CN113480742B - 一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，通过将二氧化硫气体与碱性造纸黑液进行气液吸收反应，再将反应后的物料与甲醛进行聚合反应，得到改性木质素磺酸钠。本发明方法减少了废液中硫酸钠、水不溶物的含量，降低了生产成本，且所得改性木质素磺酸钠具有优异的性能。

Description

一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，特别是涉及一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法。
背景技术
造纸工业排放的黑液含有大量木质素，约占废液总量的1～2％，在自然条件下难以降解，若黑液直接排放将造成严重的环境污染，因此，利用造纸黑液制备木质素磺酸钠得到了广泛的关注和研究。目前，造纸黑液制备木质素磺酸钠通常采用酸析法制得木质素再加入亚硫酸钠、甲醛转化成改性木质素磺酸钠，制备过程复杂，亚硫酸钠用量大，生产废液中硫酸钠、水不溶物含量也较高(硫酸钠含量高于3.25％，水不溶物含量高于0.0885％)，使得废液量大，生产成本无法得到有效控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，通过制备方法的改进制得性能优异的改性木质素磺酸钠，减少了废液中硫酸钠、水不溶物的含量，降低了生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，将吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液与甲醛进行聚合反应，得到改性木质素磺酸钠。
所述吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液由二氧化硫气体与碱性造纸黑液通过气液吸收反应形成。
所述吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液的pH值为10.5～11。
制备改性木质素磺酸钠具体包括以下步骤：
(a)自反应塔底部输入二氧化硫气体，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至10.5～11，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至130～150℃，加入甲醛溶液进行反应，得到改性木质素磺酸钠。
所述二氧化硫气体由硫磺焙烧产生。
所述二氧化硫气体由硫磺在1100～1200℃焙烧后产生，再经冷却至290～310℃后通过造纸黑液吸收。
所述聚合反应的反应时间为7～9h。
甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1:1.5～2。
本发明的有益效果是：本发明方法直接利用二氧化硫气体与造纸黑液的气液反应进行木质素的磺化、再通过甲醛改性制得各项主要性能均达到相关质量标准要求的改性木质素磺酸钠，制备过程不需酸析提纯木质素，二氧化硫用量少，实现了磺化木质素酚羟基邻位反应的高效进行，且大幅降低了废液中硫酸钠、水不溶物的含量(硫酸钠含量降低74.9％，水不溶物含量降低98.6％)，减少了废液的排放，降低了生产成本，具有实际生产应用价值。
附图说明
图1为本发明的聚合反应釜的结构图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为聚合反应釜的柱筒、移筒、搅拌桨安装结构的侧视图。
图中：釜体1、连杆11、第一电机12、第二电机13、柱筒2、通槽21、密封圈22、中轴3、丝杆部31、端轴部32、移筒4、筒部41、连接部42、第一通孔43、端盖部44、第二通孔45、边轴5、搅拌桨6、搅拌叶7、链轮结构8、齿轮81、链条82、伞齿轮结构9、A伞齿轮91、B伞齿轮92。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1100℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至310℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至10.5，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至140℃，加入甲醛溶液反应8h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1:1.7。
实施例2
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1200℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至300℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至11，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至150℃，加入甲醛溶液反应9h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1:2。
实施例3
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1200℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至290℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至11，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至150℃，加入甲醛溶液反应7h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1:1.5。
实施例4
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1100℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至300℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至10.5，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至130℃，加入甲醛溶液反应8h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1:1.9。
分别测试各实施例制备的改性木质素磺酸钠作为染料分散剂的性能，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003149102160000051
分别对各实施例产生废液中硫酸钠、水不溶物进行测试，结果如表2所示。
表2
实施例 硫酸钠含量(％) 水不溶物含量(％)
实施例1 0.83 0.00126
实施例2 0.82 0.00121
实施例3 0.8 0.00125
实施例4 0.81 0.00122
目前的聚合反应釜的搅拌多为单搅拌，而且为平面旋转搅拌，在搅拌的过程中存在搅拌不均匀、传质传热效果差的问题，大大影响了反应的转化率及产物分子量的均匀性，影响成品质量。
本发明各实施例中采用的聚合反应釜如图1～图3所示，包括釜体1和设于釜体1内的搅拌机构，所述搅拌机构包括固定在釜体1内的柱筒2、转动穿过柱筒2的中轴3、转动设于柱筒2内的移筒4、转动安装在移筒4内的一对传动连接的边轴5、一对可边旋转边上下运动的搅拌桨6及固定在中轴3下端的搅拌叶7，所述移筒4包括筒部41和连接筒部41内壁的连接部42，所述中轴3与连接部42螺接并通过连接部42带动移筒4上下运动，一对所述边轴5分布于中轴3两侧并分别穿过连接部42，一对所述搅拌桨6分别穿过柱筒2且对应转动安装在筒部41上，一对所述搅拌桨6对应与一对边轴5垂直传动连接。
所述中轴3通过第一电机12驱动正反向交替转动。所述中轴3包括丝杆部31和连接在丝杆部31两端的端轴部32，位于上部的端轴部32穿过柱筒2顶部及与釜体1顶部后第一电机12相连，位于下部的所述端轴部32转动穿过柱筒2底部。位于上部的端轴部32通过轴承与釜体1顶部转动连接，位于下部的端轴部32通过轴承与柱筒2底部转动连接。
所述连接部42设于筒部41中部，所述连接部42上设有供边轴5穿过的第一通孔43。所述移筒4还包括设于筒部41两端的端盖部44，所述边轴5转动安装在两端盖部44上。所述端盖部44上设有使中轴3穿过的第二通孔45。
一对所述边轴5通过链轮结构8传动连接，其中一个所述边轴5通过第二电机13驱动转动。所述链轮结构8包括分别固定在一对边轴5上的齿轮81和连接两个齿轮81的链条82。
所述柱筒2上对称设有通槽21，所述搅拌桨6的轴部穿过通槽21安装至筒部41，所述搅拌桨6随移筒4在通槽21范围内上下运动，所述搅拌桨6通过伞齿轮结构9与边轴5传动连接。所述伞齿轮结构9包括固定在边轴5上的A伞齿轮91和固定在搅拌桨6轴部上的B伞齿轮92，所述A伞齿轮91与B伞齿轮92相啮合。
所述筒部41与通槽21四周边缘间通过密封圈22密封，以防止在移筒4上下运动过程中，反应物料进入柱筒2内。柱筒2两端部为可拆卸固定结构，便于柱筒2内组件的安装。
所述柱筒2上端固定至釜体1顶部，所述柱筒2下端通过连杆11连接至釜体1下部内壁。
当第一电机12驱动中轴3正反交替转动时带动搅拌叶7转动，实现对反应物料的搅拌，与此同时，中轴3的正反交替转动带动移筒4上下运动，进而带动搅拌桨6上下运动，第二电机13通过边轴5驱动搅拌桨6在水平方向上转动，从而实现搅拌桨6边上下运动搅拌边水平旋转搅拌的同步进行，实现充分均匀搅拌，改善了反应物料的传质、传热过程，有利于反应的顺利进行，提高反应转化率及产物分子量分布的均匀性，提高产品质量。按实施例1的方法制备改性木质素磺酸钠，但采用现有聚合物反应釜，发现所得改性木质素磺酸钠的分子量分布均匀性低于实施例1制备的改性木质素磺酸钠，且其作为染料分散剂性能有所下降(涤纶纤维沾污率为3.01％，棉纤维沾污率为3.04％，涤纶织物上染K/S为9.52，棉织物上染K/S为9.48)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，其特征在于：将吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液与甲醛进行聚合反应，得到改性木质素磺酸钠；所述吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液由二氧化硫气体与碱性造纸黑液通过气液吸收反应形成；
具体包括以下步骤：
(a)自反应塔底部输入二氧化硫气体，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至10.5～11，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至130～150℃，加入甲醛溶液进行反应，得到改性木质素磺酸钠；
聚合反应釜包括釜体(1)和设于釜体(1)内的搅拌机构，所述搅拌机构包括固定在釜体(1)内的柱筒(2)、转动穿过柱筒(2)的中轴(3)、转动设于柱筒(2)内的移筒(4)、转动安装在移筒(4)内的一对传动连接的边轴(5)、一对可边旋转边上下运动的搅拌桨(6)及固定在中轴(3)下端的搅拌叶(7)，所述移筒(4)包括筒部(41)和连接筒部(41)内壁的连接部(42)，所述中轴(3)与连接部(42)螺接并通过连接部(42)带动移筒(4)上下运动，一对所述边轴(5)分布于中轴(3)两侧并分别穿过连接部(42)，一对所述搅拌桨(6)分别穿过柱筒(2)且对应转动安装在筒部(41)上，一对所述搅拌桨(6)对应与一对边轴(5)垂直传动连接。
2.如权利要求1所述一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述吸收有二氧化硫气体的碱性造纸黑液的pH值为10.5～11。
3.如权利要求1所述一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述二氧化硫气体由硫磺焙烧产生。
4.如权利要求1所述一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述二氧化硫气体由硫磺在1100～1200℃焙烧后产生，再经冷却至290～310℃后通过造纸黑液吸收。
5.如权利要求1所述一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，其特征在于：所述聚合反应的反应时间为7～9h。
6.如权利要求1所述一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，其特征在于：甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1:1.5～2；
所述中轴(3)通过第一电机(12)驱动正反向交替转动；一对所述边轴(5)通过链轮结构(8)传动连接，其中一个所述边轴(5)通过第二电机(13)驱动转动；所述柱筒(2)上对称设有通槽(21)，所述搅拌桨(6)的轴部穿过通槽(21)安装至筒部(41)，所述搅拌桨(6)随移筒(4)在通槽(21)范围内上下运动，所述搅拌桨(6)通过伞齿轮结构(9)与边轴(5)传动连接。
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