JP2005108653A - 有機電界発光装置およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 エージング処理に要する時間を短縮するとともに信頼性の高い有機電界発光素子およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 基板１上に、ホール注入電極２、ホール注入層３ａ、ホール輸送層３ｂ、発光層３ｃ、電子輸送層３ｄ、電子注入層３ｅを順に形成する。その後、真空蒸着装置内にオゾンを含むガスを導入する。そして、真空蒸着装置内の圧力を２０ｈＰａとした後、ヒータにより、作製途中の有機ＥＬ装置１００を所定の加熱時間の間、所定の加熱温度に加熱することによりエージング処理を行う。エージング処理の加熱温度は、５０℃〜９０℃の範囲が好ましく、６０℃〜８０℃の範囲がより好ましい。また、オゾン濃度は、０．０２ｐｐｍ〜１０ｐｐｍの範囲が好ましい。
【選択図】 図２
【解決手段】 基板１上に、ホール注入電極２、ホール注入層３ａ、ホール輸送層３ｂ、発光層３ｃ、電子輸送層３ｄ、電子注入層３ｅを順に形成する。その後、真空蒸着装置内にオゾンを含むガスを導入する。そして、真空蒸着装置内の圧力を２０ｈＰａとした後、ヒータにより、作製途中の有機ＥＬ装置１００を所定の加熱時間の間、所定の加熱温度に加熱することによりエージング処理を行う。エージング処理の加熱温度は、５０℃〜９０℃の範囲が好ましく、６０℃〜８０℃の範囲がより好ましい。また、オゾン濃度は、０．０２ｐｐｍ〜１０ｐｐｍの範囲が好ましい。
【選択図】 図２
Description
本発明は、有機電界発光装置およびその製造方法に関する。
近年、情報機器の多様化に伴い、一般に使用されているＣＲＴ（陰極線管）に比べて消費電力が少ない平面表示素子に対するニーズが高まってきている。このような平面表示素子の一つとして、高効率・薄型・軽量・低視野角依存性等の特徴を有する有機エレクトロルミネッセンス装置（以下、有機ＥＬ装置と呼ぶ）が注目され、この有機ＥＬ装置を用いたディスプレイの開発が活発に行われている。
しかしながら、有機ＥＬ装置は、長時間安定に発光させることが困難である。有機ＥＬ装置を長時間安定に発光させるための方法として、エージング処理によって有機ＥＬ装置の素子特性を安定化させることが知られている。これにより、有機ＥＬ装置の寿命を延ばすことができるとともに、故障の発生を防止することができる。
例えば、特許文献１に示されているエージング処理は、有機ＥＬ装置を酸素雰囲気下において行われる。
特開平１０−２０８８８０号公報
エージング処理は、エージング中の有機ＥＬ装置の輝度低下が緩やかになったときをもって終了とすることが望ましい。これは、一般的に、輝度変化が緩やかになったところで有機ＥＬ装置が安定化するためである。
しかしながら、上記のように、有機ＥＬ装置を酸素雰囲気の下でエージング処理する方法は、有機ＥＬ装置が安定化するまで長い時間を要する。
本発明の目的は、エージング処理に要する時間を短縮するとともに信頼性の高い有機電界発光素子およびその製造方法を提供することである。
第１の発明に係る有機電界発光装置の製造方法は、基板上に第１の電極、有機層および第２の電極を含む１または複数の有機電界発光素子を形成する工程と、１または複数の有機電界発光素子を封止材により封止する工程と、１または複数の有機電界発光素子の少なくとも有機層をオゾンを含む雰囲気下で所定温度に加熱することによりエージング処理を行う工程とを備えたものである。
第１の発明に係る有機電界発光装置の製造方法においては、オゾンを含むガス雰囲気中で、有機電界発光装置を加熱することによりエージング処理を行う。それにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機電界発光装置の輝度半減期を延ばすことができる。その結果、信頼性の高い有機電界発光装置を得ることができる。
１または複数の有機電界発光素子の有機層の形成後に基板上の第１の電極および有機層を取り囲むオゾンを含む雰囲気を形成する工程をさらに備え、エージング処理を行う工程は、基板上の第１の電極および有機層をオゾンを含む雰囲気下で基板を所定温度に加熱し、１または複数の有機電界発光素子を形成する工程は、エージング処理の終了後に１または複数の有機電界発光素子の有機層上に第２の電極を形成してもよい。
この場合、有機電界発光装置の作製の過程において、オゾンを含むガス雰囲気中で、有機電界発光装置を加熱することによりエージング処理を行う。それにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機電界発光装置の輝度半減期を延ばすことができる。その結果、信頼性の高い有機電界発光装置を得ることができる。
１または複数の有機電界発光素子の第２の電極の形成後に基板上の第１の電極、有機層および第２の電極を取り囲むオゾンを含む雰囲気を形成する工程をさらに備え、封止する工程は、オゾンを含む雰囲気下で基板上の第１の電極、有機層および第２の電極を封止材により封止し、エージング処理を行う工程は、封止する工程後に、１または複数の有機電界発光素子を所定温度に加熱してもよい。
この場合、有機電界発光装置の作製の過程において有機電界発光装置内にオゾンを導入し、封止材により有機電界発光装置を封止した後に加熱することによりエージング処理を行う。それにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機電界発光装置の輝度半減期を延ばすことができる。また、オゾンは時間経過とともに酸素に分解するので、有機電界発光装置内部にオゾンが長期間にわたって残留することもない。
１または複数の有機電界発光素子の第２の電極の形成後で封止する工程前にオゾン吸収材を設ける工程をさらに備えてもよい。
この場合、オゾンが導入された有機電界発光装置にオゾン吸収材を設けることにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機電界発光装置の輝度半減期をさらに延ばすことができる。
また、有機電界発光装置内部のオゾンがオゾン吸収材により速やかに除去されるので、有機電界発光装置内部にオゾンが長期間にわたって残留することもない。その結果、より信頼性の高い有機電界発光装置を得ることができる。
オゾン吸収材は、繊維状または粒状の活性炭および金属錯体よりなる群から選択される１種または２種以上を含んでもよい。それにより、オゾンを十分に吸収することができる。
加熱温度は、５０℃以上９０℃以下であってもよい。それにより、有機電界発光装置の輝度半減期を延ばすことができる。
加熱温度は、６０℃以上８０℃以下であってもよい。それにより、有機電界発光装置の輝度半減期をさらに延ばすことができる。
オゾンを含む雰囲気におけるオゾンの濃度は、０．０２ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下であってもよい。それにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機電界発光装置の輝度半減期を延ばすことができる。
第２の発明に係る有機電界発光装置は、第１の発明に係る有機電界発光装置の製造方法により製造されたものである。
第２の発明に係る有機電界発光装置の製造の際には、オゾンを含むガス雰囲気中で、有機電界発光装置を加熱することによりエージング処理を行う。それにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機電界発光装置の輝度半減期を延ばすことができる。その結果、信頼性の高い有機電界発光装置を得ることができる。
第３の発明に係る有機電界発光装置は、１または複数の有機電界発光素子と、オゾン吸収材と、１または複数の有機電界発光素子およびオゾン吸収材を封止する封止材とを備えたものである。
第３の発明に係る有機電界発光装置においては、製造時にオゾンを用いたエージング処理を行った場合でも、１または複数の有機電界発光素子および封止材を含む有機電界発光素子内部のオゾンがオゾン吸収材により速やかに除去されるので、有機電界発光装置内部にオゾンが長期間にわたって残留することはない。その結果、より信頼性の高い有機電界発光装置を得ることができる。
本発明に係る有機電界発光装置の製造方法によれば、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機電界発光装置の輝度半減期を延ばすことができる。その結果、信頼性の高い有機電界発光装置を得ることができる。
以下の実施の形態では、本発明に係る有機電界発光装置の一例として有機エレクトロルミネッセンス装置（以下、有機ＥＬ装置と称する）について説明する。
（第１の実施の形態）
図１は第１の実施の形態に係る有機ＥＬ装置を示す模式的な平面図であり、図２は図１の有機ＥＬ装置のＡ−Ａ線断面図である。
図１は第１の実施の形態に係る有機ＥＬ装置を示す模式的な平面図であり、図２は図１の有機ＥＬ装置のＡ−Ａ線断面図である。
図１に示すように、第１の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１００を作製するには、まず、基板１上に、スパッタ法により光透過性のインジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）等からなる例えば厚さ１５０ｎｍの透明導電膜を形成する。基板１は、ガラスまたはプラスチック等からなる透明基板である。
次に、塩酸等のエッチング液を用いた湿式エッチング法により、上記透明導電膜をパターニングして複数本のホール注入電極２を平行に形成する。各ホール注入電極２の幅は例えば０．５ｍｍであり、隣接するホール注入電極２間の間隔は例えば０．３ｍｍである。ホール注入電極２が形成される領域を所定領域Ｃとする。
ホール注入電極２が形成された基板１を洗浄した後、真空蒸着装置内に設けられるヒータの直下に基板１を固定する。次に、図２に示すように、１０-4Ｐａ以下の真空度において、真空蒸着法により、下記式（１）に示される銅フタロシアニン（Copper phthalocyanine：以下、ＣｕＰｃと略記する）からなる例えば厚さ１０ｎｍのホール注入層３ａを、ホール注入電極２を覆うように所定領域Ｄに形成する。
所定領域Ｄは、複数のホール注入電極２のそれぞれのエッジを覆うように設定されることが好ましい。なお、本実施の形態においては、所定領域Ｄを単一の領域として設定したが、所定領域Ｄを複数の領域に分割してもよい。
次に、下記式（２）に示されるN,N'-ジ(ナフタレン-1-イル)-N,N'-ジフェニル-ベンジジン（N,N'-Di(naphthalene-1-yl)-N,N'-diphenyl-benzidine：以下、ＮＰＢと略記する）からなる例えば厚さ１５０ｎｍのホール輸送層３ｂをホール注入層３ａ上に形成する。
次に、炭素原子間結合を有する発光性物質を含有する例えば厚さ３７ｎｍの発光層３ｃをホール輸送層３ｂ上に形成する。発光層３ｃは、主成分として下記式（３）に示されるトリス(8-ヒドロキシキノリナト)アルミニウム（Tris(8-hydroxyquinolinato)aluminum：以下、Ａｌｑと略記する）を９８質量％含有し、副成分として下記式（４）に示される緑色の発光性を有する10-(2-benzothiazolyl)-2,3,6,7-tetrahydro-1,1,7,7-tetramethyl-1H，5H,11H-[1]Benzopyrano[6,7,8-ij]quinolizin-11-one（以下、Ｃ５４５Ｔと略記する）を含有する。
次に、Ａｌｑからなる例えば厚さ３８ｎｍの電子輸送層３ｄを発光層３ｃ上に形成する。次に、酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）からなる例えば厚さ２ｎｍの電子注入層３ｅを電子輸送層３ｄ上に形成する。
ここで、有機ＥＬ装置１００の作製途中で真空蒸着装置内に濃度ｘ（ｐｐｍ）のオゾンを含むガスを導入する。そして、真空蒸着装置内の圧力を２０ｈＰａとした後、ヒータにより、作製途中の有機ＥＬ装置１００を所定の加熱時間ｔ（分）の間、加熱温度Ｔ（℃）に加熱する（以下、この加熱処理をエージング処理と称する）。
エージング処理の加熱温度Ｔは、５０℃〜９０℃の範囲が好ましく、６０℃〜８０℃の範囲がより好ましい。さらに、オゾン濃度ｘは、０．０２ｐｐｍ〜１０ｐｐｍの範囲が好ましい。
その後、オゾンを含むガスを排気し、真空蒸着装置内を１０-4Ｐａ以下の真空度に戻した後、電子注入層３ｅ上にマグネシウムを主成分として９５質量％以上含有し、銀を副成分として４質量％含有する混合物または合金からなる例えば厚さ３０ｎｍの導電性薄膜をシャドウマスクを用いてホール注入電極２に交差するように複数本の第１の電子注入電極４ａを平行に形成する。各第１の電子注入電極４ａの幅は例えば０．５ｍｍであり、隣接する第１の電子注入電極４ａの間隔は例えば０．３ｍｍである。第１の電子注入電極４ａが形成される領域を所定領域Ｅとする。
なお、所定領域Ｅは、ホール注入電極２が形成される所定領域Ｃに直交するように設定されることが好ましい。本実施の形態では、所定領域Ｅが所定領域Ｃと直交し、所定領域Ｃ，Ｅを幅０．５ｍｍの複数のラインが間隔０．３ｍｍで平行に配置されるように設定したが、これに限定されるものではなく、予め特定された領域にパターニングしてもよい。
次に、第１の電子注入電極４ａ上に含有量が９８質量％以上の銀からなる例えば厚さ１５０ｎｍの第２の電子注入電極４ｂを形成する。
続いて、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）からなる例えば厚さ１００ｎｍのカルコゲナイド（chalcogenide）系の保護膜５を第２の電子注入電極４ｂ上の所定領域Ｆに形成する。
なお、所定領域Ｆは、所定領域Ｃと所定領域Ｅとが交差した領域である発光領域Ｇを少なくとも覆うように設定されることが好ましい。本実施の形態では、所定領域Ｆを複数の発光領域Ｇの全てを覆うような単一の領域として設定したが、所定領域Ｆを複数の領域に分割してもよい。
次に、この作製途中の有機ＥＬ装置１００を乾燥ガスの雰囲気に置き、エポキシ系紫外線硬化型の接着剤からなる接着層６所定領域Ｆを取り囲むを所定領域Ｈに形成する。その後、乾燥ガスの雰囲気の圧力を９４０ｈＰａとしてから、封止缶８を被せ、接着層６を紫外線により硬化させる。
接着層６が十分硬化し、封止缶８の内部の空隙７の気密が保たれるようになった後、この有機ＥＬ装置１００の周囲を大気圧に戻し、有機ＥＬ装置１００の作製を終了する。
ホール注入電極２と第２の電子注入電極４ｂとの各交差部において、ホール注入電極２、ホール注入層３ａ、ホール輸送層３ｂ、発光層３ｃ、電子輸送層３ｄ、電子注入層３ｅ、第１の電子注入電極４ａおよび第２の電子注入電極４ｂが有機ＥＬ素子を構成する。本実施の形態では、有機ＥＬ装置１００は４つの有機ＥＬ素子を含むが、有機ＥＬ素子の数はこれに限定されない。
上述したように、本実施の形態においては、有機ＥＬ装置１００の作製の過程において、オゾンを含むガス雰囲気中で、有機ＥＬ装置１００を加熱することによりエージング処理を行う。それにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機ＥＬ装置１００の輝度半減期を延ばすことができる。その結果、信頼性の高い有機ＥＬ装置１００を得ることができる。なお、輝度半減期とは、有機ＥＬ装置１００の輝度が初期値の１／２に減少するまでの時間をいう。
（第２の実施の形態）
第２の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１０１においては、第１の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１００と同様の方法で基板１上にホール注入電極２、ホール注入層３ａ、ホール輸送層３ｂ、発光層３ｃ、電子輸送層３ｄ、電子注入層３ｅ、第１の電子注入電極４ａ、第２の電子注入電極４ｂおよび保護膜５を形成し、さらに所定領域Ｆを取り囲むように接着層６を形成する。
第２の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１０１においては、第１の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１００と同様の方法で基板１上にホール注入電極２、ホール注入層３ａ、ホール輸送層３ｂ、発光層３ｃ、電子輸送層３ｄ、電子注入層３ｅ、第１の電子注入電極４ａ、第２の電子注入電極４ｂおよび保護膜５を形成し、さらに所定領域Ｆを取り囲むように接着層６を形成する。
次に、真空蒸着装置内に濃度ｘのオゾンを導入し、オゾンを含む真空蒸着装置内の圧力（ｈＰａ：以下、雰囲気圧力と称する）を所定の圧力ｐにした後、接着層６まで形成された有機ＥＬ装置１０１に対して封止缶８を被せ、接着層６を紫外線により硬化させる。すなわち、この場合、空隙７にはオゾンが含まれる。
接着層６が十分硬化し、封止缶８の内部の空隙７の気密が保たれるようになった後、この有機ＥＬ装置１０１の周囲を大気圧に戻す。その後、有機ＥＬ装置１０１を加熱することによりエージング処理を行って有機ＥＬ装置１０１の作製を終了する。
エージング処理後にオゾンが封止缶８内の空隙７に残留する場合でも、時間の経過とともにオゾンは分解し、有機ＥＬ素子に悪影響を与えない酸素となる。
このように、本実施の形態においては、有機ＥＬ装置１０１の作製の過程において有機ＥＬ装置１０１の空隙７にオゾンを導入し、封止缶８により有機ＥＬ装置１０１を封止した後に加熱することによりエージング処理を行う。それにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機ＥＬ装置１０１の輝度半減期を延ばすことができる。また、オゾンは酸素に分解するので、有機ＥＬ装置１００内部にオゾンが長期間にわたって残留することもない。
その結果、信頼性の高い有機ＥＬ装置１０１を得ることができる。
（第３の実施の形態）
図３は第３の実施の形態に係る有機ＥＬ装置を示す模式的な断面図である。
図３は第３の実施の形態に係る有機ＥＬ装置を示す模式的な断面図である。
図３に示すように、第３の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１０２が、第２の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１０１と異なる点は、空隙７内において、繊維状または粒状の活性炭、金属錯体等からなるオゾン吸収材９を封止缶８上に設ける点である。
この場合、エージング処理の終了後に、空隙７内に残留するオゾンがオゾン吸収材９により吸収される。それにより、空隙７内に残留するオゾンが速やかに除去される。
このように、本実施の形態においては、オゾンが導入された空隙７にオゾン吸収材９を設けることにより、エージング処理に要する処理時間を短縮することができるとともに、有機ＥＬ装置１０２の輝度半減期をさらに延ばすことができる。
また、有機ＥＬ装置１０２内部のオゾンがオゾン吸収材９により速やかに除去されるので、有機ＥＬ装置１０２内部にオゾンが長期間にわたって残留することもない。その結果、より信頼性の高い有機ＥＬ装置１０２を得ることができる。
第１、第２および第３の実施の形態においては、有機ＥＬ装置１００，１０１，１０２が有機電界発光装置に相当し、有機ＥＬ素子が有機電界発光素子に相当し、ホール注入電極２が第１の電極に相当し、第１の電子注入電極４ａおよび第２の電子注入電極４ｂが第２の電極に相当し、ホール注入層３ａ、ホール輸送層３ｂ、発光層３ｃ、電子輸送層３ｄおよび電子注入層３ｅが有機層に相当し、封止缶８が封止材に相当する。
なお、第１、第２および第３の実施の形態においては、ガラス等からなる基板１を用いて有機ＥＬ装置１００，１０１，１０２を作製したが、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ：Thin Film Transistor）基板を用いてもよい。この場合、ＴＦＴ基板上に平坦化膜等が設けられるので、ＴＦＴ基板に対してオゾンが悪影響を及ぼすことはない。
以下、上記第１〜第３の実施の形態に基づいて実施例１〜４３および比較例１〜２１の有機ＥＬ装置を作製し、作製された有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌを測定した。
（１）実施例１〜２３および比較例１〜９
実施例１〜２３では、第１の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１００と同様の構造を有する有機ＥＬ装置を作製し、エージング処理の処理条件であるオゾン濃度ｘ（ｐｐｍ）、加熱時間ｔ（分）および加熱温度Ｔ（℃）を変化させ、有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌ（時間）を測定した。
実施例１〜２３では、第１の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１００と同様の構造を有する有機ＥＬ装置を作製し、エージング処理の処理条件であるオゾン濃度ｘ（ｐｐｍ）、加熱時間ｔ（分）および加熱温度Ｔ（℃）を変化させ、有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌ（時間）を測定した。
比較例１〜９の有機ＥＬ装置においては、オゾンの代わりに窒素を含む雰囲気下でエージング処理を行った。
輝度半減期Ｌの測定においては、有機ＥＬ装置に直流電流を流し、輝度値が予め定めた初期値Ｌ０となった後、電流値を一定に保ち、輝度値の経時的な変化を観察した。そして、輝度値が初期値Ｌ０の１／２に減少するまでの時間を輝度半減期Ｌとして測定した。この場合、初期値Ｌ０は８００ｃｄ／ｍ2である。測定結果を表１に示す。
なお、上記有機ＥＬ装置のホール注入電極２と第２の電子注入電極４ｂとの間に、７Ｖの直流電圧を印加して電流を流したところ、発光ピーク波長５２５ｎｍの緑色光が得られた。ホール注入電極２と第２の電子注入電極４ｂとの間に印加する電圧を変化させても、発光ピーク波長に変化は確認されなかった。
表１に示すように、比較例１においては、エージング処理を行わなかった。比較例１の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは５５０時間となった。
また、比較例２〜９においては、窒素雰囲気の下でエージング処理を行った。比較例２〜９における有機ＥＬ装置のエージング処理の処理条件は、加熱時間ｔを統一して３０分に設定し、加熱温度Ｔを３０℃〜１００℃の範囲でそれぞれ設定した。比較例２〜９の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは５４０〜５９０時間となった。
一方、実施例１〜４においては、オゾン濃度ｘが１ｐｐｍの雰囲気の下でエージング処理を行った。エージング処理の処理条件は、加熱時間ｔを１５〜６０分の範囲でそれぞれ設定し、加熱温度Ｔを統一して８０℃に設定した。実施例１〜４の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは８００〜１１００時間となった。
また、実施例５〜１１においては、オゾン濃度ｘが１ｐｐｍの雰囲気の下でエージング処理を行った。エージング処理の処理条件は、加熱時間ｔを統一して３０分に設定し、加熱温度Ｔを３０℃〜１００℃の範囲でそれぞれ設定した。実施例５〜１１の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは５００〜７６０時間となった。
また、実施例１２〜２３においては、オゾン濃度ｘを０．０２〜３０ｐｐｍの範囲でそれぞれ設定し、エージング処理を行った。エージング処理の処理条件は、加熱温度Ｔを統一して８０℃に設定した。
実施例１２〜１６では、加熱時間ｔを１〜１５分の範囲でそれぞれ設定し、実施例１７〜２３では、加熱時間ｔを統一して３０分に設定した。実施例１２〜１６の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは４００〜８３０時間となった。この場合、オゾン濃度ｘを低くかつ加熱時間ｔを長く設定すると輝度半減期Ｌは長くなり、逆にオゾン濃度を高くかつ加熱時間ｔを短く設定すると輝度半減期Ｌは短くなることがわかった。
実施例１７〜２３の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは６００〜８００時間となった。この場合、オゾン濃度ｘが高くなるにつれ輝度半減期Ｌも長くなった。
以上の実施例５〜１１の結果と比較例２〜９の結果の比較から、加熱温度Ｔが１００℃の場合を除いては、オゾンを含む雰囲気下でエージング処理を行うことにより有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌを延ばすことができることがわかった。この場合、加熱温度Ｔは、５０℃以上９０以下が好ましく、６０℃以上８０以下がより好ましいことがわかった。
また、実施例１２〜２３の結果からオゾン濃度ｘは、０．０２ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下が好ましいことがわかった。
（２）実施例２４〜４３および比較例１０〜２１
実施例２４〜２６および比較例１０〜２１においては、第２の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１０１と同様に有機ＥＬ装置を作製し、エージング処理の処理条件である雰囲気圧力ｐ（ｈＰａ）、オゾン濃度ｘ（ｐｐｍ）、加熱時間ｔ（分）および加熱温度Ｔ（℃）を変化させ、有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌ（時間）を測定した。ただし、比較例１０〜２１の有機ＥＬ装置においては、オゾンの代わりに窒素を含む雰囲気の下でエージング処理を行った。
実施例２４〜２６および比較例１０〜２１においては、第２の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１０１と同様に有機ＥＬ装置を作製し、エージング処理の処理条件である雰囲気圧力ｐ（ｈＰａ）、オゾン濃度ｘ（ｐｐｍ）、加熱時間ｔ（分）および加熱温度Ｔ（℃）を変化させ、有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌ（時間）を測定した。ただし、比較例１０〜２１の有機ＥＬ装置においては、オゾンの代わりに窒素を含む雰囲気の下でエージング処理を行った。
実施例２７〜４３においては、第３の実施の形態に係る有機ＥＬ装置１０２と同様に有機ＥＬ装置を作製し、エージング処理の処理条件である雰囲気圧力ｐ（ｈＰａ）、オゾン濃度ｘ（ｐｐｍ）、加熱時間ｔ（分）および加熱温度Ｔ（℃）を変化させ、有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌ（時間）を測定した。オゾン吸収材９としては繊維状活性炭を用いた。
輝度半減期Ｌの測定においては、有機ＥＬ装置に直流電流を流し、輝度値が予め定めた所定値となった後、電流値を一定に保ち、輝度値の経時的な変化を観察した。そして、輝度値が初期値Ｌ０の１／２に減少するまでの時間を輝度半減期Ｌとして測定した。この場合、初期値Ｌ０は８００ｃｄ／ｍ2である。測定結果を表２に示す。
表２に示すように、比較例１０〜２１においては、窒素雰囲気の下でエージング処理を行った。比較例１０〜２１における有機ＥＬ装置のエージング処理の処理条件は、雰囲気圧力ｐを９２０ｈＰａ〜１０３０ｈＰａの範囲でそれぞれ設定し、加熱温度ｔを統一して３０分に設定し、加熱温度Ｔを統一して８０℃に設定した。比較例１０〜２１の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは６００〜６３０時間となった。
一方、実施例２４〜２６においては、オゾン濃度ｘが１ｐｐｍの雰囲気の下でエージング処理を行った。エージング処理の処理条件は、雰囲気圧力ｐを統一して９４０ｈＰａに設定し、加熱時間ｔを１５〜４５分の範囲でそれぞれ設定し、加熱温度Ｔを統一して８０℃に設定した。実施例２４〜２６の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは５７０〜６００時間となった。
また、実施例２７〜２９においては、オゾン濃度ｘが１ｐｐｍの雰囲気の下でエージング処理を行った。エージング処理の処理条件は、雰囲気圧力ｐを統一して９４０ｈＰａに設定し、加熱時間ｔを１５〜４５分の範囲でそれぞれ設定し、加熱温度Ｔを統一して８０℃に設定した。実施例２７〜２９の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは７００〜９６０時間となった。
また、実施例３０〜４３においては、オゾン濃度ｘが１ｐｐｍの雰囲気の下でエージング処理を行った。エージング処理の処理条件は、雰囲気圧力ｐを９２０ｈＰａ〜１０６０ｈＰａの範囲でそれぞれ設定し、加熱時間ｔを統一して３０分に設定し、加熱温度Ｔを統一して８０℃に設定した。実施例３０〜４３の有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌは９３０〜９７０時間となった。
以上の実施例２４〜２６の結果と実施例２７〜２９の結果の比較から、空隙７にオゾン吸収材９を設けることにより有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌを大幅に延ばすことができることがわかった。
また、実施例３０〜４０の結果と比較例１０〜２１の結果の比較から、空隙７内にオゾンを導入しかつオゾン吸収材９により空隙７内のオゾンを除去することにより、有機ＥＬ装置の輝度半減期Ｌを大幅に延ばすことができることがわかった。
なお、本実施例においては、ＣｕＰｃのモル質量は５７６．０８ｇ／ｍｏｌであった。ＮＰＢのモル質量は５８８．７５ｇ／ｍｏｌ、融点は２７７℃、ガラス転移温度は９６℃であり、イオン化ポテンシャルは５．４ｅＶであり、最低空分子軌道（ＬＵＭＯ）レベルと最高被占有分子軌道（ＨＯＭＯ）レベルとのエネルギーギャップは３．１ｅＶであった。Ａｌｑのモル質量は４５９．４３１８ｇ／ｍｏｌであり、融点は存在せず、熱分解温度は４１２℃、ガラス転移温度は１７５℃、イオン化ポテンシャルは５．７ｅＶ、ＬＵＭＯレベルとＨＯＭＯレベルとのエネルギーギャップは２．７ｅＶであった。
本発明に係る有機ＥＬ装置は、各種表示装置、各種光源等に利用することができる。
１ 基板
２ ホール注入電極
３ａ ホール注入層
３ｂ ホール輸送層
３ｃ 発光層
３ｄ 電子輸送層
３ｅ 電子注入層
４ａ 第１の電子注入電極
４ｂ 第２の電子注入電極
５ 保護膜
６ 接着層
７ 空隙
８ 封止缶
９ オゾン吸収材
１００，１０１，１０２ 有機ＥＬ装置
２ ホール注入電極
３ａ ホール注入層
３ｂ ホール輸送層
３ｃ 発光層
３ｄ 電子輸送層
３ｅ 電子注入層
４ａ 第１の電子注入電極
４ｂ 第２の電子注入電極
５ 保護膜
６ 接着層
７ 空隙
８ 封止缶
９ オゾン吸収材
１００，１０１，１０２ 有機ＥＬ装置
Claims (10)
- 基板上に第１の電極、有機層および第２の電極を含む１または複数の有機電界発光素子を形成する工程と、
前記１または複数の有機電界発光素子を封止材により封止する工程と、
前記１または複数の有機電界発光素子の少なくとも前記有機層をオゾンを含む雰囲気下で所定温度に加熱することによりエージング処理を行う工程とを備えたことを特徴とする有機電界発光装置の製造方法。 - 前記１または複数の有機電界発光素子の前記有機層の形成後に前記基板上の前記第１の電極および前記有機層を取り囲むオゾンを含む雰囲気を形成する工程をさらに備え、
前記エージング処理を行う工程は、前記基板上の前記第１の電極および前記有機層をオゾンを含む雰囲気下で前記基板を所定温度に加熱し、
前記１または複数の有機電界発光素子を形成する工程は、前記エージング処理の終了後に前記１または複数の有機電界発光素子の前記有機層上に前記第２の電極を形成することを特徴とする請求項１記載の有機電界発光装置の製造方法。 - 前記１または複数の有機電界発光素子の前記第２の電極の形成後に前記基板上の前記第１の電極、前記有機層および前記第２の電極を取り囲むオゾンを含む雰囲気を形成する工程をさらに備え、
前記封止する工程は、オゾンを含む雰囲気下で前記基板上の前記第１の電極、前記有機層および前記第２の電極を前記封止材により封止し、
前記エージング処理を行う工程は、前記封止する工程後に、前記１または複数の有機電界発光素子を所定温度に加熱することを特徴とする請求項１記載の有機電界発光装置の製造方法。 - 前記１または複数の有機電界発光素子の前記第２の電極の形成後で前記封止する工程前にオゾン吸収材を設ける工程をさらに備えたことを特徴とする請求項３記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 前記オゾン吸収材は、繊維状または粒状の活性炭および金属錯体よりなる群から選択される１種または２種以上を含むことを特徴とする請求項４記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 前記加熱温度は、５０℃以上９０℃以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 前記加熱温度は、６０℃以上８０℃以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 前記オゾンを含む雰囲気におけるオゾンの濃度は、０．０２ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の有機電界発光装置の製造方法。
- 請求項１〜８のいずれかに記載の製造方法により製造されたことを特徴とする有機電界発光装置。
- １または複数の有機電界発光素子と、
オゾン吸収材と、
前記１または複数の有機電界発光素子および前記オゾン吸収材を封止する封止材とを備えたことを特徴とする有機電界発光装置。
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Publications (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010153126A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Kyocera Corp | 有機ｅｌディスプレイの製造方法 |
| WO2010103967A1 (ja) * | 2009-03-13 | 2010-09-16 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 有機エレクトロニクス素子及びその製造方法 |
-
2003
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| US8455283B2 (en) | 2009-03-13 | 2013-06-04 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Organic electronic element and its manufacturing method |
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