JP2006116620A

JP2006116620A - 潤滑性非晶質炭素系被膜がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製超硬ブローチ

Info

Publication number: JP2006116620A
Application number: JP2004304263A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiko Tashiro; 安彦田代; Satoyuki Masuno; 智行益野; Yukio Aoki; 幸生青木; Toshiyuki Yanai; 俊之谷内
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp; Mitsubishi Materials Kobe Tools Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp; Mitsubishi Materials Kobe Tools Corp
Priority date: 2004-10-19
Filing date: 2004-10-19
Publication date: 2006-05-11
Anticipated expiration: 2024-10-19
Also published as: JP4645943B2

Abstract

【課題】潤滑性非晶質炭素系被膜がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製ブローチを提供する。
【解決手段】オージェ分光分析装置で測定して、Ｗ：５〜２０原子％、Ｔｉ：５〜２０原子％、窒素：０．５〜１８原子％、を含有し、残りが炭素と不可避不純物からなる組成を有すると共に、透過型電子顕微鏡による観察で、炭素系非晶質体の素地に、結晶質炭窒化チタン系化合物の微粒が分散分布した組織を示し、かつ１〜３μｍの平均層厚を有する潤滑性非晶質炭素系被膜を蒸着形成してなる表面被覆超硬合金製ブローチ。
【選択図】図１

Description

この発明は、特に各種のＴｉ合金やＡｌ合金、さらにＣｕ合金などの工作物の引き抜き穴加工などで、炭化タングステン基超硬合金で構成されたブローチ本体（以下、超硬ブローチ本体という）の表面に蒸着形成された潤滑性非晶質炭素系被膜がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製ブローチ（以下、被覆超硬ブローチという）に関するものである。

一般に、図３に概略正面図で例示されるブローチと呼ばれる総形工具を用い、前記ブローチを各種のＴｉ合金やＡｌ合金、さらにＣｕ合金などからなる工作物の下穴に挿入して下方向に引き抜くことにより断面形状の複雑な穴などを一度に仕上げるブローチ工法が知られている。
上記のブローチ工法は、図３に示される通りブローチの中央部に形成された、下方の荒刃から上方の仕上げ刃へ順次変化する切刃部が、ブローチの下方動作により工作物を少しづつ切削して所定寸法に仕上げるものである。

また、上記のブローチとして、炭化タングステン基超硬合金で構成されたブローチ（以下、超硬ブローチという）が知られている。
特開昭５９−２０５２１５号公報

近年のブローチ加工装置の高性能化および高出力化はめざましく、一方でブローチ加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求も強く、これに伴い、ブローチ加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来超硬ブローチにおいては、これを高速加工条件で用いた場合、摩耗が急速に進行するようになることから、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に上記の従来超硬ブローチに着目し、これの耐摩耗性向上を図るべく、研究を行った結果、
（ａ）図２（ａ）および（ｂ）にそれぞれ概略平面図および概略正面図で示される蒸着装置、すなわち装置中央部に設けた回転テーブルを挟んで、一方側にカソード電極（蒸発源）としてＴｉターゲットを設けたスパッタリング装置、他方側にカソード電極（蒸発源）としてＷＣターゲットを設けたスパッタリング装置を備え、かつ前記スパッタリング装置のそれぞれに、電磁コイルを設けてマグネトロンスパッタリング装置とした蒸着装置を用い、前記装置内の回転テーブル上に、これの中心軸から半径方向に所定距離離れた位置にリング状に上記の従来超硬ブローチ（以下、超硬ブローチ本体という）を装着し、前記電磁コイルにより磁場を形成して、装置中央部の超硬ブローチ本体装着部における磁束密度を１００〜３００Ｇ（ガウス）とし、前記装置内の加熱温度を３００〜５００℃とした状態で、かつ装置内に反応ガスとして、例えばＣ_２Ｈ_２などの炭化水素と窒素とＡｒを、望ましくはＣ_２Ｈ_２流量：２５〜１００ｓｃｃｍ、窒素流量：２００〜３００ｓｃｃｍ、Ａｒ流量：１５０〜２５０ｓｃｃｍの割合で導入して、反応雰囲気を、例えば１ＰａのＣ_２Ｈ_２の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスとすると共に、前記両マグネトロンスパッタリング装置のＷＣターゲットのカソード電極（蒸発源）には、例えば出力：１〜３ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）のスパッタ電力、同Ｔｉターゲットには、例えば出力：３〜８ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）のスパッタ電力を同時に印加した条件で、前記超硬ブローチ本体の表面に非晶質炭素系被膜を形成すると、この結果形成された非晶質炭素系被膜は、これの透過型電子顕微鏡による組織観察結果（倍率：２５０万倍）が図１（実施例の本発明被覆超硬ブローチ３の非晶質炭素系被膜を示す）に模式図で例示される通り、炭素系非晶質体の素地に、最大径で１０ｎｍ（ナノメーター）以下の結晶質炭窒化チタン系化合物の微粒［以下、「結晶質Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）系化合物微粒」で示す］が分散分布した組織をもつようになること。

（ｂ）上記（ａ）の非晶質炭素系被膜を形成するに際して、蒸着装置内に導入される反応ガスとしての炭化水素と窒素とＡｒのそれぞれの流量と、マグネトロンスパッタリング装置のＷＣターゲットとＴｉターゲットに印加されるスパッタ電力を調整して、前記非晶質炭素系被膜が、オージェ分光分析装置で測定して、
Ｗ：５〜２０原子％、
Ｔｉ：５〜２０原子％、
窒素：０．５〜１８原子％、
を含有し、残りが炭素と不可避不純物からなる組成を有するようにすると、この結果形成された非晶質炭素系被膜は、素地の炭素系非晶質体によってすぐれた潤滑性を具備し、かつ前記炭素系非晶質体からなる素地における結晶質Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）系微粒の分散分布効果、および前記電磁コイルによる磁場成膜に際しての細粒化効果で、硬さが著しく向上すると共に、Ｗ成分の含有によって被膜強度も一段と向上するようになり、したがって、この非晶質炭素系被膜（以下、潤滑性非晶質炭素系被膜という）を形成してなる被覆超硬ブローチは、高速加工でも切刃部にチッピング（微少欠け）の発生なく、一段とすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになること。

（ｃ）上記（ｂ）の潤滑性非晶質炭素系被膜の形成に先だって、同じく上記（ａ）の蒸着装置を用い、前記蒸着装置の対向配置の両マグネトロンスパッタリング装置の電磁コイルに、いずれも例えば電圧：５０Ｖ、電流：１０Ａの条件で印加して、前記超硬ブローチ本体の装着部における磁束密度を１４０Ｇ（ガウス）とした磁場を形成すると共に、前記蒸着装置内の加熱温度を例えば４００℃とした状態で、反応ガスとして窒素とＡｒを、例えば窒素流量：３００ｓｃｃｍ、Ａｒ流量：２００ｓｃｃｍの割合で導入して、１Ｐａの窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気、または反応ガスとしてＣ_２Ｈ_２と窒素とＡｒを、例えばＣ_２Ｈ_２流量：５０ｓｃｃｍ、窒素流量：３００ｓｃｃｍ、Ａｒ流量：２３０ｓｃｃｍの割合で導入して、１ＰａのＣ_２Ｈ_２の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気とし、Ｔｉターゲットのカソード電極（蒸発源）には、例えば出力：１２ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）のスパッタ電力を印加し、一方超硬ブローチ本体には、例えば−１００Ｖのバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより、前記超硬ブローチ本体の表面にＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のいずれか、または両方を積層した状態で形成すると、この結果形成されたＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層は、上記の超硬ブローチ本体および潤滑性非晶質炭素系被膜のいずれにもきわめて強固に密着し、高速ブローチ加工条件下でも前記潤滑性非晶質炭素系被膜の前記超硬ブローチ本体表面からの剥離を防止する密着接合層として作用すること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬ブローチ本体の表面に、
（ａ）マグネトロンスパッタリング装置にて、カソード電極（蒸発源）としてＴｉターゲットを用い、窒素とＡｒの混合ガス、または炭化水素の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気で磁場中成膜された、ＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のいずれか、または両方の積層からなり、かつ０．１〜３μｍの平均層厚を有する密着接合層を介して、
（ｂ）同じくマグネトロンスパッタリング装置にて、カソード電極（蒸発源）として、ＷＣターゲットとＴｉターゲットを用い、炭化水素の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気で磁場中成膜され、オージェ分光分析装置で測定して、
Ｗ：５〜２０原子％、
Ｔｉ：５〜２０原子％、
窒素：０．５〜１８原子％、
を含有し、残りが炭素と不可避不純物からなる組成を有すると共に、透過型電子顕微鏡による観察で、炭素系非晶質体の素地に、結晶質Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）系化合物微粒が分散分布した組織を示し、かつ１〜３μｍの平均層厚を有する潤滑性非晶質炭素系被膜を蒸着形成してなる、特に高速ブローチ加工で潤滑性非晶質炭素系被膜がすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆超硬ブローチに特徴を有するものである。

つぎに、この発明の被覆超硬ブローチにおいて、これを構成する密着接合層および潤滑性非晶質炭素系被膜を上記の通りに限定した理由を説明する。
（ａ）密着接合層の平均層厚
ＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のいずれか、または両方の積層からなる密着接合層は、超硬ブローチ本体と潤滑性非晶質炭素系被膜の間にあって、これら両者と強固に密着接合し、さらに前記超硬ブローチ本体に対する密着接合性は磁場中成膜によって一層向上したものになるが、その平均層厚が０．１μｍ未満では、所望のすぐれた密着接合性を確保することができず、一方その平均層厚が３μｍを越えると、特に高速ブローチ加工で熱塑性変形を起こし易くなり、これが潤滑性非晶質炭素系被膜におけるチッピング発生の原因となることから、その平均層厚が０．１〜３μｍと定めた。

（ｂ）潤滑性非晶質炭素系被膜のＷ含有量
Ｗ成分は、上記の潤滑性非晶質炭素系被膜の素地を形成して、被膜の強度を向上させる作用があるが、その含有量が５原子％未満では所望の高強度を確保することができず、これが摩耗促進の原因となり、一方その含有量が２０原子％を越えると潤滑性が急激に低下し、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その含有量を５〜２０原子％と定めた。

（ｃ）潤滑性非晶質炭素系被膜のＴｉおよびＮ含有量
Ｔｉ成分とＮ成分、さらにＣ（炭素）成分は磁場成膜下で結合して、被膜中に結晶質のＴｉ（Ｃ，Ｎ）系化合物微粒として存在し、被膜の硬さを著しく向上させ、耐摩耗性を向上させる作用があるが、その含有量がＴｉ成分が５原子％未満、およびＮ成分が０．５原子％未満になると、被膜中にＴｉ（Ｃ，Ｎ）系微粒として存在する割合が少なくなり過ぎて、所望の高硬度を確保することができず、一方その含有量がＴｉ成分が２０原子％、およびＮ成分が１８原子％を越えると強度および潤滑性が急激に低下し、切刃部にチッピングが発生するようになることから、その含有量をそれぞれＴｉ：５〜２０原子％、Ｎ：０．５〜１８原子％と定めた。

（ｄ）潤滑性非晶質炭素系被膜の平均層厚
その平均層厚が１μｍ未満では、所望の潤滑性および耐摩耗性効果を確保することができず、一方その平均層厚が３μｍを越えると、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜３μｍと定めた。

この発明の被覆超硬ブローチは、これを構成する潤滑性非晶質炭素系被膜の硬さが、これの炭素系非晶質体の素地に、磁場成膜により超微細となった状態で分散分布する結晶質Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）系化合物微粒によって著しく向上したものになり、前記炭素系非晶質体の素地がＷ成分の作用で高強度を具備するようになることと相俟って、特に各種のＴｉ合金やＡｌ合金、さらにＣｕ合金などの工作物の高速ブローチ加工で、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。

つぎに、この発明の被覆超硬ブローチを実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも０．８〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で７２時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径：５０ｍｍ×長さ：１０００ｍｍの超硬ブローチ本体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部最大径：４０ｍｍ×切刃部長さ：６００ｍｍ×全長：８００ｍｍの寸法および図２に示される形状を有し、かつ前記切刃部における荒刃：２５刃、仕上げ刃：２５刃の超硬ブローチ本体Ａ−１〜Ａ−１０を製造した。

ついで、上記の超硬ブローチ本体Ａ−１〜Ａ−１０のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される蒸着装置内の回転テーブル上に、これの中心軸から半径方向に所定距離離れた位置にリング状に装着し、一方側のマグネトロンスパッタリング装置のカソード電極（蒸発源）として、純度：９９．９質量％のＴｉターゲット、他方側のマグネトロンスパッタリング装置のカソード電極（蒸発源）として、純度：９９．６質量％のＷＣターゲットを前記回転テーブルを挟んで対向配置し、
（ａ）まず、装置内を真空排気して０．０１Ｐａの真空に保持しながら、ヒーターで装置内を２００℃に加熱した後、Ａｒガスを装置内に導入して０．５Ｐａの圧力のＡｒ雰囲気とし、この状態で前記回転テーブル上で自転しながら回転する前記超硬ブローチ本体に−８００Ｖのバイアス電圧を印加して前記超硬ブローチ本体表面を２０分間Ａｒガスボンバード洗浄し、
（ｂ）ついで、前記蒸着装置の対向配置の両マグネトロンスパッタリング装置の電磁コイルに、いずれも電圧：５０Ｖ、電流：１０Ａの条件で印加して、前記超硬ブローチ本体の装着部における磁束密度を１４０Ｇ（ガウス）とした磁場を形成すると共に、前記蒸着装置内の加熱温度を４００℃とした状態で、反応ガスとして窒素とＡｒを、窒素流量：３００ｓｃｃｍ、Ａｒ流量：２００ｓｃｃｍの割合で導入して、１Ｐａの窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気、または反応ガスとしてＣ_２Ｈ_２と窒素とＡｒを、Ｃ_２Ｈ_２流量：５０ｓｃｃｍ、窒素流量：３００ｓｃｃｍ、Ａｒ流量：２３０ｓｃｃｍの割合で導入して、１ＰａのＣ_２Ｈ_２の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気とし、Ｔｉターゲットのカソード電極（蒸発源）には出力：１２ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）のスパッタ電力を印加し、一方上記超硬ブローチ本体には、−１００Ｖのバイアス電圧を印加した条件でグロー放電を発生させることにより、前記超硬ブローチ本体の表面に表３，４に示される目標層厚のＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のいずれか、または両方の積層からなる密着接合層を形成し、
（ｃ）さらに、前記電磁コイルに印加する条件を、電圧：５０〜１００Ｖ、電流：１０〜２０Ａの範囲内の所定の値として、上記超硬ブローチ本体の装着部における磁束密度を１００〜３００Ｇ（ガウス）の範囲内の所定の値とし、前記蒸着装置内の加熱温度は４００℃、上記超硬ブローチ本体のバイアス電圧は−１００Ｖとしたままで、前記蒸着装置内に反応ガスとして、Ｃ_２Ｈ_２（炭化水素）と窒素とＡｒを、Ｃ_２Ｈ_２流量：２５〜１００ｓｃｃｍ、窒素流量：２００〜３００ｓｃｃｍ、Ａｒ流量：１５０〜２５０ｓｃｃｍの範囲内の所定の流量で導入して、反応雰囲気を、１ＰａのＣ_２Ｈ_２の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスとすると共に、前記両マグネトロンスパッタリング装置のＷＣターゲットのカソード電極（蒸発源）には、例えば出力：０．５〜３．５ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）の範囲内の所定のスパッタ電力、同Ｔｉターゲットには、出力：２．５〜８．５ｋＷ（周波数：４０ｋＨｚ）の範囲内の所定のスパッタ電力を同時に印加した条件で、同じく表２，３に示される目標組成および目標層厚の潤滑性非晶質炭素系被膜を蒸着形成することにより、本発明被覆超硬ブローチ１〜１０および比較被覆超硬ブローチ１〜１２をそれぞれ製造した。
なお、比較被覆超硬ブローチ１〜１２は、構成成分のうちの少なくともいずれかの成分含有量がこの発明の範囲から外れた潤滑性非晶質炭素系被膜を形成したものである。

つぎに、上記本発明被覆超硬ブローチ１〜１０および比較被覆超硬ブローチ１〜１２を用い、いずれも外径：８０ｍｍ×中心部の貫通孔（中心孔）の穴径：４０ｍｍ×全長：４０ｍｍの寸法をもった工作物について、
（ａ）工作物の材質：質量％で、Ｔｉ−０．１５％Ｐｂの組成を有するＴｉ合金（ＪＩＳ・ＴＢ３４０ＰｂＨ）、
引き抜き速度：４０ｍ／ｍｉｎ．
加工数：５０００個
の条件（引き抜き条件Ａという）での工作物中心孔の高速穴加工（通常の引き抜き速度は２５ｍ／ｍｉｎ．）、
（ｂ）工作物の材質：純Ａｌ（ＪＩＳ・Ａ１０５０）、
引き抜き速度：９０ｍ／ｍｉｎ．
加工数：１５０００個、
の条件（引き抜き条件Ｂという）での工作物中心孔の高速穴加工（通常の引き抜き速度は７０ｍ／ｍｉｎ．）、
を行い、加工後の荒刃および仕上げ刃における最大逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表２，３に示した。

この結果得られた本発明被覆超硬ブローチ１〜１０および比較被覆超硬ブローチ１〜１２を構成する潤滑性非晶質炭素系被膜について、その組成をオージェ分光分析装置、その層厚を走査型電子顕微鏡を用いて測定したところ、いずれも目標組成および目標層厚と実質的に同じ組成および平均層厚（断面５箇所の平均値）を示し、また、その組織を透過型電子顕微鏡を用いて観察（倍率：２５０万倍）したところ、前記本発明被覆超硬ブローチ１〜１０および比較被覆超硬ブローチ１〜１０とも、炭素系非晶質体の素地に、結晶質のＴｉ（Ｃ，Ｎ）系化合物微粒が分散分布した組織を示した。

表２，３に示される結果から、潤滑性非晶質炭素系被膜が、炭素系非晶質体の素地に、結晶質のＴｉ（Ｃ，Ｎ）系化合物微粒が分散分布した組織を有する本発明被覆超硬ブローチ１〜１０は、いずれもブローチ加工を、高速条件で行なった場合にも、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、潤滑性非晶質炭素系被膜の構成成分のうちの少なくともいずれかの含有量がこの発明から外れた比較被覆超硬ブローチ１〜１２においては、高速ブローチ加工では、前記潤滑性非晶質炭素系被膜の摩耗進行がきわめて速い場合や、切刃部にチッピングが発生する場合が生じ、この結果比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬ブローチは、通常の条件でのブローチ加工は勿論のこと、特に各種の工作物のブローチ加工を、高速条件で行なった場合にも、すぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、ブローチ加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

本発明被覆超硬ブローチ３の潤滑性非晶質炭素系被膜を透過型電子顕微鏡を用いて組織観察した結果（倍率：２５０万倍）を示す模式図である。本発明被覆超硬ブローチ１〜１０および比較被覆超硬ブローチ１〜１２の密着接合層および潤滑性非晶質炭素系被膜を形成するのに用いた蒸着装置を示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。ブローチを例示する概略正面図である。

Claims

炭化タングステン基超硬合金で構成されたブローチ本体の表面に、
（ａ）マグネトロンスパッタリング装置にて、カソード電極（蒸発源）としてＴｉターゲットを用い、窒素とＡｒの混合ガス、または炭化水素の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気で磁場中成膜された、窒化チタン層および炭窒化チタン層のいずれか、または両方の積層からなり、かつ０．１〜３μｍの平均層厚を有する密着接合層を介して、
（ｂ）マグネトロンスパッタリング装置にて、カソード電極（蒸発源）として、炭化タングステンターゲットとＴｉターゲットを用い、炭化水素の分解ガスと窒素とＡｒの混合ガスからなる反応雰囲気で磁場中成膜され、オージェ分光分析装置で測定して、
Ｗ：５〜２０原子％、
Ｔｉ：５〜２０原子％、
窒素：０．５〜１８原子％、
を含有し、残りが炭素と不可避不純物からなる組成を有すると共に、透過型電子顕微鏡による観察で、炭素系非晶質体の素地に、結晶質炭窒化チタン系化合物の微粒が分散分布した組織を示し、かつ１〜３μｍの平均層厚を有する潤滑性非晶質炭素系被膜を蒸着形成してなる、潤滑性非晶質炭素系被膜がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製ブローチ。