JPWO2009145224A1 - プリント配線板用エポキシ樹脂組成物、ソルダーレジスト組成物、樹脂フィルム、樹脂シート、プリプレグ、樹脂付き金属箔、カバーレイ、フレキシブルプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
2 塗工物
3 フィルム状物
4 絶縁層
5 金属箔
4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート590g、シクロヘキシルイソシアネート62.6g及びカルボジイミド化触媒(3−メチル−1−フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド)6.12gを180℃で48時間反応させることによって、カルボジイミド化合物として4,4’−ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド樹脂(重合度=10)を得た。
1リットルのセパラブルフラスコにエステル共重合アミド樹脂(商品名:「CM8000」、東レ株式会社製)50.0gとイソプロピルアルコールとトルエンとの混合溶媒(質量混合比4:6)450.0gとを加えて撹拌することにより溶解させた。こうして得られた溶液に上記カルボジイミド化合物(4,4’−ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド樹脂)5.0gを加え、フラスコを120℃のオイルバスに浸漬させてリフラックス下で3時間加熱撹拌した後に、減圧乾燥して溶媒を除去することにより、(C)成分となるカルボジイミド変性可溶性ポリアミドを得た。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分33質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分33質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分27質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分25質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分19質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分27質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、フェノキシ樹脂、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分29質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(ビフェニルノボラックエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分27質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(ノボラック型フェノール樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分27質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(2)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分22質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(3)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分22質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)、リン変性エポキシ樹脂を容器に入れて混合することによって、固形分26質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)、リン変性フェノキシ樹脂を容器に入れて混合することによって、固形分26質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(ジシアンジアミド)、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分28質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、可溶性ポリアミド、硬化促進剤、リン系難燃剤(ホスファゼン)を容器に入れて混合することによって、固形分26質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
(A)エポキシ樹脂(上記構造式(1)で表されるナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂)、(B)エポキシ樹脂硬化剤(上記構造式(4)で表されるアミノトリアジンノボラック樹脂)、可溶性ポリアミド、硬化促進剤を容器に入れて混合することによって、固形分22質量%のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。
・(A)ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(構造式(2)):ハロゲンを含有せず、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(DIC株式会社製「EXA−9900」、上記構造式(2)で表されるもの)
・(A)ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(構造式(3)):ハロゲンを含有せず、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(DIC株式会社製「HP−4700」、上記構造式(3)で表されるもの)
・(A)ビフェニルノボラックエポキシ樹脂:ハロゲンを含有せず、フェノール骨格とビフェニル骨格を有するノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製「NC−3000」)
・(A)リン変性エポキシ樹脂:リン変性エポキシ樹脂(東都化成株式会社製「FX−305EK70」)であって、メチルエチルケトンに溶解したものであり、樹脂固形分は70質量%であった。
・(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミド:既述のように合成したものを使用した。なお、これは、イソプロピルアルコールとトルエンの混合溶媒(質量混合比4:6)に溶解したものであり、固形分濃度は11質量%であった。
・ホスファゼン:ホスファゼン(大塚化学株式会社製「SPB−100」、下記構造式(6)で表されるもの)
ワニス保存性は、初期の粘度と25℃で7日間保存した後の粘度とを測定し、粘度変化が10%未満であったワニスを「合格」、10%以上変化したワニスを「不合格」とした。
耐薬品性は、次のようにして評価した。すなわち、樹脂付き銅箔を2枚用い、これらの接着性樹脂層が形成された面同士を貼り合わせ、180℃で1時間加熱加圧成形することによってサンプルを作製した後、このサンプルの銅箔をエッチングにより除去した。次にこのサンプルを水酸化ナトリウム3質量%、温度40℃の水溶液に3分間浸漬させた後取り出し、水で洗い、乾燥した清浄な布で水分を十分に拭き取った。その後直ちにサンプルの変色、膨れ、はがれ等の外観の変化を目視にて観察した。そして、外観変化のないものを「合格」とし、外観変化のあるものを「不合格」とした。
銅箔引き剥がし強度は、厚み25μmのポリイミドフィルムの両面に樹脂付き銅箔の接着性樹脂層が形成された面を貼り合わせ、180℃で1時間加熱加圧成形することによってサンプルを作製し、このサンプルの銅箔を90°方向に引き剥がしたときの引き剥がし強度により評価した。
半田耐熱性は、厚み25μmのポリイミドフィルムの両面に樹脂付き銅箔の接着性樹脂層が形成された面を貼り合わせ、180℃で1時間加熱加圧成形することによってサンプルを作製し、これを260℃と288℃に加熱した半田浴にそれぞれ60秒間浸漬した後、外観を観察することにより評価した。膨れやはがれ等の外観異常の発生がないものを「合格」とし、これ以外のものを「不合格」とした。
屈曲性は、MIT法によって試験を行い、測定条件をR=0.38mm、荷重500g、毎分175回の割合で折り曲げるように設定し、回路の導通が取れなくなるまでの折り曲げ回数により評価した。
回路充填性は、片面35μm厚みの圧延銅箔のフレキシブルプリント配線板に櫛形パターンを設けて形成した試験片に、樹脂付き銅箔の接着性樹脂層が形成された面を貼り合わせ、180℃で1時間加熱加圧成形することによってサンプルを作製し、このサンプルの外観を目視にて観察することにより評価した。パターン間が全て樹脂で充填されているものを「合格」とし、これ以外のものを「不合格」とした。
難燃性は、UL94に準じて94VTMの難燃性の判定基準で評価した。
耐マイグレーション性は、片面フレキシブルプリント配線板に櫛形電極を設けた試験片に、樹脂付き銅箔の接着性樹脂層が形成された面を貼り合わせ、180℃で1時間加熱加圧成形することによってサンプルを作製し、このサンプルを用いて85℃/85%RHの環境下で10Vの電圧を250時間印加するテストを行うことによって評価した。そしてこのテスト後のマイグレーション度合いを目視にて評価した。マイグレーションが発生していないものを「合格」とし、これ以外のものを「不合格」とした。
製品保存安定性は、次のようにして評価した。まず樹脂付き銅箔を製造し、これを5℃で6ヶ月間保存した。そして、片面35μm厚みの圧延銅箔のフレキシブルプリント配線板に櫛形パターンを設けて形成した試験片に、上記保存後の樹脂付き銅箔の接着性樹脂層が形成された面を貼り合わせ、180℃で1時間加熱加圧成形することによってサンプルを作製し、このサンプルの外観を目視にて観察することにより評価した。パターン間が全て樹脂で充填されているものを「合格」とし、これ以外のものを「不合格」とした。
実施例15〜26及び比較例3〜5につき、下記表2に示される各成分を容器に混合することで、プリント配線板用エポキシ樹脂組成物のワニスを調製した。下記表2中の各成分の使用量は全て固形分比率で示され、(A)(B)(C)成分は下記表2中に示される質量比で使用し、その他の成分は(A)(B)(C)成分の合計量に対する配合割合が下記表2中に示されるものになるように使用した。
・(A)ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(構造式(2)):ハロゲンを含有せず、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(DIC株式会社製「EXA−9900」、上記構造式(2)で表されるもの)
・(A)ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(構造式(3)):ハロゲンを含有せず、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂(DIC株式会社製「HP−4700」、上記構造式(3)で表されるもの)
・(A)ビフェニルノボラックエポキシ樹脂:ハロゲンを含有せず、フェノール骨格とビフェニル骨格を有するノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製「NC−3000」)
・(B)フェノールノボラック型アミノトリアジンノボラック樹脂(構造式(4)、R=H):フェノールノボラック型のアミノトリアジンノボラック樹脂(DIC株式会社製「LA−7052」、上記構造式(4)で表され、RがHであるもの)であって、メチルエチルケトンに溶解したものであり、樹脂固形分は60質量%であった。
・アルキルホスフィン酸アルミニウム(構造式(5)、R1=R2=CH2CH3):アルキルホスフィン酸アルミニウム(上記構造式(5)で表され、R1及びR2がCH2CH3であるもの)
・アルキルホスフィン酸アルミニウム(構造式(5)、R1=R2=CH2CH2CH3):アルキルホスフィン酸アルミニウム(上記構造式(5)で表され、R1及びR2がCH2CH2CH3であるもの)
・フェノキシ樹脂:フェノキシ樹脂(東都化成株式会社製「YP−50」)であって、メチルエチルケトンに溶解したものであり、樹脂固形分は65質量%であった。
・ホスファゼン:ホスファゼン(大塚化学株式会社製「SPB−100」、上記構造式(6)で表されるもの)
次に、コンマコーター及びこれに接続された乾燥機を用いて、厚み12μmの銅箔の片面に上記のようにして得られたワニスを塗工・乾燥し、乾燥後の厚みが50μmの接着性樹脂層を形成することによって、樹脂付き銅箔(銅箔付き樹脂シート)を製造した。
難燃性は、UL94に準じて94VTMの難燃性の判定基準により、VTM−0を満たすものを「合格」、VTM−0を満たさないものを「不合格」と評価した。
ガラス転移温度(Tg)は、DMA法(引張り法)によって、損失正接ピークより求めた。
Claims (19)
- (A)エポキシ樹脂、(B)エポキシ樹脂硬化剤、(C)カルボジイミド変性可溶性ポリアミドが必須成分として含有されていることを特徴とするプリント配線板用エポキシ樹脂組成物。
- (C)成分の含有量が(A)(B)(C)成分の合計量に対して20〜70質量%であることを特徴とする請求項1に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物。
- (A)成分として、ナフタレン骨格を有するエポキシ樹脂が用いられていることを特徴とする請求項1又は2に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物。
- (C)成分として、可溶性ポリアミド100質量部に対してカルボジイミド化合物を0.5〜20質量部添加して反応させて得られたものが用いられていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物。
- フェノキシ樹脂が含有されていることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物。
- リン変性エポキシ樹脂、リン変性フェノキシ樹脂、リン系難燃剤のうちの少なくとも1種類が含有されていることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物。
- 上記構造式(5)で表されるアルキルホスフィン酸アルミニウムの含有量が(A)(B)(C)成分の合計量に対して5〜20質量%であることを特徴とする請求項9に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物から成ることを特徴とするソルダーレジスト組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物がフィルム状に成形されていることを特徴とする樹脂フィルム。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物がシート状に成形されていることを特徴とする樹脂シート。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物が基材に含浸されて半硬化状態となっていることを特徴とするプリプレグ。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物が金属箔に塗布されて半硬化状態となっていることを特徴とする樹脂付き金属箔。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物が、塗工物、フィルム状物のうちの少なくとも1種類からなる絶縁層を介して、金属箔に塗布されて半硬化状態となっていることを特徴とする樹脂付き金属箔。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のプリント配線板用エポキシ樹脂組成物がプラスチックシートに塗布されて半硬化状態となっていることを特徴とするカバーレイ。
- 請求項15又は16に記載の樹脂付き金属箔から成ることを特徴とするカバーレイ。
- 請求項11に記載のソルダーレジスト組成物、請求項12に記載の樹脂フィルム、請求項13に記載の樹脂シート、請求項14に記載のプリプレグ、請求項15に記載の樹脂付き金属箔、請求項16に記載の樹脂付き金属箔、請求項17に記載のカバーレイ、請求項18に記載のカバーレイのうちの少なくとも1種類を用いて形成されていることを特徴とするフレキシブルプリント配線板。
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