JPWO2009011228A1 - セルロースエステルフィルム、セルロースエステルフィルムの製造方法、それを用いた偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
2.下記一般式(3)で表される化合物を含有することを特徴とする前記1に記載のセルロースエステルフィルム。
3.前記一般式中、Lが−OCO−で表される2価の連結基であることを特徴とする前記1または2のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
8.セルロースエステルに対して、前記一般式(1)で表される化合物の添加量をa(質量%)、前記一般式(2)で表される化合物の添加量をb(質量%)、前記一般式(3)で表される化合物の添加量をc(質量%)としたときに、下記式(II)を満たすことを特徴とする前記2〜6のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
9.下記一般式(4)で表される化合物を含有することを特徴とする前記1〜8のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
10.下記一般式(5)で表される化合物または下記一般式(6)で表される化合物を含有することを特徴とする前記1〜9のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
11.下記式(III)、(IV)を満たすセルロースエステルを含有することを特徴とする前記1〜10のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(IV) 1.00≦Y≦1.50
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基の置換度を表す。)
12.前記1〜11のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムを、溶融流延法により製造することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
前記一般式(1)、(2)及び(3)において、Gは単糖残基、または2〜10個の単糖単位を含む多糖類残基を表すが、Gは糖由来の水酸基は含有しない。単糖または2〜10個の単糖単位を含む多糖類の例としては、例えば、リボース、アラビノース、アピオース、キシロース、リキソース、アロース、アルトロース、グルコース、マンノース、グロース、イドース、ガラクトース、タロース、エリトルロース、リブロース、キシルロース、プシコース、フルクトース、ソルボース、タガトース、セドヘプツロース、トレハロース、イソトレハロース、ネオトレハロース、トレハロサミン、コウジビオース、ニゲロース、マルトース、マルチトール、マルツロース、イソマルトース、イソマルツロース、パラチノース、ソホロース、ラミナラビオース、セロビオース、セロビオン酸、ゲンチオビオース、ガラクトスクロース、ラクトース、ラクトサミン、ラクトースジアミン、ラクトビオン酸、ラクチトール、ラクツロース、メリビオース、ネオラクトース、プリメベロース、ルチノース、シラビオース、スクラロース、スクロース(サッカロース)、ツラノース、ビシアノース、ヒアロビウロン酸、セロトリオース、カコトリオース、ゲンチアノース、イソマルトトリオース、イソパノース、マルトトリオース、マンニノトリオース、メレジトース、パノース、プランテオース、ラフィノース、ソラトリオース、ウンベリフェロース、リコテトラオース、マルトテトラオース、スタキオース、マルトペンタオース、ベルバスコース、マルトヘキサオース、デオキシリボース、フコース、ラムノース、α−シクロデキストリン、β−シクロデキストリン、γ−シクロデキストリン、δ−シクロデキストリン、α−シクロアワオドリン、β−シクロアワオドリンなどを挙げることができる。
次に、本発明のセルロースエステルフィルム中における、前記一般式(1)、(2)及び(3)で表される化合物の添加量について説明する。
式(I) 0.10≦a/(a+b)≦0.90
本発明において、セルロースエステルフィルム中に前記一般式(1)、(2)及び(3)で表される少なくとも3種の化合物を含有する場合、下記式(II)’を満たすことが好ましく、式(II)満たすことがより好ましい。
式(II) 0.10≦a/(a+b+c)≦0.90
本発明に係る、セルロースエステルフィルム中に前記一般式(1)及び(2)で表される少なくとも2種の化合物を含有すること、または前記一般式(1)、(2)及び(3)で表される少なくとも3種の化合物を含有することが、前述の本発明の効果をもたらすことに関して、詳細は不明であるが、本発明者らは次のように考察している。
次に、一般式(1)、(2)及び(3)で表される化合物について具体例に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、本発明の化合物は下記の合成例に示すように、反応終了後、複数の糖誘導体を分離せずにそのまま用いても良いし、カラムクロマトグラフィーや再結晶等の分離技術を用いて、単独の糖誘導体として精製した後に、改めて別の糖誘導体と混合して用いても良い。
次に、本発明の態様であるセルロースエステルフィルムについて、詳述する。
式(VI) 0.7≦Z≦3.0
この内、特にセルロースアセテートプロピオネートが好ましく用いられ、中でも下記式(III)及び(IV)を同時に満たすセルロースアセテートプロピオネートが特に好ましい。
式(IV) 1.00≦Y≦1.50
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基の置換度を表す。)
なお、アシル基の置換度の異なるセルロースエステルをブレンドして、セルロースエステルフィルム全体として上記範囲に入っていてもよい。上記アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在しているものである。これらは公知の方法で合成することができる。
装置 :HLC−8220(東ソー(株)製)
カラム :TSKgel SuperHM−M(東ソー(株)製)
カラム温度:40℃
試料濃度 :0.1質量%
注入量 :10μl
流量 :0.6ml/min
校正曲線 :標準ポリスチレン:PS−1(Polymer Laboratories社製)Mw=2,560,000〜580までの9サンプルによる校正曲線を使用した。
R32〜R35が置換基を表すとき、該置換基としては特に制限はないが、例えば、アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、t−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、トリフルオロメチル基等)、シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等)、アリール基(例えば、フェニル基、ナフチル基等)、アシルアミノ基(例えば、アセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基等)、アルキルチオ基(例えば、メチルチオ基、エチルチオ基等)、アリールチオ基(例えば、フェニルチオ基、ナフチルチオ基等)、アルケニル基(例えば、ビニル基、2−プロペニル基、3−ブテニル基、1−メチル−3−プロペニル基、3−ペンテニル基、1−メチル−3−ブテニル基、4−ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等)、ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子等)、アルキニル基(例えば、プロパルギル基等)、複素環基(例えば、ピリジル基、チアゾリル基、オキサゾリル基、イミダゾリル基等)、アルキルスルホニル基(例えば、メチルスルホニル基、エチルスルホニル基等)、アリールスルホニル基(例えば、フェニルスルホニル基、ナフチルスルホニル基等)、アルキルスルフィニル基(例えば、メチルスルフィニル基等)、アリールスルフィニル基(例えば、フェニルスルフィニル基等)、ホスホノ基、アシル基(例えば、アセチル基、ピバロイル基、ベンゾイル基等)、カルバモイル基(例えば、アミノカルボニル基、メチルアミノカルボニル基、ジメチルアミノカルボニル基、ブチルアミノカルボニル基、シクロヘキシルアミノカルボニル基、フェニルアミノカルボニル基、2−ピリジルアミノカルボニル基等)、スルファモイル基(例えば、アミノスルホニル基、メチルアミノスルホニル基、ジメチルアミノスルホニル基、ブチルアミノスルホニル基、ヘキシルアミノスルホニル基、シクロヘキシルアミノスルホニル基、オクチルアミノスルホニル基、ドデシルアミノスルホニル基、フェニルアミノスルホニル基、ナフチルアミノスルホニル基、2−ピリジルアミノスルホニル基等)、スルホンアミド基(例えば、メタンスルホンアミド基、ベンゼンスルホンアミド基等)、シアノ基、アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等)、アリールオキシ基(例えば、フェノキシ基、ナフチルオキシ基等)、複素環オキシ基、シロキシ基、アシルオキシ基(例えば、アセチルオキシ基、ベンゾイルオキシ基等)、スルホン酸基、スルホン酸の塩、アミノカルボニルオキシ基、アミノ基(例えば、アミノ基、エチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ブチルアミノ基、シクロペンチルアミノ基、2−エチルヘキシルアミノ基、ドデシルアミノ基等)、アニリノ基(例えば、フェニルアミノ基、クロロフェニルアミノ基、トルイジノ基、アニシジノ基、ナフチルアミノ基、2−ピリジルアミノ基等)、イミド基、ウレイド基(例えば、メチルウレイド基、エチルウレイド基、ペンチルウレイド基、シクロヘキシルウレイド基、オクチルウレイド基、ドデシルウレイド基、フェニルウレイド基、ナフチルウレイド基、2−ピリジルアミノウレイド基等)、アルコキシカルボニルアミノ基(例えば、メトキシカルボニルアミノ基、フェノキシカルボニルアミノ基等)、アルコキシカルボニル基(例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、フェノキシカルボニル等)、アリールオキシカルボニル基(例えば、フェノキシカルボニル基等)、複素環チオ基、チオウレイド基、カルボキシル基、カルボン酸の塩、ヒドロキシル基、メルカプト基、ニトロ基等の各基が挙げられる。これらの置換基は同様の置換基によって更に置換されていてもよい。
本発明のセルロースエステルフィルムの基材となるセルロースエステルは、熱だけでなく酸素によっても分解が促進されるため、本発明のセルロースエステルフィルムにおいては安定化剤として酸化防止剤を含有することが好ましい。
フェノール系化合物は既知の化合物であり、例えば、米国特許第4,839,405号明細書の第12〜14欄に記載されており、2,6−ジアルキルフェノール誘導体化合物が含まれる。このような化合物のうち好ましい化合物として、下記一般式(A)で表される化合物が好ましい。
本発明において有用な酸化防止剤の一つとして、下記一般式(B)で表されるヒンダードアミン系化合物が好ましい。
本発明において有用な酸化防止剤の一つとして、下記一般式(C−1)、(C−2)、(C−3)、(C−4)、(C−5)で表される部分構造を分子内に有する化合物が好ましい。
本発明において有用な酸化防止剤の一つとして、下記一般式(D)で表されるイオウ系化合物が好ましい。
セルロースエステルは、溶融製膜が行われるような高温環境下では酸によっても分解が促進されるため、本発明のセルロースエステルフィルムにおいては安定化剤として酸捕捉剤を含有することが好ましい。本発明において有用な酸捕捉剤としては、酸と反応して酸を不活性化する化合物であれば制限なく用いることができるが、中でも米国特許第4,137,201号明細書に記載されているような、エポキシ基を有する化合物が好ましい。このような酸捕捉剤としてのエポキシ化合物は当該技術分野において既知であり、種々のポリグリコールのジグリシジルエーテル、特にポリグリコール1モル当たりに約8〜40モルのエチレンオキシド等の縮合によって誘導されるポリグリコール、グリセロールのジグリシジルエーテル等、金属エポキシ化合物(例えば、塩化ビニルポリマー組成物において、及び塩化ビニルポリマー組成物と共に、従来から利用されているもの)、エポキシ化エーテル縮合生成物、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル(即ち、4,4′−ジヒドロキシジフェニルジメチルメタン)、エポキシ化不飽和脂肪酸エステル(特に、2〜22個の炭素原子の脂肪酸の4〜2個程度の炭素原子のアルキルのエステル(例えば、ブチルエポキシステアレート)等)、及び種々のエポキシ化長鎖脂肪酸トリグリセリド等(例えば、エポキシ化大豆油、エポキシ化亜麻仁油等)の組成物によって代表され例示され得るエポキシ化植物油及び他の不飽和天然油(これらはときとしてエポキシ化天然グリセリドまたは不飽和脂肪酸と称され、これらの脂肪酸は一般に12〜22個の炭素原子を含有している)が含まれる。また、市販のエポキシ基含有エポキシド樹脂化合物として、EPON 815C、及び下記一般式(E)の他のエポキシ化エーテルオリゴマー縮合生成物も好ましく用いることができる。
金属不活性剤とは、酸化反応において開始剤或いは触媒として作用する金属イオン不活性化する化合物を意味し、ヒドラジド系化合物、シュウ酸ジアミド系化合物、トリアゾール系化合物等が挙げられ、例えば、N,N′−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル〕ヒドラジン、2−ヒドロキシエチルシュウ酸ジアミド、2−ヒドロキシ−N−(1H−1,2,4−トリアゾール−3−イル)ベンズアミド、N−(5−yert−ブチル−2−エトキシフェニル)−N’−(2−エチルフェニル)シュウ酸アミド等が挙げられる。
紫外線吸収剤は、偏光子や表示装置の紫外線に対する劣化防止の観点から、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。本発明に用いられる紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物、トリアジン系化合物等を挙げることができるが、ベンゾフェノン系化合物や着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物、トリアジン系化合物が好ましい。また、特開平10−182621号、同8−337574号公報記載の紫外線吸収剤、特開平6−148430号、特開2003−113317号公報記載の高分子紫外線吸収剤を用いてもよい。
本発明に係るセルロースエステルフィルムにおいては、水酸基数が異なる少なくとも2種以上の前記一般式(1)で表される化合物の他に少なくとも1種の可塑剤を添加してもよい。
本発明に係るセルロースエステルフィルムは、滑り性や光学的、機械的機能を付与するためにマット剤を添加することができる。マット剤としては、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子が挙げられる。
本発明のセルロースエステルフィルムは好ましくは溶融流延によって形成される。溶液流延法において用いられる溶媒(例えば塩化メチレン等)を用いずに、加熱溶融する溶融流延による成形法は、更に詳細には、溶融押出成形法、プレス成形法、インフレーション法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法等に分類できる。これらの中で、機械的強度及び表面精度等に優れる偏光板保護フィルムを得るためには、溶融押し出し法が優れている。得られるセルロースエステルフィルムの物性を鑑みると、溶融温度は120〜280℃の範囲であることが好ましく、230℃〜275℃であることがより好ましく、240℃〜270℃であることが更に好ましく、245℃〜265℃であることが最も好ましい。
Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
ここにおいて、dはフィルムの厚み(nm)、屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう)、ny(フィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率)、nz(厚み方向におけるフィルムの屈折率)である。
本発明に係るセルロースエステルフィルムを偏光板保護フィルムとして用いる場合、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。本発明のセルロースエステルフィルムの裏面側をアルカリケン化処理し、処理したセルロースエステルフィルムを、ヨウ素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。もう一方の面にも本発明のセルロースエステルフィルムを用いても、別の偏光板保護フィルムを用いてもよい。本発明のセルロースエステルフィルムに対して、もう一方の面に用いられる偏光板保護フィルムは市販のセルロースエステルフィルムを用いることができる。例えば、市販のセルロースエステルフィルムとして、KC8UX2M、KC4UX、KC5UX、KC4UY、KC8UY、KC12UR、KC8UCR−3、KC8UCR−4、KC4FR−1、KC8UY−HA、KC8UX−RHA(以上、コニカミノルタオプト(株)製)等が好ましく用いられる。或いは更にディスコチック液晶、棒状液晶、コレステリック液晶などの液晶化合物を配向させて形成した光学異方層を有している光学補償フィルムを兼ねる偏光板保護フィルムを用いることも好ましい。例えば、特開2003−98348記載の方法で光学異方性層を形成することができる。本発明のセルロースエステルフィルムと組み合わせて使用することによって、平面性に優れ、安定した視野角拡大効果を有する偏光板を得ることができる。或いは、セルロースエステルフィルム以外の環状オレフィン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート等のフィルムをもう一方の面の偏光板保護フィルムとして用いてもよい。上記アルカリ処理の代わりに特開平6−94915号公報、同6−118232号公報に記載されているような易接着加工を施して偏光板加工を行ってもよい。
本発明のセルロースエステルフィルムを用いた偏光板保護フィルム(位相差フィルムを兼ねる場合も含む)を装着した偏光板は、通常の偏光板と比較して高い表示品質を発現させることができ、特にマルチドメイン型の液晶表示装置、より好ましくは複屈折モードによるマルチドメイン型液晶表示装置(例えばMVA型液晶表示装置ともいう)や、横電界スイッチッングモード型液晶表示装置(IPSモード型液晶表示装置ともいう)への使用に適している。
〔セルロースエステルフィルム試料1の作製〕
下記のように、セルロースエステルと各種添加剤を用いて溶融流延により、本発明のセルロースエステルフィルム試料1を作製した。
例示化合物A−1 1.5質量%
例示化合物A−2 4.6質量%
例示化合物A−3 1.9質量%
IRGANOX1010(チバ・ジャパン社製)
0.50質量%
GSY−P101(堺化学工業社製) 0.25質量%
SumilizerGS(住友化学社製) 0.25質量%
TINUVIN928(チバ・ジャパン社製) 1.5質量%
セルロースエステルC−1を130℃、4時間減圧下で乾燥を行い室温まで冷却した後、上記の添加剤、及びシリカ粒子として、アエロジルNAX50(日本アエロジル社製)を0.2質量%、及びKE−P100(日本触媒社製)を0.02質量%を混合した。以上の混合物を60℃のホッパーに入れ、真空排気付き2軸混練押出し機を用い、ダイ温度230℃、スクリュー回転数300rpm、混練時間40秒、押出し量200kg/hrでダイから押出し20℃の水中で固化した後、裁断し直径2mm、長さ3mmの円柱状のペレットを得た。裁断後のペレットは65℃の温風で乾燥した。
セルロースエステルフィルム試料1の作製において、セルロースエステルの種類、本発明の化合物、比較の化合物、及びその他各種添加剤、更にペレットの溶融温度を表1〜4のように変更した以外はセルロースエステルフィルム試料1の作製と同様にして、本発明のセルロースエステルフィルム試料2〜34、及び比較のセルロースエステルフィルム試料35〜44を作製した。
C−1:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.41、プロピオニル基置換度1.32、分子量Mn=69,000、Mw/Mn=3.2)
C−2:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.31、プロピオニル基置換度1.23、分子量Mn=66,000、Mw/Mn=3.0)
C−3:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.44、プロピオニル基置換度1.46、分子量Mn=74,000、Mw/Mn=2.7)
C−4:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.65、プロピオニル基置換度1.05、分子量Mn=90,000、Mw/Mn=3.5)
C−5:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度1.50、プロピオニル基置換度1.44、分子量Mn=81,000、Mw/Mn=2.9)
C−6:セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基置換度2.00、プロピオニル基置換度0.75、分子量Mn=91,000、Mw/Mn=2.4)
実施例1で使用したIRGANOX1010、GSY−P101、SumilizerGS、TINUVIN928、PEP−36(ADEKA社製)、可塑剤A、可塑剤B及び可塑剤Cの構造は下記の通りである。
以上のようにして作製したセルロースエステルフィルム試料について、以下に記載したような評価を行った。その結果を表5に示す。
T型ダイの吐出口から発生する煙の状態及び縦型ポリシングロールの状態を目視で観察し、以下の基準により評価した。
○:発煙がわずかに認められる
△:発煙が多量に認められる
×:発煙が多量に認められ、縦型ポリシングロールの表面に発煙による曇りが認められる
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
得られたセルロースエステルフィルム試料から、長さ100cm×幅40cmのサンプルを切り取った後、平坦な机の上に黒紙を貼り、その上に上記の試料フィルムを置き、斜め上方に配置した3本の蛍光灯をフィルムに映して蛍光灯の曲がり具合で平面性を評価し、次の基準でランク付けした。
○:蛍光灯が若干曲がったように見えるところがある
△:蛍光灯が曲がって見える
×:蛍光灯が大きく畝って見える。
得られたそれぞれのセルロースエステルフィルム試料を、下記に示す条件でアルカリケン化処理を行った。
ケン化工程:2モル/L NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 : 水 30℃ 45秒
中和工程 :10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 : 水 30℃ 45秒
上記条件で各試料を、ケン化、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで十分に水分を切った後に、80℃で1時間送風乾燥を行った。
○:表面で、部分的な結晶析出が僅かに認められる
△:表面で、全面に亘り結晶析出が僅かに認められる
×:表面で、全面に亘り明確な結晶析出が認められる
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
下記の組成物を調製した。
ポリメチルメタアクリレート(質量平均分子量55万、Tg:90℃) 0.5部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 60部
メチルエチルケトン 16部
乳酸エチル 5部
メタノール 8部
導電性ポリマー樹脂P−1(0.1〜0.3μm粒子) 0.5部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート単量体 60部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート2量体 20部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート3量体以上の成分 20部
ジエトキシベンゾフェノン光反応開始剤 6部
シリコーン系界面活性剤 1部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 75部
メチルエチルケトン 75部
(カール防止層塗布組成物(3))
アセトン 35部
酢酸エチル 45部
イソプロピルアルコール 5部
ジアセチルセルロース 0.5部
超微粒子シリカ2%アセトン分散液(アエロジル:200V、日本アエロジル(株)製) 0.1部
下記に従って、機能付与した偏光板保護フィルムを作製した。
実施例1で作製した本発明のセルロースエステルフィルム試料1をポリエチレンシートで2重に包み、25℃、50%RHの条件下で30日間保存した。その後、それぞれポリエチレンシートを外して、セルロースエステルフィルム試料の片面に、カール防止層塗布組成物(3)をウェット膜厚13μmとなるようにグラビアコートし、乾燥温度80±5℃にて乾燥させた。これを試料1Aとする。
〔偏光板の作製と評価〕
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、沃化カリウム2質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液に浸漬し50℃で4倍に延伸し偏光子を作製した。
次に、以下のようにしてセルロースエステルフィルム試料と偏光子との接着性、偏光板の耐光性及び耐久性を評価した。
上記の要領で得られた偏光板を、80℃、90%RHで1200時間処理し、セルロースエステルフィルム試料と偏光子との貼り合わせ状態を観察し下記の基準でランク付けした。
○:僅かに剥離認められる
△:やや剥離認められる
×:剥離発生
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
強制劣化未処理試料の平行透過率(H0)と直行透過率(H90)を測定し、下式に従って偏光度を算出した。その後、各々の偏光板をサンシャインウェザーメーター500時間、UVカットフィルター無しの条件で強制劣化処理を施した後、再度、強制劣化処理後の平行透過率(H0′)と直行透過率(H90′)を測定し、下式に従って偏光度P0、P500を算出し、偏光度変化量を下記式により求めた。
偏光度P0=〔(H0−H90)/(H0+H90)〕1/2×100
偏光度P500=〔(H0′−H90′)/(H0′+H90′)〕1/2×100
偏光度変化量=P0−P500
P0:強制劣化処理前の偏光度
P500:強制劣化処理500時間後の偏光度
以上のようにして求めた偏光度変化量を、以下の基準に則り判定し、耐光性の評価を行った。
○:偏光度変化量が5%以上10%未満
△:偏光度変化量が10%以上25%未満
×:偏光度変化量が25%以上
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
上記の要領で得られた一つの偏光板試料から500mm×500mmの偏光板試料を2枚切り出し、それを熱処理(条件:90℃で100時間放置する)し、直交状態にしたときの縦または横の中心線部分のどちらか大きい方の縁の白抜け部分の長さを測定して、辺の長さ(500mm)に対する比率を算出し、その比率に応じて下記のように判定した。縁の白抜けとは直交状態で光を通さない偏光板の縁の部分が光を通す状態になることで、目視で判定できる。偏光板の状態では縁の部分の表示が見えなくなる故障となる。
○:縁の白抜けが5%以上10%未満
△:縁の白抜けが10%以上20%未満
×:縁の白抜けが20%以上
ここで、◎、○が実用上問題ないレベルと判断した。
VA型液晶表示装置である、富士通製15型液晶ディスプレイVL−1530Sの偏光板を剥がし、上記で作製した各々の偏光板を液晶セルのサイズに合わせて断裁した。液晶セルを挟むようにして、前記作製した偏光板2枚を偏光板の偏光軸が元と変わらないように互いに直交するように貼り付け、15型VA型カラー液晶ディスプレイを作製し、セルロースエステルフィルム試料の偏光板としての特性を評価したところ、本発明の偏光板1〜34を用いた液晶表示装置は、比較の偏光板35〜44を用いた液晶表示装置に対してコントラストも高く、優れた表示性を示した。これにより、液晶ディスプレイ等の画像表示装置用の偏光板として優れていることが確認された。
Claims (15)
- セルロースエステルと、下記一般式(1)で表される化合物、及び下記一般式(2)で表される化合物とを含有することを特徴とするセルロースエステルフィルム。
(式中、Gは単糖残基、または2〜10個の単糖単位を含む多糖類残基を表し、Lは単結合、−O−、−CO−、−NR2−(R2は脂肪族基または芳香族基を表す)及び脂肪族基からなる群から選ばれる1種以上の基から形成される2価の連結基を表す。R1は脂肪族基または芳香族基を表し、該脂肪族基及び芳香族基はそれぞれ独立に置換基を有していてもよい。m、n、p及びqは1以上の整数を表すが、m≠pであり、n≠qであり、m+n≧3であり、p+q≧3である。) - 下記一般式(3)で表される化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のセルロースエステルフィルム。
(式中、Gは単糖残基、または2〜10個の単糖単位を含む多糖類残基を表し、Lは単結合、−O−、−CO−、−NR2−(R2は脂肪族基または芳香族基を表す)及び脂肪族基からなる群から選ばれる1種以上の基から形成される2価の連結基を表す。R1は脂肪族基または芳香族基を表し、該脂肪族基及び芳香族基はそれぞれ独立に置換基を有していてもよい。rは3以上の整数を表す。) - 前記一般式中、Lが−OCO−で表される2価の連結基であることを特徴とする請求の範囲第1項または第2項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記一般式中、Gが2〜6個の単糖単位を含む多糖類残基であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記Gがスクロース残基であることを特徴とする請求の範囲第4項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記一般式中、R1が芳香族基であることを特徴とする請求の範囲第1項〜第5項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- セルロースエステルに対して、前記一般式(1)で表される化合物の添加量をa(質量%)、前記一般式(2)で表される化合物の添加量の添加量をb(質量%)としたときに、下記式(I)を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項、第3項〜第6項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(I) 0.10≦a/(a+b)≦0.90 - セルロースエステルに対して、前記一般式(1)で表される化合物の添加量をa(質量%)、前記一般式(2)で表される化合物の添加量をb(質量%)、前記一般式(3)で表される化合物の添加量をc(質量%)としたときに、下記式(II)を満たすことを特徴とする請求の範囲第2項〜第6項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(II) 0.10≦a/(a+b+c)≦0.90 - 下記一般式(4)で表される化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第8項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
(式中、R21及びR22はアルキル基またはシクロアルキル基を表し、これらの基は置換基を有してもよく、R23はアルキル基、シクロアルキル基またはアリール基を表し、これらの基は置換基を有してもよく、R24は水素原子またはリン原子を表す。) - 下記一般式(5)で表される化合物または下記一般式(6)で表される化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第9項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
(式中、R32〜R35はおのおの互いに独立して水素原子または置換基を表し、R36は水素原子または置換基を表し、sは1〜4の整数を表す。sが1であるとき、R31は置換基を表し、sが2〜4の整数であるとき、R31は2〜4価の連結基を表す。なお、該置換基は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アシルアミノ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルケニル基、ハロゲン原子、アルキニル基、複素環基、アルキルスルホニル基、アリールスルホニル基、アルキルスルフィニル基、アリールスルフィニル基、ホスホノ基、アシル基、カルバモイル基、スルファモイル基、スルホンアミド基、シアノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、複素環オキシ基、シロキシ基、アシルオキシ基、スルホン酸基、スルホン酸の塩、アミノカルボニルオキシ基、アミノ基、アニリノ基、イミド基、ウレイド基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環チオ基、チオウレイド基、カルボキシル基、カルボン酸の塩、ヒドロキシル基、メルカプト基、またはニトロ基を表す。)
(式中、R41は水素原子または炭素数1〜10のアルキル基を表し、R42及びR43は、それぞれ独立して炭素数1〜8のアルキル基を表す。) - 下記式(III)、(IV)を満たすセルロースエステルを含有することを特徴とする請求の範囲第1項〜第10項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式(III) 2.40≦X+Y≦2.90
式(IV) 1.00≦Y≦1.50
(式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基の置換度を表す。) - 請求の範囲第1項〜第11項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムを、溶融流延法により製造することを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 溶融温度が245〜265℃であることを特徴とする請求の範囲第12項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 請求の範囲第1項〜第11項のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルム、または請求の範囲第12項もしくは請求の範囲第13項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法により製造されたセルロースエステルフィルムを偏光子の少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。
- 請求の範囲第14項に記載の偏光板を液晶セルの少なくとも一方の面に用いることを特徴とする液晶表示装置。
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