CN115624941B - 一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，包括釜体和搅拌机构，搅拌机构包括柱筒、中轴、移筒、一对边轴、一对搅拌桨、搅拌叶，柱筒固定在釜体内，中轴转动穿过柱筒，且搅拌叶固定在中轴下端，移筒活动设于柱筒内，移筒包括筒部和连接筒部内壁的连接部，中轴与连接部螺接并通过连接部带动移筒上下运动，一对边轴分布于中轴两侧并分别穿过连接部，一对边轴转动安装在移筒内，且一对边轴相互传动连接，一对搅拌桨分别穿过柱筒且对应转动安装在筒部上，一对搅拌桨对应与一对边轴垂直传动连接，一对搅拌桨为可边旋转边上下运动设置。本发明实现了物料的充分均匀搅拌，提高了反应转化率及产物分子量分布的均匀性，提高了产品质量。

Description

一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜
技术领域
本发明涉及聚合反应设备技术领域，特别是涉及一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜。
背景技术
造纸工业排放的黑液含有大量木质素，约占废液总量的1～2％，在自然条件下难以降解，若黑液直接排放将造成严重的环境污染，因此，利用造纸黑液制备木质素磺酸钠得到了广泛的关注和研究。造纸黑液制备木质素磺酸钠通常是在聚合反应釜中使磺化木质素与甲醛反应进行制备，然而目前的聚合反应釜的搅拌多为单搅拌，而且为平面旋转搅拌，在搅拌的过程中存在搅拌不均匀、传质传热效果差的问题，大大影响了反应的转化率及产物分子量的均匀性，影响成品质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，实现了物料的充分均匀搅拌，改善了反应物料的传质、传热过程，有利于反应的顺利进行，提高了反应转化率及产物分子量分布的均匀性，提高了产品质量。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，包括釜体和设于釜体内的搅拌机构，所述搅拌机构包括柱筒、中轴、移筒、一对边轴、一对搅拌桨、搅拌叶，所述柱筒固定在釜体内，所述中轴转动穿过柱筒，且搅拌叶固定在中轴下端，所述移筒活动设于柱筒内，所述移筒包括筒部和连接筒部内壁的连接部，所述中轴与连接部螺接并通过连接部带动移筒上下运动，一对所述边轴分布于中轴两侧并分别穿过连接部，一对所述边轴转动安装在移筒内，且一对边轴相互传动连接，一对所述搅拌桨分别穿过柱筒且对应转动安装在筒部上，一对所述搅拌桨对应与一对边轴垂直传动连接，一对搅拌桨为可边旋转边上下运动设置。
所述中轴通过第一电机驱动正反向交替转动。
所述连接部设于筒部中部，所述连接部上设有供边轴穿过的第一通孔。
一对所述边轴通过链轮结构传动连接。
所述柱筒上对称设有通槽，所述搅拌桨的轴部穿过通槽安装至筒部，所述搅拌桨随移筒在通槽范围内上下运动，所述搅拌桨通过伞齿轮结构与边轴传动连接。
所述柱筒上端固定至釜体顶部，所述柱筒下端通过连杆连接至釜体下部内壁。
本发明的有益效果是：通过第一电机驱动中轴正反交替转动而带动搅拌叶转动，实现对反应物料的搅拌，与此同时，利用中轴的正反交替转动带动移筒上下运动，进而带动搅拌桨上下运动，第二电机通过边轴驱动搅拌桨在水平方向上转动，从而实现搅拌桨边上下运动搅拌边水平旋转搅拌的同步进行，实现充分均匀搅拌，改善了反应物料的传质、传热过程，有利于反应的顺利进行，提高反应转化率及产物分子量分布的均匀性，提高产品质量。
附图说明
图1为本发明的结构图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为聚合反应釜的柱筒、移筒、搅拌桨安装结构的侧视图。
图中：釜体1、连杆11、第一电机12、第二电机13、柱筒2、通槽21、密封圈22、中轴3、丝杆部31、端轴部32、移筒4、筒部41、连接部42、第一通孔43、端盖部44、第二通孔45、边轴5、搅拌桨6、搅拌叶7、链轮结构8、齿轮81、链条82、伞齿轮结构9、A伞齿轮91、B伞齿轮92。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
如图1～图3所示，一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，包括釜体1和设于釜体1内的搅拌机构，所述搅拌机构包括柱筒2、中轴3、移筒4、一对边轴5、一对搅拌桨6、搅拌叶7，所述柱筒2固定在釜体1内，所述柱筒2上端固定至釜体1顶部，所述柱筒2下端通过连杆11连接至釜体1下部内壁。
所述中轴3转动穿过柱筒2，且搅拌叶7固定在中轴3下端，所述中轴3通过第一电机12驱动正反向交替转动。所述中轴3包括丝杆部31和连接在丝杆部31两端的端轴部32，位于上部的端轴部32穿过柱筒2顶部及与釜体1顶部后第一电机12相连，位于下部的所述端轴部32转动穿过柱筒2底部。位于上部的端轴部32通过轴承与釜体1顶部转动连接，位于下部的端轴部32通过轴承与柱筒2底部转动连接。
所述移筒4活动设于柱筒2内，所述移筒4包括筒部41和连接筒部41内壁的连接部42，所述连接部42设于筒部41中部，所述中轴3与连接部42螺接并通过连接部42带动移筒4上下运动，一对所述边轴5分布于中轴3两侧并分别穿过连接部42，所述连接部42上设有供边轴5穿过的第一通孔43。一对所述边轴5转动安装在移筒4内，且一对边轴5相互传动连接，一对所述边轴5通过链轮结构8传动连接，其中一个所述边轴5通过第二电机13驱动转动。所述链轮结构8包括分别固定在一对边轴5上的齿轮81和连接两个齿轮81的链条82。所述移筒4还包括设于筒部41两端的端盖部44，所述边轴5转动安装在两端盖部44上。所述端盖部44上设有使中轴3穿过的第二通孔45。
一对所述搅拌桨6分别穿过柱筒2且对应转动安装在筒部41上，一对所述搅拌桨6对应与一对边轴5垂直传动连接，一对搅拌桨6为可边旋转边上下运动设置。
所述柱筒2上对称设有通槽21，所述搅拌桨6的轴部穿过通槽21安装至筒部41，所述搅拌桨6随移筒4在通槽21范围内上下运动，所述搅拌桨6通过伞齿轮结构9与边轴5传动连接。所述伞齿轮结构9包括固定在边轴5上的A伞齿轮91和固定在搅拌桨6轴部上的B伞齿轮92，所述A伞齿轮91与B伞齿轮92相啮合。
所述筒部41与通槽21四周边缘间通过密封圈22密封，以防止在移筒4上下运动过程中，反应物料进入柱筒2内。柱筒2两端部为可拆卸固定结构，便于柱筒2内组件的安装。
本发明聚合反应釜可应用于从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的制备中，具体制备方法如下：
实施例1
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1100℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至310℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至10.5，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至140℃，加入甲醛溶液反应8h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1∶1.7。
实施例2
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1200℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至300℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至11，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至150℃，加入甲醛溶液反应9h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1∶2。
实施例3
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1200℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至290℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至11，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至150℃，加入甲醛溶液反应7h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1∶1.5。
实施例4
一种从造纸黑液硫化处理改性木质素磺酸钠的方法，具体包括以下步骤：
(a)将硫磺加入燃硫炉中在1100℃焙烧，产生二氧化硫气体，待二氧化硫冷却至300℃后输入反应塔底部，将反应循环槽中的造纸黑液输送至反应吸收塔顶部进行喷淋，使黑液与逆流而上的二氧化硫气体反应，反应后物料落入反应循环槽；
(b)多次重复步骤(a)直至反应循环槽内物料溶液的pH值至10.5，转移物料至聚合反应釜；
(c)加热聚合反应釜中物料至130℃，加入甲醛溶液反应8h，得到改性木质素磺酸钠，其中甲醛与造纸黑液中吸收的二氧化硫的摩尔比为1∶1.9。
分别测试实施例1-3制备的改性木质素磺酸钠作为染料分散剂的性能，结果如表1所示。
表1
分别对实施例1-3产生废液中硫酸钠、水不溶物进行测试，结果如表2所示。
表2
实施例 硫酸钠含量(％) 水不溶物含量(％)
实施例1 0.83 0.00126
实施例2 0.82 0.00121
实施例3 0.8 0.00125
实施例4 0.81 0.00122
现有的造纸黑液制备木质素磺酸钠通常采用酸析法制得木质素再加入亚硫酸钠、甲醛转化成改性木质素磺酸钠，制备过程复杂，亚硫酸钠用量大，生产废液中硫酸钠、水不溶物含量也较高(硫酸钠含量高于3.25％，水不溶物含量高于0.0885％)，使得废液量大，生产成本无法得到有效控制。
本发明中改性木质素磺酸钠的制备是直接利用二氧化硫气体与造纸黑液的气液反应进行木质素的磺化、再通过甲醛改性实现，各项主要性能均达到相关质量标准要求，制备过程不需酸析提纯木质素，二氧化硫用量少，实现了磺化木质素酚羟基邻位反应的高效进行，且大幅降低了废液中硫酸钠、水不溶物的含量(硫酸钠含量降低74.9％，水不溶物含量降低98.6％)，减少了废液的排放，降低了生产成本，具有实际生产应用价值。
按实施例1的方法制备改性木质素磺酸钠，但采用现有聚合反应釜，发现所得改性木质素磺酸钠的分子量分布均匀性低于实施例1制备的改性木质素磺酸钠，且其作为染料分散剂性能有所下降(涤纶纤维沾污率为3.01％，棉纤维沾污率为3.04％，涤纶织物上染K/S为9.52，棉织物上染K/S为9.48)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，包括釜体（1）和设于釜体（1）内的搅拌机构，其特征在于：所述搅拌机构包括柱筒（2）、中轴（3）、移筒（4）、一对边轴（5）、一对搅拌桨（6）、搅拌叶（7），所述柱筒（2）固定在釜体（1）内，所述中轴（3）转动穿过柱筒（2），且搅拌叶（7）固定在中轴（3）下端，所述移筒（4）活动设于柱筒（2）内，所述移筒（4）包括筒部（41）和连接筒部（41）内壁的连接部（42），所述中轴（3）与连接部（42）螺接并通过连接部（42）带动移筒（4）上下运动，一对所述边轴（5）分布于中轴（3）两侧并分别穿过连接部（42），一对所述边轴（5）转动安装在移筒（4）内，且一对边轴（5）相互传动连接，一对所述搅拌桨（6）分别穿过柱筒（2）且对应转动安装在筒部（41）上，一对所述搅拌桨（6）对应与一对边轴（5）垂直传动连接，一对搅拌桨（6）为可边旋转边上下运动设置；所述柱筒（2）上对称设有通槽（21），所述搅拌桨（6）的轴部穿过通槽（21）安装至筒部（41），所述搅拌桨（6）随移筒（4）在通槽（21）范围内上下运动，所述搅拌桨（6）通过伞齿轮结构（9）与边轴（5）传动连接，所述筒部（41）与通槽（21）四周边缘间通过密封圈（22）密封。
2.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，其特征在于：所述中轴（3）通过第一电机（12）驱动正反向交替转动。
3.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，其特征在于：所述连接部（42）设于筒部（41）中部，所述连接部（42）上设有供边轴（5）穿过的第一通孔（43）。
4.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，其特征在于：一对所述边轴（5）通过链轮结构（8）传动连接。
5.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠生产用聚合反应釜，其特征在于：所述柱筒（2）上端固定至釜体（1）顶部，所述柱筒（2）下端通过连杆（11）连接至釜体（1）下部内壁。
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