JPWO2010103967A1 - 有機エレクトロニクス素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の有機エレクトロニクス素子の製造方法は、可撓性の基材の上に、第1電極、少なくとも1層の有機層及び第2電極を有する有機エレクトロニクス構造体を形成した後、前記有機エレクトロニクス構造体上に可撓性の封止基材を貼合し、熱処理する有機エレクトロニクス素子の製造方法において、前記熱処理の温度を前記基材のTg(ガラス転移点)未満で、かつ前記封止基材のTg(ガラス転移点)以上の温度とすることが特徴である。
有機EL素子の有機EL構造体の基本的層構成の好ましい具体例を以下に示す。
(i)基板/陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(ii)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)基板/陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
ここで、発光層は、少なくとも発光色の異なる2種以上の発光材料を含有していることが好ましく、単層でも複数の発光層からなる発光層ユニットを形成していてもよい。また、正孔輸送層には正孔注入層、電子阻止層も含まれる。
本発明に係る基材としては、有機EL素子に可撓性(フレキシブル性)を与えることが可能な可撓性基材、例えば、樹脂フィルムを用いることを要する。ただし、目的に応じて、部分的に、金属、ガラス、石英等を基材として用いることもできる。基材としては、生産性の観点から長尺基材が好ましい。
ポリプロピレン −20℃
ポリ塩化ビニル 80℃
ポリスチレン 100℃
ポリカーボネート 150℃
無延伸PET 80℃
無延伸PEN 120℃
延伸PET 110℃
延伸PEN 155℃
樹脂フィルムとしては上記の他に、ナイロン(Ny)、塩化ビニリデン(PVDC)をコートしたナイロン(KNy)、PVDCをコートしたポリプロピレン(KOP)、PVDCをコートしたセロハン(KPT)、ポリエチレン−ビニルアルコール共重合体(エバール)を用いることが可能である。また、これら樹脂フィルムは、必要に応じて異種フィルムと共押し出しで作った多層フィルム、延伸角度を変えて張り合わせ積層した多層フィルム等も使用できる。さらに必要とする包装材料の物性を得るために使用するフィルムの密度、分子量分布を組み合わせて作ることも可能である。本発明では、多層フィルムのTgは、構成する樹脂の内最もTgが低い樹脂のTgと定義する。
本発明に係る有機EL素子においては、少なくとも第1電極と第2電極とを有する。通常は、一方が陽極、他方が陰極で構成される。以下に好ましい陽極、及び陰極の構成について述べる。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性光透過性材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で光透過性の導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式製膜法を用いることもできる。陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、アルミニウム、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
本発明に係る有機EL構造体の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極からなる有機EL構造体の作製法について説明する。
本発明では、可撓性の基材の上に、第1電極、少なくとも1層の有機層及び第2電極を有する有機EL構造体を形成した後、前記有機EL構造体上に可撓性の封止基材を貼合し、前記基材のTg(ガラス転移点)未満で、かつ下記封止基材のTg(ガラス転移点)以上の温度で熱処理することが特徴である。基材と封止基材のTgの差は30〜50℃が好ましく、好ましい基材−封止基材の組合せは、延伸PEN−延伸PET、延伸PEN−無延伸PET、無延伸PEN−無延伸PET、延伸PEN−無延伸PETである。熱処理の温度は、基材のTg未満でかつ封止基材のTg以上で、絶対値としては100〜140℃が好ましい。
本発明に係る封止基材は、有機EL素子を封止し、当該素子を温度変化、湿度、酸素、衝撃等の過酷な外部環境から守るためのものである。
ポリプロピレン −20℃
ポリ塩化ビニル 80℃
ポリスチレン 100℃
ポリカーボネート 150℃
無延伸PET 80℃
無延伸PEN 120℃
延伸PET 110℃
延伸PEN 155℃
樹脂フィルムとしては上記の他に、ナイロン(Ny)、塩化ビニリデン(PVDC)をコートしたナイロン(KNy)、PVDCをコートしたポリプロピレン(KOP)、PVDCをコートしたセロハン(KPT)、ポリエチレン−ビニルアルコール共重合体(エバール)を用いることが可能である。また、これら樹脂フィルムは、必要に応じて異種フィルムと共押し出しで作った多層フィルム、延伸角度を変えて張り合わせ積層した多層フィルム等も当然使用できる。さらに必要とする包装材料の物性を得るために使用するフィルムの密度、分子量分布を組み合わせて作ることも当然可能である。本発明では、多層フィルムの封止基材のTgは、構成する樹脂の内最もTgが低い樹脂のTgと定義する。
封止基材を接着するための接着剤としては、アクリル酸系オリゴマー、メタクリル酸系オリゴマーの反応性ビニル基を有する熱硬化型接着剤等を挙げることができる。市販品としては、スリーボンド1152、1153等を使用することができる。
本発明に係る有機EL構造体の製造装置及びそれを用いた製造方法(プロセス)の一例について、図3を参照して説明する。
図4は、封止基材層形成工程140及び断裁工程150の1例を示す模式図である。
(第一電極の形成)
厚さ100μm、幅200mm、長さ500mのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人・デュポン社製フィルム、以下、PENと略記する)に、バリア膜を形成した基材(特開2007−83644号の実施例1に記載の方法で形成した)を準備した。なお、基材には、予め第一電極を形成する位置を示すためにアライメントマークを設け、5×10−1Paの真空環境条件で厚さ120nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタリング法により、マスクパターン成膜を行い、引き出し部を基材の巾手方向の両端側に有する10mm×10mmの大きさの第一電極を一定間隔に12列を連続的に形成し巻き取った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5質量%で希釈した溶液を第一正孔輸送層形成用塗布液として、基材上全面(但し、両端の10mmは除く)に、押し出し塗布機を使用し乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。塗布後、乾燥・加熱処理を行い、第一正孔輸送層を形成した。
第一正孔輸送層形成用塗布液の塗布条件は、温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ清浄度クラス5以下(JIS B 9920)で行った。
第一正孔輸送層が形成された基材に、マイクロ波(2.45GHz)を照射して第一電極を熱パターンとしてその位置を検出して、これを位置決めマークとして用い、第一電極の取り出し電極部分の上及び第一電極の周囲の不要の部分に、正孔輸送層に対してこれを膨潤させる良溶媒であるメチルエチルケトンを供給して、図5の拭き取り装置により、装置内温度10℃で1.96×105Pa程度の押圧でワイピングヘッド(押圧ロール及びテープ状部材)の基材との相対速度が5cm/秒となるよう擦って、有機エレクトロニクス構造体の間を連続的に拭き取り除去した。なお、温度は5℃、メチルエチルケトンの蒸気圧は5℃において4173Paである。また、マイクロ波照射機は四国計測工業(株)製 μ−reactorを用いた。
窒素雰囲気下で、50mgの正孔輸送材料1(下記)を10mlのトルエンに溶解した溶液を押し出し塗布法により製膜した。乾燥後、窒素雰囲気下、180秒間紫外光を照射し、光重合・架橋を行い、膜厚約20nmの第二正孔輸送層を形成した。
第二正孔輸送層上に、PVK、ドーパント4をそれぞれ1質量%、0.1質量%含むトルエン溶液を押し出し塗布法により製膜した。120℃で乾燥し、膜厚約50nmの発光層とした。
発光層上に、0.5質量%の電子輸送材料1を含有する1−ブタノール溶液を同様に押し出し塗布法により製膜した。60℃で乾燥し、膜厚約15nmの電子輸送層とした。
巻き取った前記、第一正孔輸送層が形成された基材を供給して、基材上に形成された第一電極パターンを位置決めマークとして、マイクロ波センサを用いて、位置決めを行い、第一電極の取り出し電極部分の上及び第一電極の周囲の不要の部分を、図7の拭き取り装置により、第二正孔輸送層、発光層に対し親和性が高い溶剤であるo−キシレン、電子輸送層に対して良溶媒である1−ブタノールをそれぞれ2:1の混合比で混合した溶剤を供給して、温度15℃、前記同様、押圧ロール(テープ状部材)の基材との相対速度が5cm/秒となるよう擦って連続的に拭き取り除去した。なお、ワイピングヘッドの押圧は1.96×105Paとした。拭き取り温度は、拭き取り装置内を15℃まで冷却して溶剤のトータルの供給量は20ml/minで行った。
パターン化された有機層が形成されたロール状の基材に付けられた陽極の位置に従って電子輸送層の上及び第一電極の引き出し部を除いた部分に蒸着装置で5×10−4Paの真空環境条件にてLiFを用い、マスクパターン蒸着成膜して、厚さ0.5nmの陰極バッファー層(電子注入層)を積層した。
引き続き、同様に陰極バッファー層(電子注入層)上に第一電極の大きさに合わせ、第一電極の引き出し部と反対側に第二電極の引き出し部が配置されるように、5×10−4Paの真空下にてアルミニウムを使用し蒸着法にてマスクパターン成膜し、厚さ100nmのアルミニウム層からなる第二電極を積層し有機EL構造体を形成した。
次いで、有機EL構造体を有する基材に付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って第一電極及び第二電極の引き出し部の一部を除いて、接着剤層を有する長尺の封止基材を貼合した。
封止基材貼合後に、100℃で1時間熱硬化を行った。
次いで、作製した複数の有機EL構造体を有する基材を個別の有機EL素子の大きさに、アライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って断裁し、有機EL素子1を得た。
有機EL素子1の作製において、基材の樹脂、封止基材の樹脂、及び貼合後の熱処理温度を表1のように変更した以外は同様にして有機EL素子2〜15を作製した。
上記の方法により作製した有機EL素子について、発光ムラ及び発光割合を測定し評価した。
KEITHLEY社製ソースメジャーユニット2400型を用いて、直流電圧を有機EL素子に印加し200cd/cm2で発光させた。50倍の顕微鏡で発光ムラを観察し、下記基準で評価した。
○:実技上問題とならない僅かな発光ムラがある
×:均一発光部分が7割未満である実技上問題となる発光ムラがある
(発光面積(バリア性))
温度25℃にて減圧環境33330Paに24時間保存後、加速劣化条件下(60℃90%RH、250時間)で保存後のダークスポット等の未発光部を除く発光部の面積を測定した。初期発光面積との比率を下記基準で評価した。
○:95%未満〜90%以上
△:90%未満〜85%以上
×:85%未満
評価の結果を表1に示す。
実施例1の有機EL素子2の作製において、正孔注入層を形成した後、下記発電層塗布液を塗布し、120℃で乾燥し、乾燥後の厚さが150nmの原反ウェブを作製した以外は、有機EL素子2の作製と同様にして、乾燥剤を素子内に有する有機光電変換素子を作製した。
クロロベンゼン6mlに、数平均分子量45000のレジオレギュラーP3HT(ポリ−3−ヘキシルチオフェン)と、フラーレン誘導体PCBM(6,6−フェニル−C61−ブチル酸メチルエステル)を質量比が1:1で、3質量%となるように溶解した溶液を用いた。製膜後、140℃の乾燥ゾーンをゆっくり搬送しながら、窒素気流下で乾燥し、乾燥膜厚150nmの発電層を形成した。
2 有機EL構造体
3′ 供給工程
301′ 基材
4′ 正孔輸送層形成工程
5′ 発光層形成工程
5′a 第1塗布工程
5′a1 静電ノズル吐出装置
5′b 第1乾燥工程
5′c 第2塗布工程
5′c1 静電ノズル吐出装置
5′d 第2乾燥工程
5′e 第3塗布工程
5′e1 静電ノズル吐出装置
5′f 第3乾燥工程
7′ 電子注入層形成工程
8′ 第2電極形成工程
9′ 保護層形成工程
10 回収工程
11、12 基材
16 封止基材層
16A 接着剤
16B 封止基材(封止フィルム)
111 拭き取り装置の基台
112 拭き取りユニット
115 テープ状部材
116 送り出しロール
117 巻き取りロール
118 溶剤保持タンク
119 供給パイプ
121 押圧ロール
122 シリンダ
140 封止基材層形成工程
150 断裁工程
151A 断裁刃
Claims (5)
- 可撓性の基材の上に、第1電極、少なくとも1層の有機層及び第2電極を有する有機エレクトロニクス構造体を形成した後、前記有機エレクトロニクス構造体上に可撓性の封止基材を貼合し、熱処理する有機エレクトロニクス素子の製造方法において、前記熱処理の温度が前記基材のTg(ガラス転移点)未満で、かつ前記封止基材のTg(ガラス転移点)以上であることを特徴とする有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記封止基材にバリア膜が形成されていることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記基材が長尺基材であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記有機エレクトロニクス素子が、有機エレクトロルミネッセンス素子であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機エレクトロニクス素子。
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