JP2006134660A - 有機el素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】逆積層構造の有機EL素子で高い発光効率を実現すること。
【解決手段】本発明の有機EL素子の製造方法は、逆積層構造の有機EL素子1に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子1にかかる電圧が10Vの時に前記有機EL素子1に流れる電流密度が0.075mA/cm2以上となるよう行うことを特徴とする。
【選択図】 図1
【解決手段】本発明の有機EL素子の製造方法は、逆積層構造の有機EL素子1に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子1にかかる電圧が10Vの時に前記有機EL素子1に流れる電流密度が0.075mA/cm2以上となるよう行うことを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
本発明は、有機EL(エレクトロルミネッセンス)素子の製造方法に関する。
有機EL素子の構造には、通常積層構造と逆積層構造とがある。通常積層構造は、基板上に、陽極、発光層を含んだ有機物層、陰極がこの順に積層された構造であり、逆積層構造は、それらの積層順を逆にした構造である。
これら有機EL素子では、通常、陽極の材料としてITO(Indium Tin Oxide)などの透明導電性酸化物を使用し、陰極の材料として金属又は合金を使用している。現状では、発光層から生じた光を基板側から取り出す下面発光型、逆側から取り出す上面発光型があるが、取り出し方向によらず通常積層構造を採用する場合が多い。
ところで、特許文献1には、有機EL素子を安定動作させるためにエージングを行うことが開示され、有機EL素子に、順電圧、逆電圧、又はそれら電圧の組み合わせ波形からなる電圧を印加するエージングを行うことが記載されている。
特開平4−14794号公報
本発明の目的は、逆積層構造の有機EL素子で高い発光効率を実現することにある。
本発明の第1側面によると、逆積層構造の有機EL素子に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子にかかる電圧が10Vの時に前記有機EL素子に流れる電流密度が0.075mA/cm2以上となるよう行うことを特徴とする有機EL素子の製造方法が提供される。
本発明の第2側面によると、逆積層構造の有機EL素子に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子にかかる電圧が10Vの時に前記有機EL素子に流れる電流密度が、前記エージング工程の前における値の3倍以上に増加する条件のもとで行うことを特徴とする有機EL素子の製造方法が提供される。
本発明の第3側面によると、逆積層構造の有機EL素子に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子をその外部に位置した熱源で加熱しながら行うことを特徴とする有機EL素子の製造方法が提供される。
ここで、「逆積層構造の有機EL素子」は、下地上に、陰極、発光層、陽極がこの順に積層された構造を有する有機EL素子を意味している。また、「有機EL素子に逆バイアスを印加する」ことは、有機EL素子の陽極及び陰極間に、陽極が陰極よりも低電位となるような電圧を印加することを意味している。
本発明によると、逆積層構造の有機EL素子で高い発光効率を実現することができる。
以下、本発明の態様について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、各図において、同様又は類似する構成要素には同一の参照符号を付し、重複する説明は省略する。
図1は、本発明の一態様に係る方法で製造可能な有機EL素子の一例を概略的に示す断面図である。
この有機EL素子1は、逆積層構造の有機EL素子であって、例えば、ガラス基板やその上に形成された絶縁層などの下地2上に形成されている。有機EL素子1は、陰極11、電子注入層12、電子輸送層13、発光層14、正孔輸送層15、正孔注入層16及び陽極17を含んでいる。
陰極11は、光反射性であり、反射層としての役割を果たしている。陰極11の材料としては、例えば、アルミニウムや銀などの金属及びアルミニウム合金などの合金を使用することができる。
電子注入層12は、陰極11と発光層14との間に配置され且つ陰極11と接触した無機物層である。電子注入層12の材料としては、典型的には、その電子親和力が、陰極11の仕事関数と発光層14の電子親和力との間にあるものを使用する。電子注入層12の材料としては、例えば、フッ化リチウムなどのアルカリ金属化合物やアルカリ土類化合物を使用することができる。電子注入層12の厚さは、例えば0.5nm乃至3nm程度とする。
電子輸送層13は、電子注入層12と発光層14との間に介在した有機物層である。電子輸送層13の材料としては、典型的には、その電子親和力が、電子注入層12の電子親和力と発光層14の電子親和力との間にあるものを使用する。電子輸送層13の材料としては、例えば、オキシンを3配位したアルミニウム錯体であるトリス(8−ヒドロキシキノレート)アルミニウム(Alq3)などの有機金属錯体を使用することができる。電子輸送層13の厚さは、例えば5nm乃至50nm程度とする。
発光層14は、電子と正孔とが再結合し、これに伴い、発光を生じる有機物層である。発光層14は、電子輸送層13を兼ねていてもよい。発光層14の材料としては、例えば、ホスト材料に発光中心としてドーパントを添加してなるものを使用することができる。発光層14の厚さは、例えば5nm乃至50nm程度とする。
正孔輸送層15は、発光層14と正孔注入層16との間に介在した層である。正孔輸送層15の材料としては、典型的には、そのイオン化エネルギーが、発光層14のイオン化エネルギーと正孔注入層16のイオン化エネルギーとの間にあるものを使用する。正孔輸送層15の材料としては、例えば、4,4’−ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニル−アミノ]ビフェニル(αNPD)などの有機物を使用することができる。正孔輸送層15の厚さは、例えば5nm乃至200nm程度とする。
正孔注入層16は、発光層14と陽極17との間に介在し且つ陽極17と接触した層である。正孔注入層16の材料としては、典型的には、そのイオン化エネルギーが、発光層14のイオン化エネルギーと陽極17の仕事関数との間にあるものを使用する。正孔注入層16の材料としては、例えば、銅フタロシアニン(CuPc)を使用することができる。正孔注入層16の厚さは、例えば3nm乃至10nm程度とする。
陽極17は、光透過性である。陽極17の材料としては、例えば、ITOなどの透明導電性酸化物を使用することができる。
本態様では、この有機EL素子1を、例えば以下の方法により製造する。
まず、下地2上に、陰極11、電子注入層12、電子輸送層13、発光層14、正孔輸送層15、正孔注入層16及び陽極17を順次形成して、有機EL素子1を得る。これら層は、例えば、真空蒸着法やスパッタリング法などを利用して形成することができる。
まず、下地2上に、陰極11、電子注入層12、電子輸送層13、発光層14、正孔輸送層15、正孔注入層16及び陽極17を順次形成して、有機EL素子1を得る。これら層は、例えば、真空蒸着法やスパッタリング法などを利用して形成することができる。
次に、エージングを行う。すなわち、例えば窒素雰囲気などの不活性ガス雰囲気中で、陰極11と陽極17との間に逆バイアスを印加する。こうすると、エージング前と比較して、有機EL素子1の注入効率が高くなる。その結果、エージング前と同等の輝度での発光を、より低い駆動電圧で生じさせることが可能となる。ここで、逆バイアスとは、陽極と陰極の関係が、有機EL素子が発光動作を行う場合の電位関係と逆の関係となる場合をいい、陽極が陰極に対し負の電圧である場合をいう。
本発明者らは、後で詳述するように、このエージングにより、陰極17と発光層14との間の構造が変化し、その結果、発光層14への電子の注入が生じ易くなると考えている。特に、陰極と発光層との間に電子注入層を備えた構造の場合に電子の注入効率が著しく向上させることができる。つまり、成膜順序を陰極、電子注入層、発光層、陽極とした場合に、本発明のエージングにより、陰極と発光層との間の構造を変化させることが可能となる。
上記のエージングは、例えば、有機EL素子1の注入効率が、エージング前における値の3倍以上に増加する条件のもとで行う。
有機EL素子1に印加する逆バイアスの大きさは、例えば、約5V乃至約30Vの範囲内とする。逆バイアスが小さい場合、有機EL素子1の注入効率を短時間で高めることができない。また、逆バイアスが大きい場合、有機EL素子1を破壊する可能性がある。
エージングの継続時間は、例えば、約30分乃至約24時間の範囲内とする。エージング継続時間が短い場合、有機EL素子1の注入効率を十分に高めることができない。また、エージング継続時間が長い場合、高い生産性を実現できない。
エージングは、有機EL素子1をその外部に位置した熱源で加熱しながら行ってもよい。例えば、有機EL素子1を約40℃乃至80℃,望ましくは60℃程度,に加熱しながら、エージングを行ってもよい。こうすると、より短いエージング継続時間で又はより小さな逆バイアスで、有機EL素子1の注入効率を高めることができる。
上記の方法で製造した有機EL素子1は、様々な機器の発光素子として利用することができる。例えば、この有機EL素子1は、有機EL表示装置の表示素子として利用することができる。
有機EL表示装置には、有機EL素子が放出する光を下地側から取り出す下面発光型と、その反対側から取り出す上面発光型との何れかの構造を採用することができる。上面発光型の有機EL表示装置では、下面発光型の有機EL表示装置とは異なり、有機EL素子と厚さ方向に重なり合う位置に薄膜トランジスタ(TFT)や配線などを配置したとしても、それらによって有機EL素子からの光が遮られることはない。そのため、上面発光型によると、より小さな電流密度で下面発光型と同等の輝度を実現することができる。
したがって、上面発光型の有機EL表示装置で有機EL素子に逆積層構造を採用すると共に、上記のエージングを行うと、低消費電力と長寿命との双方を実現することができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
(試験1)
図2は、試験用素子を概略的に示す断面図である。この試験用素子10は、ガラス基板2上に、厚さ100nmのAl層11a、厚さ1nmのLiF層12a、厚さ200nmのAlq3層13、厚さ1nmのLiF層12b及び厚さ100nmのAl層11bをこの順に積層した構造を有している。なお、これら層は、真空蒸着法により成膜した。
図2は、試験用素子を概略的に示す断面図である。この試験用素子10は、ガラス基板2上に、厚さ100nmのAl層11a、厚さ1nmのLiF層12a、厚さ200nmのAlq3層13、厚さ1nmのLiF層12b及び厚さ100nmのAl層11bをこの順に積層した構造を有している。なお、これら層は、真空蒸着法により成膜した。
本例では、まず、図2の試験用素子10の電流電圧特性を測定した。その結果を図3に示す。
図3は、図2に示す試験用素子の電流電圧特性を示すグラフである。図中、横軸はAl層11aとAl層11bとの間に印加した電圧を示し、縦軸は電流密度を示している。また、図中、「初期(順)」と表記したデータは、Al層11aがAl層11bよりも低電位となるように電圧を印加した場合に得られたものであり、「初期(逆)」と表記したデータは、Al層11aがAl層11bよりも高電位となるように電圧を印加した場合に得られたものである。なお、本例では、Al層11a及びAl層11bをそれぞれ陰極及び陽極とみなし、Al層11aがAl層11bよりも低電位となるように電圧を印加した場合の電流電圧特性を「順方向特性」と呼び、Al層11aがAl層11bよりも高電位となるように電圧を印加した場合の電流電圧特性を「逆方向特性」と呼ぶこととする。
上記の通り、この試験用素子10は、厚さ方向に対称な層構造を有している。したがって、本来、この試験用素子10の順方向特性と逆方向特性とは互いに等しい筈である。しかしながら、実際には、図3に示すように、順方向特性は、逆方向特性と比較して著しく劣っていた。
この試験用素子10では、電子をキャリアとして電流が流れる。また、Alq3の電子親和力はAlの仕事関数よりも小さく、LiFの電子親和力は、Alの仕事関数とAlq3の電子親和力との間にある。したがって、先の順方向特性と逆方向特性との相違は、Al層11a側における電子の注入効率が、Al層11b側における電子の注入効率よりも低いことを示している。
以上から、逆積層構造の有機EL素子が通常積層構造の有機EL素子と比較して発光効率が低いのは、前者は後者と比較して電子の注入効率が低いためであることが分かる。したがって、逆積層構造の有機EL素子であっても、電子の注入効率を高めることができれば、高い発光効率を実現することができる。
(試験2)
次に、この試験用素子10に室温(25℃)下でエージングを行い、エージング後の順方向特性と逆方向特性とを測定した。このエージングでは、Al層11aがAl層11bよりも低電位となるようにそれらの間に直流電圧を印加し、エージング開始から終了までの間、電流密度を30mA/cm2に維持した。その結果を図4及び図5に示す。
次に、この試験用素子10に室温(25℃)下でエージングを行い、エージング後の順方向特性と逆方向特性とを測定した。このエージングでは、Al層11aがAl層11bよりも低電位となるようにそれらの間に直流電圧を印加し、エージング開始から終了までの間、電流密度を30mA/cm2に維持した。その結果を図4及び図5に示す。
図4は、室温のもと電流密度を30mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と順方向特性との関係を示すグラフである。図5は、室温のもと電流密度を30mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と逆方向特性との関係を示すグラフである。
図中、横軸は電圧を示し、縦軸は電流密度を示している。また、図中、「初期」と表記したデータはエージング前のデータであり、「17h」、「38h」、「83h」、「222h」、「520h」、「750h」及び「1160h」と表記したデータは、それぞれ、エージング継続時間を17時間、38時間、83時間、222時間、520時間、750時間及び1160時間とした場合のエージング後のデータである。
図5に示すように、逆方向特性は、エージング前後で殆ど変化しなかった。これに対し、順方向特性は、図4に示すように、エージングを行うことにより向上した。すなわち、エージングにより、Al層11a側における電子の注入効率を高めることができた。
また、図4に示すように、エージング継続時間が長いほど、エージングによって順方向特性が向上する効果が大きかった。但し、エージングが長時間に及ぶと、エージング継続時間に対する順方向特性の変化は小さくなった。
(試験3)
次に、試験1で使用したのと同様の試験用素子10を用い、エージング開始から終了までの期間にAl層11aとAl層11bとの間に流す電流の大きさが、エージング後の電流電圧特性に与える影響を調べた。その結果を、図6乃至図11に示す。
次に、試験1で使用したのと同様の試験用素子10を用い、エージング開始から終了までの期間にAl層11aとAl層11bとの間に流す電流の大きさが、エージング後の電流電圧特性に与える影響を調べた。その結果を、図6乃至図11に示す。
図6は、室温のもと電流密度を20mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と順方向特性との関係を示すグラフである。図7は、室温のもと電流密度を20mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と逆方向特性との関係を示すグラフである。図8は、室温のもと電流密度を10mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と順方向特性との関係を示すグラフである。図9は、室温のもと電流密度を10mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と逆方向特性との関係を示すグラフである。図10は、室温のもと電流密度を5mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と順方向特性との関係を示すグラフである。図11は、室温のもと電流密度を5mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と逆方向特性との関係を示すグラフである。
図中、横軸は電圧を示し、縦軸は電流密度を示している。また、図中、「初期」と表記したデータはエージング前のデータであり、「17h」、「38h」、「83h」、「222h」、「520h」、「750h」及び「1160h」と表記したデータは、それぞれ、エージング継続時間を17時間、38時間、83時間、222時間、520時間、750時間及び1160時間とした場合のエージング後のデータである。
図5、図7、図9及び図11に示すように、逆方向特性は、エージング開始から終了までの期間にAl層11aとAl層11bとの間に流す電流をどのような大きさに設定しようと、エージング前後で殆ど変化しなかった。これに対し、順方向特性については、図4、図8、図10及び図12に示すように、先の電流を大きくするほど、より短い時間で一定の特性向上効果が得られた。
(試験4)
次に、試験1で使用したのと同様の試験用素子10を用い、エージング期間中の温度がエージング後の順方向特性に与える影響を調べた。その結果を、図12乃至図13に示す。
次に、試験1で使用したのと同様の試験用素子10を用い、エージング期間中の温度がエージング後の順方向特性に与える影響を調べた。その結果を、図12乃至図13に示す。
図12は、室温のもと電流密度を30mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と順方向特性との関係を示すグラフである。図13は、試験用素子10をヒータで60℃に加熱しながら電流密度を30mA/cm2に設定してエージングを行った場合のエージング継続時間と順方向特性との関係を示すグラフである。
図中、横軸は電圧を示し、縦軸は電流密度を示している。また、図中、「初期」と表記したデータはエージング前のデータであり、「17h」、「20h」、「38h」、「45h」、「83h」、「90h」、「164h」及び「222h」と表記したデータは、それぞれ、エージング継続時間を17時間、20時間、38時間、45時間、83時間、90時間、164時間及び222時間とした場合のエージング後のデータである。
図12及び図13の比較から明らかなように、試験用素子10を加熱しながらエージングを行った場合、試験用素子10を加熱せずにエージングを行った場合と比較して、より短い時間で一定の特性向上効果が得られた。
1…有機EL素子、2…下地、10…試験用素子、11…陰極、11a…Al層、11b…Al層、12…電子注入層、12a…LiF層、12b…LiF層、13…電子輸送層、14…発光層、15…正孔輸送層、16…正孔注入層、17…陽極。
Claims (9)
- 逆積層構造の有機EL素子に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子にかかる電圧が10Vの時に前記有機EL素子に流れる電流密度が0.075mA/cm2以上となるよう行うことを特徴とする有機EL素子の製造方法。
- 逆積層構造の有機EL素子に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子にかかる電圧が10Vの時に前記有機EL素子に流れる電流密度が、前記エージング工程の前における値の3倍以上に増加する条件のもとで行うことを特徴とする有機EL素子の製造方法。
- 前記エージング工程は、前記有機EL素子をその外部に位置した熱源で加熱しながら行うことを特徴とする請求項2に記載の有機EL素子の製造方法。
- 逆積層構造の有機EL素子に逆バイアスを印加するエージング工程を含み、前記エージング工程は、前記有機EL素子をその外部に位置した熱源で加熱しながら行うことを特徴とする有機EL素子の製造方法。
- 前記有機EL素子は、陰極、発光層、陽極の順で成膜されることを特徴とする請求項2に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記有機EL素子は、前記陰極および前記発光層の間に電子バッファ層を含むことを特徴とする請求項5に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記電子バッファ層はフッ化物層であることを特徴とする請求項6に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記陰極はアルミニウムであり、前記電子バッファ層はフッ化リチウムであることを特徴とする請求項7に記載の有機EL素子の製造方法。
- 前記加熱は、40℃乃至80℃の温度で行うことを特徴とする請求項4に記載の有機EL素子の製造方法。
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