JPWO2008123234A1 - アクティブマトリックス基板及びその製造方法 - Google Patents
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- H01L29/68—Types of semiconductor device ; Multistep manufacturing processes therefor controllable by only the electric current supplied, or only the electric potential applied, to an electrode which does not carry the current to be rectified, amplified or switched
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Abstract
Description
従って、本発明は、湿熱下での長時間使用時においてもTFT動作が安定しており、しかも簡便に製造可能なアクティブマトリックス基板及びその製造方法を提供することを目的とする。
即ち、本発明は、
〔1〕薄膜トランジスタを含む導電体回路を基材上に形成してなるアクティブマトリックス基板であって、導電体回路が形成された基材表面上に、シランカップリング剤からなる密着剤層と、プロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体の架橋体からなる有機保護膜とを、順次積層してなるアクティブマトリックス基板、
〔2〕密着剤層が液状シランカップリング剤からなるものである〔1〕に記載のアクティブマトリックス基板、
〔3〕シランカップリング剤がエポキシ基を有するものである〔1〕又は〔2〕に記載のアクティブマトリックス基板、
〔4〕〔1〕に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法であって、
(1)導電体回路が形成された基材表面上にシランカップリング剤からなる密着剤層を形成する工程、
(2)工程(1)で形成された密着剤層上にプロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体を含む感放射線性樹脂組成物により樹脂膜を形成する工程、及び
(3)工程(2)で形成された樹脂膜を架橋して有機保護膜を形成する工程、
を有するアクティブマトリックス基板の製造方法、
〔5〕工程(1)において、導電体回路が形成された基材表面上に液状シランカップリング剤を塗布若しくは印刷するか、又は基材を液状シランカップリング剤中に浸漬して引き上げ、次いで、加熱乾燥することにより密着剤層を形成する〔4〕に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法、
〔6〕工程(2)を湿式法により行なう〔4〕又は〔5〕に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法、
〔7〕感放射線性樹脂組成物が、更に架橋剤、感放射線化合物、及び溶剤を含有してなるものである〔4〕〜〔6〕のいずれか1項に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法、
〔8〕エポキシ基を有するシランカップリング剤を有機溶剤及び/又は水に溶解してなるアクティブマトリックス基板密着剤層形成用組成物、並びに
〔9〕〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載のアクティブマトリックス基板を備えてなる平面表示装置、
を提供するものである。
また、本発明のアクティブマトリックス基板の製造方法によれば、アクティブマトリックス基板を簡便な操作で効率的に製造することができる。
2 ゲート信号線
3 ソース信号線
4 薄膜トランジスタ(TFT)
5 ゲート電極
6 ソース電極
7 ドレイン電極
8 密着剤層
9 有機保護膜
10 コンタクトホール
11 画素電極
12 ゲート信号線
13 ソース信号線
14 薄膜トランジスタ(TFT)
15 ゲート電極
16 ソース電極
17 ドレイン電極
18 画素電極
101 アクティブマトリックス基板
102 カラーフィルタ基板
103 シール材
105 電極パターン
108 入力端子
110 液晶層
111 配向膜
201 薄膜トランジスタ(TFT)
202 画素電極
203 ゲート信号線
204 ソース信号線
206 対向電極
207 カラーフィルタ層
208 ブラックマトリックス
301 アクティブマトリックス基板
302 発光材料層
303 上部電極層(陰極)
304 封止膜
401 走査電極
402 薄膜トランジスタ(TFT)
403 データ電極
404 コンデンサ
405 薄膜トランジスタ(TFT)
406 有機EL素子
図1は、本発明のアクティブマトリックス基板の一態様の、1画素単位の模式的平面図(1a)及びTFT部を含む部分断面図(1b)である。本態様においては、基材1の表面に、ゲート信号線2とソース信号線3とが直交して配置され、その交点にTFT4が配置されて導電体回路が形成されている。TFT4は、ゲート電極5、ソース電極6及びドレイン電極7を有する。TFT4を含む導電体回路が形成された基材1の表面上にシランカップリング剤からなる密着剤層8が形成されている。密着剤層8の上には、プロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体の架橋体からなる有機保護膜9が設けられ、有機保護膜9のコンタクトホール10を介して、ドレイン電極7と画素電極11とが接続されている。なお、本態様ではTFTが1画素単位当たり1つであるが、所望により2つ以上形成されていてもよい。
密着剤層はシランカップリング剤からなるものであればよく、用いるシランカップリング剤の性状に特に限定はないが、アクティブマトリックス基板表面に均一な厚さで密着剤層を形成するという観点から、液状シランカップリング剤、即ち、有機溶剤及び/又は水を溶媒とするシランカップリング剤の溶液を用いて形成するのが好ましい。液状シランカップリング剤については後述する。
本発明で使用するシランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル−トリ(β−メトキシエトキシ)シラン等のビニルシラン類;γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリルシラン類;β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシシラン類;γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ジメトキシメチルシリルプロピル)エチレンジアミン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン等のアミノシラン類;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルジメトキシ(メチル)シラン、γ−メルカプトプロピルジエトキシ(メチル)シラン等のメルカプトシラン類;アルコキシシラン類;及び、アルコキシシランのアルコキシ基を部分的に加水分解して得られる、分子内にO−Si−O結合を有するオリゴマー等の、アルコキシシラン部分加水分解生成物;等が挙げられる。かかるオリゴマーの重合度としては、2〜10程度が好ましい。かかる加水分解生成物は、例えば、アルコキシシランの0.1〜10重量%の、アルコール溶液、又は水及びアルコールの混合溶液に所定量の酸又はアルカリを添加し、所望により、10〜50℃で1〜60分間程度加熱することにより得ることができる。ここでアルコールとしては、通常、メタノール、エタノール又はイソプロピルアルコールが好適に使用される。
これらのシランカップリング剤は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
中でも、有機保護膜の形成に用いられるプロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体との反応性に優れることから、シランカップリング剤としては、エポキシ基を有するものが好ましく、通常、エポキシシラン類が好適に用いられる。
本明細書において、シリル化とは、密着剤層が形成された基材等のシリル化対象物の表面に存在するプロトンがシリル基によって置換されることをいう。
密着剤層が形成された基材表面のシリル化に利用するシリル基に特に限定はなく、例えば、ジメチルシリル基、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリイソプロピルシリル基、t−ブチルジメチルシリル基、t−ブチルジフェニルシリル基、トリフェニルシリル基等を挙げることができる。これらの中で、トリメチルシリル基を好適に利用することができる。
プロトン性極性基の具体例としては、カルボキシ基(ヒドロキシカルボニル基)、スルホン酸基、リン酸基、ヒドロキシル基等の酸素原子を有する極性基;第一級アミノ基、第二級アミノ基、第一級アミド基、第二級アミド基(イミド基)等の窒素原子を有する極性基;チオール基等の硫黄原子を有する極性基;等が挙げられる。これらの中でも、酸素原子を有するものが好ましく、より好ましくはカルボキシ基である。
本発明において、プロトン性極性基は、環状オレフィン単量体単位に結合していても、環状オレフィン単量体以外の単量体単位に結合していてもよいが、環状オレフィン単量体単位に結合しているのが望ましい。
本発明で使用するプロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体において、プロトン性極性基を有する単量体単位とこれ以外の単量体単位との比率(プロトン性極性基を有する単量体単位/これ以外の単量体単位)は、重量比で、通常、100/0〜10/90、好ましくは90/10〜20/80、より好ましくは80/20〜30/70の範囲になるように選択される。
本発明においては、中でも、単量体(a)と、単量体(b)及び/又は単量体(c)と、を用いるのがより好ましく、単量体(a)と単量体(b)とを用いるのが更に好ましい。
単量体(b)としては、例えば以下のような環状オレフィンが挙げられる。
シアノ基を有する環状オレフィンとしては、例えば、8−シアノテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン、8−メチル−8−シアノテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン、5−シアノビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン等が挙げられる。
ハロゲン原子を有する環状オレフィンとしては、例えば、8−クロロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン、8−メチル−8−クロロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン等が挙げられる。
これらのプロトン性極性基以外の極性基を有する環状オレフィン単量体は、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を組合せて用いてもよい。
変性剤Aとしては、通常、一分子内にプロトン性極性基と反応性の炭素−炭素不飽和結合とを有する化合物が用いられる。このような化合物の具体例としては、アクリル酸、メタクリル酸、アンゲリカ酸、チグリン酸、オレイン酸、エライジン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸、イタコン酸、アトロパ酸、ケイ皮酸等の等の不飽和カルボン酸;アリルアルコール、メチルビニルメタノール、クロチルアルコール、メタリルアルコール、1−フェニルエテン−1−オール、2−プロペン−1−オール、3−ブテン−1−オール、3−ブテン−2−オール、3−メチル−3−ブテン−1−オール、3−メチル−2−ブテン−1−オール、2−メチル−3−ブテン−2−オール、2−メチル−3−ブテン−1−オール、4−ペンテン−1−オール、4−メチル−4−ぺンテン−1−オール、2−ヘキセン−1−オール等の不飽和アルコール;等が挙げられる。
変性剤Aを用いる環状オレフィン系重合体の変性反応は、常法に従えばよく、通常、ラジカル発生剤の存在下で行われる。
重合触媒としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、オスミウム等の金属錯体が好適に用いられる。これらの重合触媒は、それぞれ単独で又は2種以上を組合せて用いることができる。重合触媒の量は、重合触媒中の金属化合物:環状オレフィンのモル比で、通常、1:100〜1:2,000,000、好ましくは1:500〜1:1,000,000、より好ましくは1:1,000〜1:500,000の範囲である。
(2)工程(1)で形成された密着剤層上にプロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体を含有してなる感放射線性樹脂組成物からなる樹脂膜を形成する工程、及び
(3)工程(2)で形成された樹脂膜を架橋して有機保護膜を形成する工程、を有する方法が好適である。
本発明のアクティブマトリックス基板の製造方法の工程(1)においては、導電体回路が形成された基材表面上にシランカップリング剤からなる密着剤層を形成する。
密着剤層を形成するために使用されるシランカップリング剤としては、液状シランカップリング剤が好適である。液状シランカップリング剤は、シランカップリング剤の1種又は2種以上を、有機溶剤及び/又は水に溶解することにより調製することができる。液状シランカップリング剤中のシランカップリング剤の含有量は、通常、0.01〜5重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%である。
液状シランカップリング剤の調製に用いられる有機溶剤は特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、アセトン、シクロヘキサノン等のケトン類;ジエチルエーテル、ジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル等のエーテル類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル類;等を挙げることができる。これらの溶媒はそれぞれ単独で又は2種以上を組合せて用いることができる。
中でも、エポキシ基を有するシランカップリング剤を有機溶剤及び/又は水、好ましくは有機溶剤、より好ましくはプロピレングリコールモノメチルエーテルとプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートとの混合物に溶解してなる液状シランカップリング剤は、本発明のアクティブマトリックス基板の密着剤層形成用組成物として非常に有用である。
プロピレングリコールモノメチルエーテルとプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートとの比率としては、重量比(プロピレングリコールモノメチルエーテル/プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)で、99/1〜50/50が好適である。
密着剤層形成基材をシリル化するために使用されるシリル化剤としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、N−トリメチルシリルアセトアミド、N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド、N−メチル−N−トリメチルシリルアセトアミド、N−メチル−N−トリメチルシリルトリフルオロアセトアミド、N−トリメチルシリルジメチルアミン、N−トリメチルシリルジエチルアミン、N,O−ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド、N−トリメチルシリルイミダゾール、テトラメチルジシラザン、t−ブチルジメチルクロロシラン、N−メチル−N−(t−ブチルジメチルシリル)トリフルオロアセトアミド、ジクロロメチルテトラメチルジシラザン、クロロメチルジメチルクロロシラン、ブロモメチルジメチルクロロシラン、オクタデシルトリクロロシラン、N,N’−ビス(トリメチルシリル)尿素、N−トリメチルシリル−N,N’−ジフェニル尿素、N,O−ビス(トリメチルシリル)カーバメート、N,O−ビス(トリメチルシリル)サルファメート、トリメチルシリルトリフルオロメタンスルホン酸等を挙げることができる。中でも、本発明のアクティブマトリックス基板への水分の浸入防止効果、及び界面の密着性向上効果に優れることから、特にヘキサメチルジシラザンを好適に用いることができる。これらのシリル化剤は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
次いで、工程(1)において形成された密着剤層上にプロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体を含む感放射線性樹脂組成物を用いて樹脂膜を形成する。
プロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体の好ましい例としては、式(I)で表される構造単位及び式(II)で表される構造単位を有する環状オレフィン系重合体が挙げられる。架橋剤の好ましい例としては、エポキシ基を2つ以上、より好ましくは3つ以上有する、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ポリフェノール型エポキシ樹脂、環状脂肪族エポキシ樹脂、脂肪族グリシジルエーテル、エポキシアクリレート重合体等の多官能エポキシ化合物が挙げられる。
感放射線化合物(紫外線や電子線等の放射線の照射により、化学反応を引き起こすことができる化合物)の好ましい例としては、1,2−ナフトキノンジアジド−5−スルホン酸クロライド、1,2−ナフトキノンジアジド−4−スルホン酸クロライド、1,2−ベンゾキノンジアジド−5−スルホン酸クロライド等のキノンジアジドスルホン酸ハライドと、1,1,3−トリス(2,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルプロパン、4,4’−[1−[4−[1−[4−ヒドロキシフェニル]−1−メチルエチル]フェニル]エチリデン]ビスフェノール等のフェノール性水酸基を有する化合物とのエステル化合物等の光酸発生剤が挙げられる。
本発明において、感放射線性樹脂組成物には、公知の感放射線性樹脂組成物に慣用されるその他の成分の他、無機微粒子として、例えば、コロイダルシリカが含まれていてもよい。また、溶剤としては、例えば、モノアルキレングリコール溶媒;ポリアルキレングリコール溶媒;モノアルキレングリコールアルキルエステル溶媒;ポリアルキレングリコールアルキルエステル溶媒;モノアルキレングリコールジエステル溶媒;ポリアルキレングリコールジエステル溶媒;等が挙げられる。
本発明で使用する感放射線性樹脂組成物は、プロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体100重量部に対し、架橋剤を、通常、1〜200重量部、感放射線化合物を、通常、5〜50重量部含有する。
調製された感放射線性樹脂組成物は、通常、孔径0.1〜5μmのフィルター等を用いて異物等を除去したのち、塗布するのが好ましい。
また、フィルム積層法は、感放射線性樹脂組成物を、樹脂フィルムや金属フィルム等のBステージフィルム形成用基材上に塗布した後に加熱乾燥により溶媒を除去してBステージフィルムを得、次いで、このBステージフィルムを密着剤層上に積層する方法である。加熱乾燥条件は、各成分の種類や配合割合に応じて適宜選択することができるが、加熱温度は、通常、30〜150℃であり、加熱時間は、通常、0.5〜90分間である。フィルム積層は、加圧ラミネータ、プレス、真空ラミネータ、真空プレス、ロールラミネータ等の圧着機を用いて行なうことができる。
このようにしてパターン化された樹脂膜を形成したのち、所望により、基材上、基材裏面及び基材端部の現像残渣を除去するために、基材を超純水等のリンス液を用いてリンスしてもよい。
更に、所望により、感放射線化合物を失活させるために、パターン化樹脂膜を有する基材全面に活性放射線を照射したり、それと同時に又は照射後、樹脂膜を加熱したりしてもよい。加熱方法としては、例えば、基材をホットプレートやオーブン内で加熱する方法が挙げられる。加熱温度は、通常、100〜300℃である。
工程(3)では、工程(2)で形成された、感放射線性樹脂組成物からなる樹脂膜樹脂膜を架橋して、有機保護膜を形成する。
基材上に形成された樹脂膜を架橋する方法は、使用した架橋剤の種類に応じて適宜選択することができるが、通常は加熱により行なう。加熱は、例えば、ホットプレート、オーブン等を用いて行なうことができる。加熱温度は、通常は180〜250℃であるのが好ましく、加熱時間は、樹脂膜の大きさ、厚さ、使用機器等に応じて適宜選択することができる。例えば、ホットプレートを用いる場合は、通常は5〜60分間、オーブンを用いる場合は、通常は30〜90分間であるのが好ましい。
加熱は、所望により、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、クリプトン等の不活性ガス雰囲気下で行なうことができる。
以上により、導電体回路が形成された基材表面上のシランカップリング剤からなる密着剤層の上に、プロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体の架橋体からなる有機保護膜が積層されることになる。
一方、ゲート信号線203とソース信号線204は、額縁領域を超えて延出形成されており、その外側の端子領域に設けられた入力端子108を介して、ゲート信号線203にTFT201駆動用の信号電圧が入力され、ソース信号線204に表示データの信号電圧が入力され得る。電極パターン105が、有機保護膜104の外周領域上に形成され、更に端子領域まで延長形成されており、駆動回路からの信号が入力される。以上の液晶表示装置は公知の方法、例えば、特開2003−005215号公報に記載の方法に従って製造することができる。
有機EL素子は、特に制限されず、例えば、陽極となる正孔注入電極と陰極となる電子注入電極との間に正孔輸送層と発光材料層とが形成された構造(SH−A構造)のもの、正孔注入電極と電子注入電極との間に発光材料層と電子輸送層とが形成された構造(SH−B構造)のもの、又は正孔注入電極と電子注入電極との間に、正孔輸送層と発光材料層と電子輸送層とが形成された構造(DH構造)のもの等が挙げられる。いずれの構造の場合でも、有機EL素子は正孔注入電極(陽極)から注入された正孔と電子注入電極(陰極)から注入された電子が、発光材料層と正孔(又は電子)輸送層の界面、及び発光材料層内で再結合して発光するという原理で作動する。
8−カルボキシテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン60重量部、N−フェニル−(5−ノルボルネン−2,3−ジカルボキシイミド)40重量部、1,5−ヘキサジエン2.8重量部、(1,3−ジメシチルイミダゾリジン−2−イリデン)(トリシクロヘキシルホスフィン)ベンジリデンルテニウムジクロリド0.05重量部及びジエチレングリコールエチルメチルエーテル400重量部を、窒素置換した耐圧ガラス反応器に仕込み、撹拌下に80℃で2時間重合反応を行って開環メタセシス重合体1Aを含有する重合反応溶液を得た。重合転化率は、99.9%以上であった。この重合体1Aの重量平均分子量は3,200、数平均分子量は1,900、分子量分布は1.68であった。
なお、重合体及び水素化物の重量平均分子量及び数平均分子量は、テトラヒドロフランを溶離液とし、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソー社製、品名HLC−8020)を用いて、ポリイソプレン換算分子量として求めた。水素化率は、1H−NMRスペクトルにより、水素化された炭素−炭素二重結合モル数の水素添加前の炭素−炭素二重結合モル数に対する割合として求めた。
密着剤層を形成したガラス基材表面に対する樹脂膜の密着性は、後述の密着性評価用基板を用いてJISK5600−5−7のプルオフ法により評価した。評価は、基板作製直後(初期値)と、基板を60℃で90%RHの雰囲気中に400時間維持した後の2回行なった。評価基準は以下のとおりである。
〔評価基準〕
○ 密着力が6MPaを超える。
△ 密着力が6〜3MPaの範囲である。
× 密着力が3MPa未満である。
アクティブマトリックス基板のソース電極とドレイン電極の間に電圧20Vを印加し、ゲート電極に印加する電圧を−20〜30Vに変化させて、ソース電極とドレイン電極との間に流れる電流を、マニュアルプローバーと半導体パラメータアナライザー(Agilent社製、品名4156C)とを用いて測定した。評価は、基板作製直後(初期値)と、基板を60℃で90%RHの雰囲気中に400時間維持した後の2回行なった。測定は室温(25℃)で行なった。
製造例1で得られた水素化物1Cの溶液(固形分35重量%)100重量部、架橋剤として脂環式構造を有する多官能エポキシ化合物[ダイセル化学工業社製、EHPE3150(製品名)、分子量約2,700、エポキシ基数15]25重量部、感放射線化合物として1,1,3−トリス(2,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルプロパン(1モル)と1,2−ナフトキノンジアジド−5−スルホン酸クロライド(2.5モル)との縮合物25重量部、老化防止剤として(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル/トリデシル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート5重量部、接着助剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン5重量部及びシリコーン系界面活性剤[信越化学工業社製、KP341(製品名)]0.05重量部を混合し、更にジエチレングリコールエチルメチルエーテル92重量部及びN−メチル−2−ピロリドン8重量部を添加して混合撹拌した。混合物は、5分以内に均一な溶液になった。この溶液を孔径0.45μmのポリテトラフルオロエチレン製フィルターでろ過して、感放射線性樹脂組成物1Dを調製した。
ガラス基材上にCVD装置を用いてシリコン窒化膜を450nmの膜厚で形成した。
その後、ガラス基材を、3−グリシドキシトリメトキシシランを1重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート/プロピレングリコールモノメチルエーテル=70/30の混合比(容量比)の溶剤(以下、「溶剤X」という。)を20重量部、超純水を79重量部、酢酸を2重量部の割合で混合して得た液状シランカップリング剤に、23℃で10分間浸漬した。浸漬後、ガラス基板を窒素でブローした後、120℃のオーブンで30分間加熱した。加熱後、ガラス基材を超純水中に1分間浸漬してリンスを行なった。
シリコン窒化膜と密着剤層とを形成したガラス基材に上記の感放射線性組成物1Dをスピンコートした後、ホットプレートを用いて90℃で2分間プリベークして、膜厚2.5μmの樹脂膜を形成した。成膜後、365nmにおける光強度が5mW/cm2である紫外線を120秒間、照射した。更にオーブンを用いて230℃で60分間加熱するポストベーク処理を行ない、密着性評価用基板を作製した。
(密着性の評価)
基板作製直後(初期値)及び基板を60℃で90%RHの雰囲気中に400時間維持した後の密着性の評価結果を表2に示す。
ガラス基材[コーニング社製、コーニング1737(製品名)]上に、スパッタリング装置を用いて、クロムを200nmの膜厚に形成し、フォトリソグラフィによりパターニングを行ない、ゲート電極、ゲート信号線及びゲート端子部を形成した。次いで、CVD装置により、ゲート電極とゲート配線を覆って、ゲート絶縁膜となるシリコン窒化物膜を450nmの厚さ、半導体層となるa−Si層を250nmの厚さ、オーミックコンタクト層となるn+Si層を50nmの厚さで連続成形し、n+Si層とa−Si層をアイランド状にパターニングした。更に、ゲート絶縁膜とn+Si層上にスパッタリング装置で、クロムを200nmの膜厚に形成し、フォトリソグラフィにより、ソース電極、ソース信号線、ドレイン電極及びデータ端子部を形成し、ソース電極とドレイン電極の間の不要なn+Si層を除去してバックチャネルを形成し、ガラス基材上にTFTが形成されたアレイ基板を得た。
(アクティブマトリックス基板の作製)
その後、3−グリシドキシトリメトキシシランを1重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート/プロピレングリコールモノメチルエーテル=70/30の混合比の溶剤Xを20重量部、超純水を79重量部、酢酸を2重量部の割合で混合して得た液状シランカップリング剤に、アレイ基板を、23℃で10分間浸漬させた。浸漬後、アレイ基板を窒素でブローした後、120℃のオーブンで30分間加熱した。加熱後、アレイ基板を超純水中に1分間浸漬してリンスを行なった。
得られた、シランカップリング剤層が形成されたアレイ基板を、ホットプレートを備えたシリル化処理室に入れ、処理室内部を脱気したのちシリル化剤としてヘキサメチルジシラザン(HMDS)を導入し、50℃でヘキサメチルジシラザンの蒸気を処理室内に均一に拡散させたのち、ホットプレートによりアレイ基板を85℃に加熱して1分間シリル化を行なった。次いで、窒素により処理室内のヘキサメチルジシラザンを置換し、室温まで冷却して、表面がシリル化(トリメチルシリル化)されたアレイ基板を得た。
得られた表面がシリル化されたアレイ基板に、上記の感放射線性樹脂組成物1Dをスピンコートしたのち、ホットプレートを用いて90℃で2分間プリベークして、膜厚1.2μmの樹脂膜を形成した。この樹脂膜に、10μm×10μmのホールパターンのマスクを介して、365nmにおける光強度が5mW/cm2である紫外線を、40秒間空気中で照射した。次いで、0.4重量%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用いて、25℃で90秒間現像処理を行なったのち、超純水で30秒間リンスしてコンタクトホールのパターンを形成したところ、残膜率90%以上の良好なパターンが得られた。現像後、5mW/cm2で120秒間、紫外線を照射した。更に、オーブンを用いて、230℃で60分間加熱するポストベーク(架橋処理)を行なって有機保護膜(1)を形成した。
有機保護膜(1)が形成されたアレイ基板を真空槽に移し、スパッタガスとしてアルゴンと酸素の混合ガス(体積比100:4)を用い、圧力0.3Pa、DC出力400Wとし、マスクを通してDCスパッタリングすることにより、ドレイン電極に接するように、膜厚200nmのIn−Sn−O系の非晶質透明導電層(画素電極)を形成して、アクティブマトリックス基板(1)を得た。
得られたアクティブマトリックス基板(1)について前記「TFT駆動特性の評価」に従ってソース電極とドレイン電極の間に流れる電流を測定し、リーク電流を求めた。リーク電流は1×10−13A/cm2であり、閾値電圧は4Vであった。
更に、アクティブマトリックス基板(1)を60℃、90%RHの雰囲気中に400時間維持したのち、同じ測定を行なった。リーク電流は8×10−13A/cm2であり、閾値電圧は3Vであり、実質的な変化はなかった。
液状シランカップリング剤の組成、密着剤層形成方法及びHMDSによるシリル化の有無を表1に記載のとおりに変更したこと以外は実施例1と同様にして密着性評価用基板及びアクティブマトリックス基板を作製し、実施例1と同様の評価を行なった。結果を表2に示す。
なお、表1中、「密着剤層形成方法」及び「リンス方法」の項における「スピン」とは、ガラス基材又はアクティブマトリックス基板を回転させながら、それぞれ、液状シランカップリング剤を基板上に塗布する操作及び超純水で基板をリンスする操作をいう。
液状シランカップリング剤の組成、密着剤層形成方法及びHMDSによるシリル化の有無を表1に記載のとおりに適宜変更したこと以外は実施例1と同様にして密着性評価用基板及びアクティブマトリックス基板を作製して評価した。結果を表2に示す。
なお、「有機保護膜形成材料」として、実施例1における製造例1で得られた水素化物1Cの代わりに下記のようにして得たアクリル樹脂(比較例1)及びポリイミド樹脂(比較例2)を使用した。
スチレン20重量部、ブチルメタクリレート25重量部、2−エチルヘキシルアクリレート25重量部、メタクリル酸30重量部、2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.5重量部及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート300重量部を窒素気流中で撹拌しながら80℃で5時間加熱した。得られた樹脂溶液をロータリーエバポレーターで濃縮し、固形分濃度35重量%のアクリル樹脂溶液を得た。
乾燥空気気流下、1リットルの4つ口フラスコ内で4,4’−ジアミノジフェニルエーテル9.61g(0.048モル)、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン17.3g(0.04モル)及びビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン1.24g(0.005モル)をシクロペンタノン102.5gに40℃で溶解させた。その後、無水ピロメリット酸6.54g(0.03モル)、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物9.67g(0.03モル)、3,3’,4,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物12.41g(0.04モル)及びシクロペンタノン30gを加え、50℃で3時間反応させた。この溶液をロータリーエバポレーターで濃縮し、固形分濃度35重量%のポリイミド樹脂溶液を得た。
Claims (9)
- 薄膜トランジスタを含む導電体回路を基材上に形成してなるアクティブマトリックス基板であって、導電体回路が形成された基材表面上に、シランカップリング剤からなる密着剤層と、プロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体の架橋体からなる有機保護膜とを、順次積層してなるアクティブマトリックス基板。
- 密着剤層が液状シランカップリング剤からなるものである請求の範囲第1項に記載のアクティブマトリックス基板。
- シランカップリング剤がエポキシ基を有するものである請求の範囲第1項又は第2項に記載のアクティブマトリックス基板。
- 請求の範囲第1項に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法であって、
(1)導電体回路が形成された基材表面上にシランカップリング剤からなる密着剤層を形成する工程、
(2)工程(1)で形成された密着剤層上にプロトン性極性基を有する環状オレフィン系重合体を含有してなる感放射線性樹脂組成物からなる樹脂膜を形成する工程、及び
(3)工程(2)で形成された樹脂膜を架橋して有機保護膜を形成する工程、
を有するアクティブマトリックス基板の製造方法。 - 工程(1)において、導電体回路が形成された基材表面上に液状シランカップリング剤を塗布若しくは印刷するか、又は基材を液状シランカップリング剤中に浸漬して引き上げ、次いで、加熱乾燥することにより密着剤層を形成する請求の範囲第4項に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法。
- 工程(2)を湿式法により行なう請求の範囲第4項又は第5項に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法。
- 感放射線性樹脂組成物が、更に、架橋剤、感放射線化合物及び溶剤を含有してなるものである請求の範囲第4項〜第6項のいずれか1項に記載のアクティブマトリックス基板の製造方法。
- エポキシ基を有するシランカップリング剤を有機溶剤及び/又は水に溶解してなるアクティブマトリックス基板密着剤層形成用組成物。
- 請求の範囲第1項〜第3項のいずれか1項に記載のアクティブマトリックス基板を備えてなる平面表示装置。
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