JPWO2006022187A1 - コエンザイムq10含有組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、コエンザイムQ10は、食品として使用が認められたこともあり、健康食品用の素材として非常に注目されている。
また、脂溶性物質に、加工澱粉と糖類、水を加えて乳化し、次いで乾燥する乳化粉末の製造方法があり、酢酸トコフェロールを約52%含む乳化粉末製品が開示されている(特開平11−196785号公報)。しかし、この方法をコエンザイムQ10に応用した場合に得られる組成物は、乳化安定性の点で不十分である。
このため、グリセリン脂肪酸エステル等の合成乳化剤を用いないで、コエンザイムQ10を高含有量で含むことができ、かつコエンザイムQ10の安定性およびバイオアベイラビリティーの点で優れたコエンザイムQ10含有組成物に対する要請は依然として高い。
このコエンザイムQ10含有液体組成物を乾燥することによって、コエンザイムQ10含有固形組成物とすることができる。乾燥する場合には、必要に応じて担体を用いることができる。担体を用いないで前記コエンザイムQ10含有液体組成物を乾燥した場合のコエンザイムQ10含有固形組成物は、コエンザイムQ10 3〜80質量%、グリセリン
0.01〜25質量%、およびオクテニルコハク酸澱粉とデキストリンからなる水溶性物質 19〜96質量%を含有する。この固形組成物を水に入れることによって、乾燥前の液体組成物を再現することができる。
また、コエンザイムQ10含有固形組成物を水性液体に再懸濁または溶解して得られる液体組成物中のコエンザイムQ10乳化粒子の平均粒径も同様に、3μm以下、好ましくは1μm以下、さらに好ましくは0.8μm以下である。これは、液体組成物をそのまま乾燥したものであっても、担体に吸着もしくは担持されたものであっても同じである。また固形組成物を長期間保存して水性液体中に再溶解・再分散させた場合にもこの平均粒子径は安定的に維持される。
オクテニルコハク酸澱粉の原料澱粉としては、タピオカ澱粉、馬鈴薯澱粉、コーンスターチ、ワキシーコーンスターチ、米澱粉、小麦澱粉等の澱粉類が挙げられる。また、デキストリンとしては、前述の澱粉の加水分解物、マルトデキストリン等が挙げられる。
したがって、有機酸を添加した場合の液体組成物は、コエンザイムQ10 1〜50質量%、グリセリン 0.01〜10質量%、水溶性物質 4〜30質量%、有機酸 0.01〜10質量%および水 40〜94質量%を含有する。 有機酸を添加した場合の固形組成物は、コエンザイムQ10 3〜80質量%、グリセリン 0.01〜25質量%、水溶性物質 19〜96質量%および有機酸 0.01〜30質量%を含有する。この有機酸を添加した組成物は、そのまま、希釈または濃縮して食品素材、医薬品原料、化粧品原料または飼料添加物として用いることができる。
この他の成分として、イチョウ葉エキス、ブドウ種子エキス、バレリアンエキスなどのハーブ類などをはじめ、高麗人参などの生薬などを配合することが可能であり、杜仲茶、ウーロン茶、緑茶、紅茶、ハトムギ茶などを配合してもよい。
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)800g、デキストリン(松谷化学工業製)300gおよびグリセリン100gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径をレーザー回折・散乱法式粒度分布測定装置(MICROTRAC FRA;日機装社製)を用いて測定したところ、50%粒径は0.31μmであった。
次いで、このエマルジョンを180℃に加熱した熱気流中に噴出し、水分を除去してコエンザイムQ10を40質量%含有する橙色の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)800g、デキストリン(松谷化学工業製)300g、グリセリン60gおよびリンゴ酸40gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.41μmであった。
次いで、このエマルジョンから、実施例1と同様にしてコエンザイムQ10を40質量%含有する橙色の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)240g、デキストリン(松谷化学工業製)120gおよびグリセリン24gを精製水1200gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)416gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.39μmであった。
次いで、このエマルジョンから、実施例1と同様にしてコエンザイムQ10を52質量%含有する橙色の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)240g、デキストリン(松谷
化学工業製)80g、アラビアガム(伊那食品工業製)40gおよびグリセリン24gを精製水1200gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)416gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.48μmであった。
次いで、このエマルジョンから、実施例1と同様にしてコエンザイムQ10を52質量%含有する橙色の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)240g、デキストリン(松谷化学工業製)104g、グリセリン24gおよびリンゴ酸16gを精製水1200gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)416gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.44μmであった。
次いで、このエマルジョンから、実施例1と同様にしてコエンザイムQ10を52質量%含有する橙色の粉末組成物を得た。
実施例5で得られたエマルジョン400gをデキストリン(三和澱粉製)2400gを担体として用いて流動層で粉末化して、橙黄色の粉末〜顆粒状の粉末組成物を得た。
実施例5で得られたエマルジョン400gをデキストリン(三和澱粉製)1800gおよびソルビトール(日研化成製)600gを担体として用いて流動層で粉末化して、橙黄色の粉末〜顆粒状の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)800g、デキストリン(松谷化学工業製)400gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.33μmであった。
次いで、このエマルジョンを180℃に加熱した熱気流中に噴出し、水分を除去して橙色の粉末組成物(固形製剤)を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)240g、デキストリン(松谷化学工業製)144gを精製水1200gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)416gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.39μmであった。
次いで、このエマルジョンから、比較例1と同様にして橙色の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)240g、デキストリン(松谷
化学工業製)240gを精製水1200gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)320gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.45μmであった。
次いで、このエマルジョンから、比較例1と同様にして橙色の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)140g、デキストリン(松谷化学工業製)200g、乳糖(DMV社製)140gを精製水1400gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)320gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.63μmであった。
次いで、このエマルジョンから、比較例1と同様にして橙色の粉末組成物を得た。
アラビアガム(伊那食品工業製)800g、デキストリン(松谷化学工業製)340gおよびグリセリン60gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.64μmであった。
次いで、このエマルジョンから、比較例1と同様にして橙色の粉末組成物を得た。
オクテニルコハク酸澱粉ナトリウム(松谷化学工業製)800g、アラビアガム(伊那食品工業製)340gおよびグリセリン60gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.81μmであった。
次いで、このエマルジョンから、比較例1と同様にして橙色の粉末組成物を得た。
デキストリン(松谷化学工業製)690g、レシチン50g、大豆油 400g、グリセリン60gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.72μmであった。
次いで、このエマルジョンから、比較例1と同様にして橙色の粉末組成物を得た。しかし、当該エマルジョンの噴霧乾燥時に油性成分がべたつくなど作業性の面で問題があった。
コーンスターチ740g、デキストリン400gおよびグリセリン60gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させた。しかし、処理直後はエマルジョンを形成したが、すぐに分離してしまい、均一なエマルジョンを保持することができなかった。
ヒドロキシプロピル澱粉(日澱化学製)400g、デキストリン(松谷化学工業製)340g、カゼインナトリウム400g、グリセリン60gを精製水4000gに加え、約60℃まで加温する。これにコエンザイムQ10(日清ファルマ製)800gを添加して混合し、さらに高圧ホモジナイザー(処理圧力700kg/cm2,3回)を通過させ、微細且つ均一なエマルジョンを得た。
このエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の粒径を実施例1と同様に測定したところ、50%粒径は0.75μmであった。
次いで、このエマルジョンから、比較例1と同様にしてコエンザイムQ10を40質量%含有する橙色の粉末組成物を得た。
比較例9におけるヒドロキシプロピル澱粉の代わりに、アセチル化リン酸架橋澱粉(比較例10)、アセチル化酸化澱粉(比較例11)またはヒドロキシプロピル化リン酸架橋澱粉(比較例12)を用いたこと以外は比較例9と同様にして、コエンザイムQ10を含有するエマルジョンを得た。これらエマルジョン中のコエンザイムQ10を含有する分散乳化粒子の50%粒径は、それぞれ0.62μm(比較例10)、0.55μm(比較例11)および0.48μm(比較例12)であった。
次いで、これらエマルジョンから、比較例1と同様にしてコエンザイムQ10を40質量%含有する粉末組成物を得た。
実施例1、2、3および5、並びに比較例1〜4の各コエンザイムQ10含有粉末組成物1gを水100mlに分散させ、分散液の平均粒径をレーザー回折・散乱法式粒度分布測定装置(MICROTRAC FRA;日機装社製)を用いて測定した。また、水への分散しやすさを目視で観察し評価した。得られた結果を下記の表1に示す。なお、平均粒径(μm)を上段に、分散しやすさを下記の基準により評価し、その結果を下段に示す。
− :良好に分散する
+ :分散に時間を要する
++:分散にかなりの時間を要する
(40℃ガラス瓶包装) 上段;平均粒径(μm)
以上のことから、本発明の組成物は、コエンザイムQ10を高含量で含有しているにもかかわらず、長期保存後であっても水分散性に極めて優れ、且つ水分散時の平均粒径についても安定的に維持されることが確認された。
実施例1、2、3および5、並びに比較例1、2の各粉末組成物1gを水100mlに分散させた分散液中のコエンザイムQ10の残存率を測定した。
1)保存条件
保存温度50℃、ガラス瓶気密容器、0〜6週間保存
2)測定方法HPLCを用いて以下の条件にて実施した。
検出器;紫外吸光光度計 (測定波長:275nm)
カラム;Hypersil ODS−5 4.6mm×15cm 移動相;メタノール/無
水エタノール(13:7)
ガラス瓶包装開始時を100%とした、残存率%を表2に示す。
実施例1のコエンザイムQ10含有粉末組成物、並びに比較例5、6、7、9、10、11および12の各コエンザイムQ10含有粉末組成物について、試験例1および2と同様にして、水に再分散した組成物のエマルジョンの安定性および組成物中のコエンザイムQ10の安定性について評価した。その結果を下記の表3および4に示す。
ど、長期保存後の水への分散安定性に問題があった。さらに、長期保存後2〜4週間からコエンザイムQ10の残存率が低下しはじめ、6週間後では90%未満となり、コエンザイムQ10の保存安定性にも問題があった。
実施例1で得られた粉末および比較例3で得られたコエンザイムQ10含有粉末をハードカプセルに充填し吸収性試験を行った。具体的には、各1群3頭(雄)のビーグル犬に、1頭当たりそれぞれコエンザイムQ10として90mg/dogの投与量を単回強制投与した。投与後24時間まで一定時間ごとに血液を採取して血漿中のコエンザイムQ10濃度の経時推移を調査した。なお、ビーグル犬は前日午後5時以降は絶食とし、水分のみ摂取させ、試験当日は朝餌を与えずにカプセルを水分100mlと共に強制投与した。
カラム:Nucleosil 5C18 4.6mm*25cm
移動相:エタノール:アセトニトリル (55:45)
流速: 1ml/min
検出器:紫外分光光度計 275nm
温度:35℃ 注入量:5μL
大豆油(吉原製油製)430g、グリセリン脂肪酸エステル20g(理研ビタミン製)を混合し、約65℃まで加温し溶解した。その後室温まで冷却し、実施例2の粉末組成物150gを添加し、撹拌して充填液を調製した。この充填液を用いて通常のソフトカプセルの製法により、1カプセルあたり300mgのソフトカプセルを調製した。このカプセル
は、コエンザイムQ10を30mg含有していた。
L−カルニチンL−酒石酸塩100g、結晶セルロース(旭化成製)260g、乳糖(DMV社製)80g、HPC(日本曹達製)(ヒドロキシプロピルセルロース)10gを混合し、エタノール80mLと共に練合機で通常の方法により5分間練合する。練合終了後、10メッシュで篩過し、乾燥機中にて50℃で乾燥する。乾燥後、整粒し、顆粒を得た。この顆粒に実施例2の粉末組成物150gを加え混合し、コエンザイムQ10を含有する顆粒製品を得た。この顆粒を1.2g/包のスティック包装し、1スティック中にコエンザイムQ10を120mg含有する顆粒剤を得た。
結晶セルロース(旭化成製)222g、乳糖(DMV社製)200g、HPC(日本曹達製)(ヒドロキシプロピルセルロース)18gを混合し、エタノール130mLと共に練合機で通常の方法により5分間練合する。練合終了後、16メッシュで篩過し、乾燥機中にて50℃で乾燥する。乾燥後、整粒して顆粒を得た。この顆粒に、ショ糖脂肪酸エステル(三菱化学製)10gを添加して約1分混合し、次いで実施例2の粉末組成物150gを添加してさらに混合し、打錠用粉末を調製した。この粉末を、打錠機を用いて打錠し、1錠300mgの錠剤を調製した。この錠剤は1錠当たりコエンザイムQ10を30mg含有していた。
実施例2で得られた粉末組成物250g、結晶セルロース(旭化成製)580g、還元麦芽糖(日研化成製)130gを混合し、そこにショ糖脂肪酸エステル(三菱化学製)40gを添加してさらに混合し、打錠用粉末を調製した。この粉末を、打錠機を用いて打錠し、1錠当たり500mgの錠剤を調製した。この錠剤は、1錠当たりコエンザイムQ10を50mg含有していた。
クエン酸(田辺製薬製)1.0g、ブドウ糖液(日本食品加工工業製)200gを精製水649gに室温で撹拌溶解させ、pH3.0〜3.5に調整した。そこに実施例2の粉末組成物150gを添加・溶解させ、コエンザイムQ10を含有する均一な飲料組成物を得た。
実施例2の粉末組成物225g、ビタミンB1 15g、L−カルニチンL−酒石酸塩30g、結晶セルロース(旭化成製)390g、乳糖200M(DMV製)230g、クエン酸(田辺製薬製)10gを16メッシュで篩過し、粉末を得た。この粉末を2号ハードカプセルに1カプセルあたり約300mg(1カプセルあたり30mgのコエンザイムQ10含有)充填し、コエンザイムQ10含有ハードカプセルを得た。
小麦粉(強力粉)120gとドライイースト2gを混ぜる。他に、実施例2の粉末組成物2.5g、砂糖20g、食塩3g、脱脂粉乳6gを温湯70gに溶かし、鶏卵1個を添加してよく混ぜ、そこにリンゴ酸8gを添加し、さらに混合する。これを小麦粉に添加して、手でよくこねた後、バター約40gを加えてよくこね、20個のロールパン生地を作る。次いで、発酵させた後、表面に溶き卵を塗り、オーブンにて180℃で約12分焼き、ロールパンを製造した。このロールパンは、1個当たりコエンザイムQ10を約50mg含有していた。
小麦粉(強力粉)200gとドライイースト4gを混ぜる。他に、実施例2の粉末組成物2.5g、砂糖10g、食塩4g、スキムミルク10g、ショートニング15gを水150gに溶かし、両者をよく混ぜる。次いで、発酵させた後、オーブンにて150℃で約15分焼き、食パンを10個を製造した。この食パン1個当たりコエンザイムQ10を約1000mg含有していた。
パスタ用のミートソース一人前(150g)を鍋に入れ、実施例2の粉末組成物150mg(コエンザイムQ10 60mg相当)を加え、温めながら混ぜ、コエンザイムQ10を含有するパスタ用ミートソースを得た。このソースをパウチへ充填した後、窒素置換を行いながらパウチを密封し、121℃で15分間殺菌してコエンザイムQ10含有パスタ用ミートソースを得た。
お米2合に実施例8で製造したコエンザイムQ10含有ソフトカプセル2個(コエンザイムQ10 60mg相当)を加え必要量の水と炊飯し、これを慣用の方法に従ってレトルト用パックに充填した後、窒素置換を行いながら密封し、121℃で15分間殺菌を行ってレトルトご飯を得た。このレトルトご飯は1食分当たりコエンザイムQ10約30mgを含有しており、また外観、味、食感ともに良好であった。
水150gに実施例2の粉末組成物375mg、食塩15gを分散させ、これを小麦粉(中力粉)300gとよく混ぜこねて寝かす。この後、生地を延伸し、幅約5mmで切断して3食分のうどんを製造した。これを沸騰したお湯で約10分茹でたところ、外観、味、食感ともに良好であった。このうどんは、1食分当たりコエンザイムQ10約50mgを含有していた。
牛乳200mL、ゼラチン4.5g、砂糖45g、水15gを混合し、火にかけ、ゼラチンを完全に溶かす。溶けたことを確認後、実施例2の粉末組成物0.3g(コエンザイムQ10 0.12g)をよく混ぜて溶解させる。この後、この混合物を4個のカップに流し込み、冷蔵庫で2時間以上冷やして固め、ミルクゼリーを得た。このミルクゼリーは、1個当たりコエンザイムQ10を約30mg含有していた。
実施例2の粉末組成物15gと粉末状のオーガニック青汁(日清ファルマ製)585gを良く混ぜ、この後、1食分当たり約3gのスティック包装を得た。
この粉末青汁は、1スティック当たりコエンザイムQ10を約30mg含有していた。
実施例2の粉末組成物1.5gをウーロン茶1Lに溶かし飲料を得た。100mL当たりコエンザイムQ10を約60mg含有していた。
Claims (7)
- コエンザイムQ10を、オクテニルコハク酸澱粉とデキストリンからなる水溶性物質及びグリセリンを含有する水性液体中で分散・乳化して得られた、コエンザイムQ10 1〜50質量%、グリセリン 0.01〜10質量%、水溶性物質 4〜30質量%および水 40〜94質量%を含有するコエンザイムQ10含有液体組成物。
- コエンザイムQ10を、オクテニルコハク酸澱粉とデキストリンからなる水溶性物質およびグリセリンを含有する水性液体中で分散・乳化して、コエンザイムQ10 1〜50質量%、グリセリン 0.01〜10質量%、水溶性物質 4〜30質量%および水 40〜94質量%を含有するコエンザイムQ10含有液体組成物とし、これを乾燥して得られた、コエンザイムQ10含有固形組成物。
- コエンザイムQ10 3〜80質量%、グリセリン 0.01〜25質量%、およびオクテニルコハク酸澱粉とデキストリンからなる水溶性物質 19〜96質量%を含有する請求項2に記載のコエンザイムQ10含有固形組成物。
- コエンザイムQ10 1〜50質量%を、グリセリン 0.01〜10質量%、オクテニルコハク酸澱粉とデキストリンからなる水溶性物質 4〜30質量%および水 40〜94質量%を含有する水性液体中で分散・乳化することからなる、コエンザイムQ10含有液体組成物の製造方法。
- コエンザイムQ10 1〜50質量%を、グリセリン 0.01〜10質量%、オクテニルコハク酸澱粉とデキストリンからなる水溶性物質 4〜30質量%および水 40〜94質量%を含有する水性液体中で分散・乳化してコエンザイムQ10含有液体組成物とし、これを乾燥することよりなる、コエンザイムQ10含有固形組成物の製造方法。
- コエンザイムQ10含有固形組成物が、コエンザイムQ10 3〜80質量%、グリセリン 0.01〜25質量%、およびオクテニルコハク酸澱粉とデキストリンからなる水溶性物質 19〜96質量%を含有する請求項5に記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1つに記載の組成物を含有する食品、医薬、化粧品または飼料。
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