるように形成すると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は実施例8と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の11%であった。またカーボンナノファイバの長さは150μmであった。
酸化アルミニウム層を、厚さが12nmとなるように形成すると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は実施例8と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の10%であった。またカーボンナノファイバの長さは110μmであった。
酸化アルミニウム層を、厚さが0.3nmとなるように形成すると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は実施例8と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径0.3〜4μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の10%であった。またカーボンナノファイバの長さは110μmであった。
アルミナ基板の表面にアルミニウム微粒子を分散させず、スパッタリング法を用いて鉄の薄膜を形成したこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔は形成されていなかった。カーボンナノファイバの長さは100μmであった。
アルミナ基板の表面に、直径1μmのアルミナ微粒子を分散させ、鉄薄膜に、穴径5〜12μmの分布を持った穴を分散して形成すると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は実施例1と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径5〜12μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の55%であった。またカーボンナノファイバの長さは200μmであった。
カーボンナノファイバを5分間にわたって成長させると共に、比較例1の触媒担持面積を基準とした触媒担持面積の比を表1に示す通りとしたこと以外は比較例2と同様にしてカーボンナノファイバ構造体を得た。得られたカーボンナノファイバ構造体では、カーボンナノファイバ集合層に、孔径5〜12μmの分布を持った孔が分散して形成されており、このとき、孔の総面積はカーボンナノファイバ構造体の見かけの上端面積の55%であった。またカーボンナノファイバの長さは100μmであった。
(電気化学特性1−還元特性)
実施例1〜12及び比較例1〜3のカーボンナノチューブ構造体をチタンメッシュで挟んで作用極とし、白金線を対極とし、アセトニトリル中の銀/硝酸銀対を参照電極として用いた電気化学特性測定用セルを作製した。また電解液として、5mMのヨウ化1,2−ジメチル−3−n−プロピルイミダゾリウム、2mMのヨウ素、100mMのテトラフルオロホウ酸テトラ−n−ブチルアンモニウムを3−メトキシプロピオニトリルに溶かしたものを用意し、この電解液をセルに満たした。そして、上記電気化学特性測定用セルについて、室温大気条件の下でヨウ化物イオンのサイクリックボルタンメトリーの測定を行い、還元特性を評価した。具体的には、ヨウ化物イオン還元ピーク電流量を測定した。結果を表1に示す。なお、表1においては、カーボンナノファイバ(CNF)の重量あたりのヨウ化物イオン還元ピーク電流量を、比較例1のCNFの重量あたりのヨウ化物イオン還元ピーク電流量を1とした相対値として表示した。
実施例1〜12及び比較例1〜3の2枚のカーボンナノチューブ構造体でセパレータを挟んで積層体とし、この積層体をチタンメッシュで挟んだものをさらに2枚のガラス板で挟んで固定し、電気二重層容量測定用の二極式セルを作製した。そして、このセルを、プロピレンカーボネート(PC)中に四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウム(Et4NBF4)を溶解させてなる1mol/Lの脱水電解液(商品名:キャパソルブ−CPG−00005、キシダ化学社製)に浸し、静電容量を測定した。結果を表1に示す。なお、表1においては、カーボンナノファイバ(CNF)の重量あたりの静電容量を、比較例1のCNFの重量あたりの静電容量を1とした相対値として表示した。
10a…一面(触媒担持面)
11…穴
30…金属触媒
40…カーボンナノファイバ形成用構造体
50…カーボンナノファイバ集合層
50a…端面
51…カーボンナノファイバ
52…孔
100,200…カーボンナノファイバ構造体
220…金属酸化物層
Claims (9)
- 基材と、
前記基材の一面側に設けられ、前記一面から離れる方向に沿って配向する複数本のカーボンナノファイバを集合させてなるカーボンナノファイバ集合層とを備え、
前記複数本のカーボンナノファイバに包囲されることによって0.3〜7μmの孔径を有する孔が形成されており、
前記カーボンナノファイバ集合層において、前記孔の総面積が、前記カーボンナノファイバ集合層のうち前記基材と反対側の端面の見かけの面積に対して1%以上40%未満である、カーボンナノファイバ構造体であって、
前記カーボンナノファイバ構造体が、電気化学素子のカーボンナノファイバ電極形成用のカーボンナノファイバ構造体である、カーボンナノファイバ構造体。 - 前記孔の前記孔径の最大値よりも前記カーボンナノファイバの長さが大きい、請求項1に記載のカーボンナノファイバ構造体。
- 前記孔が貫通孔である、請求項1又は2に記載のカーボンナノファイバ構造体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ構造体を備えるカーボンナノファイバ電極であって、前記カーボンナノファイバ電極が、電気化学素子用のカーボンナノファイバ電極である、カーボンナノファイバ電極。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ構造体の前記カーボンナノファイバ集合層を導電性基板に転写することにより得られるカーボンナノファイバ電極であって、前記カーボンナノファイバ電極が、電気化学素子用のカーボンナノファイバ電極である、カーボンナノファイバ電極。
- カーボンナノファイバ構造体を製造するカーボンナノファイバ構造体の製造方法であって、
基材の一面上に金属触媒を設けてなるカーボンナノファイバ形成用構造体を準備する準備工程と、
前記カーボンナノファイバ形成用構造体の前記金属触媒の上に、化学気相成長法により、炭素を含む原料ガスを前記金属触媒に供給し、前記基材の一面から離れる方向に沿って複数本のカーボンナノファイバを配向させて、前記複数本のカーボンナノファイバを集合させてなるカーボンナノファイバ集合層を有するカーボンナノファイバ構造体を形成するカーボンナノファイバ成長工程とを含み、
前記カーボンナノファイバ形成用構造体のうち前記金属触媒側に形成され、0.3〜7μmの穴径を有する穴の総面積が、前記金属触媒を設けた触媒担持面の面積に対して1%以上40%未満で形成されており、
前記カーボンナノファイバ構造体が、電気化学素子のカーボンナノファイバ電極形成用のカーボンナノファイバ構造体である、
カーボンナノファイバ構造体の製造方法。 - 前記基材が酸素イオン伝導性基板である請求項6に記載のカーボンナノファイバ構造体の製造方法。
- 前記カーボンナノファイバ形成用構造体が、前記基材と前記金属触媒との間に設けられる金属酸化物層を更に有し、前記金属酸化物層の厚さが0.5〜10nmの厚さを有する請求項6又は7に記載のカーボンナノファイバ構造体の製造方法。
- 前記カーボンナノファイバ形成用構造体において、前記穴が、前記基材の前記一面に開口部を形成し、前記基材の前記一面のうち前記開口部を除く領域上に前記金属触媒を形成することによって得られる、請求項6〜8のいずれか一項に記載のカーボンナノファイバ構造体の製造方法。
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