JPWO2007018183A1 - 鉛蓄電池用正極集電体、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以上の理由によって、導電性セラミックスをその表面に備えたチタン又はチタン合金の研究が進められてきていた。
(A)本願発明は、チタン又はチタン合金の集電体基材と、前記集電体基材の表面に備えられた酸化チタンの被膜と、及び前記被膜の表面に備えられた導電性セラミックス層とを備えた鉛蓄電池用正極集電体において、前記被膜の厚さが0.09μm以下であることを特徴とする。
これらの発明により、当該鉛蓄電池および無停電電源装置の高率放電性能が優れる。
これらの発明により製造された鉛蓄電池の高率放電性能が優れる。また、これらの発明により製造された無停電電源装置の高率放電性能が優れる。
チタン又はチタン合金の結晶状態(表面の配向状態やピークの半価幅)は、CuKα線を用いたX線回折装置によって分析された。具体的には、チタン又はチタン合金に所定波長のX線を入射角θで照射しながら2θを20°〜80°まで走査し、この間に回折したX線の強度が計数された。横軸に2θを、縦軸にX線の強度をとってプロットすることによって、いわゆるX線回折パターン(XRDパターン)が得られる。これによれば、チタンの結晶構造と照射するX線の波長に基づき、X線回折強度のピークが現れた回折角2θに対応する結晶面の種類を特定することができる。
(2.1.1)圧延
実施の形態1では、集電体基材として純チタン(JIS1種)が使用された。板状の純チタンが冷間圧延されることによって、厚さ0.1mmの板状にされた。冷間圧延とは、金属の再結晶温度以下(一般には、常温)で行う圧延のこという。なお、この実施の形態1においては冷間圧延を示すが、これは一例に過ぎない。よって、加工方法は、他の方法による圧延でも良いし、圧延以外の方法であってもよい。また、この実施の形態1においては集電体基材が板状である例を示すが、これは一例に過ぎない。集電体基材の構造は任意であり、例えば格子状であってもよい。
集電体基材S0が、1×10−4Paの圧力(低真空)及び700℃のもとで、焼鈍された。焼鈍の時間は、それぞれ3時間、6時間、及び12時間とした。得られた集電体基材を、それぞれ集電体基材S1、S2、及びS3と呼ぶ。なお、焼鈍は低真空下で行われるので、焼鈍の際にはチタンが酸化されない。
集電体基材S0、S1、S2、及びS3が、二酸化スズ(SnO2)のコーティング溶液に浸漬された後、30cm/minの速度で引き上げられた。ここで、コーティング溶液とは、四塩化スズ(0.1モル)、三塩化アンチモン(0.03モル)、及び少量の塩酸が、プロパノールに溶解された溶液である。その後、15分間のあいだ室温で乾燥がおこなわれた。乾燥した集電体基材S0、S1、S2、及びS3が500℃の温度の電気炉内に30分間放置された。放置時の雰囲気は大気中とされた。以上により、集電体基材S0、S1、S2、及びS3の表面に、二酸化スズの導電性セラミックス層が形成された。これらが正極集電体である。集電体基材S0、S1、S2、及びS3に二酸化スズの導電性セラミックス層が形成された後の正極集電体を、それぞれ正極集電体U0、U1、U2、及びU3と呼ぶ。
正極集電体U0及びU3がGD−OES分析された。分析に使用された装置の機種は、堀場製作所製のマーカス型高周波グロー放電発光表面分析装置(JY−5000RF)である。測定の条件については、分析モードがスパッタリングレート、RF出力が20W、ガス圧力が400Pa、及びアノード径が4mmである。
正極集電体U0、U1、U2、及びU3のそれぞれが30mm×30mmの銅板の間に挟まれ、さらに50kPaの圧力で圧迫された。その状態を保ちながら、0.4Aの電流が2つの銅板のあいだに流された。そして、その電流を流しているときの電圧降下が測定された。測定結果から、単位面積あたりの抵抗値が計算された。結果を表3に示す。
制御弁式鉛蓄電池の単電池1の構造を図5に示す。
電池ケース4は、正極活物質5、セパレータ6、及び負極活物質7を密閉収納するための絶縁性の枠体であり、正極集電体2及び負極集電体3によって挟持されている。電池ケース4は、外部に通じる排気口4aを備える。排気口4aの開口部は、制御弁8を備える。電池ケース4の内部には、正極活物質5、セパレータ6、及び負極活物質7が配置される。正極活物質5、セパレータ6、及び負極活物質7には、希硫酸を主成分とする電解液が含浸される。
正極集電体2には、二酸化スズの導電性セラミックス層が形成された前記の正極集電体U0、U1、U2、及びU3が使用された。正極集電体2に正極活物質5を備えさせることによって、正極板が製造された。ここで、正極活物質5は、二酸化鉛(PbO2)を主体とした板状の活物質である。負極集電体3は、鉛メッキ(厚さ:20〜30μm)された銅板(厚さ0.1mm)である。負極集電体3に負極活物質7を備えさせることによって、負極板が製造された。ここで、負極活物質7は、海綿状金属鉛を主体とした板状の活物質である。セパレータ6は、ガラス繊維をマット状にしたものである。正極板と負極板とがセパレータを介して積層され、電槽に収納された。電槽が蓋で覆われ、電解液を注入することにより制御弁式鉛蓄電池が製造された。
正極集電体U0、U1、U2、及びU3を正極集電体2に用いた単電池1(公称電圧2V、定格容量2.3Ah)をそれぞれ単電池B0、B1、B2、及びB3と呼ぶ。単電池B0、B1、B2、及びB3を満充電した後に、6A(3CA相当)の高率放電を行ったときの端子電圧の変化を測定した。その結果を図7に示す。この場合において、放電終止電圧は1.6Vとした。
図6に、4つの単電池が組み合わせられた鉛蓄電池の構成を示す。この鉛蓄電池は、無停電電源装置用鉛蓄電池(以下、UPS用鉛蓄電池という。UPSは、Uninterruptible Power Supplyの略である。)である。単電池1の負極集電体3は、別の単電池1の正極集電体2の上に載置されるようにして、4つの単電池1が直列に積層接続された。4つの単電池1の上と下には、金属板等の導電材料からなる圧迫部材9、10が配置された。単電池1の周囲は、樹脂等の絶縁材料からなる補助枠材11によって囲まれた。圧迫部材9、10をそれぞれ複数本のネジ12で補助枠材11の上下端面に固着することにより、4個の単電池1が強く圧迫され挟持固定された。
以上のように、実施の形態1においては、集電体基材として純チタン(JIS1種)を使用した場合についての説明をおこなった。本願発明者が、この純チタン(JIS1種)に代えて、チタン合金(具体的には、Ti−5Al−2.5V、Ti−3Al−2.5V、及びTi−6Al−4Vの3種)を使用して、実施の形態1と同様の試験をおこなったところ、実施の形態1と同様の結果が得られた。
(2.2.1)圧延
実施の形態2では、集電体基材として種々の純チタン(5種類)が使用された。これら5種類の純チタンの製造過程は、実施の形態1で用いられた純チタンのそれとは異なる。そのため、実施の形態2で用いられる5種類の純チタン(JIS1種)のXRDパターンは、実施の形態1のそれらとは異なる。5種類の純チタンの板が冷間圧延されることによって、厚さ0.1mmの板状にされた。
5種類の板状の純チタンが、1×10−4Paの圧力(低真空)のもとで、700℃に焼鈍された。焼鈍の時間は12時間とした。焼鈍した後の7種類の集電体基材を、それぞれ集電体基材S4、S5、S6、S7、及びS8と呼ぶ。
集電体基材S4、S5、S6、S7、及びS8のそれぞれに、導電性セラミックス層が形成された。方法は、前述の(2.1.3)と同様である。集電体基材S4、S5、S6、S7、及びS8に二酸化スズの導電性セラミックス層が形成された後の正極集電体を、それぞれ正極集電体U4、U5、U6、U7、及びU8と呼ぶ。
正極集電体U4、U5、U6、U7、及びU8がGD−OES分析された。分析方法は、(2.1.4)と同様である。分析の結果、正極集電体U4、U5、U6、U7、及びU8における酸化チタンの被膜の厚みは、それぞれ、0.04μm、0.06μm、0.05μm、0.06μm、及び0.03μmであった。
正極集電体U4、U5、U6、U7、及びU8について、電圧降下試験がおこなわれた。試験方法は、前述の(2.1.5)と同様である。結果を表6に示す。
正極集電体に、正極集電体U4、U5、U6、U7、及びU8が使用され、前述の(2.1.6)と同様の方法により制御弁式鉛蓄電池が製造された。その制御弁式鉛蓄電池を、それぞれ単電池B0、B3、B4、B5、B6、B7、及びB8と呼ぶ。これらの単電池を使用して、前述の(2.1.7)と同様の性能評価をおこなった。
実施の形態2においては、集電体基材として種々の純チタン(JIS1種)を使用した場合についての説明をおこなった。本願発明者が、この純チタン(JIS1種)に代えて、チタン合金(具体的には、Ti−5Al−2.5V、Ti−3Al−2.5V、及びTi−6Al−4Vの3種)を使用して、実施の形態2と同様の評価をおこなったところ、実施の形態1と同様の結果が得られた。
Claims (10)
- チタン又はチタン合金の集電体基材と、前記集電体基材の表面に備えられた酸化チタンの被膜と、及び前記被膜の表面に備えられた導電性セラミックス層とを備えた鉛蓄電池用正極集電体において、
前記被膜の厚さが0.09μm以下であることを特徴とする。 - 鉛蓄電池用正極集電体の製造方法において、その製造方法は、
チタン又はチタン合金の集電体基材を真空中又は不活性雰囲気中で焼鈍する第1の工程、及び
前記第1の工程を経た集電体基材の表面に導電性セラミックス層を形成する第2の工程
を備えることを特徴とする。 - 請求項2に記載された鉛蓄電池用正極集電体の製造方法において、
前記第1の工程によって、前記チタン又は前記チタン合金のXRDパターンにおいて、強度が最大となるピークの半価幅を0.38°以下にすることを特徴とする。 - 請求項2に記載された鉛蓄電池用正極集電体の製造方法において、
前記第1の工程によって、前記チタン又は前記チタン合金のXRDパターンにおいて、強度の大きな順にピークを4つ選択したときの当該4つのピークの強度の合計値を、すべてのピークの強度の合計値の85%以上にすることを特徴とする。 - チタン又はチタン合金の集電体基材、及び導電性セラミックス層を備えた鉛蓄電池用正極集電体において、
前記導電性セラミックス層は、前記集電体基材に備えられ、
前記正極集電体のXRDパターンにおいて、チタン又はチタン合金のピークの中で強度が最大となるピークの半価幅が0.38°以下であることを特徴とする。 - チタン又はチタン合金の集電体基材、及び導電性セラミックス層を備えた鉛蓄電池用正極集電体において、
前記導電性セラミックス層は、前記集電体基材に備えられ、
前記正極集電体のXRDパターンにおいて、チタン又はチタン合金のピークの中で強度の大きな順にピークを4つ選択したときの当該4つのピークの強度の合計値が、すべてのピークの強度の合計値に対して85%以上であることを特徴とする。 - 請求項1、5又は6に記載された正極集電体を備えた鉛蓄電池。
- 正極集電体を備えた鉛蓄電池の製造方法において、
前記正極集電体の製造方法が、請求項2、3又は4に記載された製造方法である。 - 正極集電体を備えた鉛蓄電池を搭載した無停電電源装置の製造方法において、
前記正極集電体の製造方法が、請求項2、3又は4に記載された製造方法である。 - 請求項7に記載された正極集電体を備えた鉛蓄電池を搭載した無停電電源装置。
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