JPWO2010113950A1 - ポリテトラフルオロエチレン及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
CF3OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)、及び、一般式:
CF3CF2OCF2CF2OCF2COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)、
からなる群より選択される少なくとも1種の含フッ素界面活性剤であることが好ましい。
本発明のポリテトラフルオロエチレンは、非溶融二次加工性を有し、標準比重が2.160以下であり、平均一次粒子径が150nm以上であり、応力緩和時間が500秒以上であり、LogPOWが3.4以下の含フッ素界面活性剤の存在下にテトラフルオロエチレンを乳化重合して得られ、29.7N以上の破断強度を有することを特徴とする。
CF3OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)、及び、一般式:
CF3CF2OCF2CF2OCF2COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)
からなる群より選択される少なくとも1種の含フッ素界面活性剤であることが好ましい。
CF3OCF2CF2CF2OCHFCF2COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)
等も挙げることができる。
本発明の第1の製造方法は、LogPOWが3.4以下の含フッ素界面活性剤、水、及び、テトラフルオロエチレンを重合槽に投入する工程、重合槽にレドックス開始剤を投入してテトラフルオロエチレンの乳化重合を開始する工程、及び、ポリテトラフルオロエチレンを回収する工程、を含み、上記含フッ素界面活性剤の合計投入量が最終ポリテトラフルオロエチレン収量に対して1000〜6000ppmであることを特徴とする。
しかしながら、重合条件を厳密に制御すれば、極めて不安定な重合場が高い破断強度を示すポリテトラフルオロエチレンを与えることが見出された。
乳化能が低い含フッ素界面活性剤を少量使用し、かつ、レドックス重合開始剤を使用することで、何故、高い破断強度を示すポリテトラフルオロエチレンが得られるのかは必ずしも明りょうではないが、両者の相乗効果ではないかと考えられる。
第1に、含フッ素界面活性剤の乳化能が充分に低いこと、加えて使用する含フッ素界面活性剤の量が少量であることで、特に重合反応の後半において新規な重合場の発生が抑制されているのであろう。第2に、レドックス開始剤を使用することによって、重合反応の前半においてのみ、重合の開始に必要な充分な量のラジカルが供給され、重合反応の後半ではラジカルはほとんど発生しない。
そうすると、重合反応の後半には、ほとんどラジカルが供給されない状態で、しかも限られた重合場において重合反応が進行するため、低分子量のポリテトラフルオロエチレンやオリゴマーの生成が抑制され、高い破断強度を示すポリテトラフルオロエチレンが得られるのではないかと推測される。
本発明の第2のポリテトラフルオロエチレンの製造方法は、下記一般式(I)〜(III)で表される1種又は2種以上の含フッ素界面活性剤の存在下に、レドックス開始剤を添加して、少なくともテトラフルオロエチレンを乳化重合する工程を含むことを特徴とする。
CF3−(CF2)m−O−(CF(CF3)CF2O)n−CF(CF3)COOX (I)
(式中、mは0〜4の整数、nは0〜2の整数、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)、
一般式(II):
CF3−(CF2)m−O−(CF(CF3)CF2O)n−CHFCF2COOX (II)、
(式中、mは0〜4の整数、nは0〜2の整数、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)
一般式(III):
CF3−(CF2)m−O−(CF(CF3)CF2O)n−CH2CF2COOX (III)
(式中、mは0〜4の整数、nは0〜2の整数、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)
で表されるフルオロエーテルカルボン酸の1種又は2種以上を使用する。
本発明の第1及び第2の製造方法は、それぞれ上述した特徴を有するが、その他の特徴は以下のとおりである。
ポリテトラフルオロエチレン水性分散体中のポリテトラフルオロエチレンを凝集させる工程、
凝集したポリテトラフルオロエチレンを回収する工程、
回収したポリテトラフルオロエチレンを100〜250℃で乾燥させる工程、及び、
乾燥して得られたポリテトラフルオロエチレンを押出助剤と混合し、押出圧力9.8〜24.5MPaで押出して、ビードに成形する工程、
得られたビードを200〜230℃で加熱して押出助剤を除去し、ビード形状のポリテトラフルオロエチレンを得る工程、
のうち、少なくとも1つの工程を含むことも好ましい。
ポリテトラフルオロエチレン水性分散体1gを、送風乾燥機中で150℃、30分の条件で乾燥し、水性分散体の質量(1g)に対する加熱残分の質量の割合を百分率で表した数値をポリマー固形分濃度とする。
ポリテトラフルオロエチレン水性分散体を水で固形分濃度が0.15質量%になるまで希釈し、得られた希釈ラテックスの単位長さに対する550nmの投射光の透過率と、透過型電子顕微鏡写真により定方向径を測定して決定した数基準長さ平均粒子径とを測定して、検量線を作成する。この検量線を用いて、各試料の550nmの投射光の実測透過率から数平均粒子径を決定する。
ASTM D−4895−89に準拠して試料を作製し、得られた試料の比重を水置換法によって測定する。
微粉末100gに、微粉末及び潤滑剤を合わせた質量に基づき18.0質量%となるように潤滑剤(商品名:IP1620(登録商標)、出光石油化学社製)を添加し、室温にてガラスビン中で3分間混合する。次いで、ガラスビンを、押出前少なくとも1時間、室温(25℃)に放置し、潤滑化樹脂を得る。潤滑化樹脂をオリフィス(直径2.4mm、ランド長5mm、導入角30°)を通して、室温で100:1の減速比でペースト押出し、均一なビード(beading;押出成形体)を得る。押出スピード、すなわち、ラムスピードは、20インチ/分(51cm/分)とする。押出圧力は、ペースト押出しにおいて押出負荷が平衡状態になった時の負荷を測定し、ペースト押出に用いたシリンダーの断面積で除した値とする。
上記のペースト押出しにより得られたビードを230℃で30分加熱することにより、潤滑剤をビードから除去する。次に、ビード(押出成形体)を適当な長さに切断し、クランプ間隔が1.5インチ(38mm)または2.0インチ(51mm)のいずれかの間隔となるよう、各末端をクランプに固定し、空気循環炉中で300℃に加熱する。次いでクランプを所望のストレッチ(総ストレッチ)に相当する分離距離となるまで所望の速度(ストレッチ速度)で離し、ストレッチ試験を実施する。このストレッチ方法は、押出スピード(84cm/分でなく51cm/分)が異なることを除いて、本質的に米国特許第4,576,869号明細書に開示された方法に従う。『ストレッチ』とは、延伸による長さの増加であり、通常元の長さと関連して表される。上記作製方法において、上記ストレッチ速度は、100%/秒であり、上記総ストレッチは2400%である。
上記延伸試験で得られた延伸ビード(ビードをストレッチすることによって作製されたもの)について、25℃で300mm/分の速度で引っ張り試験を行い、破断した時点の強度を破断強度として測定する。
上記延伸試験において、クランプ間隔を1.5インチ(3.8cm)、ストレッチ速度を1000%/秒、総ストレッチを2400%とし、応力緩和時間測定用ビードを作製する。このビードの両方の末端を固定具につなげ、ぴんと張られた全長8インチ(20cm)のビードサンプルとする。オーブンを390℃に保ち、オーブン側部にある(覆われた)スリットを通して固定具をオーブン中に挿入する。オーブンに挿入した時点からビードサンプルが破断するまでに要する時間を応力緩和時間として測定する。
CF3−O−CF(CF3)CF2O−CF(CF3)COONH4:3.4
CF3OCF2CF2OCF2CF2COONH4:3.0
CF3CF2OCF2CF2OCF2COONH4:3.1
6Lの重合槽に、超純水3600g、パラフィンワックス180g及び界面活性剤(CF3−O−CF(CF3)CF2O−CF(CF3)COONH4)5.4g、コハク酸0.108g、シュウ酸0.0252gを仕込み、窒素パージによる脱気を行い、70℃まで昇温した。重合槽内の温度が安定したのち、テトラフルオロエチレンガスを導入し、2.7MPaの圧力とした。
6Lの重合槽に、超純水3600g、パラフィンワックス180g及び界面活性剤(CF3−O−CF(CF3)CF2O−CF(CF3)COONH4)2.2g、コハク酸0.108g、シュウ酸0.0252gを仕込み、窒素パージによる脱気を行い、70℃まで昇温した。重合槽内の温度が安定したのち、テトラフルオロエチレンガスを導入し、2.7MPaの圧力とした。
6Lの重合槽に、超純水3600g、パラフィンワックス180g及び界面活性剤 CF3OCF2CF2OCF2CF2COONH4 5.4g、コハク酸0.108g、シュウ酸0.0252gを仕込み、窒素パージによる脱気を行い、70℃まで昇温した。重合槽内の温度が安定したのち、テトラフルオロエチレンガスを導入し、2.7MPaの圧力とした。
6Lの重合槽に、超純水3600g、パラフィンワックス180g及び界面活性剤 CF3CF2OCF2CF2OCF2COONH4 5.4g、コハク酸0.108g、シュウ酸0.0252gを仕込み、窒素パージによる脱気を行い、70℃まで昇温した。重合槽内の温度が安定したのち、テトラフルオロエチレンガスを導入し、2.7MPaの圧力とした。
Claims (5)
- 非溶融二次加工性を有し、標準比重が2.160以下であり、平均一次粒子径が150nm以上であり、応力緩和時間が500秒以上であり、LogPOWが3.4以下の含フッ素界面活性剤の存在下にテトラフルオロエチレンを乳化重合して得られ、29.7N以上の破断強度を有することを特徴とするポリテトラフルオロエチレン。
- 破断強度が32.0〜49.0Nである請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン。
- 含フッ素界面活性剤は、一般式:
CF3OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)、及び、一般式:
CF3CF2OCF2CF2OCF2COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)
からなる群より選択される少なくとも1種の含フッ素界面活性剤である請求項1又は2記載のポリテトラフルオロエチレン。 - LogPOWが3.4以下の含フッ素界面活性剤、水、及び、テトラフルオロエチレンを重合槽に投入する工程、
重合槽にレドックス開始剤を投入してテトラフルオロエチレンの乳化重合を開始する工程、
及び、
ポリテトラフルオロエチレンを回収する工程、を含み、
前記含フッ素界面活性剤の合計投入量が最終ポリテトラフルオロエチレン収量に対して1000〜6000ppmである
ことを特徴とするポリテトラフルオロエチレンの製造方法。 - 含フッ素界面活性剤は、一般式:
CF3OCF(CF3)CF2OCF(CF3)COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)、及び、一般式:
CF3CF2OCF2CF2OCF2COOX
(式中、Xは水素原子、NH4又はアルカリ金属原子を表す。)
からなる群より選択される少なくとも1種の含フッ素界面活性剤である請求項4記載の製造方法。
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