CN102432966B - 聚四氟乙烯膜及用该膜制备的纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚四氟乙烯膜及用该膜制备的纤维，属于聚四氟乙烯膜制造技术领域。聚四氟乙烯膜，它是由15～20wt%的润滑油、5～10wt%的表面活性剂以及余量的聚四氟乙烯树脂粉末为原料制得的。本发明制备的聚四氟乙烯纤维膜具有不会积蓄静电的优点，具有分切时不会产生断线的技术效果；本发明制备的聚四氟乙烯纤维膜还具有不易吸灰尘的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯膜及用该膜制备的纤维，属于聚四氟乙烯膜制造技术领域。
背景技术
化学纤维通常是将制成胶体溶液或溶化成熔体后的高分子化合物经由纺丝机的喷丝头细孔压出形成。但是由于聚四氟乙烯特殊的化学性质使得很难通过上述方法生产，勉强生产出来的化学纤维强度也很低。
近年来兴起了先将聚四氟乙烯微粉通过预成型、挤出、压延、拉伸定型制成聚四氟乙烯薄膜后再通过机械加工的方法分切成纤维。如申请号为200610026648.1的中国发明专利所述的一种聚四氟乙烯长纤维的制造方法，它选择100％聚四氟乙烯为原料，使用了螺旋式挤压机、压延机、拉伸机、加热拉伸机、分切机、加捻机、挤压拉伸机、收卷机等加工设备，通过以下方法制造：首先在螺旋式挤压机投入聚四氟乙烯进行挤压，螺旋式挤压机的工作温度为325～420℃、转速为3～100r/min，经螺旋式挤压机后进入压延机压延，压延机的工作温度为10～50℃、线速度为0.5～1m/min，接着进入拉伸机拉伸，拉伸机工作温度为10～50℃、线速度为0.3～1.2m/min，接着进入加热拉伸机加热拉伸，加热拉伸机工作温度为130～190℃、线速度为0.4～1.5m/min，后再进入加热拉伸机加热拉伸，加热拉伸机工作温度为190～220℃、线速度为0.5～1.1m/min，接着通过分切机分切，分切机线速度为1～2m/min，后由加捻机加捻成束，加捻机线速度为1.1～2.1m/min，接着进入挤压拉伸机实施粗拉，挤压拉伸机工作温度为30～80℃、线速度为4～6m/min，后再进入挤压拉伸机进行细拉，挤压拉伸机工作温度为80～120℃、线速度为6～15m/min，最后进入加热拉伸机加热拉伸，加热拉伸机工作温度为160～265℃、线速度为5～15m/min，接着由收卷机收卷，即获得聚四氟乙烯长纤维成品。拉伸法制取聚四氟乙烯薄膜的技术早在上世纪70年代已经研发，上述方法只是将已有的薄膜通过分切机切成纤维然后再后续加工成可上机织造的纤维。由于聚四氟乙烯的优异的理化性能使得用该方法制得的化学纤维具有良好的使用价值。但是本发明人在实际制备时发现，用该方法制备的聚四氟乙烯膜在进行分切制备纤维时，常常会出现断线的情况。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题提供一种聚四氟乙烯膜。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
聚四氟乙烯膜，它是由15～20重量份的润滑油、5～10重量份的表面活性剂以及70～80重量份的聚四氟乙烯树脂粉末为原料制得的。
本发明人在生产中发现聚四氟乙烯膜在分切时，膜面上常常会出现一些小孔，尤其是在冬天天气干燥的时候。这些小孔常常使得聚四氟乙烯膜在分切时切出来的纤维出现断线情况。而在夏天这种现象则不大会出现。本发明人在排除了温度的影响后，发现这一现象是由静电引起的，冬天天气干燥，静电现象较为普遍，而夏天天气潮湿静电不显著。本发明人认为除了天气原因，主要原因是聚四氟乙烯膜是非导体，如果在聚四氟乙烯膜中加入些导电性的并且不影响聚四氟乙烯膜的物质，那么将是解决这一问题的有效方法。经过本发明人多次的生产实践，发现在原料中加入5～10重量份的表面活性剂能有效解决上述问题。当表面活性剂的加入量增大10重量份以上时，会影响聚四氟乙烯膜的性能。
本发明的上述技术方案还连带解决了另一个技术问题，由于聚四氟乙烯膜是一种多孔的膜，它具有吸灰尘的性能，因此四氟乙烯膜的制造车间的洁净度要求较高。但是单纯的提高空间洁净度不仅麻烦还耗费生产成本。表面活性剂的使用能显著改善四氟乙烯膜吸灰尘的缺点，这大概跟原料中表面活性剂的加入能降低聚四氟乙烯膜表面张力有关。
作为上述技术方案的优选，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物；并且阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的质量比为1︰（4～5）。
本发明上述技术方案中，采用了阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂配伍的技术方案。阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的配伍能发生协同作用，协同作用随着非离子型表面活性剂的增加而增强，但是当阴离子型表面活性剂的量减少时，消除静电的作用就会减弱。因此本发明人经过多次试验，采用了阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的质量比为1︰（4～5）的技术方案。
作为上述技术方案的优选，所述阴离子型表面活性剂选自通式为（RCOO-）nMn+的化合物，所述非离子型表面活性剂选自通式为R·COO·CH2（CH2O CH2）n CH2·OH或通式为R·O·（CH2O CH2）nH的化合物；R为H或者烃基，Mn+为n价金属离子。
作为上述技术方案的优选，所述聚四氟乙烯膜是通过以下方法制造的：
①混合：在聚四氟乙烯树脂微粉中混入部分表面活性剂，在润滑油中混入剩下部分的表面活性剂，然后将混有表面活性剂的润滑油混入聚四氟乙烯树脂微粉中，然后进行初步的混匀；润滑油的加入量15～20重量份，表面活性剂的加入量为5～10重量份；
②筛分：用30～35目筛对上述混料进行筛分；
③预料：将经筛分的混料置于30～40℃的温度下静置24～28小时，然后通过混料机充分混匀；
④压坯、挤出、压延：将预料后的混料使用压坯机压制成圆柱形毛坯，然后使用挤压机将所述圆柱形毛坯挤出形成棒状物，然后经压延机冷压成聚四氟乙烯生料带；过程中参数控制如下，挤出速度10～15mm/min，挤出直径15～20mm，口膜长径比L/D为30～40，锥角40～45°，压缩比140～160；
⑥除润滑油剂：将所述生料带以双层的方式在300～350℃的烘箱中进行纵向拉伸，纵向拉伸拉力2～4MPa，拉伸速率6%～8%/s，拉伸倍数3～4倍；
⑦横向拉伸定型：对所述双层的经横向拉伸后的生料带先进行首次横向拉伸，然后进行一次热定型；接着进行二次横向拉伸，二次热定型，二次热定型后制得聚四氟乙烯膜；拉伸定型时控制参数如下：首次横向拉伸速率40～50mm/s，拉伸倍数6～8，拉伸温度180～200℃，一次热定型温度200～250℃；二次横向拉伸为对经过首次横向拉伸后的生料带再拉伸100～120倍，拉伸速率60～80 mm/s，拉伸温度250～300℃，二次热定型温度控制为200～250℃。
本发明的另一个目的是提供一种由上述聚四氟乙烯膜经分切机分切制成的纤维。技术方案是:一种聚四氟乙烯纤维，它是由上述聚四氟乙烯膜经过分切机分切制成。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的聚四氟乙烯纤维膜具有不会积蓄静电的优点，具有分切时不会产生断线的技术效果；
2、本发明制备的聚四氟乙烯纤维膜具有不易吸灰尘的优点。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例一
聚四氟乙烯膜，它是由15重量份的煤油、5重量份的表面活性剂以及80重量份的聚四氟乙烯树脂粉末为原料制得的。所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物；并且阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的质量比为1︰4。所述阴离子型表面活性剂为硬脂酸镁，所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯40硬脂酸酯。
上述聚四氟乙烯膜是通过以下方法制造的：
①混合：在聚四氟乙烯树脂微粉中混入部分表面活性剂，在煤油中混入剩下部分的表面活性剂，然后将混有表面活性剂的煤油混入聚四氟乙烯树脂微粉中，然后进行初步的混匀；煤油的加入量为总质量的15%，表面活性剂的加入量为总质量的5～10wt%；
②筛分：用30目筛对上述混料进行筛分；
③预料：将经筛分的混料置于30℃的温度下静置24小时，然后通过混料机充分混匀；
④压坯、挤出、压延：将预料后的混料使用压坯机压制成圆柱形毛坯，然后使用挤压机将所述圆柱形毛坯挤出形成棒状物，然后经压延机冷压成聚四氟乙烯生料带；过程中参数控制如下，挤出速度10mm/min，挤出直径15mm，口膜长径比L/D为30，锥角40°，压缩比140；
⑥除润滑油剂：将所述生料带以双层的方式在300℃的烘箱中进行纵向拉伸，纵向拉伸拉力2MPa，拉伸速率6%/s，拉伸倍数3倍；
⑦横向拉伸定型：对所述双层的经横向拉伸后的生料带先进行首次横向拉伸，然后进行一次热定型；接着进行二次横向拉伸，二次热定型，二次热定型后制得聚四氟乙烯膜；拉伸定型时控制参数如下：首次横向拉伸速率40mm/s，拉伸倍数6，拉伸温度180℃，一次热定型温度180℃；二次横向拉伸为对经过首次横向拉伸后的生料带再拉伸100倍，拉伸速率60mm/s，拉伸温度200℃，二次热定型温度控制为200℃。
一种聚四氟乙烯纤维，它是由通过上述方法制得的聚四氟乙烯膜经过分切机的分切制得的。
实施例二
聚四氟乙烯膜，它是由18重量份的汽油、8重量份的表面活性剂以及74重量份的聚四氟乙烯树脂粉末为原料制得的。所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物；并且阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的质量比为1︰4。所述阴离子型表面活性剂为油酸钙，所述非离子型表面活性剂为平平加O。
上述聚四氟乙烯膜是通过以下方法制造的：
①混合：在聚四氟乙烯树脂微粉中混入部分表面活性剂，在汽油中混入剩下部分的表面活性剂，然后将混有表面活性剂的汽油混入聚四氟乙烯树脂微粉中，然后进行初步的混匀；汽油的加入量为总质量的18%，表面活性剂的加入量为总质量的8wt%；
②筛分：用30目筛对上述混料进行筛分；
③预料：将经筛分的混料置于35℃的温度下静置26小时，然后通过混料机充分混匀；
④压坯、挤出、压延：将预料后的混料使用压坯机压制成圆柱形毛坯，然后使用挤压机将所述圆柱形毛坯挤出形成棒状物，然后经压延机冷压成聚四氟乙烯生料带；过程中参数控制如下，挤出速度12mm/min，挤出直径18mm，口膜长径比L/D为35，锥角45°，压缩比150；
⑥除润滑油剂：将所述生料带以双层的方式在320℃的烘箱中进行纵向拉伸，纵向拉伸拉力3MPa，拉伸速率7%/s，拉伸倍数3.6倍；
⑦横向拉伸定型：对所述双层的经横向拉伸后的生料带先进行首次横向拉伸，然后进行一次热定型；接着进行二次横向拉伸，二次热定型，二次热定型后制得聚四氟乙烯膜；拉伸定型时控制参数如下：首次横向拉伸速率45mm/s，拉伸倍数7，拉伸温度190℃，一次热定型温度190℃；二次横向拉伸为对经过首次横向拉伸后的生料带再拉伸100倍，拉伸速率70mm/s，拉伸温度230℃，二次热定型温度控制为230℃。
一种聚四氟乙烯纤维，它是由通过上述方法制得的聚四氟乙烯膜经过分切机的分切制得的。
实施例三
聚四氟乙烯膜，它是由20重量份的柴油、10重量份的表面活性剂以及70重量份的聚四氟乙烯树脂粉末为原料制得的。所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物；并且阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的质量比为1︰5。所述阴离子型表面活性剂为月桂酸镁，所述非离子型表面活性剂为苄泽35。
上述聚四氟乙烯膜是通过以下方法制造的：
①混合：在聚四氟乙烯树脂微粉中混入部分表面活性剂，在柴油中混入剩下部分的表面活性剂，然后将混有表面活性剂的柴油混入聚四氟乙烯树脂微粉中，然后进行初步的混匀；柴油的加入量为总质量的20%，表面活性剂的加入量为总质量的10wt%；
②筛分：用35目筛对上述混料进行筛分；
③预料：将经筛分的混料置于40℃的温度下静置28小时，然后通过混料机充分混匀；
④压坯、挤出、压延：将预料后的混料使用压坯机压制成圆柱形毛坯，然后使用挤压机将所述圆柱形毛坯挤出形成棒状物，然后经压延机冷压成聚四氟乙烯生料带；过程中参数控制如下，挤出速度15mm/min，挤出直径20mm，口膜长径比L/D为40，锥角45°，压缩比160；
⑥除润滑油剂：将所述生料带以双层的方式在350℃的烘箱中进行纵向拉伸，纵向拉伸拉力4MPa，拉伸速率8%/s，拉伸倍数4倍；
⑦横向拉伸定型：对所述双层的经横向拉伸后的生料带先进行首次横向拉伸，然后进行一次热定型；接着进行二次横向拉伸，二次热定型，二次热定型后制得聚四氟乙烯膜；拉伸定型时控制参数如下：首次横向拉伸速率50mm/s，拉伸倍数8，拉伸温度200℃，一次热定型温度200℃；二次横向拉伸为对经过首次横向拉伸后的生料带再拉伸120倍，拉伸速率80mm/s，拉伸温度250℃，二次热定型温度控制为250℃。
一种聚四氟乙烯纤维，它是由通过上述方法制得的聚四氟乙烯膜经过分切机的分切制得的。
对比例
实施例三
聚四氟乙烯膜，它是由20重量份的煤油、以及80重量份的聚四氟乙烯树脂粉末为原料制得的。
上述聚四氟乙烯膜是通过以下方法制造的：
①混合：在聚四氟乙烯树脂微粉中混入煤油，然后进行初步的混匀；煤油的加入量为总质量的20%，聚四氟乙烯树脂粉末的加入量为总质量的80%；
②筛分：用35目筛对上述混料进行筛分；
③预料：将经筛分的混料置于40℃的温度下静置28小时，然后通过混料机充分混匀；
④压坯、挤出、压延：将预料后的混料使用压坯机压制成圆柱形毛坯，然后使用挤压机将所述圆柱形毛坯挤出形成棒状物，然后经压延机冷压成聚四氟乙烯生料带；过程中参数控制如下，挤出速度15mm/min，挤出直径20mm，口膜长径比L/D为40，锥角45°，压缩比160；
⑥除润滑油剂：将所述生料带以双层的方式在350℃的烘箱中进行纵向拉伸，纵向拉伸拉力4MPa，拉伸速率8%/s，拉伸倍数4倍；
⑦横向拉伸定型：对所述双层的经横向拉伸后的生料带先进行首次横向拉伸，然后进行一次热定型；接着进行二次横向拉伸，二次热定型，二次热定型后制得聚四氟乙烯膜；拉伸定型时控制参数如下：首次横向拉伸速率50mm/s，拉伸倍数8，拉伸温度200℃，一次热定型温度200℃；二次横向拉伸为对经过首次横向拉伸后的生料带再拉伸120倍，拉伸速率80mm/s，拉伸温度250℃，二次热定型温度控制为250℃。
使用GB/T 1410-2006标准，对实施例和对比例进行表面电阻率的测定，结果如下表所示
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例 | |
| 表面电阻率（Ω） | 8.63×108 | 7.77×108 | 7.54×108 | 7.17×109 |
使用FZ/T 01042-1996标准，对实施例和对比例进行静电压半衰期的测定，结果如下表所示
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例 | |
| 半衰期（S） | 7.6 | 7.3 | 6.9 | 15.5 |
Claims (2)
1.聚四氟乙烯膜，它是由15～20重量份的润滑油、5～10重量份的表面活性剂以及70～80重量份的聚四氟乙烯树脂粉末为原料制得的；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物；并且阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的质量比为1︰（4～5）；所述阴离子型表面活性剂选自通式为（RCOO-）nMn+的化合物，所述非离子型表面活性剂选自通式为R·COO·CH2（CH2O CH2）n CH2·OH或通式为R·O·（CH2O CH2）nH的化合物；R为H或者烃基，Mn+为n价金属离子，其特征在于，它是通过以下方法制造的：
①混合：在聚四氟乙烯树脂微粉中混入部分表面活性剂，在润滑油中混入剩下部分的表面活性剂，然后将混有表面活性剂的润滑油混入聚四氟乙烯树脂微粉中，然后进行初步的混匀；润滑油的加入量15～20重量份，表面活性剂的加入量为5～10重量份；
②筛分：用30～35目筛对上述混料进行筛分；
③预料：将经筛分的混料置于30～40℃的温度下静置24～28小时，然后通过混料机充分混匀；
④压坯、挤出、压延：将预料后的混料使用压坯机压制成圆柱形毛坯，然后使用挤压机将所述圆柱形毛坯挤出形成棒状物，然后经压延机冷压成聚四氟乙烯生料带；过程中参数控制如下，挤出速度10～15mm/min，挤出直径15～20mm，口膜长径比L/D为30～40，锥角40～45°，压缩比140～160；
⑥除润滑油剂：将所述生料带以双层的方式在300～350℃的烘箱中进行纵向拉伸，纵向拉伸拉力2～4MPa，拉伸速率6%～8%/s，拉伸倍数3～4倍；
⑦横向拉伸定型：对双层的经横向拉伸后的生料带先进行首次横向拉伸，然后进行一次热定型；接着进行二次横向拉伸，二次热定型，二次热定型后制得聚四氟乙烯膜；拉伸定型时控制参数如下：首次横向拉伸速率40～50mm/s，拉伸倍数6～8，拉伸温度180～200℃，一次热定型温度200～250℃；二次横向拉伸为对经过首次横向拉伸后的生料带再拉伸100～120倍，拉伸速率60～80 mm/s，拉伸温度250～300℃，二次热定型温度控制为200～250℃。
2.一种聚四氟乙烯纤维，其特征在于：它是由如权利要求1所述的聚四氟乙烯膜经过分切机分切制成。
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