JPWO2012073360A1 - 絶縁シート及び積層構造体 - Google Patents
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Abstract
本発明に係る絶縁シートは、熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体を導電層に接着するために用いられる。本発明に係る絶縁シートは、重量平均分子量が10000以上であるポリマーと、分子量が1200以下でありかつエポキシ基又はオキセタニル基を有する硬化性化合物と、硬化剤と、無機フィラーとを含む。絶縁シート100重量%中、上記無機フィラーの含有量は60重量%以上、95体積%以下である。絶縁シート100重量%中、絶縁シート中の上記無機フィラーを除く成分に含まれている窒素原子の含有量は0.3重量%以上、3.0重量%未満である。
Description
上記絶縁接着材料の一例として、下記の特許文献1には、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂用硬化剤、硬化促進剤、エラストマー及び無機充填剤を含む接着剤組成物を、ガラスクロスに含浸させた絶縁接着シートが開示されている。
上記ポリマーは、フェノキシ樹脂又はエポキシ樹脂であることが好ましい。
本発明に係る絶縁シートのある特定の局面では、上記硬化剤はジシアンジアミドを含む。本発明に係る絶縁シートの他の特定の局面では、上記硬化剤はイミダゾール化合物を含む。
本発明に係る絶縁シートは、熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体を導電層に接着するために用いられる絶縁シートである。本発明に係る絶縁シートは、重量平均分子量が10000以上であるポリマー(A)と、分子量が1200以下でありかつエポキシ基又はオキセタニル基を有する硬化性化合物(B)と、硬化剤(C)と、無機フィラー(D)とを含む。絶縁シート100重量%中、無機フィラー(D)の含有量は60重量%以上、95重量%以下である。絶縁シート100重量%中、絶縁シート中の無機フィラー(D)を除く成分に含まれている窒素原子の含有量は0.3重量%以上、3.0重量%未満である。
以下、先ず、本発明に係る絶縁シートに含まれている各成分の詳細を説明する。
本発明に係る絶縁シートに含まれているポリマー(A)は、重量平均分子量が10000以上であれば特に限定されない。硬化物の耐熱性をより一層高める観点からは、ポリマー(A)は、芳香族骨格を有することが好ましい。ポリマー(A)が芳香族骨格を有する場合には、ポリマー(A)は、芳香族骨格をポリマー全体のいずれかの部分に有していればよく、主鎖骨格内に有していてもよく、側鎖中に有していてもよい。ポリマー(A)は、芳香族骨格を主鎖骨格内に有することが好ましい。この場合には、絶縁シートの硬化物の耐熱性がさらに一層高くなる。ポリマー(A)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂は、特に限定されない。上記熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂としては、例えば、ポリフェニレンサルファイド、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン又はポリエーテルケトン等の熱可塑性樹脂が挙げられる。また、上記熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂として、熱可塑性ポリイミド、熱硬化性ポリイミド、ベンゾオキサジン、及びポリベンゾオキサゾールとベンゾオキサジンとの反応物などのスーパーエンプラと呼ばれている耐熱性樹脂群等を使用できる。上記熱可塑性樹脂及び上記熱硬化性樹脂はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の内のいずれか一方が用いられてもよく、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂とが併用されてもよい。
ポリマー(A)のガラス転移温度Tgは、好ましくは60℃以上、より好ましくは90℃以上、好ましくは200℃以下、より好ましくは180℃以下である。ポリマー(A)のTgが上記下限以上であると、樹脂が熱劣化し難い。ポリマー(A)のTgが上記上限以下であると、ポリマー(A)と他の樹脂との相溶性が高くなる。この結果、未硬化状態での絶縁シートのハンドリング性がより一層良好になり、かつ絶縁シートの硬化物の耐熱性がより一層高くなる。
水酸基当量=(重量平均分子量/W)×100
本発明に係る絶縁シートに含まれている硬化性化合物(B)は、分子量が1200以下であり、かつエポキシ基又はオキセタニル基を有していれば特に限定されない。エポキシ基又はオキセタニル基を有する硬化性化合物(B)として、従来公知のエポキシ化合物又はオキセタン化合物を用いることができる。硬化性化合物(B)はモノマーであることが好ましい。硬化性化合物(B)は、硬化剤(C)の作用により硬化する。硬化性化合物(B)は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
硬化物の耐熱性及び絶縁破壊特性をより一層高める観点からは、硬化性化合物(B)は、芳香族骨格を有することが好ましい。
水酸基当量=(重量平均分子量/W)×100
本発明に係る絶縁シートに含まれている硬化剤(C)は、絶縁シートを硬化させることが可能であれば特に限定されない。硬化剤(C)は、熱硬化剤であることが好ましい。硬化剤(C)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁シートに含まれている無機フィラー(D)は、熱伝導率が10W/m・K以上であれば特に限定されない。この無機フィラー(D)の使用により、硬化物の熱伝導性を高めることができる。この結果、硬化物の放熱性が高くなる。無機フィラー(D)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁シートに含まれているエラストマー(E)は、ポリ(メタ)アクリル酸エステルである。該ポリ(メタ)アクリル酸エステルであるエラストマー(E)は特に限定されない。エラストマー(E)として、例えば、従来公知のポリ(メタ)アクリル酸エステルエラストマー及び粒子状のポリ(メタ)アクリル酸エステルをコアとし、該コアをシェルで被覆した被覆物を用いることができる。エラストマーは常温付近でゴム弾性を示す化合物である。エラストマー(E)は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る絶縁シートは、分散剤を含んでいてもよい。該分散剤の使用により、硬化物の熱伝導率及び絶縁破壊特性をより一層高めることができる。
本発明に係る絶縁シートは、熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体を導電層に接着するために用いられる。
本発明に係る絶縁シートの製造方法は特に限定されない。絶縁シートは、例えば、上述した材料を混合した混合物を溶剤キャスト法又は押し出し成膜法等の方法でシート状に成形することにより得ることができる。シート状に成形する際に、脱泡することが好ましい。
本発明に係る絶縁シートは、熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体の少なくとも片面に、絶縁層を介して導電層が積層されている積層構造体の絶縁層を構成するために好適に用いられる。
図1に示す積層構造体1は、熱伝導体2と、熱伝導体2の第1の表面2aに積層された絶縁層3と、絶縁層3の熱伝導体2が積層された表面とは反対側の表面に積層された導電層4とを備える。熱伝導体2の第1の表面2aとは反対の第2の表面2bには、絶縁層及び導電層は積層されていない。絶縁層3は、本発明に係る絶縁シートを硬化させることにより形成されている。熱伝導体2の熱伝導率は10W/m・K以上である。
積層構造体1では、絶縁層3が高い熱伝導率を有するので、導電層4側からの熱が絶縁層3を介して熱伝導体2に伝わりやすい。積層構造体1では、熱伝導体2によって熱を効率的に放散させることができる。
本発明に係る絶縁シートは、半導体素子以外の電子部品素子が基板上に搭載されている電子部品装置の導電層に、熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体を接着するためにも好適に用いられる。
以下の材料を用意した。
(1)エポキシ基含有スチレン樹脂(日脂社製、商品名:マープルーフG−1010S、Mw=100000、Tg=93℃)
(2)ビスフェノールA型フェノキシ樹脂(三菱化学社製、商品名:E1256、Mw=51000、Tg=98℃)
(3)高耐熱フェノキシ樹脂(東都化成社製、商品名FX−293、Mw=43700、Tg=163℃)
(1)エポキシ基含有アクリル樹脂(日油社製、商品名:マープルーフG−0130S、Mw=9000、Tg=69℃)
(1)ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱化学製、商品名:エピコート828US、Mw=370、水酸基当量8800)
(2)ビスフェノールF型液状エポキシ樹脂(三菱化学製、商品名:エピコート806L、Mw=370、水酸基当量7500)
(3)3官能グリシジルジアミン型液状エポキシ樹脂(三菱化学社製、商品名:エピコート630、Mw=300、水酸基当量8200、窒素原子の含有量16重量%)
(4)フルオレン骨格エポキシ樹脂(大阪ガスケミカル社製、商品名:オンコートEX1011、Mw=486、水酸基当量8500)
(5)ナフタレン骨格液状エポキシ樹脂(DIC社製、商品名EPICLON HP−4032D、Mw=304、水酸基当量7000)
(1)ビスフェノールA型固体状エポキシ樹脂(三菱化学社製、商品名:1003、Mw=1300、水酸基当量380)
(1)ジシアンジアミド(日本カーバイト社製、商品名:DD、窒素原子の含有量66.6重量%)
(2)イソシアヌル変性固体分散型イミダゾール(イミダゾール系硬化促進剤、四国化成社製、商品名:2MZA−PW、窒素原子の含有量44.7重量%)
(3)ビフェニル骨格フェノール樹脂(明和化成社製、商品名:MEH−7851−S)
(1)破砕アルミナ1(日本軽金属社製、商品名:LS−242C、平均粒子径2μm、蛍光X線分析による純度99.9%、熱伝導率36W/m・K、新モース硬度12)
(2)破砕アルミナ2(キンセイマテック社製、商品名:セラフ02050、平均粒子径2μm、蛍光X線分析による純度98.2%、熱伝導率36W/m・K、新モース硬度12)
(3)球状アルミナ(デンカ社製、商品名:DAM−10、平均粒子径10μm、蛍光X線分析による純度99.9%、熱伝導率36W/m・K、新モース硬度12)
(4)結晶性シリカ(龍森社製、商品名:クリスタライトCMC−12、平均粒子径5μm、熱伝導率10W/m・K、新モース硬度9)
(5)窒化ホウ素(昭和電工社製、商品名:UHP−1、平均粒子径8μm、熱伝導率60W/m・K、新モース硬度2)
(6)窒化アルミニウム(東洋アルミニウム社製、商品名:TOYALNITE−FLX、平均粒子径14μm、熱伝導率200W/m・K、新モース硬度11)
(7)炭化ケイ素(信濃電気製錬社製、商品名:シナノランダムGP#700、平均粒子径17μm、熱伝導率125W/m・K、新モース硬度13)
(1)MMA/BMAエラストマー(三菱レイヨン社製、商品名:KW4426、メチルメタクリレートにより形成されたシェルと、n−ブチルメタアクリレートにより形成されたコアとを有するゴム微粒子、平均粒径5μm)
(2)BMAエラストマー(n−ブチルメタクリレートを用いた重合体、根上工業社製、商品名:ハイパールM−6003)
(3)アクリルポリマー(ブチルアクリレート/エチルアクリレート/アクリロニトリル三元共重合体、ナガセケムテック社製、商品名:WS−023)
(1)エポキシシランカップリング剤(信越化学工業社製、商品名:KBE403)
(1)メチルエチルケトン
ホモディスパー型攪拌機を用いて、下記の表1〜2に示す割合(配合単位は重量部)で各原料を配合し、混練し、絶縁材料を調製した。
厚み50μmの離型PETシートに、上記絶縁材料を100μmの厚みになるように塗工し、90℃のオーブン内で30分乾燥して、PETシート上に絶縁シートを作製した。
(1)窒素原子の含有量
ジェイ・サイエンス・ラボ製のマイクロコーダJM−10型を用いて、未硬化状態の絶縁シートを試料炉温度950℃で加熱分解させ、絶縁シート100重量%中、絶縁シート中の無機フィラーを除く成分に含まれている窒素原子の含有量(重量%)を測定した。
PETシートと、該PETシート上に形成された絶縁シートとを有する積層シートを460mm×610mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを用いて、室温(23℃)でPETシートから未硬化状態での絶縁シートを剥離したときのハンドリング性を下記の基準で評価した。
〇:絶縁シートの変形がなく、容易に剥離可能
△:絶縁シートを剥離できるものの、シート伸び又は破断が発生する
×:絶縁シートを剥離できない
PETシートと、該PETシート上に形成された絶縁シートとを有する積層シートを460mm×610mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを50℃のオーブンに24時間放置した。24時間放置後のテストサンプルを用いて、室温(23℃)でPETシートから未硬化状態での絶縁シートを剥離したときのハンドリング性を評価し、貯蔵安定性を下記の基準で判定した。
〇:絶縁シートの変形がなく、容易に剥離可能
△:絶縁シートを剥離できるものの、剥離時に欠け又は割れが発生する
×:剥離時に欠け又は割れが発生し、絶縁シートを剥離できない
示差走査熱量測定装置「DSC220C」(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて、3℃/分の昇温速度で未硬化状態での絶縁シートのガラス転移温度を測定した。
(5)熱伝導率
京都電子工業社製熱伝導率計「迅速熱伝導率計QTM−500」を用いて、絶縁シートの熱伝導率を測定した。
厚み1mmのアルミニウム板と厚み35μmのミドルプロファイル電解銅箔との間に絶縁シートを挟み、真空プレス機で4MPaの圧力を保持しながら120℃で1時間、更に200℃で1時間、絶縁シートをプレス硬化し、銅張り積層板を形成した。得られた銅張り積層板の銅箔をエッチングして、幅10mmの銅箔の帯を形成した。銅箔を基板に対して90℃の角度で50mm/分の引っ張り速度で剥離して、引き剥がし強さAを測定した。
上記(6)引き剥がし強さAの評価で得られた銅張り積層板を50mm×60mmの大きさに切り出し、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを288℃の半田浴に銅箔側を下に向けて浮かべ、銅箔の膨れ又は剥がれが発生するまでの時間を測定し、以下の基準で判定した。
〇:3分経過しても膨れ及び剥離の発生なし
△:1分経過後、かつ3分経過する前に膨れ又は剥離が発生
×:1分経過する前に膨れ又は剥離が発生
上記(6)引き剥がし強さAの評価で得られた銅張り積層板を100mm×100mmの大きさに切り出し、銅箔を剥がし、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを121℃、2気圧及び相対湿度100%のオートクレーブ内に24時間放置した後、アルミニウム板からの硬化物の膨れ又は剥がれの発生の有無により、耐湿性を評価した。耐湿性を下記の基準で判定した。
○:24時間後、変化なし
△:24時間後、1個の膨れあり
×:24時間後、2個以上の膨れ、もしくは剥離あり
絶縁シートを100mm×100mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを120℃のオーブン内で1時間、更に200℃のオーブン内で1時間硬化させ、絶縁シートの硬化物を得た。耐電圧試験器(MODEL7473、EXTECH Electronics社製)を用いて、絶縁シートの硬化物間に1kV/秒の速度で電圧が上昇するように、交流電圧を印加した。絶縁シートの硬化物が破壊した電圧を、絶縁破壊電圧とした。
上記(6)引き剥がし強さAの評価で得られた銅張り積層板を直径2.0mmのドリル(ユニオンツール社製、RA series)を用いて、回転数30000及びテーブル送り速度0.5m/分の条件でルーター加工した。ばりが発生するまでの加工距離を測定し、加工性を以下の基準で評価した。
A:ばりが発生することなく20m以上加工可能
B:ばりが発生することなく10m以上、20m未満加工可能
C:ばりが発生することなく5m以上、10m未満加工可能
D:ばりが発生することなく1m以上、5m未満加工可能
E:1m未満の加工によりばりが発生
上記(6)引き剥がし強さAの評価で得られた銅張り積層板を100mm×100mmの大きさに切り出し銅箔を剥がしてテストサンプルを得た。
テストサンプルを用いて、1チャンバー式冷熱サイクル試験機(WINTECH NT510、ETACH社製)にて、−40℃、20分及び125℃20分を1サイクルとする冷熱サイクル試験を500サイクル又は1000サイクル行った。試験後の絶縁シートにより形成された絶縁層の表面のクラックの有無を、光学顕微鏡(TRANSFORMER−XN、Nikon社製)にて観察した。さらに、試験後の絶縁層の剥離の有無を、超音波探傷装置(mi−scope hyper、日立建機ファインテック社製)にて観察した。テストサンプル10検体中のクラック又は剥離が発生したテストサンプルの数を数え、下記の基準で判定した。
○○:クラック又は剥離の発生したテストサンプルが10検体中、0検体
〇:クラック又は剥離の発生したテストサンプルが10検体中、1〜2検体
△:クラック又は剥離が発生したテストサンプルが10検体中、3〜4検体
×:クラック又は剥離が発生したテストサンプルが10検体中、5検体以上
厚み1mmのアルミニウム板と厚み18μmのロープロファイル電解銅箔との間に絶縁シートを挟み、真空プレス機で4MPaの圧力を保持しながら120℃で1時間、更に200℃で1時間、絶縁シートをプレス硬化し、銅張り積層板を形成した。得られた銅張り積層板の銅箔をエッチングして、幅10mmの銅箔の帯を形成した。銅箔を基板に対して90℃の角度で50mm/分の引っ張り速度で剥離して、引き剥がし強さBを測定した。
結果を下記の表3に示す。
2…熱伝導体
2a…第1の表面
2b…第2の表面
3…絶縁層
4…導電層
ホモディスパー型攪拌機を用いて、下記の表1〜2に示す割合(配合単位は重量部)で各原料を配合し、混練し、絶縁材料を調製した。
厚み50μmの離型PETシートに、上記絶縁材料を100μmの厚みになるように塗工し、90℃のオーブン内で30分乾燥して、PETシート上に絶縁シートを作製した。
Claims (18)
- 熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体を導電層に接着するために用いられる絶縁シートであって、
重量平均分子量が10000以上であるポリマーと、
分子量が1200以下であり、かつエポキシ基又はオキセタニル基を有する硬化性化合物と、
硬化剤と、
無機フィラーとを含み、
絶縁シート100重量%中、前記無機フィラーの含有量が60重量%以上、95重量%以下であり、
絶縁シート100重量%中、絶縁シート中の前記無機フィラーを除く成分に含まれている窒素原子の含有量が0.3重量%以上、3.0重量%未満である、絶縁シート。 - 前記ポリマー、前記硬化性化合物及び前記硬化剤の内の少なくとも1種が、窒素原子を含む、請求項1に記載の絶縁シート。
- 前記硬化剤が窒素原子を含む、請求項1に記載の絶縁シート。
- 前記ポリマーが芳香族骨格を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記硬化性化合物が芳香族骨格を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記ポリマーが、フェノキシ樹脂又はエポキシ樹脂である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記硬化性化合物の水酸基当量が6000以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記無機フィラーが、アルミナ、合成マグネサイト、結晶性シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム及び酸化マグネシウムからなる群から選択された少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記無機フィラーが球状アルミナを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記無機フィラーが、蛍光X線分析による純度が90.0%以上、99.0%以下であるアルミナを含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記無機フィラーが球状アルミナ、又は蛍光X線分析による純度が90.0%以上、99.0%以下である破砕アルミナを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- ポリ(メタ)アクリル酸エステルであるエラストマーをさらに含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記エラストマーがブチル(メタ)クリレートを用いた重合体である、請求項12に記載の絶縁シート。
- 前記硬化剤が、ジシアンジアミド及びイミダゾール化合物の内の少なくとも1種を含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記硬化剤がジシアンジアミンドを含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 前記硬化剤がイミダゾール化合物を含む、請求項1〜15のいずれか1項に記載の絶縁シート。
- 熱伝導率が10W/m・K以上である熱伝導体と、
前記熱伝導体の少なくとも一方の表面に積層された絶縁層と、
前記絶縁層の前記熱伝導体が積層された表面とは反対側の表面に積層された導電層とを備え、
前記絶縁層が、請求項1〜16のいずれか1項に記載の絶縁シートを硬化させることにより形成されている、積層構造体。 - 前記熱伝導体が金属である、請求項17に記載の積層構造体。
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