JPWO2007061005A1 - 固体電解コンデンサ、その製法、および固体電解コンデンサ用基材 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)表面に多孔質層を有する固体電解コンデンサ用基材の陽極部領域と陰極部領域を分離する領域に遮蔽層を有する固体電解コンデンサにおいて、該遮蔽層が、遮蔽層変性用添加剤(ただし、シランカップリング剤を除く)の含有量が0〜0.1質量%(耐熱性樹脂またはその前駆体の質量に基づく)である、耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液から形成されたものであることを特徴とする固体電解コンデンサ。
(2)該遮蔽層変性用添加剤が表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種である(1)に記載の固体電解コンデンサ。
(4)耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスであって、該溶液または該ワニスは、シランカップリング剤を0.1〜5質量%(ポリイミド樹脂またはポリアミック酸の質量に基づく)含み、該遮蔽層変性用添加剤として表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種を、表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の合計量として0〜0.1質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含むものである(1)に記載の固体電解コンデンサ。
(6)該耐熱性樹脂層の変性用添加剤が表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種である(5)に記載の固体電解コンデンサ用基材。
(7)耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスである(5)または(6)に記載の固体電解コンデンサ用基材。
(8)耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスであって、該溶液または該ワニスは、シランカップリング剤を0.1〜5質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含み、該耐熱性樹脂の変性用添加剤として表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種を、これら表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の合計量として0〜0.1質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含むものである(5)に記載の固体電解コンデンサ用基材。
(10) 該遮蔽層の変性用添加剤が表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種である請求項9に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
(12)耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスであって、該溶液または該ワニスは、シランカップリング剤を0.1〜5質量%(ポリイミド樹脂またはポリアミック酸の質量に基づく)含み、該遮蔽層の変性用添加剤として表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種を、表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の合計量として0〜0.1質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含むものである(9)に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
2 陰極部領域
3 境界部
4 多孔質層
5 芯
6 遮蔽層(マスキング材層)
本発明で用いる固体電解コンデンサ基材は、表面に多孔質層を有するコンデンサ用材料であり、好ましくは、微細孔を有する弁作用金属基材、特に好ましくは、表面に誘電体酸化皮膜を有する弁作用金属基材である。弁作用金属基材は、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウムまたはこれらを基質とする合金系の弁作用を有する金属箔、棒またはこれらを主成分とする焼結体などから選ばれる。これらの金属基材は、空気中の酸素により表面が酸化された結果としての誘電体酸化皮膜を有しているが、予め公知の方法によりエッチング処理などをして多孔質化したものが用いられる。次に、多孔質化皮膜は、公知の方法などに従って、さらに、化成処理して確実に誘電体酸化皮膜を形成しておくことが好ましい。
弁作用を有する金属箔としては、使用目的によって厚さが変わるが、一般的に厚みが約40〜150μmの箔が使用される。また、弁作用を有する金属箔の大きさおよび形状は用途により異なるが、平板形素子単位として幅約1〜50mm、長さ約1〜50mmの長方形または正方形のものが好ましい。大きさは、より好ましくは幅約2〜20mm、長さ約2〜20mmであり、さらに好ましくは幅約2〜5mm、長さ約2〜6mmである。
複数種の遮蔽層変性用添加剤を含む市販のマスキング材(耐熱性樹脂またはその前駆体からなる遮蔽材)から、複数種の遮蔽層変性用添加剤を除去する場合、一種づつ順に除去してもよく、また、複数種の添加剤を同時に除去してもよい。添加剤を除去する割合や除去する組み合わせ条件は、被塗布物である多孔質層を有するコンデンサ基材の細孔分布などの物性に合わせて実験で決定することができる。
シランカップリング剤の添加量は、好ましくは0.1〜5質量%、より好ましくは0.3〜4質量%(耐熱性樹脂またはその前駆体の質量に基づく)である。
用いられる酸化剤は脱水素的4電子酸化反応の酸化反応を十分行わせ得る酸化剤であればよい。詳しくは、工業的に安価であり、製造上取り扱いが容易である化合物が好まれる。具体例としては、FeCl3、FeClO4、Fe(有機酸アニオン)塩などのFe(III)系化合物;無水塩化アルミニウム/塩化第一銅、アルカリ金属過硫酸塩類、過硫酸アンモニウム塩類、過酸化物類、過マンガン酸カリウムなどのマンガン類、2,3−ジクロロ−5,6−ジシアノ−1,4−ベンゾキノン(DDQ)、テトラクロロ−1,4−ベンゾキノン、テトラシアノ−1,4−ベンゾキノンなどのキノン類、沃素、臭素などのハロゲン類、過酸、硫酸、発煙硫酸、三酸化硫黄、クロロ硫酸、フルオロ硫酸、アミド硫酸などのスルホン酸、オゾンなどが挙げられる。これらの酸化剤は、単独でまたは2以上を組み合わせ用いることができる。
但し、本発明の固体電解コンデンサは、表面に多孔質層を有する固体電解コンデンサ用基材を用いたものであればよく、上に詳述した固体電解質やその他の構成によって限定されるものではない。
(実施例1)
厚み110μmの化成アルミ箔(3V化成品)を3.5mm幅に切断したものを13mmずつの長さに切り取り、この箔片の一方の短辺部を金属支持体に溶接により固定した。切口化成するために、固定していない端から7mmの箇所に、ポリイミド樹脂の質量に基づき、表面張力調整剤(ポリエーテル変性シリコーンオイル(信越化学製))を0.09質量%、シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を1.0質量%含有するが、チクソトロピー付与剤およびその他の遮蔽層変性用添加剤を含まないポリイミド樹脂溶液(ポリイミド樹脂含有量40質量%)を0.8mm幅に線状に描き、約180℃で30分乾燥させた。固定していないアルミ箔の先端から塗布されたポリイミド樹脂までの部分を、第1の化成(切口化成)工程として、5質量%蓚酸水溶液中、電流密度5mA/cm2、化成電圧3V、温度25℃で2分間化成処理し、さらに、水洗、乾燥した。次に、第2の化成工程として、1質量%のケイ酸ナトリウム水溶液中、電流密度1mA/cm2、化成電圧3V、温度65℃で7分間化成処理を行ない、同様に水洗、乾燥した。その後、300℃の熱処理を30分行なった。さらに、第3の化成工程として、9質量%アジピン酸アンモニウム水溶液中、電流密度3mA/cm2、化成電圧3V、温度65℃で10分間化成処理を行ない、同様に水洗、乾燥を行なった。
すなわち、箔の陰極部(3.5mm×4.6mm)を3,4−エチレンジオキシチオフェンを含むイソプロパノール溶液(溶液1)に浸漬し、引き上げて放置した。次に、過硫酸アンモニウムを含む水溶液(溶液2)に浸漬し、これを乾燥し、酸化重合を行なった。溶液1に浸漬してから溶液2に浸漬し、酸化重合を行なうまでの操作を繰り返した。50℃の温水で洗浄し、100℃で乾燥させて固体電解質層を形成した。さらに、陰極部にカーボンペースト、銀ペーストで電極を形成し、コンデンサ素子を完成させた。
容量(平均値): 94.0μF
tanδ(平均値): 1.0%
ESR(平均値): 10.6mΩ
漏れ電流(平均値): 0.16μA
1μA(0.005CV)以上の漏れ電流を不良品とした時の不良率は、10%であった。
リフロー試験後の漏れ電流: 0.19μA
耐湿試験後の漏れ電流: 9.6μA
いずれも不良率0であった。
これらの評価結果を他の例の結果とともに表1〜3に示す。
マスキング剤として、ポリイミド樹脂の質量に基づき、チクソトロピー付与剤(シリカ微粉末)を0.09質量%、シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を1.0質量%含有するが、表面張力調整剤およびその他の遮蔽層変性用添加剤を含まないポリイミド樹脂溶液(ポリイミド樹脂含有量40質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にコンデンサを作製し、評価した。
マスキング剤として、ポリイミド樹脂の質量に基づき、シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を1.0質量%含有するが、表面張力調整剤、チクソトロピー付与剤およびその他の遮蔽層変性用添加剤を含まないポリイミド樹脂溶液(ポリイミド樹脂含有量40質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にコンデンサを作製し、評価した。
マスキング剤として、表面張力調整剤、チクソトロピー付与剤およびその他の遮蔽層変性用添加剤を含まないポリイミド溶液(ポリイミド樹脂含有量40質量%)を使用した以外は実施例1と同様にコンデンサを作製し、評価した。
ポリイミド樹脂の質量に基づき、表面張力調整剤(ポリエーテル変性シリコーンオイル(信越化学製))を0.11質量%、シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を1.0質量%含有するが、チクソトロピー付与剤およびその他の遮蔽層変性用添加剤を含まないポリイミド樹脂溶液(ポリイミド樹脂含有量40質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にコンデンサを作製し、評価した。
ポリイミド樹脂の質量に基づき、チクソトロピー付与剤(シリカ微粉末)を0.11質量%、シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を1.0質量%含有するが、表面張力調整剤およびその他の遮蔽層変性用添加剤を含まないポリイミド樹脂溶液(ポリイミド樹脂含有量40質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にコンデンサを作製し、評価した。
本発明の固体電解コンデンサは、表面に多孔質層を有する固体電解コンデンサ用基材から作製した従来の固体電解コンデンサと同様な用途に広く利用できる。
Claims (12)
- 表面に多孔質層を有する固体電解コンデンサ用基材の陽極部領域と陰極部領域を分離する領域に遮蔽層を有する固体電解コンデンサにおいて、該遮蔽層が、遮蔽層変性用添加剤(ただし、シランカップリング剤を除く)の含有量が0〜0.1質量%(耐熱性樹脂またはその前駆体の質量に基づく)である、耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液から形成されたものであることを特徴とする固体電解コンデンサ。
- 該遮蔽層変性用添加剤が表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスである請求項1または2に記載の固体電解コンデンサ。
- 耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスであって、該溶液または該ワニスは、シランカップリング剤を0.1〜5質量%(ポリイミド樹脂またはポリアミック酸の質量に基づく)含み、該遮蔽層変性用添加剤として表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種を、表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の合計量として0〜0.1質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含むものである請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 表面に多孔質層を有する固体電解コンデンサ用基材の少なくとも一部に耐熱性樹脂層が形成されている固体電解コンデンサ用基材であって、該耐熱性樹脂層が、該耐熱性樹脂層の変性用添加剤(ただし、シランカップリング剤を除く)の含有量が0〜0.1質量%(該耐熱性樹脂またはその前駆体の質量に基づく)である、耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液から形成されたものであることを特徴とする固体電解コンデンサ用基材。
- 該耐熱性樹脂層の変性用添加剤が表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種である請求項5に記載の固体電解コンデンサ用基材。
- 耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスである請求項5または6に記載の固体電解コンデンサ用基材。
- 耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスであって、該溶液または該ワニスは、シランカップリング剤を0.1〜5質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含み、該耐熱性樹脂の変性用添加剤として表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種を、これら表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の合計量として0〜0.1質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含むものである請求項5に記載の固体電解コンデンサ用基材。
- 表面に多孔質層を有する固体電解コンデンサ用基材の陽極部領域と陰極部領域を分離する領域に遮蔽層を有する固体電解コンデンサを製造する方法において該遮蔽層の変性用添加剤(ただし、シランカップリング剤を除く)の含有量が0〜0.1質量%(耐熱性樹脂またはその前駆体の質量に基づく)である、耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液を、上記基材の陽極部領域と陰極部領域を分離する領域に塗布し、乾燥して、遮蔽層を形成することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
- 該遮蔽層の変性用添加剤が表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種である請求項9に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスである請求項9または10に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 耐熱性樹脂またはその前駆体の溶液または分散液が、ポリイミド樹脂の溶液またはポリアミック酸のワニスであって、該溶液または該ワニスは、シランカップリング剤を0.1〜5質量%(ポリイミド樹脂またはポリアミック酸の質量に基づく)含み、該遮蔽層の変性用添加剤として表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の中から選ばれる少なくとも一種を、表面張力調整剤およびチクソトロピー付与剤の合計量として0〜0.1質量%(該溶液または該ワニスの質量に基づく)含むものである請求項9に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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