JPWO2009099141A1 - フラットパネルディスプレイ部材形成材料 - Google Patents

フラットパネルディスプレイ部材形成材料 Download PDF

Info

Publication number
JPWO2009099141A1
JPWO2009099141A1 JP2009552512A JP2009552512A JPWO2009099141A1 JP WO2009099141 A1 JPWO2009099141 A1 JP WO2009099141A1 JP 2009552512 A JP2009552512 A JP 2009552512A JP 2009552512 A JP2009552512 A JP 2009552512A JP WO2009099141 A1 JPWO2009099141 A1 JP WO2009099141A1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
parts
group
forming material
solvent
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2009552512A
Other languages
English (en)
Inventor
啓介 八島
啓介 八島
洋平 大石
洋平 大石
金森 太郎
太郎 金森
元成 正之
正之 元成
良介 飯沼
良介 飯沼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JSR Corp
Original Assignee
JSR Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JSR Corp filed Critical JSR Corp
Publication of JPWO2009099141A1 publication Critical patent/JPWO2009099141A1/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J11/00Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
    • H01J11/10AC-PDPs with at least one main electrode being out of contact with the plasma
    • H01J11/12AC-PDPs with at least one main electrode being out of contact with the plasma with main electrodes provided on both sides of the discharge space
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04Polysiloxanes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J11/00Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
    • H01J11/20Constructional details
    • H01J11/34Vessels, containers or parts thereof, e.g. substrates
    • H01J11/36Spacers, barriers, ribs, partitions or the like
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J11/00Gas-filled discharge tubes with alternating current induction of the discharge, e.g. alternating current plasma display panels [AC-PDP]; Gas-filled discharge tubes without any main electrode inside the vessel; Gas-filled discharge tubes with at least one main electrode outside the vessel
    • H01J11/20Constructional details
    • H01J11/34Vessels, containers or parts thereof, e.g. substrates
    • H01J11/38Dielectric or insulating layers
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J29/00Details of cathode-ray tubes or of electron-beam tubes of the types covered by group H01J31/00
    • H01J29/86Vessels; Containers; Vacuum locks
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J31/00Cathode ray tubes; Electron beam tubes
    • H01J31/08Cathode ray tubes; Electron beam tubes having a screen on or from which an image or pattern is formed, picked up, converted, or stored
    • H01J31/10Image or pattern display tubes, i.e. having electrical input and optical output; Flying-spot tubes for scanning purposes
    • H01J31/12Image or pattern display tubes, i.e. having electrical input and optical output; Flying-spot tubes for scanning purposes with luminescent screen
    • H01J31/123Flat display tubes
    • H01J31/125Flat display tubes provided with control means permitting the electron beam to reach selected parts of the screen, e.g. digital selection
    • H01J31/127Flat display tubes provided with control means permitting the electron beam to reach selected parts of the screen, e.g. digital selection using large area or array sources, i.e. essentially a source for each pixel group
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/18Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to alkoxy or aryloxy groups

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
  • Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)

Abstract

本発明は、クラックが生じず、高い耐熱性および透明性を併せ持ったフラットパネルディスプレイ部材を得ることが可能な材料を提供することを目的とする。本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、シリカ粒子(A)と、式(1) R1nSi(OR2)4-n(式中、R1は、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、2個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。R2は、それぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示す。nは0〜3の整数である。)で表される少なくとも1種のオルガノシランの加水分解物および当該オルガノシランの縮合物からなる群から選択された、重量平均分子量が800〜50,000である少なくとも1種のシラン化合物(B)と、増粘剤(C)を含有する。

Description

本発明は、誘電体層や隔壁などのフラットパネルディスプレイ部材を形成するために用いられるフラットパネルディスプレイ部材形成材料に関する。
近年、平板状の蛍光表示体としてプラズマディスプレイパネル(以下、「PDP」ともいう。)およびフィールドエミッションディスプレイ(以下、「FED」ともいう。)などのフラットパネルディスプレイ(以下、「FPD」ともいう。)が注目されている。PDPは、透明電極を形成し、近接して配置された2枚のガラス板の間にアルゴンまたはネオンなどの不活性ガスを封入し、プラズマ放電を起こしてガスを光らせることにより、蛍光体を発光させて情報を表示するディスプレイである。一方、FEDは、電界印可によって陰極から真空中に電子を放出させ、その電子を陽極上の蛍光体に照射することにより、蛍光体を発光させて情報を表示するディスプレイである。
図1は交流型のPDPの断面形状を示す模式図である。同図において、101および102は、互いに対向して配置されたガラス基板、103は隔壁であり、ガラス基板101、ガラス基板102および隔壁103によりセルが区画形成されている。104はガラス基板101に固定された透明電極、105は透明電極104の抵抗を下げる目的で、当該透明電極104上に形成されたバス電極、106はガラス基板102に固定されたアドレス電極、107はセル内に保持された蛍光物質、108および109はバス電極105を被覆するようガラス基板101の表面に形成された誘電体層、110は例えば酸化マグネシウムよりなる保護膜、111は隔壁である。
また、図2はFEDの断面形状を示す模式図である。同図において、201および202はガラス基板、203は絶縁層、204は透明電極、205はエミッタ、206はカソード電極、207は蛍光体、208はゲート、209はスペーサである。
このようなFPDに用いられる誘電体、隔壁、電極、蛍光体、カラーフィルターおよびブラックストライプ(マトリクス)などの部材を製造する方法としては、例えば、無機粉体含有樹脂層を基板上に形成した後、これを焼成する方法(特許文献1参照)が知られている。
一方、近年のFPDに対するコストの低減化等の要請から、比較的低温による処理によって部材の形成が可能な材料の検討も行われている(特許文献2および特許文献3参照)。
特開平9−102273号公報 特開平9−71403号公報 国際公開第200171761号パンフレット 特開2001−135222号公報 特開2007−299642号公報
しかしながら、上記のような材料を用いてFPD部材の形成を行うとクラックが生じるという問題があった。また、FPDの製造工程においては高温下に置かれる状況も発生することから、得られるFPD部材には高い耐熱性が要求される。また、特にFPD前面板に用いられる場合には高い透明性および平滑性を有していることも重要である。更に、FPDの生産性の観点から少ない塗工回数で目的の膜厚が得られることも重要である。
従って、本発明は、クラックが生じず、高い耐熱性および透明性を併せ持ったFPD部材を得ることが可能な材料を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、平滑性の高い部材を少ない塗工回数で得ることができる材料を提供することを目的とする。
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、シリカ粒子(A)と、
下記式(1)
1 n Si(OR2 4-n (1)
(式中、R1 は、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、2個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。R2 は、それぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示す。nは0〜3の整数である。)
で表される少なくとも1種のオルガノシランの加水分解物および当該オルガノシランの縮合物からなる群から選択された、重量平均分子量が800〜50,000である少なくとも1種のシラン化合物(B)と、
増粘剤(C)と
を含有することを特徴とする。
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子(A)以外の無機粒子が含有されていてもよい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子(A)および前記無機粒子の固形分換算量、並びに前記シラン化合物(B)の完全加水分解縮合物換算量の合計100質量部に対し、前記増粘剤(C)が0.05〜30質量部であることが好ましい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子(A)として、レーザー回折法で測定した粒子径0.03〜0.3μmの範囲の粒子を体積基準で50%以上含有するシリカ粒子を用いることが好ましい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料においては、前記シリカ粒子(A)および前記無機粒子を固形分換算で65質量部以上100質量部未満、並びに前記シラン化合物(B)を完全加水分解縮合物換算で0質量部を超えて35質量部以下(ただし、シリカ粒子(A)および無機粒子の固形物換算量、並びにシラン化合物(B)の完全加水分解縮合物換算量の合計を100質量部とする。)を含有することが好ましい。
また、本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、フラットパネルディスプレイにおける誘電体層を形成するための材料として好適である。
本発明によれば、厚膜形成時においてクラックが生じず、透明性や耐熱性に優れ、平滑性の高い部材が少ない塗工回数で得られるフラットパネルディスプレイ部材形成材料を得ることができる。
交流型のPDPの断面形状を示す模式図である。 FEDの断面形状を示す模式図である。
〔フラットパネルディスプレイ部材形成材料〕
本発明に係るフラットパネルディスプレイ部材形成材料(以下、「FPD部材形成材料」ともいう。)は、シリカ粒子(A)、シラン化合物(B)、および増粘剤(C)を含有してなるものである。
〔シリカ粒子(A)〕
本発明に用いられるシリカ(SiO2 )は、粉体、水に分散した水系のゾルもしくはコロイド、またはイソプロピルアルコールなどの極性溶媒やトルエンなどの非極性溶媒に分散した溶媒系のゾルもしくはコロイドなどの形態で使用することができる。溶媒系のゾルもしくはコロイドの形態でシリカ粒子を用いる場合には、シリカ粒子の分散性によってはさらに水や溶媒にて希釈して用いてもよく、また分散性を向上させるために表面処理して用いてもよい。また、溶媒系のゾルもしくはコロイドの形態でシリカ粒子を用いる場合には、その固形分濃度は通常0質量%を超えて50質量%以下、好ましくは0.01〜40質量%以下である。また、有機溶剤に分散したコロイダルシリカを使用すると、得られる部材の透明性および耐熱性がさらに向上するため、好ましい。
表面が未処理のシリカ粒子としては、日本アエロジル社製の#150、#200、#300を用いることができ、表面が疎水化処理されたシリカとしては、日本アエロジル社製のR972、R974、R976、RX200、RX300、RY200S、RY300、R106、東ソー社製のSS50A、富士シリシアのサイロホービック100等を用いることができる。また、溶剤分散のコロイダルシリカとしては、日産化学工業社製のイソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤分散コロイダルシリカ、メチルイソブチル等のケトン系溶剤分散コロイダルシリカ、トルエン等の非極性溶剤分散コロイダルシリカ等を用いることができる。コロイダルシリカ粒子は、加水分解縮合時に添加してもよく、FPD部材形成材料の調製時に添加してもよい。
〔シリカ粒子の粒子径〕
本発明に用いられるシリカ粒子としては、粒子径が0.03〜0.3μmの範囲にある粒子が体積基準で通常50%以上、好ましくは60%以上、さらに好ましくは70%以上含有してなるものが好ましい。ここで、シリカ粒子の粒子径分布は、シリカ粒子を有機溶媒へ分散した状態において粒度分布測定装置(例えば、日機装社製のナノトラック粒度分布測定装置 UPA−150)を用いてレーザー回折法によって測定することができる。 粒子径が0.03μm以下の粒子を含むことにより、粒子径が0.03〜0.3μmの範囲にある粒子の含有量が体積基準で50%以下となる場合には、成膜時や高温下における使用時にクラックが生じることがある。一方、粒子径が0.3μm以上の粒子を含むことにより、粒子径が0.03〜0.3μmの範囲にある粒子の含有量が体積基準で50%以下となる場合には、得られる部材の透明性が低下することがある。なお、粒子径が0.03〜0.3μmの範囲にある粒子の含有量が体積基準で50%以上であれば、複数の粒子径分布を有する粒子を混合してもよい。
〔他の無機粒子〕
本発明のFPD部材形成材料においては、シリカ粒子以外の無機粒子(以下、「その他の無機粒子」という。)を用いることができる。このようなその他の無機粒子の具体例としては、ZrO2 、Al2 3 、AlGaAs、Al(OH)3 、Sb2 5 、Si3 4 、Sn−In2 3 、Sb−In2 3 、MgF、CeF3 、CeO2 、3Al2 3 ・2SiO2 、BeO、SiC、AlN、Fe、Co、Co−FeOx 、CrO2 、Fe4 N、BaTiO3 、BaO−Al2 3 −SiO2 、Baフェライト、SmCO5 、YCO5 、CeCO5 、PrCO5 、Sm2 CO17、Nd2 Fe14B、Al4 3 、α−Si、SiN4 、CoO、Sb−SnO2 、Sb2 5 、MnO2 、MnB、Co3 4 、Co3 B、LiTaO3 、MgO、MgAl2 4 、BeAl2 4 、ZrSiO4 、ZnSb、PbTe、GeSi、FeSi2 、CrSi2 、CoSi2 、MnSi1.73、Mg2 Si、β−B、BaC、BP、TiB2 、ZrB2 、HfB2 、Ru2 Si3 、TiO3 、PbTiO3 、Al2 TiO5 、Zn2 SiO4 、Zr2 SiO4 、2MgO2 −Al2 3 −5SiO2 、Nb2 5 、Li2 O−Al2 3 −4SiO2 、Mgフェライト、Niフェライト、Ni−Znフェライト、Liフェライト、Srフェライトなどよりなる粒子を挙げることができる。
これらの無機粒子は、単独で若しくは2種以上組み合わせてまたはこれらの無機化合物の複合体として使用することができる。
また、上記無機粒子の含有量は、上記シリカ粒子(A)と上記無機粒子との合計を100質量部としたとき、40質量部未満であることが好ましく、より好ましくは30質量部未満である。上記無機粒子の含有量が上記範囲内であることにより、光学特性に悪影響を及ぼす可能性を低くすることができる。
本発明のFPD部材形成材料は、硬化体が高い透明性を有し、厚膜形成が可能であることから、FPDにおける誘電体層の形成材料として特に好ましく用いることができる。
〔シラン化合物(B)〕
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、下記式(1)
1 n Si(OR2 4-n (1)
(式中、R1 は、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、2個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。R2 は、それぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示す。nは0〜3の整数である。)
で表されるオルガノシラン(以下、「特定のオルガノシラン」ともいう。)の加水分解物および縮合物からなる群から選択される少なくとも1種のシラン化合物(B)を含有する。
〔特定のオルガノシラン〕
特定のオルガノシランを表す上記式(1)において、R1 は炭素数1〜8の1価の有機基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基などのアルキル基;
アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、ベンゾイル基、トリオイル基、カプロイル基などのアシル基;
ビニル基、アリル基、シクロヘキシル基、フェニル基、エポキシ基、グリシジル基、(メタ)アクリルオキシ基、ウレイド基、アミド基、フルオロアセトアミド基、イソシアネート基などが挙げられる。
さらに、R1 として、上記有機基の置換誘導体などが挙げられる。R1 の置換誘導体の置換基の具体例としては、ハロゲン原子、置換もしくは非置換のアミノ基、水酸基、メルカプト基、イソシアネート基、グリシドキシ基、3,4−エポキシシクロヘキシル基、(メタ)アクリルオキシ基、ウレイド基、アンモニウム塩基などが挙げられる。ただし、これらの置換誘導体からなるR1 の炭素数は、置換基中の炭素原子を含めて8個以下が好ましい。式(1)中にR1 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
2 は炭素数が1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基である。炭素数が1〜5のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基などを挙げることができる。また、炭素数1〜6のアシル基の具体例としては、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、カプロイル基などが挙げられる。式(1)中にR2 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
このような特定のオルガノシランの具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−i−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシランなどのテトラアルコキシシラン類(式(1)においてn=0);
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、i−プロピルトリメトキシシラン、i−プロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、n−ペンチルトリメトキシシラン、n−ヘキシルトリメトキシシラン、n−ヘプチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−ヒドロキシエチルトリメトキシシラン、2−ヒドロキシエチルトリエトキシシラン、2−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、2−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、3−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシランなどのトリアルコキシシラン類(式(1)においてn=1);
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ−n−プロピルジメトキシシラン、ジ−n−プロピルジエトキシシラン、ジ−i−プロピルジメトキシシラン、ジ−i−プロピルジエトキシシラン、ジ−n−ブチルジメトキシシラン、ジ−n−ブチルジエトキシシラン、ジ−n−ペンチルジメトキシシラン、ジ−n−ペンチルジエトキシシラン、ジ−n−ヘキシルジメトキシシラン、ジ−n−ヘキシルジエトキシシラン、ジ−n−ヘプチルジメトキシシラン、ジ−n−ヘプチルジエトキシシラン、ジ−n−オクチルジメトキシシラン、ジ−n−オクチルジエトキシシラン、ジ−n−シクロヘキシルジメトキシシラン、ジ−n−シクロヘキシルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどのジアルコキシシラン類(式(1)においてn=2);
メチルトリアセチルオキシシラン(式(1)においてn=1)、ジメチルジアセチルオキシシラン(式(1)においてn=2)などが挙げられる。
これらの中でも、成膜時のクラックを防止することができる点で、式(1)においてn=1およびn=2のものが好ましい。
これらは、単独でまたは2種以上組み合わせて用いることができる。
〔特定のオルガノシランの加水分解物・縮合物〕
本発明においては、シラン化合物(B)として、上記特定のオルガノシランの加水分解物および/または縮合物が用いられる。
このシラン化合物(B)は、上記特定のオルガノシランの1種単独の加水分解物および/または縮合物であっても、上記特定のオルガノシランの2種以上の加水分解物および/または縮合物であってもよい。このシラン化合物(B)は、上記特定のオルガノシランが加水分解して生成する加水分解物中のシラノール基が縮合してSi−O−Si結合を形成したものである。本発明においては、上記加水分解物は、上記特定のオルガノシランに含まれる1〜4個のOR2 基のうちの少なくとも1個が加水分解されていればよく、例えば、1個のOR2 基が加水分解されたもの、2個以上のOR2 基が加水分解されたもの、あるいはこれらの混合物であってもよい。また、シラノール基はすべて縮合されている必要はなく、一部のシラノール基が縮合されたもの、大部分または全部のシラノール基が縮合されたもの、さらには、これらの混合物などをも包含する。
〔加水分解縮合触媒〕
上記特定のオルガノシランの加水分解・縮合を行うために用いられる触媒としては、塩基性化合物、酸性化合物、有機金属化合物および/またはその部分加水分解物(以下、有機金属化合物および/またはその部分加水分解物をまとめて、「有機金属化合物類」という)が挙げられる。このような触媒としては、例えば、特開2001−192615号公報の段落〔0065〕〜〔0078〕に記載のものを用いることができる。これらの中でも塩基性化合物が好ましい。
〔塩基性化合物〕
上記塩基性化合物としては、アンモニア(アンモニア水溶液を含む)、有機アミン化合物、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属やアルカリ土類金属の水酸化物、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド等のアルカリ金属のアルコキシドが挙げられる。これらのうち、アンモニアおよび有機アミン化合物が好ましい。
有機アミンの具体例としては、アルキルアミン、アルコキシアミン、アルカノールアミン、アリールアミンなどが挙げられる。
アルキルアミンの具体例としては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、N,N−ジメチルアミン、N,N−ジエチルアミン、N,N−ジプロピルアミン、N,N−ジブチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミンなどの炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルアミンなどが挙げられる。
このような塩基性化合物は、1種単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。これらのうち、トリエチルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド、ピリジンが特に好ましい。
〔酸性化合物〕
上記酸性化合物としては、有機酸および無機酸を用いることができる。
このような酸性化合物は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、これらの酸性化合物のうち、マレイン酸、無水マレイン酸、メタンスルホン酸、酢酸が特に好ましい。
〔有機金属化合物〕
上記有機金属化合物類としては、たとえば、下記式(2)
M(OR10r (R11COCHCOR12s (2)
(式中、Mは、ジルコニウム、チタン、アルミニウムおよびナトリウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属原子を表し、R10およびR11は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェニル基などの炭素数1〜6個の1価の炭化水素基を表し、R12は、前記炭素数1〜6個の1価の炭化水素基、または、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、t−ブトキシ基、ラウリルオキシ基、ステアリルオキシ基などの炭素数1〜16個のアルコキシル基を表し、rおよびsは、それぞれ独立に0〜4の整数であって、(r+s)=(Mの原子価)の関係を満たす)で表される化合物(以下、「有機金属化合物(2)」という。)、1つのスズ原子に炭素数1〜10個のアルキル基が1〜2個結合した4価のスズの有機金属化合物(以下、「有機スズ化合物」という)、あるいは、これらの部分加水分解物などが挙げられる。
有機スズ化合物としては、1つのスズ原子に炭素数1〜10個のアルキル基が1〜2個結合した4価のスズの有機金属化合物を用いることができ、その具体例としては、クロライド型有機スズ化合物、(C4 9 2 SnO、(C8 172 SnOなどの有機スズオキサイドや、これらの有機スズオキサイドとシリケート、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、フタル酸ジオクチルなどのエステル化合物との反応生成物などが挙げられる。
上記加水分解縮合触媒の使用量は、オルガノシランモノマーの合計(完全加水分解縮合物換算)100質量部に対して、通常0.001〜20質量部、好ましくは0.01〜10質量部、さらに好ましくは0.1〜5質量部である。
〔加水分解反応・縮合反応〕
上記加水分解・縮合を実施する際には、オルガノシランモノマーに水を添加して、これらを加水分解・縮合させる。
〔水〕
このとき添加される水の量は、オルガノシランモノマーの合計(完全加水分解縮合物換算)100質量部に対して、通常10〜500質量部、好ましくは20〜200質量部、より好ましくは30〜100質量部である。水の添加量が上記範囲にあると、加水分解・縮合反応が十分に進行するとともに、反応後に除去する水の量が少ないため好ましい。
〔溶剤〕
上記加水分解・縮合は、有機溶剤中で実施することが好ましい。ここで、有機溶剤としては、アルコール類、芳香族炭化水素類、エーテル類、ケトン類、エステル類などを用いることができる。
上記アルコール類の具体例としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、i−ブチルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール、n−ヘキシルアルコール、n−オクチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレンモノメチルエーテルアセテート、ジアセトンアルコールなどを挙げることができる。
上記芳香族炭化水素類の具体例としては、ベンゼン、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
上記エーテル類の具体例としては、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどが挙げられる。
上記ケトン類の具体例としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトンなどが挙げられる。
上記エステル類の具体例としては、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、炭酸プロピレン、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ノルマルプロピル、乳酸イソプロピル、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチルなどが挙げられる。
これらの有機溶剤は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。 また、これらの有機溶剤のうち、反応を促進する観点から、アルコール以外の有機溶剤、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレンなどを使用することが好ましい。
また、これらの有機溶剤は、予め脱水処理を施して、水分を除去した状態で使用することが好ましい。
上記有機溶剤は、加水分解・縮合反応のコントロールなどを目的として適宜使用することができる。有機溶剤を使用する場合、その使用量は所望の条件に応じて適宜設定することができる。
〔反応条件〕
上記加水分解・縮合反応の温度は、好ましくは10〜100℃、より好ましくは15〜80℃、特に好ましくは20〜70℃である。反応時間は、好ましくは0.3〜48時間、より好ましくは0.5〜24時間、特に好ましくは1〜12時間である。
上記特定のオルガノシランを加水分解・縮合する際にシリカ等の無機粒子を含んでもよい。特に、特定のオルガノシランを加水分解・縮合する際にコロイダルシリカを含む場合には、コロイダルシリカの製造時に使用される酸が残存していれば、酸が加水分解触媒としても働くことから、必要に応じて触媒の添加量を低減してもよい。
〔水洗・中和〕
また、上記特定のオルガノシランの加水分解・縮合反応により得られたシラン化合物は貯蔵安定性の点から、加水分解・縮合反応後に脱触媒工程として水洗を行うことが好ましい。特に触媒として塩基性化合物を使用した場合には、反応後に酸性化合物による中和処理を行った上で、水洗を行うことがより好ましい。
中和処理に使用する酸性化合物としては、上記酸性化合物を用いることができる。
酸性化合物の使用量は加水分解・縮合反応に使用した塩基性化合物1基底に対し、通常0.5〜2基底、好ましくは0.8〜1.5基底、さらに好ましくは0.9〜1.3基底である。酸性化合物は水洗時に水層へ抽出され易い点から、水溶性の酸性化合物を使用することが好ましい。水に溶解して使用する場合には、酸性化合物を、水100質量部に対して、通常0.5〜100質量部、好ましくは1〜50質量部、より好ましくは2〜10質量部添加する。
中和処理後においては、十分に攪拌混合して静置し、水相と有機溶媒相との相分離を確認した後、下層の水分を除去する。
中和処理後の水洗に使用する水は、使用した特定のオルガノシラン全量を100質量部としたとき、通常10〜500質量部、好ましくは20〜300質量部、より好ましくは30〜200質量部である。
水洗は、水を添加して十分に攪拌した後、静置し、水相と有機溶媒相との相分離を確認後、下層の水分を除去することにより行う。水洗回数は好ましくは1回以上、さらに好ましくは2回以上である。その後、溶媒を留去してオルガノシロキサンの加水分解物を得る。
〔シラン化合物(B)の重量平均分子量〕
上記加水分解・縮合により得られたシラン化合物(B)の重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定したポリスチレン換算値で800〜50,000であり、好ましくは1,000〜40,000である。シラン化合物(B)の重量平均分子量(Mw)が上記範囲にあることにより、成膜時および高温下においてクラックの発生を抑制することができる。
また、本発明においては、シラン化合物(B)として、ハロゲン化シランから得られるポリシロキサンを用いることもできる。このポリシロキサンは、全てのハロゲンが脱離して縮合している必要はなく、一部のハロゲンが脱離して縮合したもの、大部分(全部を含む)のハロゲンが脱離して縮合したもの、ハロゲン基をアルコールでアルコキシ基に変性したもの、ハロゲン基を水でシラノール基に部分加水分解したもの、さらには、これらの混合物などをも包含する。
〔ポリシロキサン〕
上記のようにして得られるシラン化合物(B)としては、下記平均組成式(3)
3 a SiOb (OH)c (OR4 d (Y)e (3)
(式中、R3 は炭素数1〜8の有機基を表し、複数個存在する場合には互いに同一であっても異なっていてもよい。R4 は炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示し、複数個存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよく、R3 およびR4 は同じであっても異なっていてもよく、Yはハロゲンまたは水素を表し、a、b、c、d、eはそれぞれ独立に0以上4以下かつa+2b+c+d+e=4である。)で表されるポリシロキサンを挙げることができる。
また、上記平均組成式(3)において、aが、通常0以上2以下、好ましくは0以上1.8以下であるオルガノシランを用いることが好ましい。aが上記範囲にあると耐熱性に優れた塗膜を得ることができる。なお、aの値は、上記オルガノシランの種類およびその配合割合を適宜調整することにより設定することができる。
上記平均組成式(3)において、R3 は炭素数1〜8個の1価の有機基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、i−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基などのアルキル基;
アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、ベンゾイル基、トリオイル基、カプロイル基などのアシル基;
ビニル基、アリル基、シクロヘキシル基、フェニル基、エポキシ基、グリシジル基、(メタ)アクリルオキシ基、ウレイド基、アミド基、フルオロアセトアミド基、イソシアネート基などが挙げられる。
さらに、R3 としては、上記有機基の置換誘導体などが挙げられる。R3 の置換誘導体の置換基としては、例えば、ハロゲン原子、置換もしくは非置換のアミノ基、水酸基、メルカプト基、イソシアネート基、グリシドキシ基、3,4−エポキシシクロヘキシル基、(メタ)アクリルオキシ基、ウレイド基、アンモニウム塩基などが挙げられる。ただし、これらの置換誘導体からなるR3 の炭素数は、置換基中の炭素原子を含めて8個以下が好ましい。上記平均組成式(3)においてR3 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
4 は炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6個のアシル基である。炭素数が1〜5のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基などを挙げることができる。炭素数が1〜6のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、バレリル基、トリオイル基、カプロイル基などが挙げられる。上記式(2)においてR4 が複数個存在する場合には、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
〔市販品〕
また、本発明におけるシラン化合物(B)としては、市販されているポリシロキサンを用いてもよい。このようなポリシロキサンとしては、三菱化学(株)製のMKCシリケート、コルコート社製のエチルシリケート、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製のシリコーンレジン、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製の末端ヒドロキシポリシロキサンレジン(たとえば商品名YR3370)、信越化学工業(株)製のシリコーンレジンなどが挙げられる。
本発明におけるシラン化合物(B)としては、ジメチルジメトキシシランの加水分解・縮合物、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合物、およびジメチルジメトキシシランとメチルトリメトキシシランの共加水分解・縮合物などを好ましく用いることができる。
〔シリカ粒子(A)、無機粒子およびシラン化合物(B)の含有量〕
本発明のFPD部材形成材料において、上記シリカ粒子(A)、上記その他の無機粒子および上記シラン化合物(B)の含有量は、上記シリカ粒子(A)の固形分換算量と、上記その他の無機粒子の固形分換算量と、上記シラン化合物(B)の完全加水分解縮合物換算との合計を100質量部としたとき、上記シリカ粒子(A)およびその他の無機粒子の固形分換算量の合計が65質量部以上100質量部未満であることが好ましく、より好ましくは70質量部以上98質量部以下である。
ここで、「完全加水分解縮合物換算」とは、ケイ素化合物が完全に加水分解縮合したと仮定して計算した理論値であり、式(1)のシラン化合物のOR2 、式(3)のシラン化合物のOH、OR4 およびYを、1/2モルの酸素原子に置換した場合の質量に相当する。
〔増粘剤(C)〕
本発明のフラットパネルディスプレイ部材形成材料は、増粘剤(C)を含有する。このような増粘剤(C)を含有することにより、スリットコーターなどによって成膜する際に、成膜性を向上させることができる。
本発明のFPD部材形成材料において、前記シリカ粒子(A)、前記無機粒子および前記シラン化合物(B)の合計100質量部に対して、上記増粘剤(C)が0.05〜30質量部、好ましくは1〜20質量部の範囲となる割合で含有されることが好ましい。この割合が0.05質量部以下である場合には、成膜後に容易にクラックが発生しやすくなることがある。一方、この割合が30質量部を超える場合には、熱分解処理後において増粘剤が膜中に残留しやすく、焼成後に膜が着色し、フラットパネルディスプレイ部材として用いるのに好ましくない。
なお、上記増粘剤(C)の割合は
100WC /(WA +WB
〔但し、WA はFPD部材形成材料中の無機粒子(A)の質量、
B はFPD部材形成材料中のシラン化合物(B)の質量、
C はFPD部材形成材料中の増粘剤(C)の質量である。〕
で計算される値である。
このような増粘剤(C)としては、重合体、界面活性剤、有機フィラー、無機フィラー等を用いることができるが、重合体を用いることが特に好ましい。特にFPD部材形成時の焼成処理温度(400〜600℃)によって完全に酸化除去される物質が好ましく、例えば、700℃以下で分解若しくは揮発する(共)重合体(以下、「特定重合体」ともいう。)を好適に用いることが好ましい。
〔特定重合体〕
上記増粘剤(C)として好適な重合体としては、例えば、アクリル系重合体、セルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレングリコールやポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール及びその共重合体、ウレタン系重合体、メラミン系重合体、乳酸の単独重合体、乳酸と共重合性単量体との共重合体などを挙げることができ、これらは単独で、または2種類以上組み合わせて用いることができる。
増粘剤(C)として用いる重合体としては、アクリル系重合体、セルロース誘導体、エチレングリコール−プロピレングリコールのランダム共重合体が好ましい。
アクリル系重合体としては、下記式(4)で表される(メタ)アクリレート化合物の単独重合体、下記式(4)で表される(メタ)アクリレート化合物の2種以上の共重合体、および下記式(4)で表される(メタ)アクリレート化合物と他の共重合性単量体との共重合体が含まれる。
Figure 2009099141
〔式(4)において、R5 は水素原子またはメチル基等を示し、R6 は1価の有機基を示す。〕
上記式(4)で表される(メタ)アクリレート化合物の具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレート;
ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;
フェノキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレートなどのフェノキシアルキル(メタ)アクリレート; 2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、2−プロポキシエチル(メタ)アクリレート、2−ブトキシエチル(メタ)アクリレート、2−メトキシブチル(メタ)アクリレートなどのアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;
ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートなどのポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタジエニル(メタ)アクリレート、ボルニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレートなどのシクロアルキル(メタ)アクリレート;
ベンジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。
これらのうち、上記式(4)中、R6 で示される基が、アルキル基またはアルコキシアルキル基、ヒドロキシアルキル基であることが好ましく、特に好ましい(メタ)アクリレート化合物として、メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレートおよび2−エトキシエチル(メタ)アクリレートを挙げることができる。
(メタ)アクリレート化合物との共重合に供される他の共重合性単量体としては、上記(メタ)アクリレート化合物と共重合可能な化合物であれば特に制限はなく、例えば(メタ)アクリル酸、ビニル安息香酸、マレイン酸、ビニルフタル酸などの不飽和カルボン酸類;ビニルベンジルメチルエーテル、ビニルグリシジルエーテル、スチレン、α−メチルスチレン、ブタジエン、イソプレンなどのビニル基含有ラジカル重合性化合物を挙げることができる。
セルロース誘導体としては、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、2−ヒドロキシエチルセルロース、2−ヒドロキシプロピルセルロース、2−ヒドロキシエチル・メチルセルロース、2−ヒドロキシエチル・エチルセルロース、2−ヒドロキシプロピル・メチルセルロース、2−ヒドロキシプロピル・エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。
ポリアルキレングリコールおよびその共重合体としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール・プロピレングリコールの共重合体等を用いることができる。ポリアルキレングリコールおよびその共重合体の分子量としては20万以上であることが好ましく、50万以上であることが特に好ましい。
〔有機溶剤(D)〕
本発明においては、FPD部材形成材料の全固形分濃度および粘度の調整、または得られる部材の厚み調整などを目的として有機溶剤(D)を添加することができる。また、有機溶剤(D)を添加することによって、得られたFPD部材形成材料の分散安定性および保存安定性をさらに向上させることができる。
有機溶剤を使用する場合には、その使用量は所望の条件に応じて適宜設定することができるが、例えば、得られるFPD部材形成材料の全固形分濃度が、好ましくは5〜99質量%、より好ましくは7〜95質量%、特に好ましくは10〜90質量%となる量である。ここに、「固形分濃度」とは、全FPD部材形成材料中に占める有機溶剤以外の成分の濃度のことを示す。
有機溶剤(D)としては、上記シラン化合物(B)の製造に用いられる有機溶剤として例示した、アルコール類、炭化水素類、エーテル類、ケトン・アルデヒド類、多価アルコールとその誘導体などを挙げることができる。また、これらの有機溶剤は、1種単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
有機溶剤(D)は、1気圧における沸点が100℃以上300℃以下であることが好ましく、150℃以上250℃以下であることが特に好ましい。有機溶剤の沸点が100℃以下である場合には、塗布作業中に塗布された材料の急激な乾燥が進行しやすく、乾固物が被塗工面に付着したり、塗りムラが発生したりすることがある。一方、有機溶剤の沸点が300℃を超える場合には、焼成処理後に膜中に有機溶剤(D)が残留しやすくなり、膜の強度低下や塗膜の表面の荒れを引き起こす原因になり得る。
上記アルコール類の具体例としては、1−ペンタノール、2−ペンタノール、2−メチル−2−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、2−エチルブタノール、n−ヘキサノール(n−ヘキシルアルコール)、2−エチルヘキサノール、2−オクタノール、ターピネオール、i−ブチルアルコール、n−ブチルアルコール、n−オクチルアルコール、2−ヘプチルアルコール、エチレングリコール、エチレングリコールジアセテート、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル(2−ブトキシエタノール)、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレンモノメチルエーテルアセテート、ジアセトンアルコールなどが挙げられる。
芳香族炭化水素類の具体例としては、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
エーテル類の具体例としては、ジエチルアセタール、ジブチルエーテル、ジオキサンなどが挙げられる。
ケトン類の具体例としては、アセチルアセトン、エチル−n−ブチルケトン、ジアセトンアルコール、メチルイソブチルケトン、メチル−n−ブチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、ジイソプロピルケトンなどが挙げられる。
エステル類の具体例としては、アセト酢酸エチル、アセト酢酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸メチル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、炭酸ジエチル、乳酸メチル、乳酸エチル、マレイン酸ジブチルなどが挙げられる。
これらの有機溶剤は、1種単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
このような有機溶剤の中で好ましいものとしては、プロピレングリコールモノメチルエーテル、n−ヘキサノール、2−エチル−1−ヘキサノール、2−ブトキシエタノールなどを挙げることができる。
〔FPD部材形成材料の製造方法〕
上記FPD部材形成材料は、通常、有機溶剤(D)に、シラン化合物(B)、および必要に応じて塩基性化合物、酸性化合物または金属キレート化合物を添加し、これらを十分に混合した後、シリカ粒子(A)、無機粒子および増粘剤(C)を有機溶剤中に分散させることにより調製することができる。このとき、シリカ粒子(A)および無機粒子等の分散性に応じてボールミル、サンドミル(ビーズミル,ハイシェアビーズミル)、ホジナイザー、超音波ホモジナイザー、ナノマイザー、プロペラミキサー、ハイシェアミキサー、ペイントシェーカーなどの公知の分散機を用いることが好ましく、特に高分散の微粒子分散体ボールミル、サンドミル(ビーズミル,ハイシェアビーズミル)を好適に用いることができる。
〔フラットパネルディスプレイ部材の製造方法〕
本発明においては、上記FPD部材形成材料を基板上に塗布し、成膜することにより、FPD部材を得ることができる。また、形成する部材に応じて塗膜を所定の形状にパターニングしてもよい。
FPD部材形成材料を塗布する方法としては、例えば、刷毛、ロールコーター、バーコーター、フローコーター、遠心コーター、超音波コーター、(マイクロ)グラビアコーターなどを用いて塗布する方法、ディップコート法、流し塗り法、スプレー法、スクリーン印刷法、電着法、蒸着法などの方法を利用することができる。
膜形成材料層の形成;
本発明のFPD部材形成材料が流動性を有するものである場合には、スクリーン印刷法などによって当該FPD部材形成材料をガラス基板の表面に塗布し、塗膜を乾燥することにより、膜形成材料層を形成することができる。ここに、塗膜の乾燥条件としては、例えば40℃〜150℃で1〜60分間とされる。
そして、上記のFPD部材形成材料を用いて成膜することにより、1回塗りの場合には乾燥膜厚が0.05〜40μm程度、2回塗りの場合には乾燥膜厚が0.1〜80μm程度の膜を形成することができ、従って、所要の厚みを有するFPD部材を少ない塗工回数で得ることができる。
ここで、「1回塗り」とは、FPD部材形成材料を基板上に塗布する際に、FPD部材形成材料の塗布操作およびこれによって得られた塗膜の乾燥処理を1サイクルとして、このサイクルを1回のみ実施することを意味し、「2回塗り」とは、FPD部材形成材料の塗布操作およびこれによって得られた塗膜の乾燥処理を1サイクルとして、このサイクルを2回繰り返して実施することを意味する。
膜形成材料層の焼成;
上記のようにして形成された膜形成材料層は、焼成されることによって、有機物質(溶剤等)が分解されて除去されると共に焼結される。焼成温度は、例えば400〜650℃であり、焼成時間は例えば1〜360分間である。
以下、実施例を挙げて、本発明の実施の形態をさらに具体的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例になんら制約されるものではない。なお、実施例および比較例中の部は、特記しない限り、質量基準である。また、実施例および比較例における各種の測定および評価は、下記の方法により行なった。
(1)分子量測定
シラン化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、下記条件でポリスチレン換算値を測定した。
装置:HLC−8120C(東ソー社製)
カラム:TSK−gel MultiporeHXL−M(東ソー社製)
溶離液:THF、流量0.5mL/min、負荷量5.0%、100μL
(2)シリカ粒子の粒度分布測定
シリカ粒子(A)の粒度分布測定は、測定装置として日機装社製の粒度分布測定装置(ナノトラック粒度分布測定装置 UPA−150)を用い、次のようにして行った。
先ず、サンプルセル内にイソプロピルアルコールを注入しバックグランドの測定を行う。次いで、サンプル濃度が装置の適正濃度の範囲内となるよう、サンプルセルにイソプロピルアルコール中に分散したシリカ粒子(A)を注入する。計測を選択して、測定時間60秒、測定回数1回の条件で、体積基準による粒度分布を測定した。
(3)透明性の評価
FPD部材形成材料を、乾燥膜厚が10μmになるよう、石英ガラス上に塗布した後、80℃で20分間乾燥処理し、次いで、250℃で1時間乾燥処理して成膜した。得られた膜についてスガ試験機社製のヘイズ試験器(タッチパネル式ヘーズコンピューター HZ−2S)を用いて透過率を測定し、下記基準で評価した。
A;透過率が80%を超える場合
B;透過率が70%以上80%以下の場合
C;透過率が70%未満の場合
(4)成膜性および耐熱性の評価
FPD部材形成材料を乾燥膜厚が、それぞれ8μm、10μm、12μm、15μm、30μmになるよう、石英ガラス上に塗布した後、80℃で20分間乾処理し、次いで、250℃で1時間乾燥処理して成膜した。得られた膜を500℃で1時間焼成処理した。得られた焼成体の外観を目視で観察し、下記基準により、成膜性および耐熱性を評価した。
A:乾燥膜厚が12μmでもクラック発生無し
A’:乾燥膜厚が12μmでクラック発生
B:乾燥膜厚が10μmでクラック発生
C:乾燥膜厚が8μmでクラック発生
また、上記評価結果がAであったものについては、さらに下記基準により評価を行った。
AAA:乾燥膜厚が30μmでもクラック発生無し
AA:乾燥膜厚が15μmでもクラック発生無し
〔シラン化合物の調製〕
調製例1:
メチルトリメトキシシラン142部およびジメチルジメトキシシラン49部(3官能/2官能=70/30(質量比):完全加水分解縮合物換算)と、溶媒としてメチルイソブチルケトン763部と、水152部と、触媒としてトリエチルアミン19部とを混合し、60℃で3時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、6%シュウ酸水溶液156部を加えて室温で1時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水150部で洗浄した。この水洗操作を3回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量(Mw)が5,000のシラン化合物(以下、「シラン化合物(B1)」という。)を得た。
調製例2:
メチルトリメトキシシラン142部およびジメチルジメトキシシラン49部(3官能/2官能=70/30(質量比):完全加水分解縮合物換算)と、溶媒としてメチルイソブチルケトン763部と、水200部と、触媒としてトリエチルアミン10部とを混合し、60℃で3時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、6%シュウ酸水溶液82部を加えて室温で1時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水150部で洗浄した。この水洗操作を3回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量(Mw)が1,000のシラン化合物(以下、「シラン化合物(B2)」という。)を得た。
調製例3:
メチルトリメトキシシラン142部およびジメチルジメトキシシラン49部(3官能/2官能=70/30(質量比):完全加水分解縮合物換算)と、溶媒としてメチルイソブチルケトン763部と、水100部と、触媒としてトリエチルアミン25部とを混合し、60℃で3時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、6%シュウ酸水溶液205部を加えて室温で1時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水150部で洗浄した。この水洗操作を3回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量(Mw)が40,000のシラン化合物(以下、「シラン化合物(B3)」という。)を得た。
調製例4(比較用):
メチルトリメトキシシラン142部およびジメチルジメトキシシラン49部(3官能/2官能=70/30(質量比):完全加水分解縮合物換算)と、溶媒としてメチルイソブチルケトン763部と、水250部と、触媒としてトリエチルアミン5部とを混合し、60℃で3時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、6%シュウ酸水溶液41部を加えて室温で1時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水150部で洗浄した。この水洗操作を3回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量(Mw)が200のシラン化合物(以下、「シラン化合物(B4)」という。)を得た。
調製例5(比較用):
メチルトリメトキシシラン142部およびジメチルジメトキシシラン49部(3官能/2官能=70/30(質量比):完全加水分解縮合物換算)と、溶媒としてメチルイソブチルケトン763部と、水80部と、触媒としてトリエチルアミン30部とを混合し、60℃で3時間加水分解縮合反応を行なった。得られた反応生成物を室温まで冷却した後、6%シュウ酸水溶液247部を加えて室温で1時間中和反応を行なった。その後、水層を分離し、有機相を水150部で洗浄した。この水洗操作を3回行なった後、溶媒を留去して重量平均分子量(Mw)が100, 000のシラン化合物(以下、「シラン化合物(B5)」という。)を得た。
調整例6(比較用):
メチルトリメトキシシラン67部と、溶媒としてメチルイソブチルケトン183部と、0.05質量%濃度の硝酸水溶液500gを一度に加え、500rpmの速度で攪拌しながら、20℃で約1時間、加水分解及び縮合を行った。この後、油相を分離し、重量平均分子量(Mw)が500のシラン化合物(以下、「シラン化合物(B6)」という。)を得た。
〔コロイダルシリカ〕
以下の実施例および比較例で用いたコロイダルシリカの性状は、下記の通りである。
コロイダルシリカ(A1):
SiO2 成分を30質量%含有するイソプロピルアルコール分散シリカゾルであって、シリカ粒子の粒子径が0.05〜0.25μmの範囲にあるもの。
コロイダルシリカ(A2):
SiO2 成分を30質量%含有するイソプロピルアルコール分散シリカゾルであって、シリカ粒子の粒子径が0.01〜0.03μmの範囲にあるもの。
〔増粘剤(C)〕
以下の実施例で増粘剤として用いた共重合体の性状は、下記の通りである。
共重合体(C1):
エチレングリコールとプロピレングリコールとのランダム共重合体(モノマーの質量比:エチレングリコール/プロピレングリコール=90:10,重量平均分子量=100万)
共重合体(C2):
iso−ブチルメタクリレートとヒドロキシエチルメタクリレートとのランダム共重合体(モノマーの質量比:iso−ブチルメタクリレートとヒドロキシエチルメタクリレート=80/20,重量平均分子量=40万)
〔実施例1〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを306部(シリカ粒子95部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)としてエチルセルロース3部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解した。次いで、プロピレングリコールモノエチルエーテル189部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
〔実施例2〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからn−ヘキサノールと2−ブトキシエタノールとの混合溶媒(質量比:n−ヘキサノール/2−ブトキシエタノール=80/20、以下、「溶剤(D1)」という。)に置換したものを306部(シリカ粒子95部および溶剤(D1)211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)としてエチルセルロース15部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解した。次いで、溶剤(D1)189部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
〔実施例3〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを306部(シリカ粒子95部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C1)1部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C1)を溶剤中に溶解した。次いで、プロピレングリコールモノエチルエーテル189部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
〔実施例4〕
上記コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールから2−エチル−1−ヘキサノール/2−ブトキシエタノールの混合溶媒(質量比:2−エチル−1−ヘキサノール/2−ブトキシエタノール=80/20、以下、「溶剤(D2)」という。)に置換したものを226部(シリカ粒子70部および溶剤(D2)156部)に、シラン化合物(B1)30部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C1)10部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C1)を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤(D2)244部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
〔実施例5〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D2)に置換したものを306部(シリカ粒子95部および溶剤(D2)211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C2)3部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C2)を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤(D2)189部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
〔実施例6〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D2)に置換したものを306部(シリカ粒子95部および溶剤(D2)211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C2)10部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C2)を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤(D2)189部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
〔実施例7〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D2)に置換したものを274部(シリカ粒子85部および溶剤(D2)189部)に、シラン化合物(B1)15部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C2)20部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C2)を溶剤中に溶解した。次いで、溶剤(D2)211部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
〔比較例1〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを306部に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解した。次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテル189部を添加し、十分攪拌して混合することにより、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
Figure 2009099141
〔実施例8〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを306部(シリカ粒子95部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)としてエチルセルロース4.5部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
〔実施例9〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D2)に置換したものを245部(シリカ粒子76部および溶剤(D2)169部)、およびコロイダルシリカ(A2)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D2)に置換したものを61部(シリカ粒子19部および溶剤(D2)42部)を混合し、この混合物に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)としてエチルセルロース3.0部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
〔実施例10〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを306部(シリカ粒子95部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C1)4.5部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
〔実施例11〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D1)に置換したものを245部(シリカ粒子76部および溶剤(D1)169部)、およびコロイダルシリカ(A−2)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D1)に置換したものを61部(シリカ粒子19部および溶剤(D1)42部)を混合し、この混合物に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C1)3.0部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C1)を溶剤中に溶解し、以て、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
〔実施例12〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを306部(シリカ粒子95部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル211部)に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C2)4.5部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C2)を溶剤中に溶解し、以て、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
〔実施例13〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D1)に置換したものを245部(シリカ粒子76部および溶剤(D1)169部)、およびコロイダルシリカ(A2)の溶剤をイソプロピルアルコールから溶剤(D1)に置換したものを61部(シリカ粒子19部および溶剤(D1)42部)を混合し、この混合物に、シラン化合物(B1)5部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)として共重合体(C2)3.0部を添加し、十分攪拌して混合することにより、共重合体(C2)を溶剤中に溶解し、以て、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
〔実施例14〕
コロイダルシリカ(A1)の溶剤をイソプロピルアルコールからプロピレングリコールモノメチルエーテルに置換したものを274部(シリカ粒子85部およびプロピレングリコールモノメチルエーテル189部)に、シラン化合物(B1)15部を添加し、十分に攪拌して混合することにより、シラン化合物(B1)を溶剤中に溶解し、更に、増粘剤(C)としてエチルセルロース10部を添加し、十分攪拌して混合することにより、エチルセルロースを溶剤中に溶解し、以て、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
〔実施例15〜17〕
FPD部材形成材料の各成分として表3に示すものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表3に示す。
〔比較例2〜6〕
FPD部材形成材料の各成分として表3に記載のものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、FPD部材形成材料を製造した。得られたFPD部材形成材料について、透明性の評価、並びに成膜性および耐熱性の評価を行った。結果を表3に示す。
Figure 2009099141

Figure 2009099141
符号の説明
101 ガラス基板
102 ガラス基板
103 隔壁
104 透明電極
105 バス電極
106 アドレス電極
107 蛍光物質
108 誘電体層
109 誘電体層
110 保護膜
111 隔壁
201 ガラス基板
202 ガラス基板
203 絶縁層
204 透明電極
205 エミッタ
206 カソード電極
207 蛍光体
208 ゲート
209 スペーサ

Claims (6)

  1. シリカ粒子(A)と、
    下記式(1)
    1 n Si(OR2 4-n (1)
    (式中、R1 は、炭素数1〜8の1価の有機基を示し、2個以上存在する場合には互いに同じであっても異なっていてもよい。R2 は、それぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基または炭素数1〜6のアシル基を示す。nは0〜3の整数である。)
    で表される少なくとも1種のオルガノシランの加水分解物および当該オルガノシランの縮合物からなる群から選択された、重量平均分子量が800〜50,000である少なくとも1種のシラン化合物(B)と、
    増粘剤(C)と
    を含有することを特徴とするフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
  2. 前記シリカ粒子(A)以外の無機粒子が含有されていることを特徴とする請求項1に記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
  3. 前記シリカ粒子(A)および前記無機粒子の固形分換算量、並びに前記シラン化合物(B)の完全加水分解縮合物換算量の合計100質量部に対し、前記増粘剤(C)が0.05〜30質量部であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
  4. 前記シリカ粒子(A)として、レーザー回折法で測定した粒子径0.03〜0.3μmの範囲の粒子を体積基準で50%以上含有するシリカ粒子を用いることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
  5. 前記シリカ粒子(A)および前記無機粒子を固形分換算で65質量部以上100質量部未満、並びに前記シラン化合物(B)を完全加水分解縮合物換算で0質量部を超えて35質量部以下(ただし、シリカ粒子(A)および無機粒子の固形物換算量、並びにシラン化合物(B)の完全加水分解縮合物換算量の合計を100質量部とする。)を含有することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
  6. フラットパネルディスプレイにおける誘電体層を形成するためのものであることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のフラットパネルディスプレイ部材形成材料。
JP2009552512A 2008-02-05 2009-02-05 フラットパネルディスプレイ部材形成材料 Withdrawn JPWO2009099141A1 (ja)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008025769 2008-02-05
JP2008025769 2008-02-05
JP2008101265 2008-04-09
JP2008101265 2008-04-09
JP2008101359 2008-04-09
JP2008101359 2008-04-09
PCT/JP2009/051958 WO2009099141A1 (ja) 2008-02-05 2009-02-05 フラットパネルディスプレイ部材形成材料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPWO2009099141A1 true JPWO2009099141A1 (ja) 2011-05-26

Family

ID=40952214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009552512A Withdrawn JPWO2009099141A1 (ja) 2008-02-05 2009-02-05 フラットパネルディスプレイ部材形成材料

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JPWO2009099141A1 (ja)
WO (1) WO2009099141A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011241351A (ja) * 2010-05-21 2011-12-01 Jsr Corp 組成物およびフラットパネルディスプレイ部材形成材料
WO2012147250A1 (ja) * 2011-04-27 2012-11-01 パナソニック株式会社 プラズマディスプレイパネル
JP6044792B2 (ja) * 2012-02-02 2016-12-14 日産化学工業株式会社 低屈折率膜形成用組成物
JP2016155882A (ja) * 2013-07-11 2016-09-01 日産化学工業株式会社 高屈折率膜形成組成物

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001071761A1 (fr) * 2000-03-24 2001-09-27 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Panneau d'affichage a plasma et son procede de fabrication
JP2003104755A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Toray Ind Inc ペースト
JP4246589B2 (ja) * 2003-09-30 2009-04-02 韓国科学技術院 プラズマディスプレーパネルの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2009099141A1 (ja) 2009-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3282882B2 (ja) 誘電体保護剤
JP4358897B1 (ja) 表面被覆アルミニウム顔料の製造方法
CN103443224B (zh) 液状组合物及其制造方法以及玻璃物品
JP2007277505A (ja) 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
WO2009099141A1 (ja) フラットパネルディスプレイ部材形成材料
EP2899243A1 (en) Liquid composition and glass article
JP2002128898A (ja) 無機高分子化合物の製造方法、無機高分子化合物、および無機高分子化合物膜
KR20150039185A (ko) 세라믹 조성물, 그 제조방법 및 이를 이용한 방열부재
JP2004099879A (ja) コーティング用組成物
JP2010192378A (ja) フラットパネルディスプレイ部材形成用組成物
JP2007277072A (ja) 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2010192377A (ja) フラットパネルディスプレイ部材形成用組成物
JP4225133B2 (ja) 樹脂表面改質用光触媒シート、積層体および樹脂表面改質方法
WO2011136370A1 (ja) スプレー塗布用の被膜形成用塗布液及び被膜
JP2007277073A (ja) 酸化物微粒子分散体およびその製造方法
JP2011048933A (ja) フラットパネルディスプレイ部材形成材料
JP2010155920A (ja) フラットパネルディスプレイ部材形成用組成物
JPWO2011099505A1 (ja) 屋外設置用デバイスおよび屋外設置用デバイス用反射防止層
JP3519332B2 (ja) 無機系被膜形成用塗布液
JP2011241351A (ja) 組成物およびフラットパネルディスプレイ部材形成材料
JP2010157419A (ja) フラットパネルディスプレイ部材形成用組成物
JP2010225329A (ja) プラズマディスプレイパネル誘電体形成用組成物
US12091363B2 (en) Method for forming high heat-resistant coating film using liquid ceramic composition and high heat-resistant coating film prepared thereby
JP2009108201A (ja) ガラスペースト組成物、及び、プラズマディスプレイパネルの製造方法
JP7055051B2 (ja) 積層体塗膜

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20120501