JP2014214366A - プラズマcvd成膜用マスク、プラズマcvd成膜方法、及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラズマCVD成膜装置で被成膜物の表面に膜を成膜する際に用いられるプラズマCVD成膜用マスクであり、開口部21及び非開口部22を有するマスク部材2と、前記開口部21を形成する前記非開口部22の端部22eの少なくとも一部に固定され、セラミックコートされた金属部材3と、を備えている。
【選択図】図1
Description
〔1〕プラズマCVD成膜装置で被成膜物の表面に膜を成膜する際に用いられるプラズマCVD成膜用マスクであり、開口部及び非開口部を有するマスク部材と、前記開口部を形成する前記非開口部の端部の少なくとも一部に固定され、セラミックコートされた金属部材と、を備えることを特徴とするプラズマCVD成膜用マスク。
〔2〕前記マスク部材の非開口部がセラミック製であることを特徴とする〔1〕に記載のプラズマCVD成膜用マスク。
〔3〕前記セラミックコートが、原子層堆積法によるアルミナコートであることを特徴とする〔1〕又は〔2〕に記載のプラズマCVD成膜用マスク。
〔4〕前記端部は、前記プラズマCVD成膜装置の電極に対向する一側面から、前記プラズマCVDによって成膜される基材に対向する他側面に向けて、当該開口部の開口寸法が小さくなるように傾斜が設けられていることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
〔5〕前記金属部材の厚さ寸法が50〜500μmであり、前記マスク部材の厚さ寸法が2〜6mmであることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
〔6〕前記非開口部の端部から前記金属部材の開口側の端部までの長さ寸法が1〜10mmであることを特徴とする〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
〔7〕前記非開口部への前記金属部材の固定に接着剤を用いる場合は、その貼付け代が5〜10mmであることを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
〔8〕前記プラズマCVD法で行う成膜がデポアップ方式であることを特徴とする〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
〔9〕〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスクを用いて被成膜物の表面にプラズマCVD法にて封止膜を成膜することを特徴とするプラズマCVD成膜方法。
〔10〕前記封止膜の成膜がロールツーロール搬送で行われることを特徴とする〔9〕に記載のプラズマCVD成膜方法。
〔11〕〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスクを用いて封止膜が成膜されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
本実施形態に係るプラズマCVD成膜用マスク(以下、単にマスクという。)は、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)成膜装置で被成膜物の表面に膜(層)を成膜(形成)する際に、当該膜を所定の形状とするために用いられる。
ここで、プラズマCVD成膜装置とは、プラズマCVD法により成膜する装置をいう。また、プラズマCVD法とは、原料ガスをプラズマで分解して化学的に活性なラジカルやイオンを生成して基板上で反応させ、膜を形成する方法をいう。
また、被成膜物とは、後記する基材や、当該基材上に電極層や一層以上の有機EL層などを形成した有機ELパネル(有機EL素子)などが挙げられる。
また、前記したように、マスク部材2をセラミック製とすると、硬さは高い反面、脆性破壊し易い。従って、端部膜厚均一性を高めるために端部22eの厚さ寸法を小さくすると、端部22eに欠けが生じ易くなる。端部22eに欠けが生じると、成膜される膜の形状が変わってしまうおそれがある。
かかる金属部材3は、金属製であるため、脆性破壊し難く、延性に優れており、その厚さ寸法を端部22eよりも小さくすることができる。そのため、成膜時にガスをスムーズに流すことができるなどの理由により、端部膜厚均一性を高めることができる。
熱ALD法は、プラズマを発生させることなく、加熱された金属部材3に、成膜のための原料となるガスを供給することにより成膜するものである。
プラズマALD法は、熱ALDの方式に加えてプラズマを発生させ、反応をさらに促進させて成膜するものである。なお、プラズマALD法は熱ALD法よりも低温プロセス域において緻密でバリア性の良い膜を形成することができる。熱で撓むおそれが少なく、緻密でバリア性の良い膜を形成できることから、金属部材3にセラミックコートを成膜する手法としてはプラズマALD法によるのが好ましいが、熱ALD法によるものであっても何ら問題なく使用することができる。
よって、前記したように、デポアップ方式のプラズマCVD成膜装置によって成膜する際に被成膜物を好適に保持しつつ、所定の形状に膜を成膜することができる。
また、マスク1はプラズマCVD法に限定されず、真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法、クラスターイオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、大気圧プラズマ重合法、レーザーCVD法、熱CVD法、コーティング法などの成膜方法においても好適に使用することができる。
次に、本実施形態に係るマスク1を用いて被成膜物の表面にプラズマCVD法にて封止膜を成膜するプラズマCVD成膜方法について説明する。かかるマスク1を用いたプラズマCVD法による封止膜の成膜は、例えば、ロールツーロール搬送で有機EL素子を製造する際に好適に適用される。なお、ロールツーロール搬送で有機EL素子を製造すると生産性が高く好ましい。
以下、有機EL素子を製造する場合を例に本実施形態に係るプラズマCVD成膜方法を説明するが、説明の便宜上、プラズマCVD成膜方法について詳細に説明する前に、本実施形態に係るマスク1を用いて封止膜が成膜された有機EL素子について説明する。
図3に示すように、有機EL素子10は、基材11と、第1の電極層12と、有機EL層13と、第2の電極層14と、を備えている。そして、これらの層を封止するように、マスク1を用いたプラズマCVD法によって成膜された封止膜15を備えている。以下、これらの層について順に説明する。
基材11は、基板、透明基板などとも呼ばれ、有機EL素子10の基体となる部材である。基材11は、長尺帯状であって可撓性を有する合成樹脂、好ましくは透明樹脂フィルムが用いられる。
基材11は、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロファン(登録商標)、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート(TAC)、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)、セルロースアセテートフタレート、セルロースナイトレート等のセルロースエステル類又はそれらの誘導体、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンビニルアルコール、シンジオタクティックポリスチレン、ポリカーボネート、ノルボルネン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンイミド、ポリアミド、フッ素樹脂、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、アクリル或いはポリアリレート類、アートン(商品名JSR社製)或いはアペル(商品名三井化学社製)といったシクロオレフィン系樹脂等で形成することができる。
第1の電極層12は、電源が接続されて、例えば、陽極として機能する。このような第1の電極層12としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3・ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。第1の電極層12はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィ法で所望の形状のパターンを形成してもよく、或いはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、前記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。或いは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式など湿式成膜法を用いることもできる。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また、陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
第2の電極層14は、電源が接続されて、例えば、陰極として機能する。このような第2の電極層14としては、仕事関数の小さい(4eV未満)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。第2の電極層14はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、第2の電極層14としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極(第1の電極層12)又は陰極(第2の電極層14)のいずれか一方が、透明又は半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
有機EL層13は、陽極から注入される正孔と、陰極から注入される電子とが再結合することによって発光する発光層(図示省略)を含んでいる。有機EL層13は、この発光層のほかに電子輸送層、正孔輸送層、正孔注入層(陽極バッファー層)、電子注入層(陰極バッファー層)、正孔阻止層、電子阻止層など(いずれも図示省略)を適宜選択して積層させることができる。
(1)発光層
(2)正孔輸送層/発光層
(3)発光層/電子輸送層
(4)正孔輸送層/発光層/電子輸送層
(5)正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層
(6)正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層
(7)陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層
(8)正孔輸送層/陽極バッファー層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層
(9)陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極バッファー層
発光層は、前記したように、陽極から注入される正孔と、陰極から注入される電子とが再結合することによって発光する層である。発光層は、単層でもよいが複数の発光層を用いて多層とすることもできる。多層とする場合、当該発光層間に非発光性の中間層を有してもよい。また、前記層構成のうち、発光層を含む有機化合物層を1つの発光ユニットとし、複数の発光ユニットを積層することが可能である。当該複数の積層された発光ユニットにおいては、発光ユニット間に非発光性の中間層を有していてもよく、さらに中間層は電荷発生層を含んでいてもよい。なお、発光層が多層の場合は、積層する数に合わせて蒸着ユニットや塗布・乾燥部のユニットを配設する必要がある。
なお、本発明に係る有機EL素子10においては、低分子の発光材料であっても好適に使用することができる。低分子の発光材料とは、重量平均分子量で5000以下の発光材料をいい、好ましくは3000以下、より好ましくは2000以下の発光材料をいう。また、重量平均分子量が5000よりも大きい高分子の発光材料も好適に使用することができる。
正孔輸送層は、正孔を有効な再結合領域まで移動させる役割と、エネルギー障壁として電子をブロックして局所的に留め発光を強める役割を果たす。正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることができる。これらについては、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」に詳細に記載されている。
電子輸送層は、電子を有効な再結合領域まで移動させる役割と、エネルギー障壁として正孔をブロックして局所的に留め発光を強める役割を果たす。電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する材料(電子輸送材料)からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も含まれる。電子輸送層は単層又は複数層設けることができる。これらについては、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」に詳細に記載されている。
また、電子輸送層に不純物をドープし、n性を高くすることもできる。その例としては、特開平4−297076号公報、同10−270172号公報、特開2000−196140号公報、同2001−102175号公報、J.Appl.Phys.,95,5773(2004)等に記載されたものが挙げられる。さらに、本発明においては、電子輸送層にカリウムやカリウム化合物などを含有させてもよい。カリウム化合物としては、例えば、フッ化カリウム等を用いることができる。このように電子輸送層のn性を高くすると、より低消費電力の素子を作製することができるため好ましい。
図3に示すように、封止膜15は、基材11から第1の電極層12、有機EL層13、第2の電極層14を覆うようにして所定の形状で成膜され、これらを封止する。
なお、前記したように、本実施形態に係るマスク1は、この封止膜15をプラズマCVD成膜装置にて成膜する際に好適に用いることができるが、前記したいずれの層を成膜する場合であっても、用いることができる。
封止膜15は、基材11のガスバリア膜で記載した材料及び方法を用いるのが好ましい。
以上に説明した、本実施形態に係るマスク1を用いて製造される有機EL素子10は、そのほとんどの工程を前記したロールツーロール搬送で行うことができる。以下、図4を参照して、ロールツーロール搬送にて有機EL素子10を製造する様子を説明する。なお、図4は、有機EL素子を製造する一連の製造装置100の構成例を示す模式図である。
また、マスク1は、セラミック製の非開口部22にセラミックコートした金属部材3を固定しているので、プラズマCVD成膜装置で成膜した場合であっても、成膜時のプラズマに起因する異常放電を抑制することができる。
そして、所定量又は所定期間、有機EL素子10を製造したら、設備の保全や有機EL素子10への異物混入防止のため、腐食性のNF3ガスを使用して封止成膜室170内のクリーニングを行うが、金属部材3はセラミックコートされているので、NF3ガスによって腐食されない。なお、図示してないがNF3ガスによるクリーニングの際は基材11にガスが接触しないような隔離機構を有し、マスクや電極等をクリーニングする。
以下の条件で、No.1〜6に係るプラズマCVD成膜用マスク(以下、単にマスクという。)を作製した。なお、いずれのマスクも図5〜11に示すように、2つの矩形状の開口部を設けた。また、No.3〜7に係るマスクは、接着剤(東亜合成(株)製、アロンセラミックD)を用いてマスク部材と金属部材を固定した。
マスク部材:アルミナ製(厚さ寸法3mm)
金属部材 :なし
マスク部材:なし
金属部材 :42アロイ製(厚さ寸法300μm)
ALD法によるアルミナコート無し
マスク部材:アルミナ製(厚さ寸法3mm)
金属部材 :42アロイ製(厚さ寸法300μm)
ALD法によるアルミナコート有り(厚さ50nm)
マスク部材と金属部材の貼付け代8mm
マスク部材の端部から金属部材の開口側の端部までの長さ寸法5mm
マスク部材:アルミナ製(厚さ寸法3mm)
金属部材 :42アロイ製(厚さ寸法300μm)
ALD法によるアルミナコート無し
マスク部材と金属部材の貼付け代8mm
マスク部材の端部から金属部材の開口側の端部までの長さ寸法5mm
マスク部材:アルミナ製(厚さ寸法3mm)
金属部材 :42アロイ製(厚さ寸法300μm)
ALD法によるアルミナコート有り(厚さ50nm)
マスク部材と金属部材の貼付け代2mm
マスク部材の端部から金属部材の開口側の端部までの長さ寸法5mm
マスク部材:アルミナ製(厚さ寸法3mm)
金属部材 :42アロイ製(厚さ寸法300μm)
ALD法によるアルミナコート有り(厚さ50nm)
マスク部材と金属部材の貼付け代8mm
マスク部材の端部から金属部材の開口側の端部までの長さ寸法2mm以下
マスク部材:アルミナ製(厚さ寸法3mm)
金属部材 :42アロイ製(厚さ寸法300μm)
ALD法によるアルミナコート有り(厚さ50nm)
マスク部材と金属部材の貼付け代8mm
マスク部材の端部から金属部材の開口側の端部までの長さ寸法12mm以上
電極には、高周波電源から周波数13.5MHzで3000Wのプラズマ励起電力を供給した。さらに、保持部材には、バイアス電源から500Wのバイアス電力を供給した。また、成膜中は、保持部材の温度を110℃に調整した。
成膜した窒化珪素膜の端部を触針式表面形状測定器で測定し、平均膜厚から±3%に入ったところまでの長さを測定した。そして、その長さが0.15mm以下を良好(○)、0.15mmを超えるものを不良(×)と評価した。
異常放電(Vpp異常)は、成膜した窒化珪素膜や基材の表面を目視観察し、焦げやその他の確認し得る異常な状態がない場合を異常放電無し(○)、異常な状態があった場合を異常放電有り(×)と評価した。なお、Vppとは、高周波電力の交流成分のピークからピークまでの一周期分の電圧のことである。一般的にVppは、プラズマ処理室内に励起されたプラズマの状態、例えばプラズマ密度の変化に伴い変動を起す。そのため、このVppを常時測定することでプラズマ処理中のプラズマ状態を正確に検出することが可能である(特開2005−277270号公報参考)。つまり、Vppのトレンドを常時確認し、異常放電が起こった場合には異常値として把握する。
成膜した窒化珪素膜の端部を触針式表面形状測定器で測定し、金属部材の非開口部の端部から、当該非開口部の下方に膜の端部がどの程度入り込んで成膜されているか、その長さを測定した。そして、第2非開口部の端部の下方に入り込んで成膜されている長さが、0.2mm以下のものを良好(○)、0.2mmを超えているものを不良(×)と評価した。
洗浄ガスに対する耐食性はマスクに対してNF3ガスを500sccm流し、目視確認により金属部材に腐食が確認されなかったものを優良(○)、腐食が確認されたものを不良(×)と評価した。
耐久性は、成膜後のマスクを目視確認し、マスク部材と金属部材が全く剥離しておらず、金属部材に撓みや歪みが生じていないものを優良(○)、マスク部材と金属部材の剥離が微小なサイズで確認されたか、金属部材に微小なサイズの撓みや歪みが確認されたが、成膜に支障をきたさないと判断されたものを良(△)、マスク部材と金属部材の剥離が大きなサイズで確認されたか、金属部材に大きなサイズの撓みや歪みが確認され、成膜に支障をきたすと判断されたものを不良(×)と評価した。
これらの評価結果を表1に示す。
2 マスク部材
21 開口部
22 非開口部
22e (非開口部の)端部
3 金属部材
31 セラミックコート
3e (金属部材の)端部
Claims (11)
- プラズマCVD成膜装置で被成膜物の表面に膜を成膜する際に用いられるプラズマCVD成膜用マスクであり、
開口部及び非開口部を有するマスク部材と、
前記開口部を形成する前記非開口部の端部の少なくとも一部に固定され、セラミックコートされた金属部材と、
を備えることを特徴とするプラズマCVD成膜用マスク。 - 前記マスク部材の非開口部がセラミック製であることを特徴とする請求項1に記載のプラズマCVD成膜用マスク。
- 前記セラミックコートが、原子層堆積法によるアルミナコートであることを特徴とする請求項1又は2に記載のプラズマCVD成膜用マスク。
- 前記端部は、前記プラズマCVD成膜装置の電極に対向する一側面から、前記プラズマCVDによって成膜される基材に対向する他側面に向けて、当該開口部の開口寸法が小さくなるように傾斜が設けられていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
- 前記金属部材の厚さ寸法が50〜500μmであり、
前記マスク部材の厚さ寸法が2〜6mmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。 - 前記非開口部の端部から前記金属部材の開口側の端部までの長さ寸法が1〜10mmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
- 前記非開口部への前記金属部材の固定に接着剤を用いる場合は、その貼付け代が5〜10mmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
- 前記プラズマCVD法で行う成膜がデポアップ方式であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスク。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスクを用いて被成膜物の表面にプラズマCVD法にて封止膜を成膜することを特徴とするプラズマCVD成膜方法。
- 前記封止膜の成膜がロールツーロール搬送で行われることを特徴とする請求項9に記載のプラズマCVD成膜方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のプラズマCVD成膜用マスクを用いて封止膜が成膜されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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