JPWO2007145071A1 - 複合焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、上記の孤立した第2立方晶窒化硼素粒子は、結合材粒子の連続した構造中に、5体積%以上50体積%以下の割合で分散していることが好ましく、さらに15体積%以上40体積%以下の割合で分散していることが好ましい。
本発明の複合焼結体は、立方晶窒化硼素と結合材とを少なくとも含むものであり、切削工具等の用途に好適に用いることができるものである。なお、本発明の複合焼結体は、立方晶窒化硼素と結合材とを少なくとも含む限り他の成分が含まれていても差し支えなく、また不可避不純物を含んでいても差し支えない。
本発明の複合焼結体に含まれる立方晶窒化硼素は、その優れた硬度と熱伝導率から切削工具等の用途において古くから用いられてきたものである。本発明の複合焼結体中においてこの立方晶窒化硼素は、2つの領域に分かれて存在する(たとえば図1参照)。すなわち、その一は、複数の第1立方晶窒化硼素粒子1が互いに結合することにより連続した骨格構造を呈する領域であり、他の一は、この骨格構造を形成する第1立方晶窒化硼素粒子1とは孤立した第2立方晶窒化硼素粒子5が後述の結合材粒子2の連続した構造中に分散した領域である。便宜上、前者を骨格構造領域と呼び(本発明においてはその骨格構造領域を構成する立方晶窒化硼素粒子を第1立方晶窒化硼素粒子と呼ぶ)、後者を微粒分散領域と呼ぶ(本発明においてはその微粒分散領域に含まれる立方晶窒化硼素粒子を第2立方晶窒化硼素粒子と呼ぶ)ものとする。なお、上記において第2立方晶窒化硼素粒子5または孤立した第2立方晶窒化硼素粒子5とは、骨格構造を形成する第1立方晶窒化硼素粒子1の連続結合体とは接触することなく別個に独立して存在する立方晶窒化硼素粒子をいう。
上記X/Yが0.05未満になると、骨格構造領域の第1立方晶窒化硼素粒子の平均粒径に対して、微粒分散領域の第2立方晶窒化硼素粒子の平均粒径が相対的に小さくなり過ぎ、第2立方晶窒化硼素粒子の添加によってもたらされる結合材の強化による複合焼結体の強度向上効果を十分に得られなくなる可能性がある。また、X/Yが0.5を超えると、骨格構造領域の第1立方晶窒化硼素粒子の平均粒径に対して、微粒分散領域の第2立方晶窒化硼素粒子の平均粒径が相対的に大きくなり過ぎ、結合材粒子の連続した構造が十分に保てなくなる可能性があり、強度の低下につながる可能性があるとともに、微粒分散領域の第2立方晶窒化硼素粒子が骨格構造領域の第1立方晶窒化硼素粒子に接触し結合する確率が高まるため、結合材の強化による複合焼結体の強度向上効果を十分に得られなくなる可能性がある。
本発明の結合材は、主として上記の立方晶窒化硼素を保持するとともに耐摩耗性の向上に資する作用を奏するものであり、後述のような連続した構造を有する限りその組成は特に限定されるものではない。したがって、この種の結合材として知られる従来公知のいずれの組成のものも用いることができる。
本発明の複合焼結体において、立方晶窒化硼素は上記で既に述べた通り、複数の第1立方晶窒化硼素粒子が互いに結合することにより連続した骨格構造を有し、上記結合材は、上記第1立方晶窒化硼素粒子が互いに結合する結合界面を除く領域に存在する複数の結合材粒子が互いに結合することにより連続した構造を有し、かつ上記骨格構造を形成する第1立方晶窒化硼素粒子とは孤立した第2立方晶窒化硼素粒子が上記の結合材粒子の連続した構造中に分散していることを特徴としている。そして、この複合焼結体は、立方晶窒化硼素と結合材とを焼結して製造されるものであり、かつこれら両者が上記のように互いに連続した構造を有することから上記立方晶窒化硼素と上記結合材とは強固に結合し、さらに孤立した微粒の第2立方晶窒化硼素粒子が結合材の連続構造中に分散した構造を有することから結合材自体の強度を飛躍的に向上させたものである。
本発明の複合焼結体は、まず原料粉末である立方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合し、立方晶窒化硼素が六方晶窒化硼素へ変換しない圧力温度条件下で焼結するか、あるいはこの立方晶窒化硼素が六方晶窒化硼素へ変換しない圧力温度条件下での焼結中に結合材成分を外部から溶浸させることにより製造することができる。
本発明の切削工具は、上記の複合焼結体を少なくとも一部に含んで成るものである。たとえば、切削の中心的作用を奏する刃先ノーズ部を上記の複合焼結体で構成することができる。また、刃先稜線部を該複合焼結体で構成したり、刃先稜線部を含むすくい面の全面を該複合焼結体で構成することもできる。さらに、切削工具の全体を該複合焼結体で構成することもできる。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、TiXNY(式中X=1、Y=0.6)粉末(平均粒径2.0μm)とAl粉末(平均粒径20μm)とを80:20の質量比で均一に混合した後、真空炉を用いてこの混合粉末に対して真空中、1200℃で30分間の熱処理を施した。その後、超硬合金製ポットと超硬合金製ボールとからなるボールミルを用いて、上記のように熱処理を施した混合粉末を粉砕することにより、結合材用の原料粉末を得た。なお、上記粉末の平均粒径は、前述した立方晶窒化硼素粒子の平均粒径と同様に粒径−累積体積相関グラフより累積体積%が50%になる場合の粒径を求め、それを平均粒径としたものである。
被削材:浸炭焼入鋼 SCM415H、HRC62
(直径100mm×長さ300mm、被削材の軸方向に4本のU溝あり)
切削速度:V=200m/min.
送り:f=0.15mm/rev.
切込み:d=0.3mm
湿式/乾式:乾式
<実施例2〜3>
実施例1において、TiN被覆立方晶窒化硼素粉末と粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末との配合比を変えることにより25体積%という結合材中の第2立方晶窒化硼素粒子の含有率を、4体積%(実施例2)、または67体積%(実施例3)に代えることを除き他は全て実施例1と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。このように立方晶窒化硼素粒子の配合比を変更したため、平均粒径(複合焼結体に含まれる全立方晶窒化硼素粒子に関するもの)も変化している。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表1に示す。
実施例1において、TiXNY(式中X=1、Y=0.6)粉末に代えてZrXNY(式中X=1、Y=0.6)粉末(実施例4)、TiXCYNZ(式中X=1、Y=Z=0.3)粉末(実施例5)、またはHfXNY(式中X=1、Y=0.6)粉末(実施例6)を用いることを除き他は全て実施例1と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表1に示す。
実施例1において、70体積%という立方晶窒化硼素粉末の配合比を75体積%(実施例7)、80体積%(実施例8)、または65体積%(実施例9)に代えることを除き(結合材粒子の連続した構造中の第2立方晶窒化硼素粒子の含有率を一定にしたため平均粒径の変化を伴う)、他は全て実施例1と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表2に示す。
実施例1において、TiN被覆立方晶窒化硼素粉末の平均粒径と粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末(TiN被覆していない)の平均粒径とを、それぞれ0.5μm、2.5μm(実施例10)、1.2μm、2.0μm(実施例11)、0.2μm、6.0μm(実施例12)、0.36μm、6.0μm(実施例13)、0.5μm、5.0μm(実施例14)、または1.8μm、4.0μm(実施例15)に代えることを除き、他は全て実施例1と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表2および表3に示す。
実施例1において、TiN被覆立方晶窒化硼素粉末と粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末との配合比を変えることにより25体積%という結合材中の第2立方晶窒化硼素粒子の含有率を、6体積%(実施例16)、15体積%(実施例17)、35体積%(実施例18)、または45体積%(実施例19)に代えることを除き他は全て実施例1と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。このように立方晶窒化硼素粒子の配合比を変更したため、平均粒径(複合焼結体に含まれる全立方晶窒化硼素粒子に関するもの)も変化している。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表3に示す。
実施例1において、混合粉末をモリブデン(Mo)製カプセルに充填する際TiAl合金(Ti(50原子%)Al(50原子%))製の金属箔を用いなかったこと、および焼結条件を実施例1の条件に代えて従来法のように常温で圧力を5GPaまで高めた後に温度を1500℃まで昇温させて15分間焼結するという条件を採用すること、の2点を除き他は全て実施例1と同様にして比較例の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表4に示す。
比較例1に対して、さらに70体積%という立方晶窒化硼素粉末の配合比を、85体積%に代えることを除き他は全て比較例1と同様にして比較例の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表4に示す。
実施例1において、TiN被覆立方晶窒化硼素を使用せずに被覆していない粒径の大きい立方晶窒化硼素のみを使用することにより、25体積%という結合材粒子の連続した構造中の立方晶窒化硼素の含有率を0体積%に代えることを除き、他は全て実施例1と同様にして比較例の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表4に示す。
立方晶窒化硼素の複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けしてなる、実施例1の切削工具と同一形状(ISO型番:SNGA120408)の市販の切削工具を準備し、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表4に示す。なお、複合焼結体中の立方晶窒化硼素の体積%及び平均粒径は、SEM(走査電子顕微鏡)により測定した。
実施例1で用いた粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末(平均粒径4.0μm)に対して、マイクロ波反応装置を用いて1.333×104Pa(100torr)の減圧水素気流中において1000℃で30分間マイクロ波プラズマによる水素プラズマ処理を実施した。その後、このようにして得られた粉末を再度撹拌した後、上記と同じ条件による水素プラズマ処理を7回繰り返すことによって、表面処理を施した立方晶窒化硼素粉末を得た。
実施例7において、粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末(平均粒径4.0μm)に対して、アンモニア雰囲気中で1200℃の熱処理を30分間実施することによって、表面処理を施した立方晶窒化硼素粉末を得た。
実施例1において、TiN被覆立方晶窒化硼素粉末(平均粒径1.2μm)と、結合材用の原料粉末と、粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末(平均粒径4.0μm)とを、ボールミルを用いて立方晶窒化硼素粉末の配合比が80体積%となるような配合比で均一に混合した(なお、TiN被覆立方晶窒化硼素粉末と粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末との配合比は、結合材粒子の連続した構造中に分散する第2立方晶窒化硼素粒子の含有量が30体積%となるように調整した)。その後、実施例1と同一条件で脱ガスし、このように脱ガスした混合粉末に対してメラミン樹脂粉末(市販品)を3質量%添加することを除き、他は実施例1と同じ製造条件で本発明の複合焼結体を得た。この複合焼結体について、実施例1と同様にして測定乃至試験した各特性を以下の表5に示す。
実施例9において、粒径の大きい立方晶窒化硼素粉末(平均粒径4.0μm)に対して、窒素雰囲気中で1600℃の熱処理を30分間実施することによって、表面処理を施した立方晶窒化硼素粉末を得た。
まず、TiXNY(式中X=1、Y=0.6)粉末とAl粉末とを85:15の質量比で均一に混合した後、真空炉を用いてこの混合粉末に対して真空中、1200℃で30分間の熱処理を施した。その後、超硬合金製ポットと超硬合金製ボールとからなるボールミルを用いて、上記のように熱処理を施した混合粉末を粉砕することにより、結合材用の原料粉末を得た。
実施例24において、立方晶窒化硼素粉末の配合比を80体積%となるように均一に混合することを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、立方晶窒化硼素粉末の配合比を77体積%となるように均一に混合することを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、立方晶窒化硼素粉末の配合比を65体積%となるように均一に混合することを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、圧力7.0GPa、1850℃の条件下での維持時間を60分間とすることを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、圧力7.0GPa、1850℃の条件下での維持時間を40分間とすることを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、第2加圧昇温の条件を圧力5.5GPa、1850℃とすることを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、第2加圧昇温の条件を圧力5.5GPa、1700℃とすることを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、第2加圧昇温の条件を圧力5.5GPa、1550℃とすることを除き、他は全て実施例24と同様にして本発明の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
実施例24において、混合粉末をモリブデン(Mo)製カプセルに充填する際TiAl合金(Ti(50原子%)Al(50原子%))製の金属箔を用いなかったこと、及び焼結条件を実施例24に代えて従来法のように常温で5.5Gpaまで高めた後に温度を1550℃まで昇温させてこの条件で30分間焼結するという条件を採用することを除き、他は全て実施例24と同様にして比較例の複合焼結体を製造した。この複合焼結体について、実施例24と同様にして測定した各特性を以下の表6に示す。
被削材:軸受け鋼 SUJ2、HRC64
(直径100mm×長さ300mm、丸棒)
切削速度:V=120m/min.
送り:f=0.15mm/rev.
切込み:d=0.4mm
湿式/乾式:乾式
Claims (17)
- 立方晶窒化硼素と結合材とを少なくとも含む複合焼結体(4)であって、
前記立方晶窒化硼素は、複数の第1立方晶窒化硼素粒子(1)が互いに結合することにより連続した骨格構造を有し、
前記結合材は、前記第1立方晶窒化硼素粒子(1)が互いに結合する結合界面を除く領域に存在する複数の結合材粒子(2)が互いに結合することにより連続した構造を有し、かつ
前記骨格構造を形成する第1立方晶窒化硼素粒子(1)とは孤立した第2立方晶窒化硼素粒子(5)が、前記結合材粒子(2)の連続した構造中に分散していることを特徴とする複合焼結体(4)。 - 前記結合材粒子(2)の連続した構造中に分散した前記第2立方晶窒化硼素粒子(5)の平均粒径をXμm、前記骨格構造を形成する前記第1立方晶窒化硼素粒子(1)の平均粒径をYμmとした場合、以下の式(I)の関係を満たすことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
0.05≦X/Y≦0.5・・・(I) - 孤立した前記第2立方晶窒化硼素粒子(5)は、前記結合材粒子(2)の連続した構造中に、5体積%以上50体積%以下の割合で分散していることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 孤立した前記第2立方晶窒化硼素粒子(5)は、前記結合材粒子(2)の連続した構造中に、15体積%以上40体積%以下の割合で分散していることを特徴とする請求の範囲第3項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記結合材は、Ti、Zr、Hf、VまたはCrのいずれか1または2以上の元素と、窒素、炭素、硼素または酸素のいずれか1または2以上の元素とからなる化合物または固溶体の少なくとも一種と、アルミニウム化合物とを少なくとも含むことを特徴とする請求項の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記アルミニウム化合物は、アルミニウム、酸素および窒素からなる化合物および/またはアルミニウム、酸素、窒素および硼素からなる化合物から構成され、その平均粒径が50nm以上1μm以下であり、かつ前記結合材中に占める割合が5体積%以上30体積%以下であることを特徴とする請求の範囲第5項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記複合焼結体(4)は、熱伝導率が70W/(m・K)以上150W/(m・K)以下であることを特徴とする請求の範囲第6項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記結合材は、前記アルミニウム化合物を除く化合物または固溶体の平均粒径が400nm以下であることを特徴とする請求の範囲第5項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記結合材は、前記第1立方晶窒化硼素粒子(1)が互いに結合する結合界面において60%以下の存在確率で存在し、前記結合材粒子(2)の連続した構造に繋がることによりその連続した構造の一部として存在するか、または前記結合材粒子(2)の連続した構造とは孤立した不連続構造として存在することを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記結合材は、前記第1立方晶窒化硼素粒子(1)が互いに結合する結合界面において、その組成がTiまたはAlを少なくとも含むことを特徴とする請求の範囲第9項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記結合材は、前記第1立方晶窒化硼素粒子(1)が互いに結合する結合界面において存在しないことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記複合焼結体(4)は、酸処理後の抗折力が1gf/mm2以上70kgf/mm2以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記複合焼結体(4)は、酸処理後のX線回折測定において、立方晶窒化硼素とAl2O3以外の化合物が実質的に検出されないことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記立方晶窒化硼素は、前記複合焼結体(4)中に60体積%以上85体積%以下含まれることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記第1立方晶窒化硼素粒子(1)および前記第2立方晶窒化硼素粒子(5)の両者を含む全立方晶窒化硼素粒子は、平均粒径が2μm以上10μm以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 前記複合焼結体(4)は、熱伝導率が60W/(m・K)以上150W/(m・K)以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)。
- 請求の範囲第1項に記載の複合焼結体(4)を少なくとも一部に含んでなる切削工具。
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