JPWO2010101051A1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットであって、最表面に延性に富み導電性を有する金属被覆層を備えていることを特徴とするパーティクルの発生が少ないスパッタリングターゲット。延性のない物質が多く存在するターゲット表面を改善し、スパッタリングの際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。

Description

本発明は、パーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
スパッタリング法は薄膜の形成手段として、すでに広く知られた技術である。その基本原理は、アルゴン等の希薄ガス中で、薄膜が形成される基板（陽極側）とそれに少し距離をおいて対向させた薄膜形成物質からなるターゲット（陰極側）の間に電圧を印加し、それによってアルゴンガスをプラズマ化するものであり、そこで発生したアルゴンイオンが陰極物質であるターゲットに衝突し、そのエネルギーによってターゲットの物質を外部に飛翔させ（叩き出し）、それによって対向する基板面に、その飛翔した物質を積層するものである。
このスパッタリングの原理を利用した薄膜形成装置は、２極バイアススパッタリング装置、高周波スパッタリング装置、プラズマスパッタリング装置などの、多くの工夫がなされているが、基本原理は同様である。
薄膜を形成する物質は、アルゴンイオンの標的になることからターゲットと称されるものであるが、イオンの衝突エネルギーによるものであるため、ターゲットを構成する薄膜形成物質が原子状又はその原子が集合したクラスター状として基板に積層されるので、微細かつ緻密な薄膜が形成される特徴があり、今日様々な電子部品に広範囲に適用されている理由である。
このような薄膜形成に利用されるスパッタリングは、最近では非常に高度な成膜法が要求されるようになり、作製された薄膜に欠陥が少ないことが大きな課題となっている。
スパッタリングにおけるこのような欠陥の発生は、スパッタリング法によるだけでなく、ターゲットそのものに起因することが多い。このようなターゲットに起因する欠陥の発生原因としてパーティクルやノジュールの発生がある。
本来ターゲットからスパッタされた（飛翔した）物質が対向する基板に付着するのであるが、必ずしも垂直にスパッタされるとは限らず、様々な方向に飛来する。このような飛来物質は基板以外のスパッタ装置内の機器に付着するが、それがある時、剥落かつ浮遊し、それが基板に再付着したものである。
このような物質をパーティクルと称しているが、本来の予定された薄膜物質ではなく、また大きなクラスター状として付着することが多いので、例えば電子機器の微細な配線膜においては、短絡の原因となり、不良品発生の原因となる。このようなパーティクル発生は、ターゲットからの物質の飛来に原因し、すなわちターゲットの表面状態によって増減することが分かっている。
また、一般にスパッタリングによってターゲット面の物質が均一に減っていく（エロージョンされる）のではなく、構成物質とスパッタリング装置の固有の特性、電圧のかけ方等により、特定の領域、例えばリング状にエロージョンされるという傾向がある。また、ターゲット物質の種類又はターゲットの製造方法により、ターゲット表面にぶつぶつ状の突起物質が無数に残存した、いわゆるノジュールと称する物質が形成されることがある。
これは薄膜形成物質の一つであるので、直接薄膜に影響を与えるものではないが、このノジュールの突起に微小なアーク（マイクロアーキング）を発生し、これが原因でパーティクルが増大する原因となっていることが観察される。
最近、ターゲットは均一な物質からなるのではなく、延性のある物質からなるマトリックス相に酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の物質が混在した状態で使用されることが多い。このような場合には、特にノジュールやパーティクルの発生が多くなるという問題が発生する。
従来技術としては、高融点金属合金用スパッタリングターゲットの表面部に、機械加工時に発生する微小クラック又は欠陥部などの加工欠陥層（破砕層）を除去したスパッタリングターゲット（特許文献１参照）あるいはスパッタリングターゲットの表面粗さを調節し、残留汚染物の量、表面の水素含有量及び加工変質層の厚さを減少させ、膜の均一化、ノジュール及びパーティクル発生の抑制する技術が開示されている（特許文献２参照）。
しかし、これらはノジュールやパーティクルの発生がターゲットの表面状態に大きく影響することが予想されるが、問題の解決に至っていないのが現状である。
また、ＩＴＯスパッタリングターゲットで、研削・研磨後の表面を同質の材料であるＩＴＯで被覆して初期アークの発生を抑制するという技術が開示されている（特許文献３）。しかし、これは同質の材料をコーティングするという点が特徴であり、ＩＴＯであるといことでのみ成立する技術である。ターゲット内部に、さらに酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が存在するという厳しい条件下での問題解決には至っていない。
特開平３−２５７１５８号公報 特開平１１−１７６６号公報 特開２００３−８９８６８号公報
本発明は、延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、
その他の延性のない物質が多く存在するターゲット表面を改善し、スパッタリングの際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できる表面特性に優れたスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、
１）延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットであって、該ターゲットの最表面に延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成したことを特徴とするパーティクルの発生が少ないスパッタリングターゲット、
２）前記金属被覆層を形成する前のターゲット表面が、中心線平均表面粗さＲａが０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット
３）延性に富む物質からなるマトリックス相内に存在する酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が、平均粒径で０．1〜１０μｍのサイズを有することを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット
４）前記金属被覆層が、延性に富む物質からなるマトリックス相を構成する金属の少なくとも一種からなることを特徴とする上記１）〜３）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
５）前記金属被覆層の厚さが、１００ｎｍ〜３００ｎｍであることを特徴とする上記１）〜４）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
６）前記金属被覆層が、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの少なくとも一種からなることを特徴とする上記１）〜４）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
また、本発明は、
７）延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットであって、その最表面に、化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法
８）延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、中心線平均表面粗さＲａが０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上のなだらかな表面に形成し、さらに化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法。
９）切削加工による一次加工により、ターゲット素材の表面から１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲を切削することを特徴とする上記８）記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１０）研磨による仕上げ加工により、切削加工による一次加工後の表面から１μｍ〜５０μｍの範囲を研磨することを特徴とする上記８）又は９）記載のスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明は、延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの最表面に延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成し、これによって表面特性に優れたターゲットを得ることが可能となる。この金属被覆層は酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質のマトリックスへの結合力を補うことができ、かつ導電性の無い酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、炭窒化物等の絶縁性物質によって局所的に電荷がチャージすることを抑制できる効果を有する。また、このターゲットを用いてスパッタリングすることにより、スパッタリングのパーティクルの発生やノジュールの発生を防止又は抑制することができるという優れた効果を有する。
Ｃｏコーティング面とコーティング前の表面写真（レーザーマイクロスコープ画像）である。
本発明の表面加工の対象となるターゲットは、延性に富むマトリックス相と、その中に体積比率で１〜５０％の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質とが混在しているターゲットである。このようなターゲットの典型的なものは、例えば、マトリックス相としてＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金、延性のない物質としてＳｉＯ２からなるハードディスク用ターゲットである(Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ)−ＳｉＯ２などが挙げられる。しかし、本願発明は、これらの材料に限られることはなく、他の同様な材料に適用できることは言うまでもない。
延性のない物質が混在しているターゲット素材を、例えばバイトによる切削加工を行うと、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が存在する場所を起点として、クラック、抜け落ちによる窪み、場合によってはかけらが窪みに残存したような形の疵（きず）が形成される。
このような表面欠陥は、延性のない材料の部分が平均粒径で０．1〜１０μｍのサイズに均一に微細分散していても発生し易い。また、その場合の硬度を測定すると、延性に富むマトリックス相のビッカース硬度が４００以下であり、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質のビッカース硬度が４００以上であり、その硬度差が１．５倍である場合が多い。
したがって、このような場合に、本発明の表面加工方法が、特に効力を発揮する。
本発明のスパッタリングターゲットは、延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの最表面に延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成するものである。
この金属被覆層は金属の種類を問わず、延性に富み導電性を有する金属であれば、殆どのものが適用できる。後述するように、極めて薄い層を形成することで十分なので、この金属自体がスパッタリング被膜層の中で汚染物質となることは極めて少ない。
ターゲット最表面被覆層の好ましい材料としては、延性に富む物質からなるマトリックス相を構成する金属の少なくとも一種から構成することができる。このようにすることにより、汚染は完全に抑制できる。
酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質を混在する延性に富む物質からなるマトリックス相として延性に富む材料としては、金属、具体的にはＣｏ，Ｃｒ，Ｐｔ，Ｒｕ、及びこれらの１以上を含む合金であり、例えばハードディスク材料で使われるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金などがその代表例として挙げることができる。また、被覆層の厚さとしては、１００ｎｍ〜３００ｎｍで十分である。
また、本願発明のスパッタリングターゲットの形態としては、前記金属被覆層を形成する前のターゲット材料の表面が、中心線平均表面粗さＲａが０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上であることが望ましい。
さらに、延性に富む物質からなるマトリックス相内に存在する酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質を、平均粒径で０．1〜１０μｍのサイズにすることが良い。
以上は、マトリックス中の酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質、そのものの調整を伴うものであり、このように表面の性状を整えることにより、金属被覆層の効果をさらに高めることが可能となる。これによって、マトリックスへの結合力を、さらに高める効果を有する。
このように、導電性のある金属層は、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物物、炭窒化物等の絶縁性物質によって局所的に電荷がチャージすることを抑制できる効果を有する。そして、スパッタリング初期の段階だけでなく、スパッタリング中のパーティクルの発生やノジュールの発生を効果的に防止又は抑制することが可能となる。
スパッタリングターゲットの製造に際しては、延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットとし、その最表面に、化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成する。
化学的めっき法としては、電気めっき法などの電気化学的めっき法、無電解めっき法があり、これらが代表的な被覆法を使用することができる。また、物理的蒸着法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンビーム蒸着法などを用いることができる。
さらに、より具体的には、延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行う。
次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、中心線平均表面粗さＲａが０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上のなだらかな表面に形成する。そして、上記化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することが可能である。
さらに、前記切削加工による一次加工により、ターゲット素材の表面から１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲を切削することが望ましい。また、研磨による仕上げ加工の際には、切削加工による一次加工後の表面から１μｍ〜５０μｍの範囲を研磨することが望ましい。
１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲を切削する理由は、それ以前に形成されたターゲット素材表面の欠陥を効果的に除去するためのものである。切削は、バイト又はチップを用いた旋盤加工により行うことが望ましい。
この切削加工（一次加工）により、上記のように、クラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥が発生するが、これを例えば＃８０〜＃４００の粗い砥粒のサンドペーパー又は砥石を用いて研磨することができる。これによって、上記のクラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥が消去され、平滑なターゲット面を形成することができる。
＃８０〜＃４００の粗い砥粒のサンドペーパー又は砥石は、切削加工によって生じた酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質を起点とした欠陥を効率良く除去し、延性に富む物質からなるマトリックス相を含め、平滑な面を作製できる最適範囲である。この場合、鏡面研磨の必要は無く、クラックの抜け落ち、くぼみが除去できれば良い。平滑でクラック、抜け落ちによる窪み等の表面欠陥のないターゲットを作製する場合に、ターゲット素材を最初から＃８０〜＃４００の粗い砥粒のサンドペーパー又は砥石を用いて研磨することが考えられる。しかし、この場合は研磨加工に要する時間が膨大となり、また延性に富んだマトリックス相の物質が砥石に付着して砥石のメンテナンス頻度が高くなるという問題が発生する。
しかも、特に手加工による研磨加工では、表面粗さでは差がない場合でも、外周と中心部が多く研磨されるということが起こり易く、ターゲット表面にうねりが生じるという問題が発生する。したがって、切削加工を行わずに研磨加工のみでターゲットの表面加工を行うことは現実としては、実施不能である。
次に、本願発明は、旋盤を用いた切削による一次加工を行ってターゲット形状に仕上げ、必要に応じ、研削加工を行った後、純水滴下による湿式一次研磨→アルミナ研磨剤滴下による湿式二次研磨の工程からなる加工を行う。これによって、中心線平均表面粗さＲａが０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上を達成することができ、ターゲットの表面は平滑かつ非常になだらかな表面を得ることができる。
なお、中心線平均表面粗さＲａ、十点平均粗さＲｚ、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ及びうねりモチーフ平均長さＡＷについては、ＪＩＳで規格化された表面粗さの定義（ＪＩＳ Ｂ０６０１、ＪＩＳ Ｂ０６３１参照)なので、説明は省略する。
しかしながら、これらの表面の切削、研磨加工及びこれらによるターゲット表面の性状は、より好ましい条件であって、必須の条件でないことは理解されるべきことである。
本発明において重要なことは、ターゲットの最表面に延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することである。これによって、延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が存在するターゲットをスパッタリングする際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できる大きな効果を得ることができる。
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
（実施例１）
Ｃｏ粉、Ｃｒ粉、Ｐｔ粉、ＳｉＯ２粉を原料とし、ホットプレス及びＨＩＰからなる製造条件で製造したターゲット原材料を得た。このターゲットにおける延性のないＳｉＯ２の体積比率は２５％存在し、このＳｉＯ２粒の平均粒径は２μｍであった。また、マトリックス相の主要成分は、均一なＣｏ-Ｃｒ-Ｐｔ合金となっていた。
旋盤を用いた切削による一次加工を行ってターゲット形状に仕上げた後、さらに研削加工を行い、純水滴下による湿式一次研磨→アルミナ研磨剤滴下による湿式二次研磨の工程からなる加工を行って表面を調整し、ターゲットを得た。
この表面粗さを調整したターゲットの、平均表面粗さ、すなわち中心線平均表面粗さＲａ、十点平均粗さＲｚ、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ、うねりモチーフ平均長さＡＷの、測定結果を表１に示す。測定点は、ターゲット表面の３点で、表１に示す数値は、３点の平均値である。
この表１に示すように、Ｒａ：０．０４５μｍ、Ｒｚ：０．２８μｍ、ＡＲ：１１１．１１μｍ、ＡＷ：１７００．００μｍとなった。いずれも、中心線平均表面粗さＲａ：０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚ：０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ：１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷ：１５００μｍ以上の範囲にあり、表面の粗さが小さく、かつ非常になだらかなターゲット表面を得ることができた。
次に、このターゲットの表面に、イオンプレーティング法により、コバルトを２００ｎｍ堆積させた。このＣｏコーティング面とコーティング前の表面写真を図１に示す。図１の左側がコーティング前、右側がＣｏコーティング面であるが、Ｃｏコーティング後は、酸化物の存在は殆ど見られなくなった。
次に、このコバルト被覆ターゲットを使用し、Ａｒ１．５Ｐａ雰囲気中、３０ｗ／ｃｍ２のＤＣスパッタリング条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
スパッタリングを行った場合のパーティクルを、観察すると、パーティクルの寸法は１μｍ×１μｍ（「長径×短径」以下同様。）程度以下であり、１μｍ×１μｍ程度の酸化物粒径との差異は無かった。
この結果を、表１に示す。また、パーティクル起因の不良個数（個/mm2）を１．８にまで、低減することができた。
（実施例２）
湿式二次研磨の工程で、Ｒａ：０．２５６μｍ、Ｒｚ：１．２３４μｍ、ＡＲ：１１８．７６μｍ、ＡＷ：１５３０．５０μｍとした以外は、実施例１と同じ製造条件でコバルト被覆ターゲットを作製し、Ａｒ１．５Ｐａ雰囲気中、３０ｗ／ｃｍ２のＤＣスパッタリング条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
スパッタリングを行った場合のパーティクルを、観察すると、パーティクルの寸法は１μｍ×１μｍ（「長径×短径」以下同様。）程度以下であり、１μｍ×１μｍ程度の酸化物粒径との差異は無かった。
この結果も、同様に表１に示す。また、パーティクル起因の不良個数（個/mm2）を２．２にまで、低減することができた。
このように、中心線平均表面粗さＲａ：０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚ：０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ：１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷ：１５００μｍ以上の範囲を外れる場合であっても、ターゲットの表面に、イオンプレーティング法により、コバルトを２００ｎｍ堆積させて隙間なく被覆できる場合には、スパッタリング初期の段階でのパーティクルの発生は、本実施例１よりも若干劣るが、ほぼ同様の効果を有するものであった。例えば、中心線平均表面粗さＲａ：０．５μｍ以下、十点平均粗さＲｚ：２μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ：１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷ：１５００μｍ以上の範囲であれば、隙間なく被覆でき、同様の効果が確認できた。
（比較例１）
比較例１では、実施例１と同様にＣｏ粉、Ｃｒ粉、Ｐｔ粉、ＳｉＯ２粉を原料とし、ホットプレス及びＨＩＰからなる製造条件で製造したターゲットを使用し、旋盤加工仕上げのみのターゲットとした。
このターゲットの、平均表面粗さ、すなわち中心線平均表面粗さＲａ、十点平均粗さＲｚ、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ、うねりモチーフ平均長さＡＷの、測定結果を同様に、表１に示す。測定点は、ターゲット表面の３点で、表１に示す数値は、３点の平均値である。
この表１に示すように、Ｒａ：１．６３３μｍ、Ｒｚ：７．３９７μｍ、ＡＲ：１８０．４０μｍ、ＡＷ：１１１５．４７μｍとなった。いずれも、本願発明の、中心線平均表面粗さＲａ：０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚ：０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ：１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷ：１５００μｍ以上の範囲から大きく外れ、表面の粗さが大きく、かつ凹凸の激しいターゲット表面であった。また、ターゲット表面にＣｏ層等の金属被覆層を形成することをしなかった。
次に、このターゲットを使用し、Ａｒ１．５Ｐａ雰囲気中、３０ｗ／ｃｍ２のＤＣスパッタリング条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
このスパッタリングを行った場合のパーティクルを、観察すると、1μｍ×2μｍ程度のサイズのパーティクルが発生した。この結果も、同様に表１に示す。また、パーティクル起因の不良個数（個/mm2）が２０程度まで、増加した。
（比較例２）
比較例１での旋盤を用いた切削による一次加工を行った後、平研加工（平面研削加工）してターゲットを作製した。他は比較例と同様である。
このターゲットの、平均表面粗さ、すなわち中心線平均表面粗さＲａ、十点平均粗さＲｚ、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ、うねりモチーフ平均長さＡＷの、測定結果を同様に、表１に示す。測定点は、ターゲット表面の３点で、表１に示す数値は、３点の平均値である。
この表１に示すように、Ｒａ：０．３３３μｍ、Ｒｚ：２．０４７μｍ、ＡＲ：１７１．１０μｍ、ＡＷ：１２１５．００μｍとなった。旋盤加工のみの場合と比べ、若干の改善はあるが、いずれも、本願発明の、中心線平均表面粗さＲａ：０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚ：０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲ：１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷ：１５００μｍ以上の範囲から大きく外れており、表面の粗さが大きく、かつ凹凸の激しいターゲット表面であった。また、ターゲット表面にＣｏ層等の金属被覆層を形成することをしなかった。
次に、このターゲットを使用し、Ａｒ１．５Ｐａ雰囲気中、３０ｗ／ｃｍ２のＤＣスパッタリング条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
このスパッタリングを行った場合のパーティクルを、観察すると、１μｍ×２μｍ程度のサイズのパーティクルが発生した。この結果も、同様に表１に示す。また、パーティクル起因の不良個数（個/mm2）が１５程度まで、増加した。
上記の実施例１と比較例１−２の対比から明らかなように、実施例では、表面粗さが著しく小さく、またなだらかな表面を形成しており、さらに延性及び導電性のある金属被覆層を形成することによって、薄膜の形成において、特に問題となるターゲットのスパッタリング使用後のノジュール発生数及びパーティクルのサイズが小さくなり、パーティクルの発生に起因する不良率が低下しているのが確認できる。
したがって、本発明の切削加工、研磨加工及び延性及び導電性のある金属被覆層の形成による表面加工方法は、延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面加工において、優れた効果を有することが分かる。
上記の例において、代表的な例として、(Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ)−ＳｉＯ２を挙げて説明したが、上記の例の変形例として、例えばＣｏ、Ｃｒ、ＰｔからＰｔを除いてもよく、またＲｕを添加することもできる。また、延性のない物質の代表例として、ＳｉＯ２のほかにＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＣｏＯなどが挙げることができるが、上記の例において、これらを１種又は２種以上含有させても良いことは、容易に理解できるであろう。本願発明は、これらの例を全て包含するものである。
本発明は、ターゲットの最表面に延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成し、これによって表面特性に優れたターゲットが得ることができる。この金属被覆層は酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質のマトリックスへの結合力を補うことができ、かつ導電性のある金属層は、酸化物、炭化物、炭窒化物、炭窒化物等の絶縁性物質によって局所的に電荷がチャージすることを抑制できる効果を有するので、表面特性に優れたターゲットが得ることができる。
そして、このターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生及びターゲット使用後のノジュールの発生が著しく減少するという優れた効果を有する。
したがって、特に延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲット、特にハードディスク用ターゲットに有効である。
また、本発明は、
７）延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの最表面に、化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法
８）延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、中心線平均表面粗さＲａが０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上のなだらかな表面に形成し、さらに化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法。
９）切削加工による一次加工により、ターゲット素材の表面から１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲を切削することを特徴とする上記８）記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１０）研磨による仕上げ加工により、切削加工による一次加工後の表面から１μｍ〜５０μｍの範囲を研磨することを特徴とする上記８）又は９）記載のスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。

Claims (10)

  1. 延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットであって、該ターゲットの最表面に、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成したことを特徴とするパーティクルの発生が少ないスパッタリングターゲット。
  2. 前記金属被覆層を形成する前のターゲット表面が、中心線平均表面粗さＲａが０．１
    μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
  3. 延性に富む物質からなるマトリックス相内に存在する酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が、平均粒径で０．1〜１０μｍのサイズを有することを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
  4. 前記金属被覆層が、延性に富む物質からなるマトリックス相を構成する金属の少なくとも一種からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
  5. 前記金属被覆層の厚さが、１００ｎｍ〜３００ｎｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
  6. 前記金属被覆層が、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの少なくとも一種からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
  7. 延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットであって、その最表面に、化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 延性に富む物質からなるマトリックス相内に、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、金属間化合物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、中心線平均表面粗さＲａが０．１μｍ以下、十点平均粗さＲｚが０．４μｍ以下、局部山頂間距離（粗さモチーフ）ＡＲが１２０μｍ以下、うねりモチーフ平均長さＡＷが１５００μｍ以上のなだらかな表面に形成し、さらに化学的めっき法又は物理的蒸着法により、延性に富み導電性を有する金属被覆層を形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 切削加工による一次加工により、ターゲット素材の表面から１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲を切削することを特徴とする請求項８記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  10. 研磨による仕上げ加工により、切削加工による一次加工後の表面から１μｍ〜５０μｍの範囲を研磨することを特徴とする請求項８又は９記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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