JPWO2006137199A1 - スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜 - Google Patents

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Abstract

硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の３価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とし、構成成分全量に対する硫黄の比率が5〜30wt%であり、XRD測定による立方晶系ZnSの(111)ピーク強度I1と六方晶系ZnSの(100)ピーク強度I2が混在すると共にI1>I2を満たすことを特徴とするスパッタリングターゲット。ターゲット製造時又はスパッタリングによって膜を形成する際にターゲットの割れを防止できる高強度のスパッタリングターゲット及びその製造方法並びに、特に保護膜としての使用に最適である光情報記録媒体用薄膜及びその製造方法を得ることを目的とする。

Description

本発明は、光情報記録媒体保護層用薄膜における非晶質安定性を有し、スパッタリングによって膜を形成する際に、直流（DC）スパッタリングが可能であり、スパッタ時のアーキングが少なく、これに起因して発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減でき、且つ高密度で品質のばらつきが少なく量産性を向上させることのできる、スパッタリングターゲット及び光情報記録媒体用薄膜（特に保護膜としての使用）に関する。
近年、磁気ヘッドを必要とせずに書き換え可能な高密度光情報記録媒体である高密度記録光ディスク技術が開発され、急速に関心が高まっている。この光ディスクはROM(read-only)、R(write-once)、RW(rewritable)の３種類に分けられるが、特にRW(RAM)型で使用されている相変化方式が注目されている。この相変化型光ディスクを用いた記録原理を以下に簡単に説明する。
相変化型光ディスクは、基板上の記録薄膜をレーザー光の照射によって加熱昇温させ、その記録薄膜の構造に結晶学的な相変化（アモルファス⇔結晶）を起こさせて情報の記録・再生を行うものであり、より具体的にはその相間の光学定数の変化に起因する反射率の変化を検出して情報の再生を行うものである。
上記の相変化は数百nm〜数μm程度の径に絞ったレーザー光の照射によって行なわれる。この場合、例えば1μmのレーザービームが10m/sの線速度で通過するとき、光ディスクのある点に光が照射される時間は100nsであり、この時間内で上記相変化と反射率の検出を行う必要がある。
また、上記結晶学的な相変化すなわちアモルファスと結晶との相変化を実現する上で、記録層だけでなく周辺の誘電体保護層やアルミニウム合金の反射膜にも加熱と急冷が繰返されることになる。
このようなことから相変化光ディスクは、Ge-Sb-Te系等の記録薄膜層の両側を硫化亜鉛−ケイ酸化物(ZnS/SiO2)系の高融点誘電体の保護層で挟み、さらにアルミニウム合金反射膜を設けた四層構造となっている。
このなかで反射層と保護層は、記録層のアモルファス部と結晶部との反射率の差を増大させる光学的機能が要求されるほか、記録薄膜の耐湿性や熱による変形の防止機能、さらには記録の際の熱的条件制御という機能が要求される（雑誌「光学」26巻1号頁9〜15参照）。
このように、高融点誘電体の保護層は昇温と冷却による熱の繰返しストレスに対して耐性をもち、さらにこれらの熱影響が反射膜や他の箇所に影響を及ぼさないようにし、かつそれ自体も薄く、低反射率でかつ変質しない強靭さが必要である。この意味において誘電体保護層は重要な役割を有する。
上記誘電体保護層は、通常スパッタリング法によって形成されている。このスパッタリング法は正の電極と負の電極とからなる基板とターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
従来、主として書き換え型の光情報記録媒体の保護層に一般的に使用されているZnS-SiO2は、光学特性、熱特性、記録層との密着性等において、優れた特性を有するということから広く使用されている。そして、このようなZnS-SiO2等のセラミックスターゲットを使用して、従来は数百〜数千Å程度の薄膜が形成されている。
しかし、これらの材料は、ターゲットのバルク抵抗値が高いため、直流スパッタリング装置により成膜することができず、通常高周波スパッタリング（RF）装置が使用されている。ところが、この高周波スパッタリング（RF）装置は、装置自体が高価であるばかりでなく、スパッタリング効率が悪く、電力消費量が大きく、制御が複雑であり、成膜速度も遅いという多くの欠点がある。
また、成膜速度を上げるため、高電力を加えた場合、基板温度が上昇し、ポリカーボネート製基板の変形を生ずるという問題がある。また、ZnS-SiO2は膜厚が厚いためスループット低下やコスト増も問題となっていた。
書き換え型のＤＶＤは、レーザー波長の短波長化に加え書き換え回数の増加、大容量化、高速記録化が強く求められているが、上記ZnS-SiO2材料には他にも問題がある。
それは、光情報記録媒体の書き換え回数等が劣化する原因の一つとして、ZnS-SiO2に挟まれるように配置された記録層材が加熱、冷却を繰返すうちに、記録層と保護層の間に隙間が生ずる。そのため反射率等への特性劣化を引き起こす要因となっていた。
これらの密着性向上のため、記録層と保護層の間に、窒化物や炭化物を主成分とした中間層を設けた構成にしているが、積層数増加によるスループット低下及びコスト増加が問題となっていた。
上記の問題を解決するために、保護層材ZnS-SiO2よりも、さらに安定した非晶質性を確保することで記録層との密着性を向上さることが考えられた。
ZnOベースのホモロガス化合物（非特許文献１参照）は複雑な層状構造をとるため、成膜時の非晶質性を安定に保つという特徴があり、また使用波長領域において透明であり、屈折率もZnS-SiO2に近いという特性を持つ。
このZnOベースのホモロガス化合物をZnSへ添加することで、非晶質性を向上させ、さらに絶縁材のSiO2を除外することで、スパッタリング特性が安定化し、光情報記録媒体の特性改善及び生産性向上が期待された。
一般に、ホモロガス化合物を主成分とする材料を透明導電性材料として使用する例として、例えば亜鉛−インジウム系酸化物ターゲットをレーザーアブレーションにより形成する方法（特許文献１参照）、導電性と特に青色光透過性が良好であるとする非晶質性酸化物を含む透明導電体膜の例（特許文献２参照）、InとZnと主成分とし、In2O3（ZnO2）m（m＝2〜20）であり、InとZn（In/(In+Zn)）の原子比が0．2〜0．85である耐湿性膜形成用ターゲットの例がある（特許文献３参照）。
しかし、上記の透明導電膜を形成する材料は、必ずしも光情報記録媒体用薄膜（特に保護膜としての使用）には十分とは言えなかった。
一方、ZnOをベースとするホモロガス化合物を添加したZnSとの複合ターゲットは、ターゲット製造時あるいはスパッタリングにおいて高電力でスパッタした時に割れ易いという問題があった。
技術誌「固体物理」李春飛他３名著、Vol．35，No.1、2000、23〜32頁「ホモロガス化合物RMO3（ZnO）ｍ（R=In，Fe；M=In，Fe，Ga，Al;M=自然数）の変調構造の電子顕微鏡観察」 特開2000-26119号公報 特開2000-44236号公報 特許第2695605号公報
本発明は、ターゲット製造時又はスパッタリングによって膜を形成する際にターゲットの割れを防止できる高強度のスパッタリングターゲット及びその製造方法並びに、特に保護膜としての使用に最適である光情報記録媒体用薄膜及びその製造方法を得ることを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ZnS等のカルコゲン化亜鉛とZnOを主成分とする複合化合物を採用し、ZnSと酸化物の反応により通常の純ZnSよりも低温で生ずるZnSの結晶相の転位を制御することで、ターゲットの割れを防止しかつ密度を高めるものであり、これにより保護膜としての特性も損なわず、さらにスパッタ時に発生するパーティクルやノジュールを低減でき、膜厚均一性も向上できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
１）硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の３価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とし、構成成分全量に対する硫黄の比率が5〜30wt%であり、XRD測定による立方晶系ZnSの(111)ピーク強度I1と六方晶系ZnSの(100)ピーク強度I2が混在すると共にI1>I2を満たすことを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）立方晶ZnSの(111)ピークの半価幅の平均値が0.25以下、半価幅の標準偏差が、0．06以下であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）3価の陽性元素Aがアルミニウム、ガリウム、イットリウム、ランタンから選択した１成分以上の材料であることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）硫化物相の平均結晶粒径が酸化物相の平均結晶粒径よりも大きく、且つ10μm以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
５）相対密度が85%以上、3点曲げ強度(JIS R 1601)による強度平均値が50MPa以上、ワイブル係数が5以上であることを特徴とする上記１）〜４）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
６）上記１）〜５）に記載するスパッタリングターゲットを使用して形成された光情報記録媒体用薄膜。
を提供する。
本発明は、硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の３価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とするもので、非晶質性の安定化を図り、光情報記録媒体の記録層材との密着性を向上させることで特性を向上させ、相対密度を85％以上に高密度化することによって安定したDCスパッタを可能とする。
また、組成比を調整することによりDCスパッタが可能となり、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。さらにこれによって、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
さらに、ターゲット内における硫化物相の平均結晶粒径が10μm以下であり、硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の３価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とし、これらが均一に分散している組織を備えていることによって、スパッタが安定し、均一な成膜が可能となり、また特性に優れた光情報記録媒体用薄膜（保護膜）を形成することができるという効果がある。
本発明のスパッタリングターゲットは、硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の３価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とし、構成成分全量に対する硫黄の比率が5〜30wt%であり、XRD測定による立方晶系ZnSの(111)ピーク強度I1と六方晶系ZnSの(100)ピーク強度I2が混在させると共に、I1>I2を満たすようにしたものである。
硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の３価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とする理由は、非晶質安定性を確保するためであり、また構成成分全量に対する硫黄の比率が5〜30wt%とする理由は、同様に非晶質安定性を確保し、かつ良好な光学特性と成膜速度を得るためである。
さらに、XRD測定による立方晶系ZnSの(111)ピーク強度I1と六方晶系ZnSの(100)ピーク強度I2を混在させる理由は、割れ防止のためである。これらによって、高速成膜が可能であり、割れ難いターゲットを提供することができる著しい効果を有する。
本発明の成分系では、通常の単相のZnSやZnS-SiO2では起こらない低い温度（約700〜900°C）でZnSの相転移が生じる。そのため従来のZnS-SiO2では相転移しない1000°C付近で焼結して急冷すると高温相の六方晶系がターゲット内で不均一に分布する。この不均一な分布がターゲット内に残留すると歪として蓄積され、割れ易くなることが判明した。そして、低温相と高温相が混在する場合、低温相のXRD回折における半価幅の平均値が0.25以下で、かつ該半価幅がターゲット内で均一であることが望ましいことが判った。
立方晶ZnSの(111)ピークの半価幅の平均値が0.25以下であり、半価幅の標準偏差が0．06以下であることが望ましく、これによって割れ防止の効果がより大きくなる。
3価の陽性元素Aについては、特にアルミニウム、ガリウム、イットリウム、ランタンから選択した１成分以上の材料であることが望ましい。
さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、硫化物相の平均結晶粒径が酸化物相の平均結晶粒径よりも大きく、且つ10μm以下、相対密度が85%以上であることが望ましい。これも、割れを防止するのにより効果がある。しかし、これらは必須の要件ではなく、好ましい条件である。したがって、上記数値範囲外でも適用できることを知るべきである。
本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、生産性が向上し、品質の優れた材料を得ることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
本願発明のスパッタリングターゲットは各構成元素の酸化物粉末及びカルコゲン化物粉末を常圧焼結又は高温加圧焼結することによって高密度のスパッタリング用ターゲットを製造することができる。焼結に際しては、1050°C以下で焼結することが望ましい。これによって、ZnSの結晶相を所望の値に調整でき、割れ防止が可能となる。さらに冷却に際しては、500°C〜850°Cに保持するか、又は徐冷することが望ましい。
これにより、ZnS(111)の半価幅を所望の値に、より効果的に調整できる。これらの調整は、従来のZnS‐SiO2とは大きく異なる。
さらに、焼結前に酸化亜鉛を主成分とした酸化物粉を均一に混合した後、800〜1300°Cで仮焼することが望ましく、また仮焼した後、さらに1μm以下に粉砕することが望ましい。焼結は、真空中又はアルゴン、窒素等の不活性雰囲気中で焼結するのが良い。さらに、ホットプレスを用いて高温で加圧することが良く、その場合加圧力を150kgt/cm2以上とすることが望ましい。これによって、相対密度が85％以上を有するスパッタリングターゲットを得ることができる。
焼結前の酸化物粉末は、酸化亜鉛を主成分とした化合物を形成していることが望ましい。それは、均一性を高め、より効果的にホモロガス化合物の利点を発揮でき、非晶質性が安定するという理由による。また、焼結前の硫化亜鉛粉に含まれる硫酸化物（硫酸根）はターゲット割れ発生の原因になるので、極力少ない方が良い。
本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、生産性が向上し、品質の優れた材料を得ることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
本発明のスパッタリングターゲットの密度向上は、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１−８）
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のGa2O3 Al2O3粉、Y2O3粉、La2O3粉、4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、表１に示すモル比率で調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
次に、この複合酸化物粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉を、表１に示すモル比率となるように混合した。混合は、湿式ボールミル混合又は乾式高速攪拌混合機を用いて各粉を均一に分散させた。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、温度900°Cでホットプレスを行いターゲットとした。その際、700〜800°Cで2h以上保持した後、徐冷を行った。
このターゲットのXRD測定による立方晶系ZnSの(111)ピーク強度I1と六方晶系ZnSの(100)ピーク強度I2が混在するものであったが、表１に示す通り、その比（XRDI1/I2）は1．5〜12の範囲にあった。また、立方晶系ZnSの(111)ピークの半価幅の平均値が0.18〜0.22であり、該半価幅の標準偏差は0〜0．03の範囲であった。
さらに、ターゲット内より任意に3ケ所からサンプリングして密度（アルキメデス法）を測定した結果、相対密度は85〜97%であり、3点曲げ強度（JIS R 1601）による強度平均値は、55〜80MPaの範囲の範囲にあり、ワイブル係数は6〜12の範囲にあった。
ターゲット内のZnS相の平均結晶粒径はいずれも4μmであり、酸化物相の平均結晶粒径は0．8〜1．5μmの範囲にあった。以上については、本願発明の目標とする数値範囲にいずれも適合するものであった。そしてターゲットの割れは、いずれも発生しなかった。
さらに、6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0．5Paとし、目標膜厚1500Åで成膜した。表１に示す通り、この成膜サンプルの屈折率は2〜2．2（波長633nm）であり、良好な屈折率を示した。また、非晶質安定性は、1．1〜1．5の範囲であり、これも良好な値を示した。
（比較例１−５）
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のGa2O3 Al2O3粉、Y2O3粉、（比較例４については無添加）、4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、表２に示すモル比率で調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
次に、この複合酸化物粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉を、表２に示すモル比率となるように混合した。混合は、湿式ボールミル混合又は乾式高速攪拌混合機を用いて各粉を均一に分散させた。次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、温度900〜1100°Cでホットプレスを行いターゲットとした。そして、実施例に示すような、700〜800°Cで2h以上保持するという工程を経ずして、冷却を行った。
このターゲットのXRD測定による立方晶系ZnSの(111)ピーク強度I1と六方晶系ZnSの(100)ピーク強度I2が混在するものであったが、表２に示す通り、その比（XRDI1/I2）は、比較例１と比較例３は、それぞれ0．6、0．8であり、本発明の範囲外であった。また、立方晶系ZnSの(111)ピークの半価幅の平均値が0.27〜0.30であり、該半価幅の標準偏差は、ZnS量が本発明の条件から外れている比較例１と比較例２がそれぞれ0．07と0．08であり、本発明の範囲外であった。
さらに、ターゲット内より任意に3ケ所からサンプリングして密度（アルキメデス法）を測定した結果、比較例５の相対密度は75%であり、密度の著しい低下があった。3点曲げ強度（JIS R 1601）による強度平均値については、比較例２と比較例４が、それぞれ42MPa、30MPaの範囲の範囲にあり、強度が低かった。ワイブル係数については、比較例２と比較例５が、それぞれ4であり低かった。
ターゲット内のZnS相の平均結晶粒径は、比較例５が12μmであり、本願発明の範囲外であった。また酸化物相の平均結晶粒径は、比較例２が5μmの範囲にあり、本発明の範囲外であった。以上について、比較例１は製造中に割れが発生し、比較例２、３及び５は、スパッタ中に割れが発生し、良好なターゲットではなかった。
さらに、6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0．5Paとし、目標膜厚1500Åで成膜した。表２に示す通り、比較例１は製造中にターゲットの割れが発生したので、評価不能であった。残余の成膜サンプルについては、屈折率は2．2〜2．3（波長633nm）であり、良好な屈折率を示した。また、非晶質安定性は、比較例２が3．2、比較例４が4．5と劣化し、一部に結晶化が見られ、膜の平坦性が損なわれた。
Figure 2006137199
本発明は、硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の3価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とするものであり、非晶質性の安定化を図り、光情報記録媒体の記録層材との密着性を向上させることで特性を向上させ、相対密度を85%以上に高密度化することによって安定したDCスパッタを可能とする。
また、組成比を調整することによりDCスパッタが可能となり、スパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。さらにこれによって、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
さらに、ターゲット内における硫化物相の平均結晶粒径が10μm以下であり、硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の3価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とし、これらが均一に分散している組織を備えていることによって、スパッタが安定し、均一な成膜が可能であり、特性に優れた光情報記録媒体用薄膜（保護膜）を形成するスパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (6)

  1. 硫化亜鉛と酸化インジウム、酸化亜鉛及び他の3価の陽性元素Aで構成される酸化物を主要成分とし、構成成分全量に対する硫黄の比率が5〜30wt%であり、XRD測定による立方晶系ZnSの(111)ピーク強度I1と六方晶系ZnSの(100)ピーク強度I2が混在すると共に、I1>I2を満たすことを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 立方晶ZnSの(111)ピークの半価幅の平均値が0.25以下、半価幅の標準偏差が0．06以下であることを特徴とする請求の範囲１記載のスパッタリングターゲット。
  3. 3価の陽性元素Aがアルミニウム、ガリウム、イットリウム、ランタンから選択した１成分以上の材料であることを特徴とする請求の範囲１又は２記載のスパッタリングターゲット。
  4. 硫化物相の平均結晶粒径が酸化物相の平均結晶粒径よりも大きく、且つ10μm以下であることを特徴とする請求の範囲１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
  5. 相対密度が85%以上、3点曲げ強度(JIS R 1601)による強度平均値が50MPa以上、ワイブル係数が5以上であることを特徴とする請求の範囲１〜４のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
  6. 請求の範囲１〜５に記載するスパッタリングターゲットを使用して形成された光情報記録媒体用薄膜。
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