JPWO2010047358A1 - 濃酸処理部、濃酸処理方法、植物資源相分離系変換装置並びに変換方法 - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、リグニン本来の特性を破壊することなく完全な成分分離を達成するためには、構成素材個々に最適環境を設定し、低エネルギー条件下で両者の絡まりを解くことが必要である。
処理過程でリグニンは部分的に解重合されるが、その際生成したカルボニウムイオンはクレゾールにより速やかに安定化され、リグニンの自己縮合は抑圧される。処理後、撹拌を停止することにより、反応混合物は速やかにクレゾール溶液と濃酸溶液とに分離する。
(第1の実施形態)
〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体構成〕
図1に示すように、植物資源相分離系変換装置1は、原料前処理部2と濃酸処理部3と回収部4とを有して構成される。
攪拌抽出部25は、反応部20より送出された被処理液を抽出用円筒状容器25Aの一端側より導入し、かつ、複数の注入口25Hの適宜の一つを選択して上記抽出用フェノール類を注入し、容器内の被処理液を複数段階に堰き止めてかつ各堰止位置で攪拌し、複数の液出口25Iの適宜の一つを選択してリグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液として送出するようになっている。
以下、原料前処理部2、濃酸処理部3及び回収部4の構成を各部毎に説明する。
図1に示すように、原料前処理部2は、攪拌乾燥釜10を含んで構成される。攪拌乾燥釜10は、原料に対する攪拌乾燥を行う釜本体10Aと、釜本体10Aの底部に送出管10Bで接続されたストック部10Cと、釜本体10A内に備えられた攪拌羽根(図示せず)と、攪拌羽根を駆動する駆動源(図示せず)とを備えて構成される。さらに、攪拌乾燥釜10は、上部に原料(木粉)を供給する原料供給フィーダ11と、収着用フェノール類13や溶媒14を供給するための導入口である薬剤供給部12とが接続され、下部に薬剤回収部17が設けられている。
ここでのフェノール類の供給は、フェノール収着のためである。フェノール収着は、リグニンをフェノールで溶媒和することによりリグニンと酸との接触頻度の抑制と、リグニンが酸と接触した場合、リグニンの最も反応活性なベンジル位へフェノールをグラフティングさせ、安定化させると共にフェノール活性を上げるためである。
ここでのフェノール類の供給量は、木材の粉体中に含まれるリグニンを、リグノフェノール誘導体に合成するために必要な量とし、溶媒と共に使用される。
フェノール使用量をできるだけ少なくして脱脂木粉に直接含浸させると液量が少ないためにムラができてしまう。そこで、木粉が十分に漬かる量のアセトンにフェノールを溶かした後、脱脂木粉に加え、攪拌後、アセトンを留去する。このようにすると、フェノール使用量をできるだけ少なくしかつ均一に含浸させることができる。
リグノフェノール誘導体とは、フェニルプロパン骨格のC1(ベンジル位)にフェノール誘導体が結合した1,1−ビス(アリール)プロパン−2−O−アリールエーテル型構造を有する化合物である。
フェノール類として、1価、2価及び3価のいずれのフェノールを用いても良い。木粉に含まれるリグニンとフェノール誘導体とにより合成されるリグノフェノール誘導体の疎水性は、リグノモノフェノール誘導体(1価のフェノール)の疎水性が最も高い。1価のフェノールとしては、フェノール、クレゾールなどのアルキルフェノール、メトキシフェノール、ナフトールなどを挙げることができる。したがって、疎水性成形体の合成には1価のフェノールとしてクレゾールを用いるのが好ましい。
その後、アセトンを留去させることによりフェノール類が収着した木粉、すなわちフェノール収着原料16を得ることができる。
濃酸処理部3は、原料前処理部2で生成したフェノール収着原料16を供給すると共に、濃酸供給部21から送液ポンプ30を介して濃酸21Aを供給して攪拌しフェノール収着原料16を濃酸処理し液体と固形物との混合溶液(以後、この段階の混合溶液のことを特に被処理液と称する。)とする。
この濃酸処理部3は、攪拌乾燥釜10で処理され送出通路19より送出されるフェノール収着原料16を導入する反応部20と、濃酸(例えば濃硫酸)を貯留していて一定量の濃酸を反応部20に供給する濃酸供給部21と、反応部20で処理され送出する液体と固形物との被処理液を導入して所要時間攪拌を行う攪拌バッファ槽22と、攪拌バッファ槽22から送出される被処理液を導入しかつ抽出用フェノール類を導入して攪拌し、リグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液とする攪拌抽出部25と、を含んで構成されている。
反応部20には、攪拌乾燥釜10で処理され送出されたフェノール収着原料16を入口20Eより供給すると共に、濃酸供給部21に貯留された濃酸21Aを送液ポンプ30によって注入口20Eより供給する。濃酸としては、例えば、65〜72重量%の濃度の濃硫酸を用いるのが好ましい。なお、複数の攪拌乾燥釜10でそれぞれ処理したフェノール収着原料16を貯めておいて、フェノール収着原料16を回収し纏めてホッパーに投入しホッパーを介して反応部20に供給しても良い。
これにより、反応部20では、攪拌されたフェノール収着原料16が濃酸21Aにより加水分解され、一方、フェノール収着原料16から分離したリグニンが活性な側鎖ベンジル位でフェノール化されリグノフェノールに変換される。
攪拌バッファ槽22は、反応部20から送出された被処理液を入口22Aを通して槽本体内に貯留し、該被処理液の液面を液面センサ22Cで監視すると共に、被処理液を温度調節器22Dで一定の温度に保持する。
図1に示す送液ポンプ31は、攪拌バッファ槽22の槽本体内に貯留するフェノール収着原料16及び濃酸21A等からなる混練物である固液混合溶液を常に一定の液面に保つようにして出口22Bより連続的に攪拌抽出部25へ送出する。
これにより、攪拌バッファ槽22は、低温の場合などに配管内部で生じる固液混合溶液の固化等を効果的に防止する役目を果たす。
図1に示すように、回収部4は、液液分離抽出器40と、フェノール溶液回収タンク44と、濃酸溶液回収タンク45と、を含んで構成されている。
図7に示すように、液液分離抽出器40は、例えばガラスや樹脂等からなる密閉構造の縦長の筒状容器40aを含んで構成されている。筒状容器40aの最上部にはリグニン層及び濃酸層の原料供給口40bと、上部には複数の軽液排出口40cと、下部には重液排出口40dとが設けられている。
一方、重液であり下方へ沈殿する濃酸層43は、液液分離抽出器40の下部の重液排出口40d(又は下のコック)から濃酸溶液回収タンク45に回収することができる。この濃酸層43をさらに希釈液処理を継続することにより、該濃酸層43に含まれている炭水化物を工業原料として有用な糖類に変換することができる。
〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体構成〕
図8に示すように、植物資源相分離系変換装置1Aは、原料前処理部2と、原料前処理部2から供給される前処理済の原料を濃酸処理する濃酸処理部3Aと、この濃酸処理部3Aで分離されたリグノフェノールを回収する回収部4と、から構成されている。第2の実施形態で、図1に示す植物資源相分離系変換装置1と異なる点は濃酸処理部3Aの構成である。
濃酸処理部3Aは、反応部20と濃酸供給部21と第1の攪拌バッファ槽22と第1の攪拌抽出部23と第2の攪拌バッファ槽24と第2の攪拌抽出部25と振動反応器26と第3の攪拌バッファ槽27とを含んで構成されている。
図9に示すように、振動反応器26は、流路となる筒状部26Aの中に超音波振動子26Bが挿入されており、筒状部26Aの外周部には冷却用配管26Cが配置されて構成されている。この冷却用配管26Cにより、筒状部26A内部が所定温度に冷却され、リグニンと濃酸21Aとの不必要な変性を抑制している。この場合、冷却温度としては30℃以下が好ましい。筒状部26A内部は、チラーユニット36(図1参照)から送出される冷却水によって冷却される。超音波処理を行うことによって、後述する回収部4における液液分離を行うために、硫酸層中の炭水化物への可溶化と抽出用フェノール類33からなる溶媒中へのリグノフェノールの可溶化とを促進し、炭水化物とリグノフェノールの分離を向上させることができる。
〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体構成〕
図10に示すように、第3の実施形態に係る植物資源相分離系変換装置1Bは、原料前処理部2と、原料前処理部2から供給される前処理済の原料を濃酸処理する濃酸処理部3Bと、この濃酸処理部3Bで分離されたリグノフェノールを回収する回収部4と、から構成されている。
図10に示すように、濃酸処理部3Bは、図8に示す第2の実施形態の濃酸処理部3Aの構成に、第1〜第3のバイパスライン51,52,53を付け加えた構成である。
図11に示すように、第4の実施形態に係る植物資源相分離系変換装置1Cは、図1に示す第1の実施形態に係る変換装置1に比べ、振動反応器26を付け加えた点のみが相違している。振動反応器26を付け加えたのは、分離効率を向上するためであり、振動反応器26は、第2の実施形態に係る植物資源相分離系変換装置1Aに示す振動反応器26と同一である。
〔植物資源相分離系変換装置の概略の全体構成〕
図12に示すように、第5の実施形態に係る植物資源相分離系変換装置1Dは、原料前処理部2Aと、濃酸処理部3Cと回収部4とを有して構成される。原料前処理部2Aは、攪拌乾燥釜10と原料供給フィーダ11とを備えてなる。濃酸処理部3Cは、反応部20と攪拌抽出部28とを備えてなる。回収部4は、液液分離抽出器41とフェノール溶液回収タンク44と濃酸溶液回収タンク45とを含んで構成されている。
植物資源相分離系変換装置1Dは、以下の第1工程〜第5工程で植物資源の相分離系変換処理を行う。
第1工程(原料前処理工程):攪拌乾燥釜10で、植物資源由来の原料(粉体)に溶媒(例えばアセトン)を加えて攪拌し脱脂して脱脂原料とし、該脱脂原料にフェノール類(例えばクレゾール)13を加えて攪拌しフェノール収着原料16とする。
第2工程(濃酸処理工程):反応部20で、フェノール収着原料16に濃酸供給部21から供給される濃酸(例えば濃硫酸)21Aを加えて攪拌混合しフェノール収着原料16に含まれているセルロースを膨潤させてフェノール収着原料16に含まれているリグニンのリグノフェノールへの変換を行わせ、さらに、セルロースの一部を加水分解させる処理を行い、これを被処理液として送出する。この工程では、膨潤に伴いセルロースが高い粘性を呈し混練機本体の内周面へ付着して回転羽根の回転を妨げる状態になるのを回避するために、羽根先端を混練機本体の内周面に近接させてセルロースの混練機本体の内周面への付着をそぎ落とすようにして回転羽根を高速回転し短時間にセルロースを膨潤させる。
第3工程(フェノール処理工程):攪拌抽出部28で、反応部20から送出された被処理液を導入・攪拌してセルロースの加水分解とリグニンのリグノフェノールへの変換を進行させ、その後抽出用フェノール類(例えばクレゾール)33を加えて引き続き攪拌してリグノフェノールを上記抽出用フェノール類中に抽出させる処理を行い、これにより、セルロースの加水分解物を含む濃酸溶液とリグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液との混合溶液として送出する。この工程では、攪拌抽出部28内に堰板で構成されたダムを備えることにより、攪拌抽出部内に抽出用フェノール類33を注入前の滞留時間(セルロースを分解するための攪拌時間)を確保すると共に、注入後の滞留時間(リグノフェノール誘導体を抽出する攪拌時間)を確保しており、それによって、植物資源が種々相違してもそれに対応する適切な処理時間を確保することができて、リグノフェノール誘導体について分子機能を活かし工業的利用が可能な形態を維持して回収することができる。
第4工程(液液分離工程):液液分離抽出器40Aで、攪拌抽出部28から送出された混合溶液を、リグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液と、セルロースの加水分解物を含む濃酸溶液とに液液分離を行う。
第5工程(溶液回収工程):液液分離抽出器40Aから、リグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液を取り出しフェノール溶液回収タンク44に回収すると共に、セルロースの加水分解物を含む濃酸溶液を取り出し濃酸溶液回収タンク45に回収する。
以下、詳述する。
図1に示すように、攪拌乾燥釜10は、原料に対する攪拌乾燥を行う釜本体10aと、該釜本体10aの底部に送出管10Bで接続されたストック部10Cと、釜本体10a内に備えられた攪拌羽根(図示せず)と、攪拌羽根を駆動する駆動源(図示せず)と、を備えて構成される。
なお、収着に使用するフェノール類と抽出に使用するフェノール類は別のものを使用しても良い。
ここでのフェノール類の供給は、フェノール収着のためである。フェノール収着は、リグニンをフェノールで溶媒和することによりリグニンと酸との接触頻度の抑制と、リグニンが酸と接触した場合、リグニンの最も反応活性なベンジル位へフェノールをグラフティングさせ、安定化させると共にフェノール活性を上げるためである。
ここでのフェノール類の供給量は、木材の粉体中に含まれるリグニンを、リグノフェノール誘導体に合成するために必要な量とし、溶媒と共に使用される。
フェノール使用量をできるだけ少なくして脱脂木粉に直接含浸させると、液量が少ないためにムラができてしまう。そこで、木粉が十分に漬かる量のアセトンにフェノールを溶かした後、脱脂木粉に加え、攪拌後、アセトンを留去する。このようにすると、フェノール使用量をできるだけ少なくしかつ均一に含浸させることができる。
リグノフェノール誘導体とは、フェニルプロパン骨格のC1(ベンジル位)にフェノール誘導体が結合した1,1−ビス(アリール)プロパン−2−O−アリールエーテル型構造を有する化合物である。
フェノール類として、1価、2価及び3価のいずれのフェノールを用いても良い。木粉に含まれるリグニンとフェノール誘導体とにより合成されるリグノフェノール誘導体の疎水性は、リグノモノフェノール誘導体(1価のフェノール)の疎水性が最も高い。1価のフェノールとしては、フェノール、クレゾールなどのアルキルフェノール、メトキシフェノール、ナフトールなどを挙げることができる。したがって、疎水性成形体の合成には1価のフェノールとしてクレゾールを用いるのが好ましい。
なお、溶剤供給口12Aとフェノール類供給口12Bのいずれかが設けられ、図示しない溶剤供給装置及び図示しないフェノール類供給装置が接続され、共通に使用される構成になっていてもよい。
ここで、フェノール収着原料とは、リグノセルロース複合体にフェノール類を浸み込ませることでリグニンがフェノールにより溶媒和された状態の原料を称し、フェノールがクレゾールの場合には、クレゾール収着木粉と称する。
図13に示すように、反応部20は、反応器本体20Aと、モータ20Dと、回転軸20Bと、圧送用羽根20Jと、攪拌羽根20Cと、フェノール収着原料の入口20E及び被処理液の出口20Gと、濃酸の注入口20Fと、を有してなる。
反応温度を20℃〜40℃の範囲内とする意義は、加水分解時の温度が40℃以上ではフェノールと濃酸の親和性が高くなり、反応が進みすぎるので好ましくないこと及び加水分解時の温度が20℃よりも低いと反応効率が低下すると共にフェノール収着原料と濃硫酸との被処理液の粘度が増大し、あるいは固化して送液管が詰まるので好ましくないことに基づくものである。
図14に示すように、攪拌抽出部28は、抽出用円筒状容器28aと、モータ28cと、回転軸28bと、圧送用羽根28dと、複数の攪拌羽根28e1〜28e5と、被処理液の液入口28f及び複数の液出口28g1〜28g4と、複数の液回収口28k1〜28k6と、薬液注入口28hと、ダムを構成する複数の堰板28j1〜28j4と、を備える。
攪拌抽出部28は、反応部20で処理した被処理液を小流量の導入量で液入口28fより抽出用円筒状容器28a内へ連続して導入し、該被処理液に圧送用羽根28dで送りを与え、攪拌羽根28e1〜28e5で攪拌し、抽出用フェノール類を注入され攪拌されて混合溶液となり液出口28g1〜28g4のいずれかより送出させる。
なお、抽出用フェノール類の注入時期を遅らせるために、液回収口28k2〜28k5に、フェノール類供給装置6から給送される抽出用フェノール類を注入管を仕切弁を介して並列接続して、液回収口28k3〜28k5のいずれかより抽出用フェノール類を注入しても良い(図示せず)。
図12に示すように、回収部4Aは、液液分離抽出器41と、濃酸溶液回収タンク45と、フェノール溶液回収タンク44と、を含んで構成されている。
また上記実施形態に係る植物資源相分離系変換装置によれば、植物資源である木材、特に針葉樹等、草花、藁などの原料から再使用が可能なリグノフェノールなどのリグニン誘導体を、エネルギー消費の少ない常温で連続的に効率よく連続的に抽出し、糖類等を分離することができ、さらに炭水化物も回収することができる。
また上記実施形態に係る植物資源相分離系変換装置によれば、効率的な反応をさせるための連続処理が可能であり、リグニン誘導体と糖質を工業的に得ることができる植物資源相分離系変換装置及び方法を提供することができる。
〔回収部の構成〕
次に、第6の実施形態に係る植物資源相分離系変換装置の回収部について説明する。
図17に示す回収部4Bは、図1に示した回収部4に、さらにリグニン層42をアルカリ処理するアルカリ処理部60と、アルカリ処理部60で回収された親和層からリグノフェノールを抽出する貧溶媒タンク61とを設けた構成を有している。
攪拌乾燥釜10にヒノキ木粉5kgを入れ、溶媒14としてアセトン50リットルを注入し、加温下1時間攪拌した。アセトンを抜き、再びアセトンを加え攪拌した。これを3回行ない脱脂木粉を得た。脱脂木粉に収着用フェノール類13としてp−クレゾール2.5kgを溶かしたアセトンを加え1時間攪拌した。加温、減圧によりアセトンを留去し、フェノール収着原料16を得た。
反応部20より溶出される処理液を第1の攪拌バッファ槽22に導入し、攪拌しながら、第1の攪拌抽出部23の下段へ送出した。処理液を第1の攪拌抽出部23の最上段より回収し、第2の攪拌バッファ槽24へ送出した。この際、リグノフェノール抽出用のm,p−抽出用フェノール類33を20cm3/分で供給した。
次に、処理液を第2の攪拌バッファ槽24で攪拌した後、処理液を第2の攪拌抽出部25の下段へ注入し、最上段より回収して振動反応器26へ送出した。振動反応器26で超音波処理された処理液は第3の攪拌バッファ槽27を介して、液液分離抽出器40へ送出した。
最後に、液液分離抽出器40内で、リグノフェノールを含むリグニン層42と炭水化物を含む硫酸層43とを分離した。
2…原料前処理部
3,3A,3B,3C…濃酸処理部
4,4A,4B…回収部
10…攪拌乾燥釜
10A…釜本体
10B…送出管
10C…ストック部
11…原料供給フィーダ
12…薬剤供給部
13…収着用フェノール類
14…溶媒
15…原料
16…フェノール収着原料
17…薬剤回収部
18…回収薬剤(使用済の溶媒及び収着用フェノール類)
20…反応部
20A…反応部本体
20B…回転軸
20C…攪拌羽根
20D…モータ
20E…入口
20F…注入口
20G…出口
20H…冷却水入口
20I…冷却水出口
20J…圧送用羽根
21…濃酸供給部
21A…濃酸
22…攪拌バッファ槽
22A…入口
22B…出口
22C…液面センサ
22D…温度調節器
23…第1の攪拌抽出部
24…第2の攪拌バッファ槽
25…第2の攪拌抽出部
25A…混合容器
25B…攪拌機構
25C…架台
25D…モータ
25E…回転軸
25F…回転羽根
25G…仕切り板
25H…導入口
25I…出口
25J…開閉弁
26…振動反応器
26A…筒状部
26B…超音波振動子
26C…冷却用配管
27…第3の攪拌バッファ槽
28…攪拌抽出部
28a…抽出用円筒状容器
28b…回転軸
28c…モータ
28d…圧送用羽根
28e1〜28e5…攪拌羽根
28f…被処理液の液入口
28g1〜28g4…被処理液の液出口
28h…薬液注入口
28j1〜28j4…堰板
28k1〜28k6…液回収口
30…送液ポンプ
31…送液ポンプ
32…送液ポンプ
33…抽出用フェノール類
33A…タンク
33B…開閉弁
33C…開閉弁
34…送液ポンプ
35…送液ポンプ
36…チラーユニット
40…液液分離抽出器
42…リグニン層
43…硫酸層
50…第1のバイパスライン
51…第2のバイパスライン
52…第3のバイパスライン
53…開閉弁
54…開閉弁
55…開閉弁
56…開閉弁
57…開閉弁
60…アルカリ処理部
60A…不溶区分
60B…親和層
61…貧溶媒タンク
61A…沈殿物
Claims (16)
- 植物資源に由来する原料を溶媒で脱脂しさらに収着用フェノール類を収着してなるフェノール収着原料を導入し、該フェノール収着原料から、リグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液として送出する濃酸処理部であって、
反応部と攪拌抽出部とを有してなり、
上記反応部が、上記フェノール収着原料と濃酸とを攪拌混合し上記フェノール収着原料に含まれているセルロースを膨潤させ上記フェノール収着原料に含まれているリグニンのリグノフェノールへの変換を行い、さらに、上記セルロースの一部を加水分解させる処理を行い、
上記攪拌抽出部が、上記反応部から送出された被処理液を導入し抽出用フェノール類を加え攪拌し濃酸溶液中に分散しているリグノフェノールを上記抽出用フェノール類中に溶解抽出させる処理を行うことを特徴とする、濃酸処理部。 - 前記攪拌抽出部が、前記反応部より送出された被処理液を抽出用円筒状容器の一端側より導入し、かつ、複数の注入口の適宜の一つを選択して前記抽出用フェノール類を注入し、容器内の被処理液を複数段階に堰き止めてかつ各堰止位置で攪拌し、複数の液出口の適宜の一つを選択してリグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液として送出するようになっていることを特徴とする、請求項1に記載の濃酸処理部。
- 前記反応部が、攪拌初期に高粘性の塊状となる前記フェノール収着原料を前記攪拌羽根の羽根先端と反応器本体内面とで圧延して細分化する、請求項1又は2に記載の濃酸処理部。
- 前記反応部が、反応器本体と、該反応器本体の中心と通して設けられた回転軸と、該回転軸を高速で駆動回転するモータと、上記回転軸に放射方向に設けられており羽根先端が櫛歯状で容器内周面に近接している複数の攪拌羽根と、上記反応器本体の一端側に設けられた前記フェノール収着原料の導入口と、上記反応器本体の他端側に設けられた前記被処理液の液出口とを有し、上記導入口より上記反応器本体内に前記フェノール収着原料を導入し前記濃酸を加えて攪拌混合する攪拌機構造である、請求項3に記載の濃酸処理部。
- 前記前期攪拌機は、筒軸方向が上下方向である前記抽出用円筒状容器と、該抽出用円筒状容器の中心に通して設けられた回転軸と、該回転軸を駆動回転するモータと、上記回転軸に設けられていて外径が上記筒状容器の内面に近接しかつ上記被処理液を通流させる小孔を有する複数の堰板と、該堰板間に位置して上記回転軸に設けられていて該堰板間の被処理液を攪拌する抽出用攪拌羽根と、上記抽出用円筒状容器に設けられた前記被処理液の導入口、前記抽出用フェノール類を注入するための適宜の一つが選択される複数の注入口及び前記混合溶液を送出するための適宜の一つが選択される複数の液出口を有してなり、
該攪拌機を、単数又は複数段処理を行うように複数備え、該単数の攪拌機又は該複数の攪拌機の中の最下流側の攪拌機が、前記被処理液と上記抽出用フェノール類とが攪拌する前記攪拌抽出部として構成されている、請求項3に記載の濃酸処理部。 - 前記攪拌抽出部が、さらに前記被処理液の導入口に対応し前記回転軸に設けられた圧送用羽根を有し、該圧送用羽根が、駆動回転されて上記被処理液の導入口より導入した被処理液を攪拌しつつ前記液出口の方向へ圧送する、請求項5に記載の濃酸処理部。
- 請求項5に記載の単数の攪拌機又は複数の攪拌機の中の最上流側の攪拌機と、前記反応部とを中継するようにバッファ部を有し、該バッファ部が、上記反応部で処理した被処理液を攪拌して前記セルロースの加水分解とリグニンのリグノフェノールへの変換を進行させる、請求項5又は6に記載の濃酸処理部。
- 請求項5に記載の単数の攪拌機又は複数の攪拌機の中の最下流側の攪拌機から送出される処理液を貯留し振動させて反応を促進させる振動反応器を含んで構成されている、請求項7に記載の濃酸処理部。
- 前記振動反応器から送出されるリグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液を、所定温度に保持して貯留・攪拌して抽出反応を進行させるバッファ部を有する、請求項8に記載の濃酸処理部。
- 前記攪拌抽出部が、筒軸方向が水平方向である前記抽出用円筒状容器と、該抽出用円筒状容器の中心に通して設けられた回転軸と、該回転軸を駆動回転するモータと、上記抽出用円筒状容器内壁に筒軸方向に並んで設けられた円環板である複数の堰板と、各堰板間に位置して上記回転軸に設けられ各堰板間の被処理液を攪拌する抽出用攪拌羽根と、上記抽出用円筒状容器の一端に設けられた前記被処理液導入口と、上記抽出用円筒状容器の中途に設けられた前記抽出用フェノール注入口と、上記抽出用円筒状容器の他端に高さを相違して設けられた前記混合溶液を送出するための複数の液出口と、を有してなる攪拌機で構成されている、請求項2に記載の濃酸処理部。
- 前記抽出用円筒状容器の下面部の各堰板間の位置に、残液回収又はフェノール注入のために適宜使用する液出入口を有している、請求項10に記載の濃酸処理部。
- 前記攪拌抽出部が、さらに前記被処理液の導入口に対応し前記回転軸に設けられた圧送用羽根を有し、該圧送用羽根が、駆動回転されて上記被処理液の導入口より導入した被処理液を攪拌しつつ前記液出口の方向へ圧送する、請求項11に記載の濃酸処理部。
- 植物資源に由来する原料を溶媒で脱脂しさらに収着用フェノール類を収着してなるフェノール収着原料とする原料前処理部と、請求項1乃至12のいずれかに記載の濃酸処理部とからなる、植物資源相分離系変換装置。
- 植物資源に由来する原料を溶媒で脱脂しさらに収着用フェノール類を収着してなるフェノール収着原料とする原料前処理部と、請求項1乃至12のいずれかに記載の濃酸処理部と、濃酸処理工程で精製されたリグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液について、フェノール溶液と濃酸溶液との比重差を利用して、リグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液とに液液分離して各別のタンクに回収する回収部と、からなる植物資源相分離系変換装置。
- 植物資源に由来する原料を溶媒で脱脂しさらに収着用フェノール類を収着してなるフェノール収着原料を導入し、該フェノール収着原料から、リグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液として送出する濃酸処理方法であって、
反応部と攪拌抽出部とを有してなり、
上記反応部は、羽根先端が上記反応器本体内面に近接して回転される攪拌羽根を備えた反応器本体に、上記フェノール収着原料を導入し濃酸を加え攪拌混合し攪拌初期に高粘性の塊状となる上記フェノール収着原料を上記攪拌羽根の羽根先端と反応器本体内面とで圧延し細分化しつつ、上記フェノール収着原料に含まれているセルロースを膨潤させ上記フェノール収着原料に含まれているリグニンのリグノフェノールへの変換を行い、さらに、上記セルロースの一部を加水分解させる処理を行い、
上記攪拌抽出部は、上記反応部から送出された被処理液を導入し抽出用フェノール類を加え攪拌し濃酸溶液中に分散しているリグノフェノールを上記抽出用フェノール類中に溶解抽出させる処理を行う、
ことを特徴とする濃酸処理方法。 - 原料前処理工程と、濃酸処理工程と、回収工程とを有してなり、
原料前処理工程は、原料前処理部に植物資源を収容し溶媒を加え攪拌し脱脂して脱脂原料とし、該脱脂原料にフェノール類を加えて攪拌しフェノール収着原料とし、
濃酸処理工程は、反応部と攪拌抽出部とを有してなり、上記反応部は、羽根先端が上記反応器本体内面に近接して回転される攪拌羽根を備えた反応器本体に、上記フェノール収着原料を導入し濃酸を加え攪拌混合し攪拌初期に高粘性の塊状となり上記反応器本体内面に付着する上記フェノール収着原料を上記攪拌羽根の羽根先端で圧壊することで、上記フェノール収着原料に含まれているセルロースを膨潤させ上記フェノール収着原料に含まれているリグニンのリグノフェノールへの変換を行い、さらに、上記セルロースの一部を加水分解させる処理を行い、上記攪拌抽出部は、上記反応部から送出された被処理液を導入し抽出用フェノール類を加え攪拌し濃酸溶液中に分散しているリグノフェノールを上記抽出用フェノール類中に溶解抽出させる処理を行い、
回収工程は、濃酸処理工程で精製されたリグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液との混合溶液について、フェノール溶液と濃酸溶液との比重差を利用して、リグノフェノール誘導体を含むフェノール溶液とセルロースの加水分解物を含む濃酸溶液とに液液分離して各別のタンクに回収する、
ことを特徴とする植物資源相分離系変換方法。
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