JPH0559782B2 - - Google Patents
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- JPH0559782B2 JPH0559782B2 JP61027775A JP2777586A JPH0559782B2 JP H0559782 B2 JPH0559782 B2 JP H0559782B2 JP 61027775 A JP61027775 A JP 61027775A JP 2777586 A JP2777586 A JP 2777586A JP H0559782 B2 JPH0559782 B2 JP H0559782B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
- B01F27/86—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis co-operating with deflectors or baffles fixed to the receptacle
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、反応缶に関し、更に詳しくは中粘度
（10poise〜200poise程度）の反応液を取り扱う反
応機の改良に関する。
（10poise〜200poise程度）の反応液を取り扱う反
応機の改良に関する。
本発明の反応缶は、特に中粘度の反応液に低粘
度（0.1cp〜数cp）の反応試薬を添加し、反応試
薬の均一分散を行わせしめ反応を進行させる必要
のある場合の反応装置として適する。
度（0.1cp〜数cp）の反応試薬を添加し、反応試
薬の均一分散を行わせしめ反応を進行させる必要
のある場合の反応装置として適する。
［従来の技術］
従来、中粘度（10poise〜200poise程度）の反
応液を取り扱う反応として重合反応あるいは共重
合反応がある。このような反応においては、中粘
度の反応液に低粘度（0.1cp〜数cp）の反応試薬
を添加し、反応試薬の均一分散を行わせしめて反
応を進行させる必要がある場合が多い。
応液を取り扱う反応として重合反応あるいは共重
合反応がある。このような反応においては、中粘
度の反応液に低粘度（0.1cp〜数cp）の反応試薬
を添加し、反応試薬の均一分散を行わせしめて反
応を進行させる必要がある場合が多い。
このような中粘度の反応液を取り扱う反応とし
て、スチレンと無水マレイン酸の共重合反応を例
にとり説明する。
て、スチレンと無水マレイン酸の共重合反応を例
にとり説明する。
スチレンと無水マレイン酸とのラジカル共重合
反応は交互共重合体を生成しやすく、例えば無水
マレイン酸含量40wt％の均一組成の共重合体を
得るためには、反応性比r1、r2より必要なモノマ
ー組成比を計算すると、無水マレイン酸１対スチ
レン９の重量比となり、無水マレイン酸の割合の
非常に少ないモノマー組成を維持しながら重合反
応を進める必要があることがわかる。すなわち、
重合反応の進行に合わせて無水マレイン酸を逐次
添加しながら行う反応方式をとる必要がある。
反応は交互共重合体を生成しやすく、例えば無水
マレイン酸含量40wt％の均一組成の共重合体を
得るためには、反応性比r1、r2より必要なモノマ
ー組成比を計算すると、無水マレイン酸１対スチ
レン９の重量比となり、無水マレイン酸の割合の
非常に少ないモノマー組成を維持しながら重合反
応を進める必要があることがわかる。すなわち、
重合反応の進行に合わせて無水マレイン酸を逐次
添加しながら行う反応方式をとる必要がある。
又、スチレンと無水マレイン酸の共重合反応は
一般的に、アセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、トルエン、ベンゼン等の有
機溶剤中にて行う溶液重合法が採用されている。
これは、無水マレイン酸が水と反応するため、水
性溶媒中で行う懸濁重合、乳化重合が困難なこ
と、又塊状重合では反応液が著しく高粘性とな
り、取り扱いが困難となりさらに、伝熱係数の低
下により反応熱等の発生熱の除去が困難となるこ
とが主な理由である。
一般的に、アセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、トルエン、ベンゼン等の有
機溶剤中にて行う溶液重合法が採用されている。
これは、無水マレイン酸が水と反応するため、水
性溶媒中で行う懸濁重合、乳化重合が困難なこ
と、又塊状重合では反応液が著しく高粘性とな
り、取り扱いが困難となりさらに、伝熱係数の低
下により反応熱等の発生熱の除去が困難となるこ
とが主な理由である。
スチレンと無水マレイン酸の有機溶剤中での共
重合反応では反応液の粘度は反応の進行とともに
約1cp〜20000cp程度迄変化する。前述したよう
に、均一組成で物性の優れた共重合体を得るため
には、無水マレイン酸（一般的に無水マレイン酸
を溶解した有機溶剤溶液：粘度数cp）を逐次反
応液中に添加して反応を進める必要があるが、こ
の時無水マレイン酸が反応速度に比べて十分短い
時間に反応液中に均一分散される必要がある。
重合反応では反応液の粘度は反応の進行とともに
約1cp〜20000cp程度迄変化する。前述したよう
に、均一組成で物性の優れた共重合体を得るため
には、無水マレイン酸（一般的に無水マレイン酸
を溶解した有機溶剤溶液：粘度数cp）を逐次反
応液中に添加して反応を進める必要があるが、こ
の時無水マレイン酸が反応速度に比べて十分短い
時間に反応液中に均一分散される必要がある。
従来は上記反応を行う場合に、たて型反応缶に
パドル翼を設置した反応缶を用いたり、パドル翼
のかわりにダブルヘリカルリボン翼を用いたりし
ていた。
パドル翼を設置した反応缶を用いたり、パドル翼
のかわりにダブルヘリカルリボン翼を用いたりし
ていた。
［発明が解決しようとする問題点］
ところが、上記反応をたて型反応缶にパドル翼
を設置した反応装置にて行つた場合、無水マレイ
ン酸が均一分散されず、組成分布の広い共重合体
しか得られない。しかも交互共重合体が溶媒中か
ら析出し、反応缶壁に多量付着してしまうという
好ましくない結果とのなつてしまう。
を設置した反応装置にて行つた場合、無水マレイ
ン酸が均一分散されず、組成分布の広い共重合体
しか得られない。しかも交互共重合体が溶媒中か
ら析出し、反応缶壁に多量付着してしまうという
好ましくない結果とのなつてしまう。
また、パドル翼のかわりにダブルヘリカルリボ
ン翼を用いて該反応を行うと、反応液とダブルヘ
リカルリボン翼との共まわり現象を起こし、パド
ル翼を用いた場合と同様、無水マレイン酸が均一
分散されず、組成分布の広い共重合体しか得られ
ず、缶壁へのポリマー付着量も多量となつてしま
う。さらに、伝熱係数が極端に小さくなり除熱能
力が悪化してしまう。
ン翼を用いて該反応を行うと、反応液とダブルヘ
リカルリボン翼との共まわり現象を起こし、パド
ル翼を用いた場合と同様、無水マレイン酸が均一
分散されず、組成分布の広い共重合体しか得られ
ず、缶壁へのポリマー付着量も多量となつてしま
う。さらに、伝熱係数が極端に小さくなり除熱能
力が悪化してしまう。
一般に低粘度液の撹拌にはパドル翼、タービン
翼等が、高粘度液の撹拌にはアンカー翼、スクリ
ユー翼、ヘリカルリボン翼等が用いられている
が、これら既製の撹拌翼で該反応を行つた場合、
上記したような不都合を生じ、好ましいスチレ
ン、無水マレイン酸の共重合体を得ることは出来
ない。
翼等が、高粘度液の撹拌にはアンカー翼、スクリ
ユー翼、ヘリカルリボン翼等が用いられている
が、これら既製の撹拌翼で該反応を行つた場合、
上記したような不都合を生じ、好ましいスチレ
ン、無水マレイン酸の共重合体を得ることは出来
ない。
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記の点に鑑みなされたもので、従来
技術のもつ上記のような欠点をなくし、低粘度液
の中粘度液中での均一分散を十分早く行わせしめ
る反応缶を提供するものである。
技術のもつ上記のような欠点をなくし、低粘度液
の中粘度液中での均一分散を十分早く行わせしめ
る反応缶を提供するものである。
すなわち、本発明によれば、缶内に撹拌翼とバ
ツフルが設置された反応缶であつて、該撹拌翼は
ダブルヘリカルリボン翼の25％〜75％が対称的に
切断され缶内側にわん曲した形状を有し、該撹拌
翼と反応缶壁翼とは一定の距離を有し、バツフル
は該撹拌翼の切断削除された部位の空間部に配置
されたことを特徴とする反応缶が提供される。
ツフルが設置された反応缶であつて、該撹拌翼は
ダブルヘリカルリボン翼の25％〜75％が対称的に
切断され缶内側にわん曲した形状を有し、該撹拌
翼と反応缶壁翼とは一定の距離を有し、バツフル
は該撹拌翼の切断削除された部位の空間部に配置
されたことを特徴とする反応缶が提供される。
［実施例］
以下、図面に示す実施例を挙げて本発明を更に
詳しく説明する。第１図〜第３図に、本発明の反
応缶一例を示す。第１図は反応缶の縦断面図、第
２図は横断面図、第３図は、撹拌翼とバツフルの
相対位置を示した図である。
詳しく説明する。第１図〜第３図に、本発明の反
応缶一例を示す。第１図は反応缶の縦断面図、第
２図は横断面図、第３図は、撹拌翼とバツフルの
相対位置を示した図である。
１は外周に加熱（除熱）装置２（一般に温水、
スチーム、オイル等の熱媒体によるジヤケツト加
熱あるいは除熱装置）を備えた反応缶本体、３は
回転軸、４は撹拌翼、５は補助撹拌翼、６はバツ
フルである。又、反応缶１のＬ／Ｄ＝ｂ／ａは
1.5〜２の範囲である。第１図、第２図に示すよ
うに、回転軸３は反応缶本体１の長手方向に平行
に設けられ、この回転軸３に軸芯と垂直方向に取
り出された指示棒の先端に撹拌翼４が設置され
る。撹拌翼４は、ダブルヘリカルリボン翼の25％
〜75％が対称的に切断削除され缶内側にわん曲し
た形状を有する。そして、撹拌翼４と反応缶壁面
とは一定の距離を保つている。この距離ｄは、反
応缶の容積によらず20mm以下、好ましくは15mm以
下が良い。このようにすることにより反応缶壁面
付近の反応液の耐留をより少なくすることができ
る。撹拌翼４は、反応液をひきつれて回転液流を
作り出す能力と、反応後に剪断力を付与し前記回
転液流をできる限り乱れた流れにする能力を併有
させるという意味あいから、その幅Ｃを内径ａの
１／２０〜1/10の範囲にするのが好ましい。
スチーム、オイル等の熱媒体によるジヤケツト加
熱あるいは除熱装置）を備えた反応缶本体、３は
回転軸、４は撹拌翼、５は補助撹拌翼、６はバツ
フルである。又、反応缶１のＬ／Ｄ＝ｂ／ａは
1.5〜２の範囲である。第１図、第２図に示すよ
うに、回転軸３は反応缶本体１の長手方向に平行
に設けられ、この回転軸３に軸芯と垂直方向に取
り出された指示棒の先端に撹拌翼４が設置され
る。撹拌翼４は、ダブルヘリカルリボン翼の25％
〜75％が対称的に切断削除され缶内側にわん曲し
た形状を有する。そして、撹拌翼４と反応缶壁面
とは一定の距離を保つている。この距離ｄは、反
応缶の容積によらず20mm以下、好ましくは15mm以
下が良い。このようにすることにより反応缶壁面
付近の反応液の耐留をより少なくすることができ
る。撹拌翼４は、反応液をひきつれて回転液流を
作り出す能力と、反応後に剪断力を付与し前記回
転液流をできる限り乱れた流れにする能力を併有
させるという意味あいから、その幅Ｃを内径ａの
１／２０〜1/10の範囲にするのが好ましい。
撹拌翼４の長さは、傾斜角θ1とバツフルを支持
している棒の厚みとによつて決まるが、施工でき
る範囲でできるだけ長い方が良く、ダブルヘリカ
ルリボン翼の25％〜75％が対称的に切断削除され
た長さとされる。
している棒の厚みとによつて決まるが、施工でき
る範囲でできるだけ長い方が良く、ダブルヘリカ
ルリボン翼の25％〜75％が対称的に切断削除され
た長さとされる。
傾斜角θ1は、ダブルヘリカル翼では普通約15°
で設定されているが、本発明の撹拌翼では上下撹
拌を良好とするため、25°〜35°の範囲が好まし
い。
で設定されているが、本発明の撹拌翼では上下撹
拌を良好とするため、25°〜35°の範囲が好まし
い。
補助撹拌翼５は、反応初期の反応液の量が少量
で最下部の撹拌翼４が反応液面に接しない場合に
必要である。補助撹拌翼５として、パドル翼、後
退翼、アンカー翼等を設置することができ、上下
撹拌を良好とするため、傾斜させるか、ひねりを
入れるのが好ましい。
で最下部の撹拌翼４が反応液面に接しない場合に
必要である。補助撹拌翼５として、パドル翼、後
退翼、アンカー翼等を設置することができ、上下
撹拌を良好とするため、傾斜させるか、ひねりを
入れるのが好ましい。
撹拌翼の枚数は、撹拌翼間の距離ｈを反応缶の
直胴部の長さｂに対し、1/4〜1/5にとることによ
り決定するのが好ましい。また、反応液の液面と
最上段の撹拌翼の先端との距離はｈ以下が好まし
い。従つて、反応缶は、撹拌翼の先端からｈ以上
の位置まで反応液を満せるように上方に空間をと
つておくのが好ましい。
直胴部の長さｂに対し、1/4〜1/5にとることによ
り決定するのが好ましい。また、反応液の液面と
最上段の撹拌翼の先端との距離はｈ以下が好まし
い。従つて、反応缶は、撹拌翼の先端からｈ以上
の位置まで反応液を満せるように上方に空間をと
つておくのが好ましい。
バツフル６は、反応缶本体壁面に垂直に固定延
出された支持棒の先端に設置され、形状としては
板状が好ましい。バツフル６の幅ｆは反応缶の内
径ａの1/20〜1/13の範囲が好ましく、長さｇは撹
拌翼間の距離ｈによつて制限されるが、反応缶の
直胴部の長さｂの約1/6前後が好ましい。バツフ
ルｂの装入長さｅ（バツフルの中心から反応缶内
壁までの距離）は、長さｅ（バツフルの中心から
反応缶内壁迄の距離）は、撹拌翼４の幅ｃによつ
て制限されるが、反応缶の内径ａの約1/3前後が
良い。第２図では、バツフル６の合計６枚の内、
上段のバツフル２枚を0°、180°の位置、中段の２
枚を40°、220°の位置、下段の２枚を0°、180°の位
置に設置した例を示してあるが、例えば、上段の
２枚と下段の２枚を0°、180°、中段の２枚を90°、
270°の位置、あるいは全て0°、180°の位置として
も良いし、又各段に３枚ずつ設置し合計９枚ある
いは、４段にしても良く、バツフルの数に特に制
限はないが、反応缶の強度、ジヤケツト面積を考
慮すると、４枚〜12枚の範囲が好ましい。第３図
では、バツフル６が、回転軸に平行になるよう設
置されているが、バツフルの傾斜角θ2は45°〜90°
の範囲が良い。
出された支持棒の先端に設置され、形状としては
板状が好ましい。バツフル６の幅ｆは反応缶の内
径ａの1/20〜1/13の範囲が好ましく、長さｇは撹
拌翼間の距離ｈによつて制限されるが、反応缶の
直胴部の長さｂの約1/6前後が好ましい。バツフ
ルｂの装入長さｅ（バツフルの中心から反応缶内
壁までの距離）は、長さｅ（バツフルの中心から
反応缶内壁迄の距離）は、撹拌翼４の幅ｃによつ
て制限されるが、反応缶の内径ａの約1/3前後が
良い。第２図では、バツフル６の合計６枚の内、
上段のバツフル２枚を0°、180°の位置、中段の２
枚を40°、220°の位置、下段の２枚を0°、180°の位
置に設置した例を示してあるが、例えば、上段の
２枚と下段の２枚を0°、180°、中段の２枚を90°、
270°の位置、あるいは全て0°、180°の位置として
も良いし、又各段に３枚ずつ設置し合計９枚ある
いは、４段にしても良く、バツフルの数に特に制
限はないが、反応缶の強度、ジヤケツト面積を考
慮すると、４枚〜12枚の範囲が好ましい。第３図
では、バツフル６が、回転軸に平行になるよう設
置されているが、バツフルの傾斜角θ2は45°〜90°
の範囲が良い。
本発明は、スチレンと無水マレイン酸の共重合
反応缶に例をとり説明したが、本発明はこれに限
定されるものではなく、中粘度液と低粘度の均一
混合が問題となる場合であれば適用できる。又、
バツチ反応缶でなくとも連続反応缶のひとつとし
ても適用することができる。
反応缶に例をとり説明したが、本発明はこれに限
定されるものではなく、中粘度液と低粘度の均一
混合が問題となる場合であれば適用できる。又、
バツチ反応缶でなくとも連続反応缶のひとつとし
ても適用することができる。
［作用］
本発明は上記のように構成されているため、例
えばスチレンと無水マレイン酸の有機溶剤中での
共重合反応を行つた場合、無水マレイン酸を反応
速度に比べ十分短い時間で均一分散させることが
できる。すなわち本発明の特徴は、無水マレイン
酸の逐次添加供給位置を第１図の黒点７の位置に
設置すること（バツフルを中空にし、供給ノズル
とする）により、供給された無水マレイン酸は直
ちに撹拌翼によつて強い切断を受け、上方に押し
上げられ、上部のバツフルによつて回転軸３の方
向、すなわち反応缶中央部への流れと上昇流とに
分割され、さらに反応缶中央部へ流入した無水マ
レイン酸は反応液と混合されながら回転軸部の下
向流とともに下方に移動し、一方、缶壁面付近の
上昇流が、さらに上部のバツフルにより分割され
ることにより、無水マレイン酸が短時間に効率良
く均一分散される。
えばスチレンと無水マレイン酸の有機溶剤中での
共重合反応を行つた場合、無水マレイン酸を反応
速度に比べ十分短い時間で均一分散させることが
できる。すなわち本発明の特徴は、無水マレイン
酸の逐次添加供給位置を第１図の黒点７の位置に
設置すること（バツフルを中空にし、供給ノズル
とする）により、供給された無水マレイン酸は直
ちに撹拌翼によつて強い切断を受け、上方に押し
上げられ、上部のバツフルによつて回転軸３の方
向、すなわち反応缶中央部への流れと上昇流とに
分割され、さらに反応缶中央部へ流入した無水マ
レイン酸は反応液と混合されながら回転軸部の下
向流とともに下方に移動し、一方、缶壁面付近の
上昇流が、さらに上部のバツフルにより分割され
ることにより、無水マレイン酸が短時間に効率良
く均一分散される。
［発明の効果］
本発明は上記のように構成され、作用をするの
で、次の効果を奏することができる。すなわち、 低粘度液を短時間に効率良く、中粘度液に均
一分散させることができる。
で、次の効果を奏することができる。すなわち、 低粘度液を短時間に効率良く、中粘度液に均
一分散させることができる。
組成均一な共重合体を得ることができ、さら
に組成不均一に伴う缶壁へのポリマー付着がな
い。
に組成不均一に伴う缶壁へのポリマー付着がな
い。
反応液と撹拌翼の共まわりがなく、伝熱係数
が大きく除熱能力が大きい。
が大きく除熱能力が大きい。
第１図は、本発明の反応缶の一実施例を示す縦
断面図、第２図は第１図に示した反応缶の横断面
図である。第３図は本発明の反応缶における撹拌
翼とバツフルの相対位置を示す部分平面図であ
る。 １……反応缶本体、２……ジヤケツト、３……
回転軸、４……撹拌翼、５……補助撹拌翼、６…
…バツフル。
断面図、第２図は第１図に示した反応缶の横断面
図である。第３図は本発明の反応缶における撹拌
翼とバツフルの相対位置を示す部分平面図であ
る。 １……反応缶本体、２……ジヤケツト、３……
回転軸、４……撹拌翼、５……補助撹拌翼、６…
…バツフル。
Claims (1)
- １ 缶内に撹拌翼とバツフルが設置された反応缶
であつて、該撹拌翼はダブルヘリカルリボン翼の
25％〜75％が対称的に切断削除され缶側にわん曲
した形状を有し、該撹拌翼と反応缶壁面とは一定
の距離を有し、バツフルは該撹拌翼の切断削除さ
れた部位の空間部に配置されたことを特徴とする
反応缶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61027775A JPS62186929A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 反応缶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61027775A JPS62186929A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 反応缶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62186929A JPS62186929A (ja) | 1987-08-15 |
| JPH0559782B2 true JPH0559782B2 (ja) | 1993-08-31 |
Family
ID=12230348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61027775A Granted JPS62186929A (ja) | 1986-02-13 | 1986-02-13 | 反応缶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62186929A (ja) |
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1986
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62186929A (ja) | 1987-08-15 |
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