JPWO2011059083A1 - リチウムイオン二次電池用ゲル電解質およびそれを備えたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前記StepA.前記式(1)または(2)で示されるモノマーと前記式(4)で示されるモノマーとの共重合体は、ラジカル重合開始剤を用いることで合成できる。ラジカル重合開始剤としては、N,N−アゾビスイソブチロニロリル、ジメチルN,N’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)などのアゾ系開始剤、ベンゾイルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド等の有機過酸化物系開始剤が挙げられる。これらラジカル重合開始剤は、反応開始とともに前記式(1)または(2)で示されるモノマーと前記式(4)で示されるモノマーとの共重合体の末端に結合することから不活性化するため、反応終了後再加熱により再度反応を起こすことはない。
先ず、図1により正極1の作製について説明する。LiMn2O4を85質量%と、導電補助材としてのアセチレンブラックを7質量%と、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンを8質量%、混合したものに、N−メチルピロリドンを加えてさらに混合して正極スラリーを作製した。これをドクターブレード法により集電体となる厚さ20μmのAl箔2の両面にロールプレス処理後の厚さが160μmになるように塗布し、120℃で5分間乾燥した後にロールプレス処理工程を経て正極活物質塗布部3を形成した。なお、両端部にはいずれの面にも正極活物質が塗布されていない正極活物質非塗布部4を設けた。そのうち一方には正極導電タブ6を設けた。正極導電タブ6が設けられた正極活物質非塗布部4の隣に、片面のみ正極活物質を塗布した正極活物質片面塗布部5を設け、正極1とした。
実施例2は、添加剤として、表2の化合物No.101を2質量%混合した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例3は、添加剤として、表2の化合物No.101を4質量%混合した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例4は、添加剤として、表1の化合物No.2を2質量%、表2の化合物101を2質量%混合した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例5は、添加剤として、表1の化合物No.2を2質量%、1,3−プロパンスルトンを3質量%混合した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例6は、添加剤として、表1の化合物No.2を4質量%、1,3−プロパンスルトンを6質量%混合した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例7は、モノエトキシペンタフルオロシクロトリホスファゼンを20質量%添加した以外は、実施例6と同様に行った。
実施例8は、モノエトキシペンタフルオロシクロトリホスファゼンを25質量%添加した以外は、実施例7と同様に行った。
実施例9は、添加剤として、表1の化合物No.2を5質量%、1,3−プロパンスルトンを7質量%混合した以外は、実施例1と同様に行った。
実施例10は、添加剤として、1,3−プロパンスルトンを2質量%混合した以外は、実施例1と同様に行った。
比較例1は、モノエトキシペンタフルオロシクロトリホスファゼンを添加しない以外は、実施例7と同様に行った。
比較例2は、添加剤を添加しない以外は実施例1と同様に行った。
比較例3は、添加剤として、前記式(6)、(7)、および(8)のいずれにも該当しないビニレンカーボネート(VC)を5質量%添加した以外は、実施例1と同様に行った。
比較例4は、ゲル電解質用ポリマーのモノマーとして、エチルアクリレート、(3−エチル−3−オキセタニル)メチルメタクリレートを用いる代わりに、トリエチレングリコールジアクリレートとトリメチロールプロパントリアクリレートを溶剤に対しそれぞれ3.8質量%、1質量%用いてポリマー溶液を調製した。また、プレゲル溶液に対し重合開始剤としてt−ブチルパーオキシピバレートを0.5質量%混合し、加熱重合によりゲル化を行った。それ以外は実施例1と同様に行った。
比較例5は、添加剤として、1,3−プロパンスルトンを2質量%混合した以外は、比較例4と同様に行った。
実施例11は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてエチルアクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとしてグリシジルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例12は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてエチルアクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例13は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメチルメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして(3−エチル−3−オキセタニル)メチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例14は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメチルメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとしてグリシジルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例15は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメチルメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例16は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてプロピルメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして(3−エチル−3−オキセタニル)メチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例17は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてプロピルメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとしてグリシジルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例18は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてプロピルメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例19は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメトキシトリエチレングリコールメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして(3−エチル−3−オキセタニル)メチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例20は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメトキシトリエチレングリコールメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとしてグリシジルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例21は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメトキシトリエチレングリコールメタクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例22は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメトキシジプロピレングリコールアクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして(3−エチル−3−オキセタニル)メチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例23は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメトキシジプロピレングリコールアクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとしてグリシジルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例24は、開環重合性官能基を有さないモノマーとしてメトキシジプロピレングリコールアクリレート、開環重合性官能基を有するモノマーとして3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレートを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例25は、ホスファゼン構造を有する化合物にジエトキシテトラフルオロシクロトリホスファゼンを用いた以外は実施例5と同様に行った。
実施例26は、ホスファゼン構造を有する化合物にモノフェノキシペンタフルオロトリホスファゼンを用いた以外は実施例5と同様に行った。
2:Al箔
3:正極活物質塗布部
4、5:正極活物質非塗布部
6:正極導電タブ
7:負極
8:Cu箔
9:負極活物質塗布部
10:負極活物質片面塗布部
11:負極活物質非塗布部
12:負極導電タブ
13:絶縁性多孔質シート
(式(6)中、Qは酸素原子、メチレン基または単結合、A1は、分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜5のアルキレン基、カルボニル基、スルフィニル基、分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜5のパーフルオロアルキレン基、分岐していても良い炭素数2〜6の置換もしくは無置換のフルオロアルキレン基、エーテル結合を含み分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜6のアルキレン基、エーテル結合を含み分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜6のパーフルオロアルキレン基またはエーテル結合を含み分岐していても良い炭素数2〜6の置換もしくは無置換のフルオロアルキレン基を示す。A2は分岐していても良い置換もしくは無置換のアルキレン基、フルオロメチレン基、あるいは酸素原子を示す。)
(式(6)中、Qは酸素原子、メチレン基または単結合、A1は、分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜5のアルキレン基、カルボニル基、スルフィニル基、分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜5のパーフルオロアルキレン基、分岐していても良い炭素数2〜6の置換もしくは無置換のフルオロアルキレン基、エーテル結合を含み分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜6のアルキレン基、エーテル結合を含み分岐していても良い置換もしくは無置換の炭素数1〜6のパーフルオロアルキレン基またはエーテル結合を含み分岐していても良い炭素数2〜6の置換もしくは無置換のフルオロアルキレン基を示す。A2は分岐していても良い置換もしくは無置換のアルキレン基、フルオロメチレン基、あるいは酸素原子を示す。)
Claims (4)
- リチウム塩と、下記式(1)または(2)で示されるモノマーと下記式(4)で示されるモノマーとの共重合体と、下記式(5)で示されるホスファゼン構造を有する化合物とを含有し、添加剤として、下記式(6)で示される環状ジスルホン酸エステル、下記式(7)で示される鎖状ジスルホン酸エステルおよび下記式(8)で示されるスルトン化合物から選ばれる少なくとも1種以上の化合物を含有するリチウムイオン二次電池用ゲル電解質。
- 前記式(6)で示される環状ジスルホン酸エステル、前記式(7)で示される鎖状ジスルホン酸エステルおよび前記式(8)で示されるスルトン化合物から選ばれる少なくとも1種以上の化合物を、0.05〜12質量%含有する請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用ゲル電解質。
- 前記式(5)で示されるホスファゼン構造を有する化合物を、3〜20質量%含有する請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用ゲル電解質。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用ゲル電解質を備えたリチウムイオン二次電池。
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